CN109912875B

CN109912875B - 一种微纳纤维素改性的木塑复合材料的制备方法

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Publication number: CN109912875B
Application number: CN201910233020.6A
Authority: CN
Inventors: 王文俊; 张璐; 李如燕; 张云浩; 张靠民; 孙金鹏; 邵自强
Original assignee: Beijing Institute of Technology BIT; Kunming University of Science and Technology
Current assignee: Beijing Institute of Technology BIT; Kunming University of Science and Technology
Priority date: 2019-03-26
Filing date: 2019-03-26
Publication date: 2020-02-28
Anticipated expiration: 2039-03-26
Also published as: CN109912875A

Abstract

本发明涉及一种微纳纤维素改性的木塑复合材料的制备方法，属于高分子材料领域。本发明以生物质材料或纤维素为原料，通过膨润～磷酸溶解～球磨法高效制备微纳纤维素。将其添加到木塑复合材料中改善其综合应用性能。本发明制备木塑复合材料的具体步骤为：一、制备微纳纤维素与植物纤维的预混物1；二、将预混物1与木塑复合材料配方中其他组分混合，得到预混物2；三、预混物2的造粒与成型，得到微纳纤维素改性的木塑复合材料。本发明采用简单而巧妙的方法解决了微纳纤维素在木塑复合材料中的分散问题，达到了改善木塑复合材料综合性能的目的。本发明方法环保，不需要采用任何化学试剂，不需要特别的设备，是一种适用于工业化大批量生产的方法。

Description

一种微纳纤维素改性的木塑复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种微纳纤维素改性的木塑复合材料的制备方法，属于高分子材料领域。

背景技术

木塑复合材料(WPC)是一种新型绿色环保材料，主要由植物纤维(如木粉、废木屑、树皮、竹粉、糠壳、稻壳、花生壳、亚麻和农作物秸杆等)和热塑性塑料(如聚乙烯、聚丙烯或聚氯乙烯等)以及各种助剂(如润滑剂、偶联剂、抗氧化剂等)按一定比例混合均匀后，再通过热塑性塑料的各种常规成型方法制备成不同形状和尺寸的制品。WPC具有优良的耐水、耐腐蚀、可循环使用等优点，可替代木材在家装、建材、运输、园林、汽车等领域应用。但木塑复合材料也存在诸如抗蠕变性能差、强度低，特别是抗冲击韧性较差等缺点，因此，WPC主要应用于非主承力结构。

微纳纤维素是将天然生物质材料经过各种途径得到的具有微纳尺寸的纤维素。它保留了纤维素的天然可降解、可再生、价格低廉等优势，同时，微纳纤维素还具有比模量高，比强度高(纯微纳纤维素的杨氏模量在150GPa左右，大约为钢的3倍，拉伸强度可达10GPa)等特性，加上其特有的纳米效应，可以显著改善聚合物材料的综合力学性能，是一种优异的增强材料。因此，将微纳纤维素用于木塑复合材料性能改善的效果是可预期的。

李晶晶(离子聚合物、纳米纤维素增强木塑复合材料的研究[D].南京林业大学，2013.)以杨木粉和脱脂棉为原料制备纳米纤维素悬浮液，采用物理预处理法和聚氧化乙烯分散剂法将纳米纤维素添加到木粉/HDPE木塑复合材料中，制备的木塑复合材料弯曲性能和冲击性能得到提高。专利CN 103333390 B(利用纳米纤维增强塑料或木塑复合材的方法)以石蜡为中间体制备了石蜡/纳米纤维乳液，干燥后将石蜡/纳米纤维干混物粉碎，添加到塑料制品或木塑复合材料中，制备的木塑复合材料强度得到提高。这些方法的缺点是纳米尺寸添加物加入到木塑复合材料中的过程复杂，费时费力，只适用于实验室里少量应用，不能大规模用于工业上改善木塑复合材料性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种微纳纤维素改性的木塑复合材料的制备方法。该方法采用一种方便有效的方式将微纳纤维素添加到木塑复合材料体系中，达到改善木塑复合材料综合性能的目的。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

