CN114290454A - 一种改性油茶果壳粉及其制备方法与一种油茶果壳粉填料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性油茶果壳粉及其制备方法与一种油茶果壳粉填料及其应用，属于木材胶黏剂添加剂技术领域。本发明改性油茶果壳粉的制备方法包括如下步骤：(1)将油茶果壳粉、NaOH溶液和聚丙烯混合，反应，得到反应液，调节所述反应液的pH，离心得第一沉淀，将所述第一沉淀烘干，得到预改性油茶果壳粉；(2)将所述预改性油茶果壳粉在硼酸溶液中浸泡，得到酸性油茶果壳粉液，调节所述酸性油茶果壳粉液的pH，离心得第二沉淀，将所述第二沉淀烘干，得到改性油茶果壳粉。本发明的改性油茶果壳粉与椰壳活性炭配伍后作为制备人造板的填料，能显著提高人造板的胶合强度、阻燃性能，降低其甲醛释放量。
Description
技术领域
本发明涉及木材胶黏剂添加剂技术领域，尤其涉及一种改性油茶果壳粉及其制备方法与一种油茶果壳粉填料及其应用。
背景技术
脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛类胶黏剂的缺点是存在游离甲醛释放，游离甲醛会长时间自由散发到居室中，造成居室内游离甲醛超过规定限量而污染环境。
油茶果壳具有天然高分子材料木质素含量高的特性，且糠醛和单宁的含量也较高，将其加入到甲醛系胶黏剂中制备人造板，可以提高胶黏剂的胶合强度，并降低板材的甲醛释放量。现有技术在制备人造板时，是使用粮食资源面粉加入到木材胶黏剂中，仅仅起到增稠及增加初黏性的作用，并不能起到增加板材胶合强度和降低板材甲醛释放量的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性油茶果壳粉及其制备方法与一种油茶果壳粉填料及其应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种改性油茶果壳粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将油茶果壳粉、NaOH溶液和聚丙烯混合，反应40～50min后，得到反应液，调节所述反应液的pH至6.8～7.0后，离心得第一沉淀，将所述第一沉淀烘干，得到预改性油茶果壳粉；
(2)将所述预改性油茶果壳粉在硼酸溶液中浸泡30～40min后，得到酸性油茶果壳粉液，调节所述酸性油茶果壳粉液的pH至6.8～7.0后，离心得第二沉淀，将所述第二沉淀烘干，得到改性油茶果壳粉。
作为优选，所述油茶果壳粉的粒径为300～355μm；
所述油茶果壳粉与NaOH溶液的质量体积比为1g:10～15mL；
所述NaOH溶液的浓度为1～2wt％；
所述油茶果壳粉与聚丙烯的质量比为1:6～8。
作为优选，所述反应的温度为40～50℃；
步骤(1)和步骤(2)所述离心的转速独立为8000～12000rpm；
所述离心的时间独立为3～5mim。
作为优选，步骤(1)和步骤(2)所述烘干的温度独立为90～100℃；
所述烘干的时间独立为3～4h。
作为优选，步骤(2)所述预改性油茶果壳粉与硼酸溶液的质量体积比为1g：5～8mL；
所述硼酸溶液的浓度为3～4wt％。
本发明还提供了所述的制备方法制备得到的改性油茶果壳粉。
本发明还提供了一种所述改性油茶果壳粉的填料，所述填料中还包括椰壳活性炭粉；
所述椰壳活性炭粉的比表面积为1000～1600m2/g；
所述椰壳活性炭粉与改性油茶果壳粉的质量比为1～2:1。
本发明还提供了所述填料在制备人造板中的应用。
作为优选，所述填料在制备人造板时的使用方法为：
将填料与木材胶黏剂以质量比为1:1000～1100混合后，在单板上施胶，热压成型得到人造板。
作为优选，所述木材胶黏剂为脲醛树脂胶黏剂；
单面施胶量为150～180g/m2；
所述热压的温度为100～110℃；
所述热压的压力为0.8～1.2MPa；
