CN108367252A - 反渗透膜用阻垢剂及反渗透膜处理方法 - Google Patents

反渗透膜用阻垢剂及反渗透膜处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种反渗透膜用阻垢剂，其不会增加排水中的磷浓度且能够有效地抑制在反渗透膜处理中生成的碳酸钙的析出，并且，即使对能得到钙硬度100～600mg/L‑CaCO3、M碱度为1000～16000mg‑CaCO3/L的高M碱度的浓缩水的供水进行反渗透膜处理时，其也能应用。反渗透膜用阻垢剂是在反渗透膜处理中的碳酸钙垢的阻垢剂，其含有以下A成分与B成分。本发明还提供一种将该反渗透膜用阻垢剂添加于反渗透供水的反渗透膜处理方法。A成分：马来酸与丙烯酸烷基酯与乙酸乙烯酯的三元共聚物；B成分：羧酸的均聚物。

Description

反渗透膜用阻垢剂及反渗透膜处理方法
技术领域
本发明涉及一种在反渗透膜(RO膜)处理中抑制碳酸钙垢的析出的阻垢剂、以及使用该阻垢剂的RO膜处理方法。
背景技术
目前在海水、碱水的淡化或排水回收系统中，已积极地进行通过使用RO膜系统来提高水回收率的节水对策。但以高回收率运转RO膜系统时，因垢成分的浓缩而发生垢障碍。作为所生成的垢种类，例如，存在碳酸钙、硫酸钙、亚硫酸钙、磷酸钙、硅酸钙、硅酸镁、氢氧化镁、磷酸锌、氢氧化锌、碱性碳酸锌等。特别是在排水回收系统中，有时存在高浓度的M碱度，在使用RO膜系统进行高回收率运转时所产生的碳酸钙垢等会成为问题。
作为在RO膜处理中的针对钙系垢的阻垢剂，从分子量较小、阻垢效果高的观点出发，使用六偏磷酸钠、三聚磷酸钠等的无机聚磷酸类、氨基甲基膦(phosphonic)酸、膦酰基丁烷三羧酸等膦酸类的含磷的阻垢剂。
近年来，因排水中的磷浓度已受到限制，因此，期待不含磷的阻垢剂。
作为不含磷的碳酸钙阻垢剂，在专利文献1中已提出了马来酸与异丁烯的共聚物、或马来酸与乙酸乙烯乙酯与乙基丙烯酸酯的三元共聚物。
专利文献1中，虽记载有相当于本发明所使用的(A)成分的三元共聚物，并且例举有作为能与该三元共聚物并用的其他阻垢剂的聚丙烯酸，但并未记载将该些成分并用的具体的实施例，并且无使用条件、效果等的验证，而仅停留于一般性的记载而已。
专利文献2中，提出了将AA(丙烯酸)-AMPS(2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸)共聚物与PMA(聚马来酸)并用的方案。
专利文献2中，虽然记载有通过并用PMA与AA-AMPS聚合物能得到高阻垢效果的要点，但并未给出本发明所使用的(A)成分的启示。
专利文献3中，记载有并用聚马来酸(分子量580)与马来酸-乙基丙烯酸酯-乙酸乙烯酯(分子量850)的实施例。但专利文献3中，对于其适用的对象水系，记载有“关于能够依照本发明内容进行处理的水性系统，令人深感兴趣的系统有例如冷却水系统、蒸气发生系统、海水蒸发系统、反渗透装置、瓶洗涤设备、阀及纸制造装置、砂糖蒸发装置、土地灌溉系统、静水压釜、气体洗涤系统、闭合电路加热系统、以水为基底的冷冻系统、产油及挖掘系等。”等要旨，而未设想到使用于反渗透膜系统。专利文献3中，实质上并未公开作为RO膜用阻垢剂的内容。专利文献3中，对于能应用于RO膜的水质、适合具体RO膜处理的具体的聚合物的条件或组成内容等，也未有任何记载。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开WO2012/114953号公报；
专利文献2：日本特表2013-531705号公报；
专利文献3：日本特开平2-280897号公报。
发明内容
本发明的目的在于提供一种RO膜用阻垢剂，其不会增加排水中的磷浓度且能够有效地抑制在RO膜处理中生成的碳酸钙的析出，并且，即使对能得到钙硬度100～600mg/L-CaCO3、M碱度为1000～16000mg-CaCO3/L的高M碱度的浓缩水的供水进行RO膜处理时，其也能应用。本发明的目的还在于，提供一种使用该阻垢剂的RO膜处理方法。
