CN108396156A - 一种由钴氨络合物制备钴产品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由钴氨络合物制备钴产品的方法，先将待处理的钴氨络合物溶液加热，然后加入还原剂，加入完毕后保温反应。搅拌下向预处理后的钴氨络合物溶液中滴加氢氧化钠溶液或草酸盐溶液，滴加完毕后开始反应。反应结束后的物料抽滤，抽滤得到的沉淀洗涤干燥后得到氢氧化钴或草酸钴，完成钴的回收。本发明工艺安全简单，先对钴氨络合物还原，将三价钴还原为二价钴，然后向二价的钴氨络合物中加入氢氧化钠或草酸钠或草酸铵，得到钴沉淀物。还原剂的加入可以破坏三价钴氨络合物的稳定性，还原后的钴氨络合物更容易和氢氧化钠或草酸根反应，从而提高钴的回收效率和回收率，制得的钴产品纯度高。
Description
本申请是申请号为201510846306.3，申请日为2015年11月27日，发明创造名称为“由钴氨络合物制备钴产品的方法”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种由钴氨络合物制备钴产品的方法。
背景技术
钴是一种重要的战略金属，其物理、化学性能优异，是生产耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料。而我国钴矿资源严重缺乏，绝大多数为伴生资源，均作为矿山副产品回收，单独的钴矿床极少且品位较低。
PTA生产中废钴锰催化剂中含有大量的钴、锰，含量分别约为10 %和20 %，从废钴锰催化剂中回收钴具有较高的经济价值。
中国专利文献CN 1059241C（申请号 98111506.3）公开了一种从含钴下脚料中高效提取钴氧化物的新工艺，包括酸溶、氨化分离、加碱热沉、吸收、分离洗涤步骤；所述含钴下脚料包含有钴、铁、锰元素；酸溶处理是将下脚料经预处理或直接溶于硫酸或盐酸中，酸溶液pH值保持在2～3；氨化分离是将酸溶来的清的混酸溶液加入过量氨水，保持pH值在8～9，在该步骤中铁和锰以氢氧化物沉淀的形式从反应液中分离出去；加碱热沉是在钴氨络合物为主的溶液中加入烧碱加热至沸腾，得到氧化钴。
上诉专利文献在回收钴锰废料时，先酸溶，然后进行氨化分离，此时钴和氨反应生成钴氨络合物，为了由钴氨络合物制得钴产品，上述专利文献通过在钴氨络合物为主的溶液中加入烧碱加热至沸腾的方式最终得到氧化钴。
但是发明人按照上述方法实际处理钴锰废料时，发现钴的回收率仅为70%。
另外，中国专利文献CN 100374231 C（申请号 200610067164.1）公开了一种纳米钴粉的制备方法，将草酸钴粉末溶于氨水中得到钴氨络合物溶液，再用氮气喷枪将其分散在液氮中预冻，预冻后的冻结物真空干燥得到前驱体，最后实行氢气还原得到纳米钴粉。该专利文献也提供了一种由钴氨络合物制备钴产品的路线，虽然该工艺制备得到的钴粉分散性好、粒度分布窄，但是还原温度高，保温时间长，而且氢气是一种极易燃烧的气体，具有危险性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种安全、高效的由钴氨络合物制备钴产品的方法。
实现本发明目的的技术方案是一种由钴氨络合物制备钴产品的方法，包括以下步骤：
①预处理，将待处理的钴氨络合物溶液加热至70 ℃～185℃，然后加入还原剂，还原剂与钴氨络合物溶液中钴的物质的量之比为 0.8:1 ～5:1，加入完毕后反应15min～60min。
②沉钴，搅拌下向步骤①预处理后的钴氨络合物溶液中滴加氢氧化钠溶液或草酸盐溶液，滴加完毕后反应20min～60min。
③后处理，将步骤②反应结束后的物料抽滤，抽滤得到的沉淀洗涤干燥后得到氢氧化钴或草酸钴，完成钴的回收。
作为优选的，步骤①预处理时加入的还原剂为水合肼、硼氢化钠、多聚甲醛或乙二醇中的一种。
进一步的，步骤①预处理时将待处理的钴氨络合物溶液置于水浴锅中加热至70℃～85℃，然后加入还原剂，所加入的还原剂为水合肼、硼氢化钠或多聚甲醛；或者步骤①预处理时将待处理的钴氨络合物溶液置于油浴锅中加热至170 ℃～185℃，然后加入还原剂，所加入的还原剂为乙二醇。
上述步骤②滴加的是氢氧化钠溶液时，n（NaOH）：n（Co）=8.5：1 ～ 15：1；当滴加的是草酸盐时，n（C2O4 2-）：n（Co）=8：1 ～ 20：1。
上述步骤②滴加的是氢氧化钠溶液时，氢氧化钠溶液的浓度为50~500 g/L；草酸盐溶液的浓度为50~500 g/L。
所述钴氨络合物是指钴盐与氨水反应生成的钴氨络合物，所述钴盐是指金属钴与盐酸、硫酸或硝酸生成的钴盐。
本发明具有积极的效果：本发明工艺安全简单，本发明由钴氨络合物制备钴产品时，先对钴氨络合物还原，将三价钴还原为二价钴，然后向二价的钴氨络合物中加入氢氧化钠或草酸钠或草酸铵，得到钴沉淀物。还原剂的加入可以破坏三价钴氨络合物的稳定性，还原后的钴氨络合物更容易和氢氧化钠或草酸根反应，从而提高钴的回收效率和回收率，制得的钴产品纯度高。
