CN108395280B - 一种陶瓷x射线管内表面涂层组合物及其烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物及其烧结方法；所述涂层组合物包括下述原料：三氧化二铝，二氧化硅，氧化硼，三氧化二铬，松油醇，乙二酸二丁酯；烧结时，首先将固体原料球磨至60nm‑5μm，混合均匀，加入松油醇和部分乙二酸二丁酯调成膏状，再加入剩余乙二酸二丁酯调成稀油漆状涂层组合物，分两次涂刷在陶瓷X射线管内表面，晾干，检测涂层厚度达到15‑30μm，放入马弗炉均匀升温至850℃‑950℃保温烧结10分钟，自然冷却即得；本发明通过在陶瓷X射线管内表面烧结一层半导体涂层，可以起到减少X射线管内表面二次电子放电及X射线管内表面微孔静电积累的作用，大大提高陶瓷X射线管的耐压性，延长其使用寿命。

Description

一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物及其烧结方法
技术领域
本发明属于陶瓷X射线管技术领域，具体是一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物及其烧结方法。
背景技术
目前X射线探伤机上采用的X射线管大多是陶瓷X射线管，一般均是采用95%的氧化铝陶瓷烧结而成，简称95瓷。此种X射线管陶瓷晶格体内本身存在很多细小微孔，会容纳很多气体分子，此种陶瓷X射线管在使用过程中存在以下问题：（1）在对X射线管正负极加高压时，会对X射线管内表面的微孔产生放电，微孔内气体分子静电积累会打穿陶瓷X射线管，导致陶瓷X射线管报废；（2）X射线管工作时，阴极电流打至阳极时，会产生二次电子，在陶瓷管内表面反射、碰撞，导致陶瓷X射线管出现损伤，大大影响陶瓷X射线管的使用寿命。
发明内容
本发明的目的就是针对现有的X射线管陶瓷晶格体内存在很多微孔，工作时容易产生静电积累和二次电子放电，导致X射线管寿命大大降低的问题，提供一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物及其烧结方法。
本发明的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物，包括下述重量份的原料：
三氧化二铝 40～60 二氧化硅 2～5
氧化硼 2～10 三氧化二铬 30～50
松油醇 40～60 乙二酸二丁酯 80～100。
本发明的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物，其优选配方包括下述重量份的原料：
三氧化二铝 45～55 二氧化硅 3～5
氧化硼 4～8 三氧化二铬 35～45
松油醇 45～55 乙二酸二丁酯 85～95。
本发明的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物，其最优选配方包括下述重量份的原料：
三氧化二铝 50 二氧化硅 4
氧化硼 6 三氧化二铬 40
松油醇 50 乙二酸二丁酯 90。
本发明中所述三氧化二铝是采用含量为99.99%的分析纯试剂，所述二氧化硅是采用含量为99.99%的分析纯试剂，所述碳酸钙是采用含量为99.99%的分析纯试剂，所述三氧化二铬是采用99.9%的分析纯试剂。上述试剂也可以直接购买纳米级原料，在制备是就可以免去球磨工序，直接按配方量进行涂层组合物配制即可。
本发明中所述松油醇是采用含量≥99%的分析纯试剂，所述乙二酸二丁酯是采用含量≥99%的分析纯试剂。
本发明的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物的烧结方法，包括下述步骤：
（1）取三氧化二铝、二氧化硅、氧化硼混合均匀球磨至60nm-5μm粒度，得磨料A；
（2）取三氧化二铬球磨至60nm-5μm粒度，得磨料B；