一种微纳纤维素改性的木塑复合材料的制备方法，具体步骤如下：

步骤一：微纳纤维素的制备

(1)原料的膨润预处理：将原料于(0±5)℃在化学物质1水溶液中膨润至少1h，然后水洗除去化学物质1，得到湿态膨润后产物1；

(2)磷酸溶解：将产物1加入到磷酸水溶液中，根据原料种类不同，控制产物1(干重计)与磷酸水溶液的固液比以1:10(g/ml)为下限，在室温～60℃下(推荐温度为50℃)，搅拌至产物1全部溶解，沉析至大量水中终止反应，然后水洗至中性，抽滤，得到胶状产物2；

(3)球磨：将产物2在球磨机中球磨3～5h，得到微纳纤维素水悬浮液。

步骤(1)中化学物质1包含尿素、硫脲、硝酸钾、间苯二酚、水杨酸钠、乙酸钠等，推荐使用尿素；化学物质1水溶液的质量分数为5～20％，推荐化学物质1水溶液的质量分数为8％；原料与化学物质1水溶液的质量比为1:30～1:60(g/g)，推荐原料与化学物质1水溶液的质量比为1:50(g/g)；步骤(2)中磷酸水溶液的质量分数为70～85％，推荐磷酸水溶液的质量分数为80％；步骤(2)中产物1(干重计)与磷酸水溶液的固液比推荐为1:20(g/ml)。

步骤二：木塑复合材料的制备

木塑复合材料的制备所采用的原料为：干燥后的植物纤维、热塑性聚合物、相容剂和微纳纤维素；原料之间的添加量关系为：所述植物纤维的添加质量为热塑性聚合物的80～240％；所述相容剂的添加质量为热塑性聚合物的2～10％；所述微纳纤维素(干重计)的添加质量为热塑性聚合物的2～15％。

(1)部分植物纤维与微纳纤维素的预混合：将步骤一得到的微纳纤维素水悬浮液超生处理后，倒入干燥后的部分植物纤维中，搅拌均匀，将混合物于(105±2)℃下干燥，得到植物纤维与微纳纤维素固体预混物1；

(2)预混物1与其他组分的混合：将预混物1、干燥后的剩余植物纤维、热塑性聚合物和相容剂在高速混合机中混合均匀，得到预混物2；

(3)造粒：将预混物2在密炼机或双螺杆挤出机中混炼、造粒，得到木塑块料或颗粒；

(4)成型：以木塑块料或颗粒为原料，通过挤出成型、模压成型、注射成型等成型方式，得到不同形状和尺寸的木塑复合材料试样或制品。

步骤(1)中干燥后的部分植物纤维与微纳纤维素水悬浮液的质量比为1:10～1:20(g/g)，部分植物纤维的质量为植物纤维总质量的5～10％；步骤(3)中密炼机或双螺杆挤出机中混炼、造粒的工艺条件与未添加微纳纤维素时相同。

步骤二中植物纤维包括木粉、竹粉、稻壳、花生壳、咖啡壳、亚麻和农作物秸杆等；热塑性聚合物包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯和聚苯乙烯等；相容剂包括马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚醋酸乙烯酯、马来酸酐接枝聚苯乙烯和乙烯醋酸乙烯共聚物等。

有益效果

1、本发明提供了一种微纳纤维素改性的木塑复合材料的制备方法，本发明以多种生物质材料或纤维素为原料，通过膨润～磷酸溶解～球磨法高效制备了微纳纤维素，并利用微纳纤维素在水溶液中能够良好分散这一特性，将亲水的微纳纤维素和亲水的植物纤维在水介质中进行混合，此时彼此分离开的丝状微纳纤维素分别粘附于植物纤维颗粒表面，保证了微纳纤维素与植物纤维的均匀混合，进而保证了微纳纤维素在整个复合材料中的良好分散，而这是微纳材料发挥其作用的前提和基础。

2、本发明提供的一种微纳纤维素改性的木塑复合材料的制备方法，采用了简单而巧妙的方法解决了微纳纤维素在木塑复合材料中的分散问题。这个方法环保，不需要采用任何化学试剂，不需要特别的设备，是一种适用于工业化大批量生产的方法。

3、本发明提供的微纳纤维素与木塑复合材料中其它组分的混合方式可以保证木塑原有的混合、造粒和成型工艺不受任何影响。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