每毫米厚的单板的热压时间为1～1.4min。
本发明提供了一种改性油茶果壳粉及其制备方法与一种油茶果壳粉填料及其应用。本发明油茶果壳粉用NaOH溶液处理后可以改善油茶果壳粉的相容性。聚丙烯的加入一方面起到稳定剂的作用，另一方面起到增稠剂的作用。油茶果壳粉在硼酸溶液中浸泡后可以提高阻燃性能。因此改性后的油茶果壳粉可以明显提高人造板的胶合强度、阻燃能力。将改性后的油茶果壳粉与具有吸附功能的椰壳活性炭进行复配制备人造板填料后，可以显著降低人造板的甲醛释放量。本发明的改性果壳粉制备成的果壳粉填料用于制备人造板时，较使用面粉调胶压制的人造板材，能提高人造板材的胶合强度，还能显著降低人造板材的甲醛释放量，更能提高人造板材的阻燃性能。
具体实施方式
本发明提供了一种改性油茶果壳粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将油茶果壳粉、NaOH溶液和聚丙烯混合，反应40～50min后，得到反应液，调节所述反应液的pH至6.8～7.0后，离心得第一沉淀，将所述第一沉淀烘干，得到预改性油茶果壳粉；
(2)将所述预改性油茶果壳粉在硼酸溶液中浸泡30～40min后，得到酸性油茶果壳粉液，调节所述酸性油茶果壳粉液的pH至6.8～7.0后，离心得第二沉淀，将所述第二沉淀烘干，得到改性油茶果壳粉。
在本发明中，所述反应时间优选为45min。
在本发明中，所述反应液的pH优选为6.9。
在本发明中，所述浸泡的时间优选为35min。
在本发明中，所述酸性油茶果壳粉的pH优选为6.9。
在本发明中，所述油茶果壳粉的粒径为300～355μm，优选为310～345μm，进一步优选为320～335μm，更优选为327.5μm；
所述油茶果壳粉与NaOH溶液的质量体积比为1g:10～15mL，优选为1g：12.5mL；
所述NaOH溶液的浓度为1～2wt％，优选为1.5wt％；
所述油茶果壳粉与聚丙烯的质量比为1:6～8，优选为1:7。
作为优选，所述反应的温度为40～50℃，优选为45℃。
步骤(1)和步骤(2)所述离心的转速独立为8000～12000rpm，优选为9000～11000rpm，进一步优选为10000rpm；
所述离心的时间独立为3～5mim，优选为4min。
作为优选，步骤(1)和步骤(2)所述烘干的温度独立为90～100℃，优选为95℃；
所述烘干的时间独立为3～4h，优选为3.5h。
作为优选，步骤(2)所述预改性油茶果壳粉与硼酸溶液的质量体积比为1g：5～8mL，优选为1g：6.5mL；
所述硼酸溶液的浓度为3～4wt％，优选为3.5wt％。
本发明还提供了所述的制备方法制备得到的改性油茶果壳粉。
本发明还提供了所述改性油茶果壳粉的填料，所述填料中还包括椰壳活性炭粉；
所述椰壳活性炭粉的比表面积为1000～1600m2/g，优选为1200～1400m2/g，进一步优选为1300m2/g；
所述椰壳活性炭粉与改性油茶果壳粉的质量比为1～2:1，优选为1.5:1。
本发明还提供了所述填料在制备人造板中的应用。
在本发明中，所述填料在制备人造板时的使用方法为：
将填料与木材胶黏剂以质量比为1:2.5～3.5混合后，在单板上施胶，热压成型得到人造板。
在本发明中，所述填料与木材胶黏剂的质量比优选为1:3。
在本发明中，所述木材胶黏剂为脲醛树脂胶黏剂；
单面施胶量为150～180g/m2，优选为165g/m2；
所述热压的温度为100～110℃，优选为105℃；
所述热压的压力为0.8～1.2MPa，优选为1.0MPa；
每毫米厚的木板的热压时间为1～1.4min，优选为1.2min。
在本发明中，所述木板的材质为桉木单板。
下面结合实施例对本发明提供的方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
在本发明实施例和对比例中选取的桉木单板厚度为2mm。