（3）将磨料A与磨料B混合均匀，加入松油醇和1/4-1/3配方量的乙二酸二丁酯搅拌均匀调成膏状，再加入剩余量的乙二酸二丁酯搅拌均匀调成稀油漆状的涂层组合物；
（4）将上述涂层组合物涂刷在陶瓷X射线管内表面，涂刷厚度为8-15μm，晾干，再次向陶瓷X射线管内表面涂刷8-15μm的涂层组合物，晾干，检测涂层厚度达到15-30μm，进入下一工序；
（5）将涂刷合格的陶瓷X射线管在常温下放入马弗炉进行烧结，设置升温速度为275-465℃/h，均匀升温至850℃-950℃，保温10分钟，关闭电源自然冷却至室温，即得。
本发明的发明构思是想通过在陶瓷X射线管内表面烧结一层具有半导体特性的均匀涂层，来起到屏蔽陶瓷管内表面微孔，防止静电积累的作用，及减少陶瓷X射线管内表面二次电子放电的作用。
在上述发明构思的指导下，在原料的选择上，发明人首先想到具有半导体特性的三氧化二铬，但是一般的含有三氧化二铬的铬绿涂料涂刷到陶瓷管内表面以后，需在低于300℃的烧结温度下烧结成型，这样的涂层结构不能耐受超过300℃的高温，而X射线管焊接正负极时的焊接温度高达800℃，这样在焊接正负极的操作过程中，预先烧结上去的涂层就被直接高温灰化烧飞了，这样在后续工作时就起不到任何保护作用。因此，研发一种能够耐受800℃以上高温烧结的涂层及涂层组合物配方，就成为提高X射线管寿命的关键。
为了研发出符合上述要求的涂层组合物配方，发明人花费数年时间选料，配料，烧结，再经过无数次失败之后，终于发明出了本发明的涂层组合物配方及烧结方法。
本发明配方中所采用的三氧化二铬，外观为浅绿至深绿色细小六方结晶系或无定型绿色粉末，结晶体极硬、极稳定，有极优良的耐热性，可耐温1000℃而不变色，并且具有优良的半导体特性，烧结在陶瓷X射线管内壁，则可以起到防静电积累及减少二次电子放电的特性，但是它不能单独在800-1000℃之间烧结在陶瓷X射线管内壁，因此，必须找到其他合适的原料制成载体与其混合配制成涂层组合物，才能够烧结在陶瓷管内壁；同时该涂料不能降低陶瓷体表面的高压绝缘等级。
本发明配方中所采用的三氧化二铝，是陶瓷体的主要成分，也是本配方的主要成分，这样选择可以保证涂层与陶瓷体的膨胀系数相近；
本发明配方中所采用的氧化硼，在650℃以上时呈液态，具有良好的流变性能，可显著提高涂层组合物的附着力，同时能够保证三氧化二铬和三氧化二铝均匀烧结在陶瓷管内表面。
本发明配方中所采用的二氧化硅，具有良好的分散性，并且其微结构为球形，呈絮状和网状的准颗粒结构，在800-1000℃高温下和熔融的氧化硼结合有利于固定三氧化二铝及三氧化二铬微粒。
本发明配方中所采用的溶剂松油醇和乙二酸二丁酯是粉末状原料的调和剂及稀释剂，也是粉末状原料的载体，在搅拌时利于把各种粉末状原料分散均匀，并调成稀油漆状涂层组合物涂刷在陶瓷X射线管内表面，做好烧结准备。
上述六种原料调配成稀油漆状的涂层组合物，涂刷在陶瓷X射线管内表面以后，可以安全通过850℃以下的低温区，在850℃-950℃下保温烧结十分钟，空冷至室温，即完成烧结工作；涂层中的溶剂松油醇、乙二酸二丁酯在升温至200℃之前挥发，氧化硼在650℃以上时转变为液态，将三氧化二铬、三氧化二铝、二氧化硅附着在陶瓷X射线管内表面烧成一层均匀保护层。
通过在陶瓷X射线管内表面烧成半导体涂层，对陶瓷X射线管起到以下两个保护作用：
（1）在对X射线管正负极加高压时，半导体涂层可以起到隔离高压电子与绝缘陶瓷管内表面微孔接触的作用，避免陶瓷管内部微孔中的静电积累打穿陶瓷管，致使陶瓷管报废的事故发生；
（2）在X射线管工作时，阴极电流打至阳极时，会产生二次电子，由于半导体涂层中三氧化二铬的半导体特性，可以及时将二次电子产生的电能释放，避免二次电子在陶瓷管内表面电荷积累、导致陶瓷X射线管出现高压击穿损伤的问题发生。