附图说明
图1为实施例1制得的氢氧化钴的XRD图谱，图中横坐标为扫描角度（°），纵坐标为强度（cps）。
图2为实施例2制得的草酸钴的红外光谱图，图中横坐标为wavenumber，中文意思为波数，纵坐标为Transmittance，中文意思为透光率（%）。
具体实施方式
本发明所处理的钴氨络合物是指钴盐与氨水反应生成的钴氨络合物，所述钴盐是指金属钴与盐酸、硫酸或硝酸生成的钴盐。
（实施例1）
本实施例的由钴氨络合物制备钴产品的方法包括以下步骤：
①预处理。取217 mL钴氨络合物溶液，其浓度为6.25 g/L，将钴氨络合物溶液置于水浴锅中加热至80 ℃，然后加入20%～80%（本实施例中为80%）的水合肼1.00 mL，加入后水合肼和钴氨络合物的物质的量之比为3.4：1。加入完毕后保温反应15min～60min（本实施例中为20min），三价的钴氨络合物被还原为二价的钴氨络合物。
②沉钴。搅拌下向步骤①预处理后的钴氨络合物溶液中滴加氢氧化钠溶液，n（NaOH）：n（Co）=8.5:1 ～ 15:1。
本实施例中搅拌下滴加浓度为500 g/L的氢氧化钠溶液15 mL，滴加速度为1mL/min，搅拌速度为200 r/min；滴加完毕后维持水浴80℃反应30 min。
③后处理。将步骤②反应结束后的物料抽滤，抽滤得到的沉淀先用酒精洗涤，再用蒸馏水洗涤后，置于烘箱内在70℃～90 ℃下烘干。烘干后用研钵研磨，过100目筛子，得到氢氧化钴产品1.93g，完成由钴氨络合物制备钴产品。
经计算钴的回收率为95.19 %， 所得到的氢氧化钴的XRD图谱见图1，氢氧化钴的纯度为97.8%。
（实施例2）
本实施例的由钴氨络合物制备钴产品的方法其余与实施例1相同，不同之处在于：
步骤②中搅拌下滴加草酸钠溶液，投加后n（C2O4 2-）：n（Co）=8:1 ～ 20:1。
本实施例中滴加浓度为50g/L的草酸钠溶液150 mL，滴加速度为20mL/min，搅拌速度为500 r/min。
除了本实施例所述的草酸钠溶液，还可以使用草酸铵替代草酸钠。
步骤③洗涤烘干后得到草酸钴3.08g，钴的回收率为95.25 %，草酸钴的纯度为98.6%。钴氨络合物中的钴以草酸钴的形式得到回收。得到的草酸钴的红外光谱图见图2。
（实施例3）
本实施例的由钴氨络合物制备钴产品的方法其余与实施例1相同，不同之处在于：
步骤①将钴氨络合物溶液置于水浴锅中加热至80 ℃后加入硼氢化钠，硼氢化钠和钴氨络合物的物质的量之比为2：1。加入完毕后保温反应40min，三价的钴氨络合物被还原为二价的钴氨络合物。
（实施例4）
本实施例的由钴氨络合物制备钴产品的方法其余与实施例1相同，不同之处在于：
步骤①将钴氨络合物溶液置于水浴锅中加热至80 ℃后加入多聚甲醛，多聚甲醛和钴氨络合物的物质的量之比为4：1。加入完毕后保温反应20min，三价的钴氨络合物被还原为二价的钴氨络合物。
（实施例5）
本实施例的由钴氨络合物制备钴产品的方法其余与实施例1相同，不同之处在于：
步骤①将钴氨络合物溶液置于油浴锅中加热至180 ℃后加入乙二醇，乙二醇和钴氨络合物的物质的量之比为1.5：1。加入完毕后保温反应45min，三价的钴氨络合物被还原为二价的钴氨络合物。
Claims (4)
1.一种由钴氨络合物制备钴产品的方法，其特征在于包括以下步骤：
①预处理，将待处理的钴氨络合物溶液加热至70 ℃～185℃，然后加入还原剂，还原剂为水合肼、硼氢化钠、多聚甲醛或乙二醇中的一种，还原剂与钴氨络合物溶液中钴的物质的量之比为 0.8:1 ～5:1，加入完毕后反应15min～60min；
②沉钴，搅拌下向步骤①预处理后的钴氨络合物溶液中滴加氢氧化钠溶液或草酸盐溶液，滴加完毕后反应20min～60min；当滴加的是氢氧化钠溶液时，n（NaOH）：n（Co）=8.5：1 ～15：1；当滴加的是草酸盐时，n（C2O4 2-）：n（Co）=8：1 ～ 20：1；
③后处理，将步骤②反应结束后的物料抽滤，抽滤得到的沉淀洗涤干燥后得到氢氧化钴或草酸钴，完成钴的回收。
2.根据权利要求1所述的由钴氨络合物制备钴产品的方法，其特征在于：步骤①预处理时将待处理的钴氨络合物溶液置于水浴锅中加热至70 ℃～85℃，然后加入还原剂，所加入的还原剂为水合肼、硼氢化钠或多聚甲醛；
或者步骤①预处理时将待处理的钴氨络合物溶液置于油浴锅中加热至170 ℃～185℃，然后加入还原剂，所加入的还原剂为乙二醇。
3.根据权利要求1所述的由钴氨络合物制备钴产品的方法，其特征在于：步骤②滴加的是氢氧化钠溶液时，氢氧化钠溶液的浓度为50~500 g/L；草酸盐溶液的浓度为50~500 g/L。
4.根据权利要求1至3之一所述的由钴氨络合物制备钴产品的方法，其特征在于：所述钴氨络合物是指钴盐与氨水反应生成的钴氨络合物，所述钴盐是指金属钴与盐酸、硫酸或硝酸生成的钴盐。
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