CN108404966B - 一种焦炉烟气低温脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种焦炉烟气低温脱硝催化剂,涉及大气污染治理及环境催化材料领域。该焦炉烟气低温脱硝催化剂由下述重量份数的原料制得:硅藻土13份;钛白粉20份;分子筛25份;钨酸铵8‑12份;偏钒酸铵7‑10份;硬脂酸10‑13份;聚氧化乙烯15‑20份;单乙醇胺20‑25份;乳酸15‑25份;羧甲基纤维素15‑20份;三氧化二锰9‑13份。本发明的有益效果在于:本发明制得的脱硝催化剂低温活性好,抗水抗硫能力强,寿命长,适用温度宽泛,非常适合于焦炉烟气条件,催化剂使用空速高,可使催化剂用量大幅减少,同时催化剂生产成本低,价格远低于现有市场催化剂。
Description
技术领域
本发明主要涉及大气污染治理及环境催化材料领域,具体是一种焦炉烟气低温脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
钢铁是我国的支柱产业,焦炭作为炼铁的重要原料。我国的焦化厂约520家,其中独立焦化厂约440家,其余为钢铁企业内部焦化厂。2012年10月开始实施的国家标准《炼焦化学工业污染物排放标准》(GB16171-2012)首次将焦炉烟囱排放的氮氧化物(NOx)列为我国焦化企业大气污染物排放的控制指标,明确要求:自2015年1月1日起,焦炉废气中的NOx浓度要求小于500mg/m3,特别排放限值的地域,NOx浓度要求小于150mg/m3,SO2<50mg/m3。随着我国对环保措施要求日益严格,未来焦炉烟气尾气NOx排放指标将会远低于150mg/m3。对于采用焦炉煤气作为燃料的焦化厂来说,烟道气中的出口NOx浓度通常约为600-1800mg/m3,因此必须采取脱硝措施。
根据焦炉烟道废气的特点,对于燃烧后烟道废气净化工艺技术的选择,脱硝通常采用SCR法。焦炉烟道废气属于低温工业烟气,根据加热燃料不同,产生的烟气温度为200-300℃,NOx含量为600-1800mg/m3,硫化物为50-600mg/m3,废气中的水含量偏高,约为14-20%。电厂烟气属于中温烟气且温度比较稳定,SCR催化脱硝工业化技术比较成熟,而与电厂情况对比,焦炉烟气由于无法满足传统钒钛脱硝催化剂的温度区间(320-420℃),使得难以采用现有的中温催化剂及脱硝系统进行脱硝处理,需要采取低温脱硝技术,技术相对不成熟,难度较大。因此,非常有必要开展针对焦炉烟气特点的低温脱硝催化剂技术研发。
尽管目前国内有少量焦炉烟气脱硝工程进行了示范应用,但存在Mn系催化剂抗水抗硫能力差(要求硫含量极低)、价格昂贵(高达8-10万/立方)、空速低(约2500h-1)、催化剂脱硝率不够高(多数在85-90%左右)等系列问题。随着国家对环保治理的要求日趋严厉,焦炉烟气氮氧化物排放指标将会由150mg/m3降低至50mg/m3左右。因此,开发一种抗水抗硫能力强、价格相对实惠、空速高、催化剂脱硝率高的高性能催化剂是非常必要的,使用户企业在大幅降低催化剂成本的基础上,同时满足未来苛刻的国家环保标准。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明提供了一种抗水抗硫能力强、价格相对实惠、空速高、催化剂脱硝率高的高性能焦炉烟气低温脱硝催化剂。
本发明为实现上述目的,通过以下技术方案实现:
一种焦炉烟气低温脱硝催化剂,由下述重量份数的原料制得:
优选的方案,上述焦炉烟气低温脱硝催化剂,由下述重量份数的原料制得:
优选的方案,所述分子筛为氢型丝光沸石、氢型皂沸石、脱铝丝光沸石中的一种及几种。
上述焦炉烟气低温脱硝催化剂的制备方法,步骤如下:
1)将硅藻土、钛白粉、分子筛,在60-80℃真空烘箱内干燥3-8h,降温至室温;