在本发明实施例和对比例中压制5层胶合板，得到的人造板的厚度为1cm。
在本发明实施例和对比例中所述胶合强度的检测方法参考GB/T17657-2013进行检测。
在本发明实施例和对比例中所述人造板的甲醛释放量的检测方法参考GB/T17657-2013进行检测。
在本发明实施例和对比例中所述人造板的阻燃性能的检测方法参考ISO5660-1-2002《对火反应试验热释放、产烟量及质量损失速率第1部分:热释放速率(锥形量热仪法)》中的方法进行检测。
实施例1
将油茶果壳粉碎至粒径为300μm后，称取粉碎后的油茶果壳粉10g，聚丙烯60g，加入到150mL1wt％的NaOH溶液中，搅拌得到混悬液，混悬液在40℃条件下反应40min后，得到反应液，调节反应液的pH至6.8后，8000rpm离心5min，取沉淀，将沉淀在温度为100℃条件下，烘干3h，得到70g预改性油茶果壳粉。待预改性油茶果壳粉的温度降至30℃以下时，将预改性油茶果壳粉在350mL 3wt％的硼酸溶液中浸泡35min，得到酸性油茶果壳粉液，调节酸性油茶果壳粉液的pH至6.8后，8000rpm离心5min，取沉淀，将沉淀在温度为100℃条件下，烘干3h，得到改性油茶果壳粉。
称取改性油茶果壳粉60g，加入比表面积为1000m2/g的椰壳活性炭粉60g，混合均匀后得到改性油茶果壳粉填料。
称取上述改性油茶果壳粉填料50g，加入150g脲醛树脂胶黏剂，混合后，在桉木单板上以单面施胶量为150g/m2的量进行施胶。施胶后将5层桉木单板送入温度为100℃、1.2MPa的热压机中成型，热压10min，得到厚度为1cm的人造桉木板材。测定人造桉木板材的胶合强度、甲醛释放量，结果如表1所示。测定人造桉木板材的热释放速率最大值peak HRP、前1200s的放热总量THR、24-1800s的总烟气产量TSR、释热速率峰值的平均值MAHRE，结果如表2所示。
实施例2
将油茶果壳粉碎至粒径为355μm后，称取粉碎后的油茶果壳粉10g，聚丙烯80g，加入到100mL1wt％的NaOH溶液中，搅拌得到混悬液，混悬液在50℃条件下反应50min后，得到反应液，调节反应液的pH至7.0后，12000rpm离心3min，取沉淀，将沉淀在温度为90℃条件下，烘干4h，得到85g预改性油茶果壳粉。待预改性油茶果壳粉的温度降至30℃以下时，将预改性油茶果壳粉在510mL 3.5wt％的硼酸溶液中浸泡30min后，得到酸性油茶果壳粉液，调节酸性油茶果壳粉液的pH至7.0后，12000rpm离心3min，取沉淀，将沉淀在温度为90℃条件下，烘干4h，得到改性油茶果壳粉。
称取改性油茶果壳粉60g，加入比表面积为1200m2/g的椰壳活性炭粉90g，混合均匀后得到改性油茶果壳粉填料。
称取上述改性油茶果壳粉填料50g，加入125g脲醛树脂胶黏剂，混合后，在桉木单板上以180g/m2的量进行施胶。施胶后将5层桉木单板送入温度为110℃、0.8MPa的热压机中成型，热压12min，得到厚度为1cm的人造桉木板材。测定人造桉木板材的胶合强度、甲醛释放量，结果如表1所示。测定人造桉木板材的热释放速率最大值peak HRP、前1200s的放热总量THR、24-1800s的总烟气产量TSR、释热速率峰值的平均值MAHRE，结果如表2所示。
实施例3
将油茶果壳粉碎至粒径为320μm后，称取粉碎后的油茶果壳粉10g，聚丙烯70g，加入到120mL2wt％的NaOH溶液中，搅拌得到混悬液，混悬液在45℃条件下反应45min后，得到反应液，调节反应液的pH至6.9后，10000rpm离心4min，取沉淀，将沉淀在温度为95℃条件下，烘干3.5h，得到72g预改性油茶果壳粉。待预改性油茶果壳粉的温度降至30℃以下时，将预改性油茶果壳粉在576mL4wt％的硼酸溶液中浸泡40min后，得到酸性油茶果壳粉液，调节酸性油茶果壳粉液的pH至6.9后，10000rpm离心4min，取沉淀，将沉淀在温度为95℃条件下，烘干3.5h，得到改性油茶果壳粉。