一、微纳纤维素的制备：(1)精制棉的膨润预处理：将精制棉于﹣5℃在质量分数为15％的尿素水溶液中膨润2h，其中，精制棉与尿素水溶液的质量比为1:30(g/g)，然后水洗除去尿素，得到湿态膨润后产物1；(2)磷酸溶解：将产物1加入到质量分数为85％的磷酸水溶液中，控制产物1(干重计)与磷酸水溶液的固液比为1:10(g/ml)，在室温下搅拌至产物1全部溶解，沉析至大量水中终止反应，然后水洗至中性，抽滤，得到胶状产物2；(3)球磨：将产物2在球磨机中球磨，球磨条件为：转速800r/min，产物2与球的质量比为1:2(g/g)，球磨时间为3h，得到微纳纤维素悬水浮液1。

二、木塑复合材料的制备：(1)部分木粉与微纳纤维素的预混合：将微纳纤维素水悬浮液1超生处理后，倒入0.5kg干燥后的木粉中，搅拌15min，其中，微纳纤维素(干重计)的质量为高密度聚乙烯质量的4％，干燥后的木粉与微纳纤维素水悬浮液1的质量比为1:10(g/g)，将混合物于(105±2)℃下干燥，得到木粉与微纳纤维素固体预混物1；(2)预混物1与其他组分的混合：将预混物1、4.5kg干燥后的木粉、5kg高密度聚乙烯和0.1kg马来酸酐接枝聚乙烯在高速混合机中混合均匀，得到预混物2；(3)造粒：将预混物2在双螺杆中进行共混、挤出和造粒，其中，双螺杆挤出机的挤出温度设置为：1区温度为140℃、2区温度为160℃、3区温度为180℃、4区温度为180℃、5区温度为180℃、6区温度为170℃、机头温度为150℃，螺杆的转速为100r/min，得到木塑颗粒；(4)成型：以木塑颗粒为原料，通过注射成型得到木塑复合材料试样。该试样的弯曲强度为58.72MPa、冲击强度为14.25kJ/m²，而未用微纳纤维素改性的木塑复合材料试样的弯曲强度为54.08MPa、冲击强度为11.08kJ/m²。

实施例2：

二、木塑复合材料的制备：(1)部分木粉与微纳纤维素的预混合：将微纳纤维素水悬浮液1超生处理后，倒入0.5kg干燥后的木粉中，搅拌20min，其中，微纳纤维素(干重计)的质量为高密度聚乙烯质量的8％，干燥后的木粉与微纳纤维素水悬浮液1的质量比为1:12(g/g)，将混合物于(105±2)℃下干燥，得到木粉与微纳纤维素固体预混物1；(2)预混物1与其他组分的混合：将预混物1、4.5kg干燥后的木粉、5kg高密度聚乙烯和0.3kg马来酸酐接枝聚乙烯在高速混合机中混合均匀，得到预混物2；(3)造粒：将预混物2在双螺杆中进行共混、挤出和造粒，其中，双螺杆挤出机的挤出温度设置为：1区温度为150℃、2区温度为175℃、3区温度为185℃、4区温度为185℃、5区温度为185℃、6区温度为170℃、机头温度为160℃，螺杆的转速为80r/min，得到木塑颗粒；(4)成型：以木塑颗粒为原料，通过注射成型得到木塑复合材料试样。该试样的弯曲强度为58.22MPa、冲击强度为14.10kJ/m²，而未用微纳纤维素改性的木塑复合材料试样的弯曲强度为54.08MPa、冲击强度为11.08kJ/m²。

实施例3：

二、木塑复合材料的制备：(1)部分木粉与微纳纤维素的预混合：将微纳纤维素水悬浮液1超生处理后，倒入0.8kg干燥后的木粉中，搅拌30min，其中，微纳纤维素(干重计)的质量为高密度聚乙烯质量的2％，干燥后的木粉与微纳纤维素水悬浮液1的质量比为1:16(g/g)，将混合物于(105±2)℃下干燥，得到木粉与微纳纤维素固体预混物1；(2)预混物1与其他组分的混合：将预混物1、3.2kg干燥后的木粉、5kg高密度聚乙烯和0.3kg马来酸酐接枝聚乙烯在高速混合机中混合均匀，得到预混物2；(3)造粒：将预混物2在双螺杆中进行共混、挤出和造粒，其中，双螺杆挤出机的挤出温度设置为：1区温度为150℃、2区温度为175℃、3区温度为185℃、4区温度为185℃、5区温度为185℃、6区温度为170℃、机头温度为160℃，螺杆的转速为80r/min，得到木塑颗粒；(4)成型：以木塑颗粒为原料，通过模压成型，模压温度170℃、压强20MPa，得到木塑复合材料试样。该试样的弯曲强度为61.39MPa、冲击强度为9.80kJ/m²，而未用微纳纤维素改性的木塑复合材料试样的弯曲强度为59.49MPa、冲击强度为7.93kJ/m²。