2)将钨酸铵、偏钒酸铵加入混料釜,与一定量的水混合后以100-200r/min的速度搅拌1-2h,之后加入步骤1)中预处理好的硅藻土、钛白粉、分子筛,继续搅拌1-2h;
3)将步骤2)搅拌后的产品置于马弗炉中,在300-500℃下煅烧3-5h,得到相应的氧化物活性中心三氧化钨和五氧化二钒;
4)将步骤3)所得的产品中依次加入硬脂酸、聚氧化乙烯、单乙醇胺、乳酸、羧甲基纤维素、三氧化二锰进行混炼,使物料混合均匀;
5)将步骤4)混炼出来的物料,熟化12-24h后,加入到过滤预挤出中挤出,过滤除去物料中杂质,过滤好的精料自动进入预挤出机挤出坯料,将合格的坯料密封包进行陈化;
6)将步骤5)陈化好的坯料在真空练泥机中混炼2-4遍,然后置入液压挤出机中,挤出得到蜂窝式脱硝催化剂胚体;
7)将步骤6)所得的胚体按照规定的长度进行切割;
8)将步骤7)所得切割体采用水蒸气热源进行一段干燥5-10天后,推入二段干燥箱,在60-80℃下干燥处理1-2天;
9)将步骤8)干燥后的脱硝催化剂通过进行前端耐磨处理做进一步的修整,包装产品得到焦炉烟气低温脱硝催化剂成品。
优选的方案,所述步骤6)中陈化好的坯料在温度为30-50℃,真空度为0.1MPa的条件下进行混炼。
优选的方案,所述步骤6)中混炼后的胚料在2-5MPa的挤出压力下挤出得到蜂窝式脱硝催化剂胚体。
上述焦炉烟气低温脱硝催化剂在催化焦炉烟气中的氮氧化物中的应用,是以氨气为还原剂,空速3500h-1,240-300℃之间,达到95-99%的脱硝率。
对比现有技术,本发明的有益效果是:
1、本发明制得的脱硝催化剂低温活性好,抗水抗硫能力强,寿命长,非常适合于焦炉烟气条件,催化剂使用空速高,可使催化剂用量大幅减少,同时催化剂生产成本低,价格远低于现有市场催化剂。
本发明分子筛表面具有较强的酸中心,同时加入乳酸,通过增强催化剂表面酸性,提高催化剂对于NH3的吸附能力来提高催化剂低温反应速率,降低反应温度;此外,引入助剂钨酸铵、偏钒酸铵和三氧化二锰,抑制SO2氧化,降低硫铵盐的产生,从而使开发的催化剂具有低温活性高,SO2氧化率低,抗水抗硫能力强的特点。
3、本发明催化剂以硅藻土为载体,其不仅具有大量的孔隙和高的比表面积,使之具有较强的吸附作用,而且其所含的SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O和部分有机质也是脱硝物质,可强化催化作用提高了催化剂的脱硝效率。
4、本发明解决了低温脱硝性能提高与SO2氧化率同时升高的矛盾,在大幅提高脱硝性能的同时,可降低SO2的氧化率,从而避免了在低温下SO2与氨气反应易形成硫酸氢铵堵塞催化剂孔道的问题。
具体实施方式
结合具体实施例,对本发明作进一步说明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。
实施例1
一种焦炉烟气低温脱硝催化剂,由下述重量份数的原料制得:
上述焦炉烟气低温脱硝催化剂的制备方法,步骤如下:
1)将硅藻土、钛白粉、分子筛,在60℃真空烘箱内干燥8h,降温至室温;
2)将钨酸铵、偏钒酸铵加入混料釜,与一定量的水混合后以100r/min的速度搅拌2h,之后加入步骤1)中预处理好的硅藻土、钛白粉、分子筛,继续搅拌2h;
3)将步骤2)搅拌后的产品置于马弗炉中,在300℃下煅烧5h,得到相应的氧化物活性中心三氧化钨和五氧化二钒;
4)将步骤3)所得的产品中依次加入硬脂酸、聚氧化乙烯、单乙醇胺、乳酸、羧甲基纤维素、三氧化二锰进行混炼,使物料混合均匀;
5)将步骤4)混炼出来的物料,熟化12h后,加入到过滤预挤出中挤出,过滤除去物料中杂质,过滤好的精料自动进入预挤出机挤出坯料,将合格的坯料密封包进行陈化;