称取改性油茶果壳粉60g，加入比表面积为1600m2/g的椰壳活性炭粉120g，混合均匀后得到改性油茶果壳粉填料。
称取上述改性油茶果壳粉填料50g，加入175g脲醛树脂胶黏剂，混合后，在桉木单板上以170g/m2的量进行施胶。施胶后将5层桉木单板送入温度为105℃、1.0MPa的热压机中成型，热压14min，得到厚度为1cm的人造桉木板材。测定人造桉木板材的胶合强度、甲醛释放量，结果如表1所示。测定人造桉木板材的热释放速率最大值peak HRP、前1200s的放热总量THR、24-1800s的总烟气产量TSR、释热速率峰值的平均值MAHRE，结果如表2所示。
对比例1
按照实施例1的方法设置本对比例1的实验，与实施例1不同的是，本对比例1中的油茶果壳粉不经过改性，直接将油茶果壳粉与椰壳活性炭进行配伍得到填料，加入到胶中制备人造桉木板材。测定本对比例1人造桉木板材的胶合强度、释放甲醛的量，结果如表1所示。测定人造桉木板材的热释放速率最大值peak HRP、前1200s的放热总量THR、24-1800s的总烟气产量TSR、释热速率峰值的平均值MAHRE，结果如表2所示。
对比例2
按照实施例2的方法设置本对比例2的实验，与实施例2不同的是，本对比例2中的油茶果壳粉不经过改性，直接将油茶果壳粉与椰壳活性炭进行配伍得到填料，加入到胶中制备人造桉木板材后，测定本对比例2人造桉木板材的胶合强度、释放甲醛的量，结果如表1所示。测定人造桉木板材的热释放速率最大值peak HRP、前1200s的放热总量THR、24-1800s的总烟气产量TSR、释热速率峰值的平均值MAHRE，结果如表2。
对比例3
按照实施例3的方法设置本对比例3的实验，与实施例3不同的是，本对比例3中的油茶果壳粉不经过改性，直接将油茶果壳粉与椰壳活性炭进行配伍得到填料，加入到胶中制备人造桉木板材后，测定本对比例3人造桉木板材的胶合强度、释放甲醛的量，结果如表1所示。测定人造桉木板材的热释放速率最大值peak HRP、前1200s的放热总量THR、24-1800s的总烟气产量TSR、释热速率峰值的平均值MAHRE，结果如表2。
对比例4
按照实施例1的方法设置本对比例4的实验，与实施例1不同的是，本对比例4的填料中不加入椰壳活性炭，制备人造桉木板材，测定本对比例4人造桉木板材的胶合强度、释放甲醛的量，结果如表1所示。测定人造桉木板材的热释放速率最大值peak HRP、前1200s的放热总量THR、24-1800s的总烟气产量TSR、释热速率峰值的平均值MAHRE，结果如表2。
对比例5
按照实施例1的方法设置本对比例5的方案，与实施例1不同的是，对油茶果壳粉进行改性时删除在硼酸溶液中浸泡的步骤，得到改性油茶果壳粉制备填料，用于制备人造桉木板材。测定对比例5人造桉木板材的胶合强度、释放甲醛的量，结果如表1所示。测定人造桉木板材的热释放速率最大值peak HRP、前1200s的放热总量THR、24-1800s的总烟气产量TSR、释热速率峰值的平均值MAHRE，结果如表2。
对比例6
照实施例1的方法设置本对比例6的方案，与实施例1不同的是，填料改成面粉来制备人造桉木板材。测定对比例6人造桉木板材的胶合强度、释放甲醛的量，结果如表1所示。测定人造桉木板材的热释放速率最大值peak HRP、前1200s的放热总量THR、24-1800s的总烟气产量TSR、释热速率峰值的平均值MAHRE，结果如表2。
表1不同实验组得到的人造板的胶合强度和释放甲醛的量
| 实验组 | 胶合强度MPa | 甲醛释放量mg/L |
| 实施例1 | 0.76 | 0.389 |
| 实施例2 | 0.84 | 0.347 |
| 实施例3 | 0.96 | 0.321 |
| 对比例1 | 0.62 | 0.604 |
| 对比例2 | 0.57 | 0.689 |