本发明配方简洁，工艺简单，极大地提升了陶瓷X射线管的主要性能指标，延长了陶瓷X射线管的寿命，采用本发明方法制备的烧结有半导体涂层的陶瓷X射线管耐高压测试通过率达到97%以上，比普通陶瓷X射线管耐高压测试通过率提高45%以上，并且大大降低了陶瓷X射线管的二次电子放电出现高压击穿陶瓷管现象及陶瓷管内表面静电积累打穿陶瓷管的问题，延长了其使用寿命，并且所用的原料均是市售原料，便于采购和组织生产，具有极高的经济效益。
具体实施方式
实施例1
本实施例以在黄石上方检测设备有限公司中试生产100支烧结有半导体涂层的陶瓷X射线管为例，来详细解释说明本发明的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物及其烧结方法，本实施例不以任何形式限制本发明，本发明权利要求保护范围以权利要求书为准。
本实施例的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物，包括下述重量份的原料：
三氧化二铝 50 二氧化硅 4
氧化硼 6 三氧化二铬 40
松油醇 50 乙二酸二丁酯 90。
本实施例中所述三氧化二铝是采用含量为99.99%的分析纯试剂，所述二氧化硅是采用含量为99.99%的分析纯试剂，所述氧化硼是采用含量为99.99%的分析纯试剂，所述三氧化二铬是采用99.9%的分析纯试剂。
本实施例中所述松油醇是采用含量≥99%的分析纯试剂，所述乙二酸二丁酯是采用含量≥99%的分析纯试剂。
本实施例的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物的烧结方法，包括下述步骤：
（1）取三氧化二铝、二氧化硅、氧化硼混合均匀球磨至0.1-0.5μm粒度，得磨料A；
（2）取三氧化二铬球磨至0.1-0.5μm粒度，得磨料B；
（3）将磨料A与磨料B混合均匀，加入松油醇和1/3配方量的乙二酸二丁酯搅拌均匀调成膏状，再加入剩余量的乙二酸二丁酯搅拌均匀调成稀油漆状的涂层组合物；
（4）将上述涂层组合物涂刷在陶瓷X射线管内表面，涂刷厚度为10-12μm，晾干，再次向陶瓷X射线管内表面涂刷10-12μm的涂层组合物，晾干，检测涂层厚度达到20μm，进入下一工序；
（5）将涂刷合格的陶瓷X射线管在常温下放入马弗炉进行烧结，设置升温速度为420℃/h，均匀升温至900℃，保温10分钟，关闭电源自然冷却至室温，即得。
将本实施例制得的100只陶瓷X射线管进行耐高压测试，具体情况如下：
实验方法为：将陶瓷X射线管装入高压发生器中，接通高压，150KV起步管电流小于5毫安，5分钟增加1KV，直至300KV，在300KV5mA时测试20次，每次5分钟。实验结果中有97只通过高压测试，连续20次300KV5mA无一次放电现象。
对比实验：取100只没有烧结半导体涂层的陶瓷X射线管按照上述实验方法进行耐高压测试，实验结果中仅有52只陶瓷管通过高压测试，报废的陶瓷管多为二次电子放电击穿陶瓷管或静电积累击穿陶瓷管。
通过上述对比实验可以看出，采用本发明中的涂层组合物及烧结方法在陶瓷X射线管内表面烧结一层半导体涂层，对陶瓷X射线管的性能提升及寿命提升具有极大帮助，进一步说明本发明的先进性。
实施例2
本实施例的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物，包括下述重量份的原料：
三氧化二铝 45 二氧化硅 3
氧化硼 8 三氧化二铬 45
松油醇 45 乙二酸二丁酯 95。
本实施例中所述三氧化二铝是采用含量为99.99%的分析纯试剂，所述二氧化硅是采用含量为99.99%的分析纯试剂，所述氧化硼是采用含量为99.99%的分析纯试剂，所述三氧化二铬是采用99.9%的分析纯试剂。
本实施例中所述松油醇是采用含量≥99%的分析纯试剂，所述乙二酸二丁酯是采用含量≥99%的分析纯试剂。
本实施例的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物的烧结方法，包括下述步骤：
（1）取三氧化二铝、二氧化硅、氧化硼混合均匀球磨至60nm-100μm粒度，得磨料A；