实施例4：

二、木塑复合材料的制备：(1)部分木粉与微纳纤维素的预混合：将微纳纤维素水悬浮液1超生处理后，倒入1kg干燥后的木粉中，搅拌40min，其中，微纳纤维素(干重计)的质量为低密度聚乙烯质量的4％，干燥后的木粉与微纳纤维素水悬浮液1的质量比为1:20(g/g)，将混合物于(105±2)℃下干燥，得到木粉与微纳纤维素固体预混物1；(2)预混物1与其他组分的混合：将预混物1、5kg干燥后的木粉、2.5kg低密度聚乙烯和0.2kg马来酸酐接枝聚乙烯在高速混合机中混合均匀，得到预混物2；(3)造粒：将预混物2在密炼机中混炼，混炼温度为180℃，得到木塑块料；(4)成型：以木塑块料为原料，通过模压成型，模压温度190℃、压强15MPa，得到木塑复合材料试样。该试样的拉伸强度为7.40MPa、断裂伸长率为0.69％，而未用微纳纤维素改性的木塑复合材料试样的拉伸强度为5.60MPa、断裂伸长率为0.65％。

实施例5：

一、微纳纤维素的制备：(1)木粉的膨润预处理：将木粉于0℃在质量分数为5％的硫脲水溶液中膨润4h，其中，木粉与硫脲水溶液的质量比为1:50(g/g)，然后水洗除去硫脲，得到湿态膨润后产物1；(2)磷酸溶解：将产物1加入到质量分数为80％磷酸水溶液中，控制产物1(干重计)与磷酸水溶液的固液比为1:20(g/ml)，在50℃下搅拌至产物1全部溶解，沉析至大量水中终止反应，然后水洗至中性，抽滤，得到胶状产物2；(3)球磨：将产物2在球磨机中球磨，球磨条件为：转速600r/min，产物2与球的质量比为1:1(g/g)，球磨时间为3.5h，得到微纳纤维素悬水浮液2。

二、木塑复合材料的制备：(1)部分木粉与微纳纤维素的预混合：将微纳纤维素水悬浮液2超生处理后，倒入1kg干燥后的木粉中，搅拌30min，其中，微纳纤维素(干重计)的质量为高密度聚乙烯质量的4％，干燥后的木粉与微纳纤维素水悬浮液2的质量比为1:20(g/g)，将混合物于(105±2)℃下干燥，得到木粉与微纳纤维素固体预混物1；(2)预混物1与其他组分的混合：将预混物1、4kg干燥后的木粉、5kg高密度聚乙烯和0.4kg马来酸酐接枝聚乙烯在高速混合机中混合均匀，得到预混物2；(3)造粒：将预混物2在双螺杆中进行共混、挤出和造粒，其中，双螺杆挤出机的挤出温度设置为：1区温度为130℃、2区温度为150℃、3区温度为170℃、4区温度为180℃、5区温度为190℃、6区温度为160℃、机头温度为150℃，螺杆的转速为40r/min，得到木塑颗粒；(4)成型：以木塑颗粒为原料，通过注射成型得到木塑复合材料试样。该试样的弯曲强度为58.10MPa、冲击强度为16.24kJ/m²，而未用微纳纤维素改性的木塑复合材料试样的弯曲强度为54.08MPa、冲击强度为11.08kJ/m²。

实施例6：

一、微纳纤维素的制备：(1)咖啡壳粉的膨润预处理：将咖啡壳粉于5℃在质量分数为8％的硝酸钾水溶液中膨润2h，其中，咖啡壳粉与硝酸钾水溶液的质量比为1:60(g/g)，然后水洗除去硝酸钾，得到湿态膨润后产物1；(2)磷酸溶解：将产物1加入到质量分数为70％磷酸水溶液中，控制产物1(干重计)与磷酸水溶液的固液比为1:25(g/ml)，在60℃下搅拌至产物1全部溶解，沉析至大量水中终止反应，然后水洗至中性，抽滤，得到胶状产物2；(3)球磨：将产物2在球磨机中球磨，球磨条件为：转速800r/min，产物2与球的质量比为1:2(g/g)，球磨时间为5h，得到微纳纤维素悬水浮液3。