| 对比例3 | 0.64 | 0.534 |
| 对比例4 | 0.61 | 0.674 |
| 对比例5 | 0.60 | 0.576 |
| 对比例6 | 0.71 | 0.498 |
表1显示，实施例1～3组处理的人造板的胶合强度都高于对比例1～3组，说明本发明改性后的油茶果壳粉能增强木板胶的胶合强度。实施例1～3组的甲醛的释放量低于对比例1～3组甲醛的释放量，说明本发明改性后的油茶果壳粉能降低人造板的甲醛释放量。
表2不同处理得到的人造板的阻燃性能
表2显示，实施例1～3的人造板的阻燃性能明显优于对比例1～5的人造板，说明本实施例1～3的方法能提高人造板的阻燃性能。本实施例1～3的人造板的阻燃性能复合GB8624《建筑材料及制品燃烧性能分级》中规定的B级阻燃材料。
由以上实施例可知，本发明提供了一种改性油茶果壳粉及其制备方法与一种油茶果壳粉填料及其应用。本发明的改性油茶果壳粉填料，较使用面粉制备的人造板材，其胶合强度有所增加，甲醛释放量有所降低，板材的阻燃性能有所提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种改性油茶果壳粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将油茶果壳粉、NaOH溶液和聚丙烯混合，反应40～50min后，得到反应液，调节所述反应液的pH至6.8～7.0后，离心得第一沉淀，将所述第一沉淀烘干，得到预改性油茶果壳粉；
(2)将所述预改性油茶果壳粉在硼酸溶液中浸泡30～40min后，得到酸性油茶果壳粉液，调节所述酸性油茶果壳粉液的pH至6.8～7.0后，离心得第二沉淀，将所述第二沉淀烘干，得到改性油茶果壳粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述油茶果壳粉的粒径为300～355μm；
所述油茶果壳粉与NaOH溶液的质量体积比为1g:10～15mL；
所述NaOH溶液的浓度为1～2wt％；
所述油茶果壳粉与聚丙烯的质量比为1:6～8。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为40～50℃；
步骤(1)和步骤(2)所述离心的转速独立为8000～12000rpm；
所述离心的时间独立为3～5mim。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所述烘干的温度独立为90～100℃；
所述烘干的时间独立为3～4h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述预改性油茶果壳粉与硼酸溶液的质量体积比为1g：5～8mL；
所述硼酸溶液的浓度为3～4wt％。
6.权利要求1～5任意一项所述的制备方法制备得到的改性油茶果壳粉。
7.一种包含权利要求6所述改性油茶果壳粉的填料，其特征在于，所述填料中还包括椰壳活性炭粉；
所述椰壳活性炭粉的比表面积为1000～1600m2/g；
所述椰壳活性炭粉与改性油茶果壳粉的质量比为1～2:1。
8.权利要求7所述填料在制备人造板中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述填料在制备人造板时的使用方法为：
将填料与木材胶黏剂以质量比为1:2.5～3.5混合后，在单板上施胶，热压成型得到人造板。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述木材胶黏剂为脲醛树脂胶黏剂；
单面施胶量为150～180g/m2；
所述热压的温度为100～110℃；
所述热压的压力为0.8～1.2MPa；
每毫米厚的木板的热压时间为1～1.4min。
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