（2）取三氧化二铬球磨至60nm-100μm粒度，得磨料B；
（3）将磨料A与磨料B混合均匀，加入松油醇和1/3配方量的乙二酸二丁酯搅拌均匀调成膏状，再加入剩余量的乙二酸二丁酯搅拌均匀调成稀油漆状的涂层组合物；
（4）将上述涂层组合物涂刷在陶瓷X射线管内表面，涂刷厚度为11-13μm，晾干，再次向陶瓷X射线管内表面涂刷11-13μm的涂层组合物，晾干，检测涂层厚度达到24μm，进入下一工序；
（5）将涂刷合格的陶瓷X射线管在常温下放入马弗炉进行烧结，设置升温速度为380℃/h，均匀升温至880℃，保温10分钟，关闭电源自然冷却至室温，即得。
实施例3
本实施例的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物，包括下述重量份的原料：
三氧化二铝 55 二氧化硅 5
氧化硼 4 三氧化二铬 35
松油醇 55 乙二酸二丁酯 85。
本实施例中所述三氧化二铝是采用含量为99.99%的分析纯试剂，所述二氧化硅是采用含量为99.99%的分析纯试剂，所述碳酸钙是采用含量为99.99%的分析纯试剂，所述三氧化二铬是采用99.9%的分析纯试剂。
本实施例中所述松油醇是采用含量≥99%的分析纯试剂，所述乙二酸二丁酯是采用含量≥99%的分析纯试剂。
本实施例的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物的烧结方法，包括下述步骤：
（1）取三氧化二铝、二氧化硅、氧化硼混合均匀球磨至1-5μm粒度，得磨料A；
（2）取三氧化二铬球磨至1-5μm粒度，得磨料B；
（3）将磨料A与磨料B混合均匀，加入松油醇和1/4配方量的乙二酸二丁酯搅拌均匀调成膏状，再加入剩余量的乙二酸二丁酯搅拌均匀调成稀油漆状的涂层组合物；
（4）将上述涂层组合物涂刷在陶瓷X射线管内表面，涂刷厚度为13-15μm，晾干，再次向陶瓷X射线管内表面涂刷13-15μm的涂层组合物，晾干，检测涂层厚度达到28μm，进入下一工序；
（5）将涂刷合格的陶瓷X射线管在常温下放入马弗炉进行烧结，设置升温速度为330℃/h，均匀升温至920℃，保温10分钟，关闭电源自然冷却至室温，即得。
实施例4
本实施例的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物，包括下述重量份的原料：
三氧化二铝 60 二氧化硅 2
氧化硼 8 三氧化二铬 30
松油醇 60 乙二酸二丁酯 80。
本实施例中所述三氧化二铝是采用含量为99.99%的分析纯试剂，所述二氧化硅是采用含量为99.99%的分析纯试剂，所述氧化硼是采用含量为99.99%的分析纯试剂，所述三氧化二铬是采用99.9%的分析纯试剂。
本实施例中所述松油醇是采用含量≥99%的分析纯试剂，所述乙二酸二丁酯是采用含量≥99%的分析纯试剂。
本实施例的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物的烧结方法，包括下述步骤：
（1）取三氧化二铝、二氧化硅、氧化硼混合均匀球磨至60nm，得磨料A；
（2）取三氧化二铬球磨至5μm，得磨料B；
（3）将磨料A与磨料B混合均匀，加入松油醇和1/4配方量的乙二酸二丁酯搅拌均匀调成膏状，再加入剩余量的乙二酸二丁酯搅拌均匀调成稀油漆状的涂层组合物；
（4）将上述涂层组合物涂刷在陶瓷X射线管内表面，涂刷厚度为12-15μm，晾干，再次向陶瓷X射线管内表面涂刷12-15μm的涂层组合物，晾干，检测涂层厚度达到25μm，进入下一工序；
（5）将涂刷合格的陶瓷X射线管在常温下放入马弗炉进行烧结，设置升温速度为275℃/h，均匀升温至850℃，保温10分钟，关闭电源自然冷却至室温，即得。
实施例5
本实施例的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物，包括下述重量份的原料：