二、木塑复合材料的制备：(1)部分木粉与微纳纤维素的预混合：将微纳纤维素水悬浮液3超生处理后，倒入0.8kg干燥后的木粉中，搅拌20min，其中，微纳纤维素(干重计)的质量为高密度聚乙烯质量的4％，干燥后的木粉与微纳纤维素水悬浮液3的质量比为1:20(g/g)，将混合物于(105±2)℃下干燥，得到木粉与微纳纤维素固体预混物1；(2)预混物1与其他组分的混合：将预混物1、4.2kg干燥后的木粉、5kg高密度聚乙烯和0.3kg马来酸酐接枝聚乙烯在高速混合机中混合均匀，得到预混物2；(3)造粒：将预混物2在双螺杆中进行共混、挤出和造粒，其中，双螺杆挤出机的挤出温度设置为：1区温度为160℃、2区温度为180℃、3区温度为190℃、4区温度为190℃、5区温度为200℃、6区温度为180℃、机头温度为170℃，螺杆的转速为80r/min，得到木塑颗粒；(4)成型：以木塑颗粒为原料，通过注射成型得到木塑复合材料试样。该试样的弯曲强度为58.37MPa、冲击强度为17.21kJ/m²，而未用微纳纤维素改性的木塑复合材料试样的弯曲强度为54.08MPa、冲击强度为11.08kJ/m²。

实施例7：

一、微纳纤维素的制备：(1)橡胶籽壳粉的膨润预处理：将橡胶籽壳粉于5℃在质量分数为20％的尿素水溶液中膨润1h，其中，橡胶籽壳粉与尿素水溶液的质量比为1:50(g/g)，然后水洗除去尿素，得到湿态膨润后产物1；(2)磷酸溶解：将产物1加入到质量分数为85％磷酸水溶液中，控制产物1(干重计)与磷酸水溶液的固液比为1:25(g/ml)，在50℃下搅拌至产物1全部溶解，沉析至大量水中终止反应，然后水洗至中性，抽滤，得到胶状产物2；(3)球磨：将产物2在球磨机中球磨，球磨条件为：转速1000r/min，产物2与球的质量比为1:1(g/g)，球磨时间为3.5h，得到微纳纤维素悬水浮液4

二、木塑复合材料额制备：(1)部分木粉与微纳纤维素的预混合：将微纳纤维素水悬浮液4超生处理后，倒入0.5kg干燥后的木粉中，搅拌30min，其中，微纳纤维素(干重计)的质量为高密度聚乙烯质量的4％，干燥后的木粉与微纳纤维素水悬浮液4的质量比为1:10(g/g)，将混合物于(105±2)℃下干燥，得到木粉与微纳纤维素固体预混物1；(2)预混物1与其他组分的混合：将预混物1、4.5kg干燥后的木粉、5kg高密度聚乙烯和0.3kg马来酸酐接枝聚乙烯在高速混合机中混合均匀，得到预混物2；(3)造粒：将预混物2在双螺杆中进行共混、挤出和造粒，其中，双螺杆挤出机的挤出温度设置为：1区温度为130℃、2区温度为170℃、3区温度为185℃、4区温度为185℃、5区温度为185℃、6区温度为170℃、机头温度为160℃，螺杆的转速为90r/min，得到木塑颗粒；(4)成型：以木塑颗粒为原料，通过注射成型得到木塑复合材料试样。该试样的弯曲强度为59.74MPa、冲击强度为16.39kJ/m²，而未用微纳纤维素改性的木塑复合材料试样的弯曲强度为54.08MPa、冲击强度为11.08kJ/m²。