本发明人发现，通过将以下所示的特定的(A)成分与(B)成分并用，即使在高M碱度的水系的情况下，也能有效地抑制RO膜处理中的碳酸钙垢。
本发明的要旨如下。
[1]一种反渗透膜用阻垢剂，其是在反渗透膜处理中的碳酸钙垢的阻垢剂，其特征为，含有下述(A)成分与(B)成分，
(A)成分：马来酸与丙烯酸烷基酯与乙酸乙烯酯的三元共聚物；
(B)成分：羧酸的均聚物。
[2]如[1]所述的反渗透膜用阻垢剂，其中，(B)成分为聚丙烯酸、和/或聚马来酸。
[3]如[1]或[2]所述的反渗透膜用阻垢剂，其中，(A)成分的马来酸含有率为50mol％以上。
[4]如[1]至[3]中任一项所述的反渗透膜用阻垢剂，其中，(A)成分的质均分子量为3000以下。
[5]如[1]至[4]中任一项所述的反渗透膜用阻垢剂，其中，(B)成分的质均分子量为10000以下。
[6]如[1]至[5]中任一项所述的反渗透膜用阻垢剂，其中，(A)成分与(B)成分的含有质量比为
(A)成分：(B)成分＝10：1～1：30。
[7]如[1]至[6]中任一项所述的反渗透膜用阻垢剂，其中，经所述反渗透膜处理而得到的浓缩水的钙硬度为100～600mg/L-CaCO3、M碱度为1000～16000mg-CaCO3/L。
[8]一种反渗透膜处理方法，将[1]至[7]中任一项所述的反渗透膜用阻垢剂添加于反渗透膜的供水中，进行反渗透处理。
[9]如[8]所述的反渗透膜处理方法，其中，以使所述供水中的(A)成分的浓度成为0.01～50mg/L、(B)成分的浓度成为0.01～50mg/L的方式添加所述反渗透膜用阻垢剂。
[10]如[8]或[9]所述的反渗透膜处理方法，其中，经所述反渗透膜处理而得到的浓缩水的钙硬度为100～600mg/L-CaCO3、M碱度为1000～16000mg-CaCO3/L。
发明效果
本发明的RO膜用阻垢剂可实现以下的优良效果。
(1)由于不含磷，因此，不会增加排水中的磷浓度，能有效地抑制在RO膜处理中生成的碳酸钙的析出。
(2)即使在对能得到钙硬度100～600mg/L-CaCO3、M碱度为1000～16000mg-CaCO3/L的高M碱度的浓缩水的供水进行RO膜处理时，也能应用。
(3)通过并用(A)成分与(B)成分而得到的阻垢效果的协同效果，能充分抑制碳酸钙垢的生成。
通过使用本发明的RO膜用阻垢剂的本发明的RO膜处理方法，即使将高M碱度的供水以高回收率方式进行RO膜处理时，也不会引起垢障碍，而且能长期且持续地进行稳定的处理。
附图说明
图1是表示在实施例1～4中的通量随时间变化的图。
图2是表示在比较例1～7中的通量随时间变化的图。
具体实施方式
以下，详细说明本发明的实施方式。
本发明中的聚合物的“质均分子量”是指，使用聚丙烯酸钠作为标准物质，通过凝胶渗透色谱法所测定的值。
＜RO膜用阻垢剂＞
本发明的RO膜用阻垢剂是在RO膜处理中抑制碳酸钙垢析出的阻垢剂，其特征为，含有下述(A)成分与(B)成分。
(A)成分：马来酸与丙烯酸烷基酯与乙酸乙烯酯的三元共聚物；
(B)成分：羧酸的均聚物。
《(A)成分》
(A)成分是马来酸与丙烯酸烷基酯与乙酸乙烯酯的三元共聚物。
作为丙烯酸烷基酯，优选烷基酯部分的碳酸数为1～8的丙烯酸烷基酯。具体而言，可举出甲基丙烯酸酯、乙基丙烯酸酯、异丙基丙烯酸酯、正丁基丙烯酸酯、2-乙基己基丙烯酸酯等。(A)成分中，可以含有这些丙烯酸烷基酯中的两种以上。
(A)成分的三元共聚物中的马来酸含有率(相对于来自构成三元共聚物的单体的全部构成单元，来自马来酸的构成单元的含有率)优选为50mol％以上，更优选为60mol％以上，进一步优选为70mol％以上。当马来酸含有率小于50mol％时，作为阴离子基的羧基量降低，变得易于凝胶化，而且，对碳酸钙垢的抑制效果也有降低的倾向。对于马来酸含有率的上限而言，从确保其他共聚成分的含有率的观点出发，优选为90mol％。