6)将步骤5)陈化好的坯料在温度为30℃,真空度为0.1MPa的真空练泥机中混炼2遍,然后置入液压挤出机中,在2MPa的挤出压力下挤出得到蜂窝式脱硝催化剂胚体;
7)将步骤6)所得的胚体按照规定的长度进行切割;
8)将步骤7)所得切割体采用水蒸气热源进行一段干燥5天后,推入二段干燥箱,在80℃下干燥处理1天;
9)将步骤8)干燥后的脱硝催化剂通过进行前端耐磨处理做进一步的修整,包装产品得到焦炉烟气低温脱硝催化剂成品。
以本发明焦炉烟气低温脱硝催化剂0.50g为实验对象,在240-300℃温度范围内,空速3500h-1,模拟烟气成分为:1000ppm NO,NH3/NO=1.1,5%O2,平衡气为N2,在240℃时其脱硝效率为95.9%,在300℃时其脱硝效率为98%。
实施例2
制备方法和产品同实施例1,仅改变模拟烟气成分,应用如下:
以本发明催化剂0.50g为实验对象,在240-300℃温度范围内,空速3500h-1,模拟烟气成分为:1000ppm NO,NH3/NO=1.1,5%O2,400ppm SO2,10%H2O,平衡气为N2,在240℃时其脱硝效率为95%,在300℃时其脱硝效率为96.8%。
实施例3
一种焦炉烟气低温脱硝催化剂,由下述重量份数的原料制得:
上述焦炉烟气低温脱硝催化剂的制备方法,步骤如下:
1)将硅藻土、钛白粉、分子筛,在80℃真空烘箱内干燥3h,降温至室温;
2)将钨酸铵、偏钒酸铵加入混料釜,与一定量的水混合后以200r/min的速度搅拌1h,之后加入步骤1)中预处理好的硅藻土、钛白粉、分子筛,继续搅拌1h;
3)将步骤2)搅拌后的产品置于马弗炉中,在500℃下煅烧3h,得到相应的氧化物活性中心三氧化钨和五氧化二钒;
4)将步骤3)所得的产品中依次加入硬脂酸、聚氧化乙烯、单乙醇胺、乳酸、羧甲基纤维素、三氧化二锰进行混炼,使物料混合均匀;
5)将步骤4)混炼出来的物料,熟化24h后,加入到过滤预挤出中挤出,过滤除去物料中杂质,过滤好的精料自动进入预挤出机挤出坯料,将合格的坯料密封包进行陈化;
6)将步骤5)陈化好的坯料在温度为50℃,真空度为0.1MPa的真空练泥机中混炼4遍,然后置入液压挤出机中,在5MPa的挤出压力下挤出得到蜂窝式脱硝催化剂胚体;
7)将步骤6)所得的胚体按照规定的长度进行切割;
8)将步骤7)所得切割体采用水蒸气热源进行一段干燥10天后,推入二段干燥箱,在60℃下干燥处理2天;
9)将步骤8)干燥后的脱硝催化剂通过进行前端耐磨处理做进一步的修整,包装产品得到焦炉烟气低温脱硝催化剂成品。
以本发明焦炉烟气低温脱硝催化剂0.50g为实验对象,在240-300℃温度范围内,空速3500h-1,模拟烟气成分为:1000ppm NO,NH3/NO=1.1,5%O2,平衡气为N2,在240℃时其脱硝效率为96.7%,在300℃时其脱硝效率为98.5%。
实施例4
制备方法和产品同实施例3,仅改变模拟烟气成分,应用如下:
以本发明催化剂0.50g为实验对象,在240-300℃温度范围内,空速3500h-1,模拟烟气成分为:1000ppm NO,NH3/NO=1.1,5%O2,400ppm SO2,10%H2O,平衡气为N2,在240℃时其脱硝效率为95.8%,在300℃时其脱硝效率为97.2%。
实施例5
一种焦炉烟气低温脱硝催化剂,由下述重量份数的原料制得:
上述焦炉烟气低温脱硝催化剂的制备方法,步骤如下:
1)将硅藻土、钛白粉、分子筛,在780℃真空烘箱内干燥5h,降温至室温;
2)将钨酸铵、偏钒酸铵加入混料釜,与一定量的水混合后以150r/min的速度搅拌1.5h,之后加入步骤1)中预处理好的硅藻土、钛白粉、分子筛,继续搅拌1.5h;
3)将步骤2)搅拌后的产品置于马弗炉中,在400℃下煅烧4h,得到相应的氧化物活性中心三氧化钨和五氧化二钒;
