CN116515129B - 一种油茶果壳的包覆改性方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油茶果壳的包覆改性方法及其应用，其改性方法包括将油茶果壳粉碎、筛分，依次进行碱处理和高温热处理，最后与纳米氧化物及助剂混合均匀，进行球磨处理，即得到包覆改性油茶果壳。本发明碱处理、高温改性及球磨法共同运用，碱处理可以增加油茶果壳纤维表面粗糙度，增加纤维之间的连接强度和纤维与塑料基体的粘结性能；高温使得半纤维素提前降解避免在复合材料制备中大量热解；球磨利用粒子之间的挤压、冲击、剪切、摩擦等机械应力作用，被包覆颗粒表面激活吸附表面改性物质达到表面包覆目的。本发明的改性方法有效提高复合材料界面结合程度，缓解油茶果壳成分热降解并具有良好的包覆效果，达到复合材料力学性能提升的目的。
Description
技术领域
本发明复合材料技术领域，具体涉及到一种油茶果壳的包覆改性方法及其应用。
背景技术
木塑复合材料集聚木材和塑料的优势，不仅具有天然木材的外观，还具有良好防老化性能、高尺寸稳定性、出色力学性能，能循环利用，具有类似木材加工的特点，因而作为一种真正绿色产品已成为代塑代木的最佳选择。木塑复合材料可广泛应用于包装、建筑、家具等领域，特别在室内装饰材料以及室外地板的应用发展迅速。
油茶果壳为油茶加工剩余物，根据2022年《中国统计年鉴》，2021年我国油茶种植面积达6888万亩，油茶籽年产量达394.23万吨，每加工1吨油茶平均产生约0 .54吨的油茶果壳，预计2021年我国已产生约462.79万吨油茶果壳。在2023至2025年有望达成新增油茶种植1917万亩、改造低产林1275.9万亩，全国油茶种植面积达到9000万亩以上的目标。目前油茶果壳的处理方式主要为丢弃或焚烧，对空气、水体和生态都会造成污染。将油茶果壳进行资源化利用，变废为宝，对油茶产业可持续发展、改善生态环境具有重要意义。
油茶果壳相比其他木质原料长径比较短，半纤维素和木质素含量高且制备过程存在热降解问题，直接以油茶果壳颗粒为原料制备的木塑复合材料力学性能较差难以达到相关标准，如果开发一种包覆性预处理技术，对油茶果壳预处理减缓其热解程度并且提高复合物料的分散性从而达到比较理想的界面结合效果，提高复合材料综合力学性能，油茶果壳木塑复合材料将具有很好的市场应用前景。
CN115322585A公开了高填充油茶果壳基聚丙烯复合材料及其模压成型方法，该复合材料由油茶果壳粉70%～85%，聚丙烯、相容剂、润滑剂、填料合计15%～28%组成。该发明所制备的油茶果壳基生物质复合材料虽然原料成本较低，然而拉伸强度、拉伸模量及弯曲强度都较差，仅可用作对力学强度要求不高的材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的至少一个不足，提供一种油茶果壳的包覆改性方法及其应用。
本发明所采取的技术方案是：
第一个方面，本发明提供一种油茶果壳的包覆改性方法，包括以下步骤：
1)将油茶果壳粉碎、筛分，得到目数为20～100目的油茶果壳颗粒；
2)将步骤1）的油茶果壳颗粒用无机碱处理，得到碱处理的油茶果壳颗粒；
3)将步骤2）的碱处理的油茶果壳颗粒进行热处理，降解半纤维素，得到预处理油茶果壳；
4)将步骤3）得到的预处理油茶果壳与纳米氧化物及助剂加热混料，再进行球磨处理，即得到所述包覆改性油茶果壳。
在一些实例中，所述步骤2）的无机碱处理条件满足以下中的至少一种：
所述无机碱选自氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种；
所述无机碱溶液的质量分数为9%～11%；
所述无机碱溶液与油茶果壳的质量比为(2.9～3.1):1；
所述无机碱处理的时间为23～25h。
在一些实例中，所述步骤3）的热处理的温度为140～160℃下处理；和/或热处理的时间为23～25h。
在一些实例中，所述步骤4）的混料温度为50～80℃和/或混料时间10～20分钟。
