CN105885406A - 一种高强高韧改性尼龙66复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强高韧改性尼龙66复合材料及其制备方法，包括如下重量份组分：尼龙66 60～80份、复合增韧剂 20～30份、碳纳米管1～3份、增强纤维10～30份、纳米改性剂3～8份、抗氧剂0.5～2份、润滑剂5～10份、偶联剂3～5份。所述制备方法为（1）增强纤维改性处理；（2）制备增韧母粒；（3）挤出造粒；（4）注塑成型。本发明过复合增韧剂和纳米改性剂的使用及增韧母粒的制备工艺，有效提高了尼龙复合材料的干态和低温韧性，通过增强纤维的改性，有效提高了复合材料的刚性；本发明的尼龙66复合材料综合性能优异，满足现有改性尼龙66在强度和韧性方面的不足，市场前景广阔。

Description

一种高强高韧改性尼龙 66 复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性聚酰胺技术领域，特别是涉及一种高强高韧改性尼龙66复合材料及其制备方法。
背景技术
PA66以其优良的力学、耐热、耐磨、自润滑等性能而被广泛应用于机械、电子、汽车、化工、纺织等领域。随着经济的增长及生活水平的提高，国内对PA66产品的需求正以15%的年均增长率持续增长，其用途也正不断拓展，是一种应用前景广阔的钢材替代性塑料。
但尼龙66及其现有改性材料还存在如下缺点：1、与金属材料相比，强度仍然不足；2、低温和干态下的韧性差，冲击性能和缺口冲击强度低。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高强高韧改性尼龙66复合材料及其制备方法，能够尼龙66存在的上述缺点。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高强高韧改性尼龙66复合材料，包括如下重量份组分：尼龙66 60～80份、复合增韧剂 20～30份、碳纳米管1～3份、增强纤维10～30份、纳米改性剂3～8份、抗氧剂0.5～2份、润滑剂5～10份、偶联剂3～5份。
在本发明一个较佳实施例中，所述复合增韧剂为硅胶粉和三元乙丙橡胶接枝马来酸酐以2～3：1的质量比混合的混合物。
在本发明一个较佳实施例中，所述碳纳米管为表面羟基化多壁碳纳米管，其管径为50～80nm，比表面积为80～150m2/g。
在本发明一个较佳实施例中，所述增强纤维为玄武岩纤维或玄武岩纤维和玻璃纤维以2：1的质量比混合的混合物。
在本发明一个较佳实施例中，所述纳米改性剂为全硫化纳米橡胶颗粒。
在本发明一个较佳实施例中，所述全硫化纳米橡胶颗粒为辐射交联的全硫化羧基丁苯橡胶或羧基丁腈橡胶，其平均粒径为30～50nm。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种高强高韧改性尼龙66复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）增强纤维改性处理：将10～30重量份的增强纤维加入高速混合机中，然后加入体积浓度为20～30%的无水乙醇稀释的偶联剂，在50～60℃下高速搅拌混合20～30min，挥发去除无水乙醇，得到改性的增强纤维；
（2）制备增韧母粒：将1/2配方量的尼龙66、20～30重量份的复合增韧剂和3～8重量份的纳米改性剂加入双螺杆挤出机内，经240～260℃熔融挤出、冷却、切粒，得到增韧尼龙母粒；
（3）挤出造粒：将余下1/2配方量的尼龙66、步骤（2）中得到的改性尼龙66、0.5～2重量份的抗氧剂、5～10重量份的润滑剂和1～3份重量份的碳纳米管从双螺杆挤出机的主喂料口加入，将步骤（1）中改性处理的增强纤维从侧喂料口喂入，经熔融挤出、冷却、切粒，得到所述高强高韧改性尼龙66复合材料粒料；