4)将步骤3)所得的产品中依次加入硬脂酸、聚氧化乙烯、单乙醇胺、乳酸、羧甲基纤维素、三氧化二锰进行混炼,使物料混合均匀;
5)将步骤4)混炼出来的物料,熟化18h后,加入到过滤预挤出中挤出,过滤除去物料中杂质,过滤好的精料自动进入预挤出机挤出坯料,将合格的坯料密封包进行陈化;
6)将步骤5)陈化好的坯料在温度为40℃,真空度为0.1MPa的真空练泥机中混炼3遍,然后置入液压挤出机中,在3MPa的挤出压力下挤出得到蜂窝式脱硝催化剂胚体;
7)将步骤6)所得的胚体按照规定的长度进行切割;
8)将步骤7)所得切割体采用水蒸气热源进行一段干燥8天后,推入二段干燥箱,在70℃下干燥处理1.5天;
9)将步骤8)干燥后的脱硝催化剂通过进行前端耐磨处理做进一步的修整,包装产品得到焦炉烟气低温脱硝催化剂成品。
以本发明焦炉烟气低温脱硝催化剂0.50g为实验对象,在240-300℃温度范围内,空速3500h-1,模拟烟气成分为:1000ppm NO,NH3/NO=1.1,5%O2,平衡气为N2,在240℃时其脱硝效率为97.1%,在300℃时其脱硝效率为99.5%。
实施例6
制备方法和产品同实施例5,仅改变模拟烟气成分,应用如下:
以本发明催化剂0.50g为实验对象,在240-300℃温度范围内,空速3500h-1,模拟烟气成分为:1000ppm NO,NH3/NO=1.1,5%O2,400ppmSO2,10%H2O,平衡气为N2,在240℃时其脱硝效率为96.3%,在300℃时其脱硝效率为99%。
通常,烟气中的SO2和H2O会引起催化剂中毒,从而降低其脱硝效率。通过实施例1与实施例2、实施例3与实施例4、实施例5与实施例6的应用对比发现:本发明的催化剂具有较好的抗SO2和H2O性能,其脱硝效率仍然处于较高水平,表明本发明制得的脱硝催化剂低温活性好,抗水抗硫能力强,非常适合于焦炉烟气条件。
Claims (1)
1.一种焦炉烟气低温脱硝催化剂在催化焦炉烟气中的氮氧化物中的应用,其特征在于:所述焦炉烟气低温脱硝催化剂,由下述重量份数的原料制得:
所述焦炉烟气低温脱硝催化剂的制备方法,步骤如下:
1)将硅藻土、钛白粉、分子筛,在780℃真空烘箱内干燥5h,降温至室温;
2)将钨酸铵、偏钒酸铵加入混料釜,与一定量的水混合后以150r/min的速度搅拌1.5h,之后加入步骤1)中预处理好的硅藻土、钛白粉、分子筛,继续搅拌1.5h;
3)将步骤2)搅拌后的产品置于马弗炉中,在400℃下煅烧4h,得到相应的氧化物活性中心三氧化钨和五氧化二钒;
4)将步骤3)所得的产品中依次加入硬脂酸、聚氧化乙烯、单乙醇胺、乳酸、羧甲基纤维素、三氧化二锰进行混炼,使物料混合均匀;
5)将步骤4)混炼出来的物料,熟化18h后,加入到过滤预挤出机 中挤出,过滤除去物料中杂质,过滤好的精料自动进入预挤出机挤出坯料,将合格的坯料密封包进行陈化;
6)将步骤5)陈化好的坯料在温度为40℃,真空度为0.1MPa的真空练泥机中混炼3遍,然后置入液压挤出机中,在3MPa的挤出压力下挤出得到蜂窝式脱硝催化剂胚体;
7)将步骤6)所得的胚体按照规定的长度进行切割;
8)将步骤7)所得切割体采用水蒸气热源进行一段干燥8天后,推入二段干燥箱,在70℃下干燥处理1.5天;
9)将步骤8)干燥后的脱硝催化剂通过进行前端耐磨处理做进一步的修整,包装产品得到焦炉烟气低温脱硝催化剂成品;
以所述焦炉烟气低温脱硝催化剂0.50g为实验对象,在240-300℃温度范围内,空速3500h-1,烟气成分为:1000ppm NO,NH3/NO=1.1,5%O2,400ppm SO2,10%H2O,平衡气为N2,在240℃时其脱硝效率为96.3%,在300℃时其脱硝效率为99%。
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