在一些实例中，所述步骤4）的球磨时间10～30分钟和/或球磨转速100r～300r/min。
在一些实例中，所述纳米氧化物选自纳米氧化锌、纳米氧化硅、纳米氧化铝中的至少一种，所述助剂选自抗氧剂168、抗氧剂1010、滑石粉颗粒、石墨、硬脂酸盐、石蜡、聚乙烯蜡中的至少一种。
在一些实例中，所述预处理油茶果壳、纳米氧化物及助剂材料的质量比为5:(0.01～1):1。
在一些实例中，所述包覆改性油茶果壳的目数为100～150目。
第二个方面，本发明提供如第一个方面所述的包覆改性方法制备得到的包覆改性油茶果壳。
第三个方面，本发明提供一种木塑复合材料，含有第一个方面所述的包覆改性方法制备得到的包覆改性油茶果壳。
本发明的有益效果是：
本发明的一些实例，碱处理、高温改性及球磨法共同运用，碱处理可以增加油茶果壳纤维表面粗糙度，增加纤维之间的连接强度和纤维与塑料基体的粘结性能；高温使得半纤维素提前降解避免在复合材料制备中大量热解；球磨利用粒子之间的挤压、冲击、剪切、摩擦等机械应力作用，被包覆颗粒表面激活吸附表面改性物质达到表面包覆目的，该方法结合运用 可提高复合材料界面结合程度，缓解油茶果壳成分热降解并具有良好的包覆效果，从而达到复合材料力学性能提升的目的。
具体实施方式
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同方案。
采用DSC差示扫描量热仪测量，对比未球磨包覆改性油茶果壳颗粒差值，结合公式计算得出包覆率。根据本发明的实施方式，所述改性油茶果壳的包覆率见表1。
表1 各球磨参数包覆率
“-”指前后差异不明显，几乎未有包覆层。
油茶果壳颗粒与助剂为固定比掺量，纳米氧化物对油茶果壳颗粒的包覆率最终在20%左右，包覆物过多会形成堆积层，影响对果壳颗粒的包覆，在5:0.8:1后呈现下降趋势，得出范围内的最佳球磨参数为5:0.3:1。
各实施例和对比例的油茶果壳的制备方法如下：
1)将油茶果壳粉碎、筛分，得到目数为20～100目的油茶果壳颗粒；
2)将步骤1）的油茶果壳颗粒用无机碱处理，得到碱处理的油茶果壳颗粒；
3)将步骤2）的碱处理的油茶果壳颗粒进行热处理，降解半纤维素，得到预处理油茶果壳；
4)将步骤3）得到的预处理油茶果壳与纳米氧化物及助剂加热混料，再进行球磨处理，即得到所述包覆改性油茶果壳。
其中，所述步骤2）的无机碱处理条件满足以下中的至少一种：
所述无机碱选自氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种；
所述无机碱溶液的质量分数为9%～11%；
所述无机碱溶液与油茶果壳的质量比为(2.9～3.1):1；
所述无机碱处理的时间为23～25h。
其中，所述步骤3）的热处理的温度为140～160℃下处理，热处理的时间为23～25h。
其中，所述步骤4）的混料温度为50～80℃，混料时间10～20分钟。
其中，所述步骤4）的球磨时间10～30分钟，球磨转速100r～300r/min。
其中，所述纳米氧化物选自纳米氧化锌、纳米氧化硅、纳米氧化铝中的至少一种，所述助剂选自抗氧剂168、抗氧剂1010、滑石粉颗粒、石墨、硬脂酸盐、石蜡、聚乙烯蜡中的至少一种。
其中，所述预处理油茶果壳、纳米氧化物及助剂材料的质量比为5:(0.01～1):1。
其中，所述包覆改性油茶果壳的目数为100～150目。
然后，各实施例以及对比例的木塑复合材料按照表2的质量占比备料，制备方法如下：
1）按重量称取HDPE树脂、包覆改性油茶果壳、马来酸酐接枝聚乙烯加入高能混合机中混合，温度60℃，混合20min，卸料冷却；
2）将步骤1）混合物料经双螺杆挤出机熔融挤出造粒先后得到片状、圆条状物料，其中双螺杆挤出机的五段温度为170˚C、170˚C、175˚C、175˚C、170˚C，造粒产物密封备用。
3）将步骤2）所得造粒样，经双螺杆挤出机挤出为宽度×厚度为25 mm×4 mm规格片材，挤出机3段、机头和模具温度分别设定为：170℃、175℃、178˚C、175˚C、170˚C。