三氧化二铝 40 二氧化硅 5
氧化硼 2 三氧化二铬 50
松油醇 40 乙二酸二丁酯 100。
本实施例中所述三氧化二铝、二氧化硅、氧化硼均是采用含量99.99%的纳米级分析纯试剂，所述三氧化二铬是采用99.9%的纳米级分析纯试剂。
本实施例中所述松油醇是采用含量≥99%的分析纯试剂，所述乙二酸二丁酯是采用含量≥99%的分析纯试剂。
本实施例的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物的烧结方法，包括下述步骤：
（1）按配方量取三氧化二铝、二氧化硅、氧化硼、三氧化二铬混合均匀，加入松油醇和1/4配方量的乙二酸二丁酯搅拌均匀调成膏状，再加入剩余量的乙二酸二丁酯搅拌均匀调成稀油漆状的涂层组合物；
（2）将上述涂层组合物涂刷在陶瓷X射线管内表面，涂刷厚度为8-10μm，晾干，再次向陶瓷X射线管内表面涂刷8-10μm的涂层组合物，晾干，检测涂层厚度达到16μm，进入下一工序；
（3）将涂刷合格的陶瓷X射线管在常温下放入马弗炉进行烧结，设置升温速度为465℃/h，均匀升温至950℃，保温10分钟，关闭电源自然冷却至室温，即得。

Claims (6)

1.一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物，其特征在于由下述重量份的原料组成：
三氧化二铝 40～60 二氧化硅 2～5
氧化硼 2～10 三氧化二铬 30～50
松油醇 40～60 乙二酸二丁酯 80～100。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物，其特征在于由下述重量份的原料组成：
三氧化二铝 45～55 二氧化硅 3～5
氧化硼 4～8 三氧化二铬 35～45
松油醇 45～55 乙二酸二丁酯 85～95。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物，其特征在于由下述重量份的原料组成：
三氧化二铝 50 二氧化硅 4
氧化硼 6 三氧化二铬 40
松油醇 50 乙二酸二丁酯 90。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物，其特征在于：所述三氧化二铝是采用含量为99.99%的分析纯试剂，所述二氧化硅是采用含量为99.99%的分析纯试剂，所述氧化硼是采用含量为99.99%的分析纯试剂，所述三氧化二铬是采用99.9%的分析纯试剂。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物，其特征在于：所述松油醇是采用含量≥99%的分析纯试剂，所述乙二酸二丁酯是采用含量≥99%的分析纯试剂。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种陶瓷X射线管内表面涂层组合物的烧结方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）取三氧化二铝、二氧化硅、氧化硼混合均匀球磨至60nm-5μm粒度，得磨料A；
（2）取三氧化二铬球磨至60nm-5μm粒度，得磨料B；
（3）将磨料A与磨料B混合均匀，加入松油醇和1/4-1/3配方量的乙二酸二丁酯搅拌均匀调成膏状，再加入剩余量的乙二酸二丁酯搅拌均匀调成稀油漆状的涂层组合物；
（4）将上述涂层组合物涂刷在陶瓷X射线管内表面，涂刷厚度为8-15μm，晾干，再次向陶瓷X射线管内表面涂刷8-15μm的涂层组合物，晾干，检测涂层厚度达到15-30μm，进入下一工序；
（5）将涂刷合格的陶瓷X射线管在常温下放入马弗炉进行烧结，设置升温速度为275-465℃/h，均匀升温至850℃-950℃，保温10分钟，关闭电源自然冷却至室温，即得。
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