实施例8：

二、木塑复合材料的制备：(1)部分咖啡壳粉与微纳纤维素的预混合：将微纳纤维素水悬浮液1超生处理后，倒入1kg干燥后的咖啡壳粉中，搅拌20min，其中，微纳纤维素(干重计)的质量为高密度聚乙烯质量的4％，干燥后的咖啡壳粉与微纳纤维素水悬浮液1的质量比为1:18(g/g)，将混合物于(105±2)℃下干燥，得到咖啡壳粉与微纳纤维素固体预混物1；(2)预混物1与其他组分的混合：将预混物1、4kg干燥后的咖啡壳粉、5kg高密度聚乙烯和0.5kg马来酸酐接枝聚乙烯在高速混合机中混合均匀，得到预混物2；(3)造粒：将预混物2在双螺杆中进行共混、挤出和造粒，其中，双螺杆挤出机的挤出温度设置为：1区温度为140℃、2区温度为160℃、3区温度为180℃、4区温度为180℃、5区温度为180℃、6区温度为170℃、机头温度为150℃，螺杆的转速为100r/min，得到木塑颗粒；(4)成型：以木塑颗粒为原料，通过注射成型得到木塑复合材料试样。该试样的弯曲强度为41.75MPa、冲击强度为8.90kJ/m²，而未用微纳纤维素改性的木塑复合材料试样的弯曲强度为39.10MPa、冲击强度为7.34kJ/m²。

以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种微纳纤维素改性的木塑复合材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

步骤一：微纳纤维素的制备

(1)原料的膨润预处理：将原料于0±5℃在化学物质1水溶液中膨润，然后水洗除去化学物质1，得到湿态膨润后产物1，所述化学物质1选自尿素、硫脲、硝酸钾；

(2)磷酸溶解：将产物1加入到磷酸水溶液中，搅拌至全部溶解，沉析至大量水中终止反应，然后水洗至中性，抽滤，得到胶状产物2；

(3)球磨：将产物2在球磨机中球磨，得到微纳纤维素水悬浮液；

步骤二：木塑复合材料的制备

木塑复合材料的制备所采用的原料为：干燥后的植物纤维、热塑性聚合物、相容剂和微纳纤维素；原料之间的添加量关系为：所述植物纤维的添加质量为热塑性聚合物的80～240％；所述相容剂的添加质量为热塑性聚合物的2～10％；所述微纳纤维素，干重计，添加质量为热塑性聚合物的2～15％；

(1)部分植物纤维与微纳纤维素的预混合：将步骤一得到的微纳纤维素水悬浮液超声处理后，倒入干燥后的部分植物纤维中，搅拌均匀，将混合物于105±2℃下干燥，得到植物纤维与微纳纤维素的固体预混物1，所述部分植物纤维的质量为植物纤维总质量的5～10％；

(4)成型：以木塑块料或颗粒为原料，通过挤出成型、模压成型、注射成型的成型方式，得到不同形状和尺寸的木塑复合材料试样或制品。

2.如权利要求1所述的一种微纳纤维素改性的木塑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一(1)所述化学物质1水溶液的质量分数为5～20％；步骤一(1)所述原料与化学物质1水溶液的质量比为1:30～1:60g/g。

3.如权利要求1所述的一种微纳纤维素改性的木塑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一(1)所述化学物质1使用尿素；步骤一(1)所述化学物质1水溶液的质量分数为8％；步骤一(1)所述原料与化学物质1水溶液的质量比为1:50g/g。

4.如权利要求1所述的一种微纳纤维素改性的木塑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一(2)中所述磷酸水溶液的质量分数为70～85％；步骤一(2)所述磷酸溶解的温度为室温～60℃。

5.如权利要求1所述的一种微纳纤维素改性的木塑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一(2)所述产物1，干重计，与磷酸水溶液的固液比，根据原料种类不同，控制以1:10g/ml为下限。

6.如权利要求1所述的一种微纳纤维素改性的木塑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一(2)所述磷酸水溶液的质量分数为80％；步骤一(2)所述产物1，干重计，与磷酸水溶液的固液比为1:20g/ml；步骤一(2)所述磷酸溶解的温度为50℃。

7.如权利要求1所述的一种微纳纤维素改性的木塑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一(3)所述球磨时间为3～5h。

8.如权利要求1所述的一种微纳纤维素改性的木塑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述植物纤维选自木粉、竹粉、稻壳、花生壳、咖啡壳、亚麻和农作物秸杆；步骤二所述热塑性聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯和聚苯乙烯；步骤二所述相容剂选自马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚醋酸乙烯酯、马来酸酐接枝聚苯乙烯和乙烯醋酸乙烯共聚物。

9.如权利要求1所述的一种微纳纤维素改性的木塑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二(1)所述干燥后的部分植物纤维与微纳纤维素水悬浮液的质量比为1:10～1:20g/g。

10.如权利要求1所述的一种微纳纤维素改性的木塑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二(3)所述密炼机或双螺杆挤出机混炼、造粒的工艺条件与未添加微纳纤维素时相同。