（4）注塑成型：将步骤（3）中得到的粒料干燥后，用注塑机注塑成型，并进行性能测试。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述搅拌速度为50～80r/min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述主喂料口与侧喂料口的喂料速率之比为1.2～1.5：1；所述挤出工艺条件为：各段挤出温度240～275℃，螺杆转速为150～180r/min。
本发明的有益效果是：本发明一种高强高韧改性尼龙66复合材料及其制备方法，通过复合增韧剂和纳米改性剂的使用及增韧母粒的制备工艺，有效提高了尼龙复合材料的干态和低温韧性，通过增强纤维的改性，有效提高了复合材料的刚性；本发明的尼龙66复合材料综合性能优异，满足现有改性尼龙66在强度和韧性方面的不足，市场前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
一种高强高韧改性尼龙66复合材料，包括如下重量份组分：尼龙66 60份、复合增韧剂 20份、碳纳米管1份、玄武岩纤维10份、纳米改性剂3份、抗氧剂0.5份、润滑剂5份、偶联剂3份；其中，
所述复合增韧剂为硅胶粉和三元乙丙橡胶接枝马来酸酐以2：1的质量比混合的混合物；
所述碳纳米管为表面羟基化多壁碳纳米管，其管径为50～80nm，比表面积为80～150m2/g；其制备方法为：将多壁碳纳米管放入球磨罐中，加入10倍重量份的强碱（氢氧化钠或氢氧化钾），加入与强碱等质量的乙醇，球磨15h后用去离子水洗涤至中性，真空干燥，得到表面羟基化多壁碳纳米管备用；
所述纳米改性剂为辐射交联的全硫化羧基丁苯橡胶或羧基丁腈橡胶，其平均粒径为30～50nm；
上述高强高韧改性尼龙66复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）增强纤维改性处理：将10重量份的玄武岩纤维加入高速混合机中，然后加入体积浓度为20～30%的无水乙醇稀释的偶联剂KH-550，在50～60℃下以50～80r/min转速搅拌混合20～30min，挥发去除无水乙醇，得到改性的增强纤维；
（2）制备增韧母粒：将1/2配方量的尼龙66、20重量份的复合增韧剂和3重量份的纳米改性剂加入双螺杆挤出机内，经240～260℃熔融挤出、冷却、切粒，得到增韧尼龙母粒；
（3）挤出造粒：将余下1/2配方量的尼龙66、步骤（2）中得到的改性尼龙66、0.5重量份的抗氧剂、5重量份的润滑剂和1份重量份的碳纳米管从双螺杆挤出机的主喂料口加入，将步骤（1）中改性处理的增强纤维从侧喂料口喂入，控制主喂料口与侧喂料口的喂料速率之比为1.2：1，然后在双螺杆各段温度为240～275℃，螺杆转速为150r/min的条件下，经熔融挤出、冷却、切粒，得到所述高强高韧改性尼龙66复合材料粒料；
（4）注塑成型：将步骤（3）中得到的粒料干燥后，用注塑机注塑成型，并进行性能测试。
实施例2
一种高强高韧改性尼龙66复合材料，包括如下重量份组分：尼龙66 80份、复合增韧剂 30份、碳纳米管3份、增强纤维30份、纳米改性剂8份、抗氧剂2份、润滑剂10份、偶联剂5份；其中，
所述复合增韧剂为硅胶粉和三元乙丙橡胶接枝马来酸酐以3：1的质量比混合的混合物；
所述碳纳米管为表面羟基化多壁碳纳米管，其管径为50～80nm，比表面积为80～150m2/g；其制备方法为：将多壁碳纳米管浸入重量比为4：3的浓盐酸和浓硝酸的混合液中，先在55～60℃、80～100Hz下超声1～3小时，接着在80～100℃条件下回流2h，再用蒸馏水洗涤至中性，最后用微孔滤膜减压抽滤，得到接枝羧基和羟基极性基团的碳纳米管；
所述增强纤维为玄武岩纤维和玻璃纤维以2：1的质量比混合的混合物；
所述纳米改性剂为辐射交联的全硫化羧基丁苯橡胶或羧基丁腈橡胶，其平均粒径为30～50nm；
上述高强高韧改性尼龙66复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）增强纤维改性处理：将30重量份的增强纤维加入高速混合机中，然后加入体积浓度为20～30%的无水乙醇稀释的偶联剂，在50～60℃下以50～80r/min转速搅拌混合20～30min，挥发去除无水乙醇，得到改性的增强纤维；