其中，对比例1～9未球磨包覆处理；对比例10～11的步骤3的热处理温度为103℃；对比例12采用直接经挤出工艺。
表2 各例配方
木塑复合材料的力学性能测试参考标准如下：
拉伸性能：参照ASTM D638进行测试，试件长度165 mm，宽度19 mm，窄部长度57mm，窄部宽度13 mm，厚度4 mm，夹距115mm，引伸计标距50 mm，设置拉头运动速率为5 mm/min。每组测试重复7个试件，结果取平均值。
弯曲性能：参照ASTM D790进行测试，试件尺寸为80 mm×13 mm×4 mm，跨距64mm，设置压头运动速率为2 mm/min。每组测试重复7个试件，结果取平均值。
无缺口冲击测试：参照ASTM D6110进行测试，试件尺寸80 mm×10 mm×4 mm，摆锤能量为1 J。每组测试重复7个试件，结果取平均值。
木塑复合材料的力学性能测试结果见表3。
表3 各实例木塑复合材料力学性能
实施例1～9与未经球磨处理的对比例1～9对比，可以看出球磨利用粒子之间的挤压、冲击、剪切、摩擦等机械应力作用，被包覆颗粒表面激活吸附表面改性物质缓解油茶果壳成分热降解，并具有良好的包覆效果，有效提升了制备的木塑复合材料的力学性能以及界面结合程度。
140～160℃高温改性的实施例3～4与103℃高温改性的对比例10～11对比，可以看出本发明的高温改性使得半纤维素提前降解，从而避免在复合材料制备中大量热解，提高了复合材料综合力学性能。
以上是对本发明所作的进一步详细说明，不可视为对本发明的具体实施的局限。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的简单推演或替换，都在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种油茶果壳的包覆改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将油茶果壳粉碎、筛分，得到目数为20～100目的油茶果壳颗粒；
2)将步骤1）的油茶果壳颗粒用无机碱处理，得到碱处理的油茶果壳颗粒；
3)将步骤2）的碱处理的油茶果壳颗粒进行热处理，热处理的温度为140～160℃，降解半纤维素，得到预处理油茶果壳；
4)将步骤3）得到的预处理油茶果壳与纳米氧化物及助剂加热混料，再进行球磨处理，即得到所述包覆改性油茶果壳，所述纳米氧化物选自纳米氧化锌、纳米氧化硅、纳米氧化铝中的至少一种，所述助剂选自抗氧剂168、抗氧剂1010、滑石粉颗粒、石墨、硬脂酸盐、石蜡、聚乙烯蜡中的至少一种，所述预处理油茶果壳、纳米氧化物及助剂材料的质量比为5:(0.2～1):1。
2.根据权利要求1所述的包覆改性方法，其特征在于，所述步骤2）的无机碱处理条件满足以下中的至少一种：
所述无机碱选自氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种；
所述无机碱溶液的质量分数为9%～11%；
所述无机碱溶液与油茶果壳的质量比为(2.9～3.1):1；
所述无机碱处理的时间为23～25h。
3.根据权利要求1所述的包覆改性方法，其特征在于，所述步骤3）的热处理的时间为23～25h。
4.根据权利要求1所述的包覆改性方法，其特征在于，所述步骤4）的混料温度为50～80℃和/或混料时间10～20分钟。
5.根据权利要求1所述的包覆改性方法，其特征在于，所述步骤4）的球磨时间10～30分钟和/或球磨转速100r～300r/min。
6.根据权利要求1所述的包覆改性方法，其特征在于，所述包覆改性油茶果壳的目数为100～150目。
7.如权利要求1～6任一项所述包覆改性方法制备得到的包覆改性油茶果壳。
8.一种木塑复合材料，含有权利要求1～6任一项所述的包覆改性方法制备得到的包覆改性油茶果壳。
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