（2）制备增韧母粒：将1/2配方量的尼龙66、30重量份的复合增韧剂和8重量份的纳米改性剂加入双螺杆挤出机内，经240～260℃熔融挤出、冷却、切粒，得到增韧尼龙母粒；
（3）挤出造粒：将余下1/2配方量的尼龙66、步骤（2）中得到的改性尼龙66、2重量份的抗氧剂、10重量份的润滑剂和3份重量份的碳纳米管从双螺杆挤出机的主喂料口加入，将步骤（1）中改性处理的增强纤维从侧喂料口喂入，经熔融挤出、冷却、切粒，得到所述高强高韧改性尼龙66复合材料粒料；所述主喂料口与侧喂料口的喂料速率之比为1.5：1；所述挤出工艺条件为：各段挤出温度240～275℃，螺杆转速为180r/min；
（4）注塑成型：将步骤（3）中得到的粒料干燥后，用注塑机注塑成型，并进行性能测试。
上述方法得到的注塑件，经性能测试后，结果如下：
拉伸强度210～230MPa，弯曲强度260～276MPa，0℃下的缺口冲击强度为18～23kJ/m2，25℃下的缺口冲击强度为35～38kJ/m2，热变形温度150℃以上。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种高强高韧改性尼龙66复合材料，其特征在于，包括如下重量份组分：尼龙66 60～80份、复合增韧剂 20～30份、碳纳米管1～3份、增强纤维10～30份、纳米改性剂3～8份、抗氧剂0.5～2份、润滑剂5～10份、偶联剂3～5份。
2.根据权利要求1所述的高强高韧改性尼龙66复合材料，其特征在于，所述复合增韧剂为硅胶粉和三元乙丙橡胶接枝马来酸酐以2～3：1的质量比混合的混合物。
3.根据权利要求1所述的高强高韧改性尼龙66复合材料，其特征在于，所述碳纳米管为表面羟基化多壁碳纳米管，其管径为50～80nm，比表面积为80～150m2/g。
4.根据权利要求1所述的高强高韧改性尼龙66复合材料，其特征在于，所述增强纤维为玄武岩纤维或玄武岩纤维和玻璃纤维以2：1的质量比混合的混合物。
5.根据权利要求1所述的高强高韧改性尼龙66复合材料，其特征在于，所述纳米改性剂为全硫化纳米橡胶颗粒。
6.根据权利要求5所述的高强高韧改性尼龙66复合材料，其特征在于，所述全硫化纳米橡胶颗粒为辐射交联的全硫化羧基丁苯橡胶或羧基丁腈橡胶，其平均粒径为30～50nm。
7.一种如权利要求1至5任一项所述的高强高韧改性尼龙66复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）增强纤维改性处理：将10～30重量份的增强纤维加入高速混合机中，然后加入体积浓度为20～30%的无水乙醇稀释的偶联剂，在50～60℃下高速搅拌混合20～30min，挥发去除无水乙醇，得到改性的增强纤维；
（2）制备增韧母粒：将1/2配方量的尼龙66、20～30重量份的复合增韧剂和3～8重量份的纳米改性剂加入双螺杆挤出机内，经240～260℃熔融挤出、冷却、切粒，得到增韧尼龙母粒；
（3）挤出造粒：将余下1/2配方量的尼龙66、步骤（2）中得到的改性尼龙66、0.5～2重量份的抗氧剂、5～10重量份的润滑剂和1～3份重量份的碳纳米管从双螺杆挤出机的主喂料口加入，将步骤（1）中改性处理的增强纤维从侧喂料口喂入，经熔融挤出、冷却、切粒，得到所述高强高韧改性尼龙66复合材料粒料；
（4）注塑成型：将步骤（3）中得到的粒料干燥后，用注塑机注塑成型，并进行性能测试。
8.根据权利要求7所述的高强高韧改性尼龙66复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述搅拌速度为50～80r/min。
9.根据权利要求7所述的高强高韧改性尼龙66复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述主喂料口与侧喂料口的喂料速率之比为1.2～1.5：1；所述挤出工艺条件为：各段挤出温度240～275℃，螺杆转速为150～180r/min。
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