(A)成分的三元共聚物中的乙酸乙烯酯含有率(相对于来自构成三元共聚物的单体的全部构成单元，来自乙酸乙烯酯的构成单元的含有率)优选为1mol％以上，更优选为10mol％以上。当乙酸乙烯酯含有率比上述下限少时，变得难以进行聚合。对于乙酸乙烯酯含有率的上限而言，从确保其他共聚成分的含有率的观点出发，优选为40mol％。
(A)成分的三元共聚物中的丙烯酸烷基酯含有率(相对于来自构成三元共聚物的单体的全部构成单元，来自丙烯基酸烷基酯的构成单元的含有率)优选为1mol％以上，更优选为10mol％以上。当丙烯酸烷基酯含有率比上述下限少时，难以进行分子量的调整。对于丙烯酸烷基酯含有率的上限而言，从确保其他共聚成分的含有率的观点出发，优选为40mol％。
当(A)成分的马来酸与丙烯酸烷基酯与乙酸乙烯酯的三元共聚物的质均分子量(以下，也记载为“分子量(Mw)”)过大时，会有对垢的抑制效果降低的倾向。当(A)成分的分子量(Mw)过大时，聚合物会成为高粘性，有可能附着于RO膜面而导致通量降低。当(A)成分的分子量(Mw)过小时，不能充分获得对垢的抑制效果。
(A)成分的分子量(Mw)优选为3000以下，更优选为1200～1800的范围。
《(B)成分》
(B)成分是羧酸的均聚物，优选为聚丙烯酸和/或聚马来酸。
当(B)成分的羧酸的均聚物的质均分子量(分子量(Mw))过大时，会有对垢的抑制效果降低的倾向。当(B)成分的分子量(Mw)过大时，聚合物成为高粘性，有可能附着于RO膜面而导致通量降低。当(B)成分的分子量(Mw)过小时，不能充分获得对垢的抑制效果。
(B)成分的分子量(Mw)优选为10000以下，更优选为1000～8000的范围。
《(A)成分与(B)成分的含量比》
为了有效地获得通过并用(A)成分与(B)成分而得到的协同效果，优选以(A)成分：(B)成分＝10：1～1：30的质量比使用(A)成分与(B)成分。
将聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸用作(B)成分时，优选以(A)成分：(B)成分＝2：1～1：30的质量比来使用，特别优选以1.5：1～1：20的质量比来使用，尤其优选以1：1～1：10的质量比来使用。
将聚马来酸用作(B)成分时，由于聚马来酸易于凝胶化，因此，优选在上述质量比的范围内以(A)成分：(B)成分＝10：1～2：1的范围使用。
本发明的RO膜用阻垢剂优选以上述质量比含有(A)成分与(B)成分。
对于本发明的RO膜用阻垢剂而言，可以分别提供(A)成分与(B)成分，也可以预先将它们混合而制成单一剂型。
通常，将含有(A)成分及(B)成分的合计为10～100000mg/L的浓度的水溶液，添加于RO膜处理的供水中。
＜RO膜处理方法＞
本发明的RO膜处理方法是指，将本发明的RO膜用阻垢剂添加于RO膜处理的供水(以下，也称为“RO供水”)中，进行RO膜处理的方法。
对于向RO供水中添加的RO膜用阻垢剂的添加量而言，根据RO供水的水质、RO膜处理的回收率(浓缩倍率)所对应的碳酸钙垢的析出倾向等而不同。一般而言，优选的是，以使(A)成分在RO供水中成为0.01～50mg/L、特别是成为1～20mg/L的浓度并且(B)成分成为0.01～50mg/L、特别是成为1～20mg/L的浓度的方式，以前述较佳质量比添加于RO供水中。
当(A)成分及(B)成分的添加量过少时，有时不能充分得到对垢的抑制效果。当(A)成分及(B)成分的添加量过多时，有可能附着于RO膜而导致通量降低。
根据本发明的内容，通过并用(A)成分与(B)成分而得到的优良的协同效果，能充分地抑制在RO膜处理中的碳酸钙垢的析出。因此，即使在将能获得钙硬度为100～600mg/L-CaCO3、M碱度为1000～16000mg-CaCO3/L且碳酸钙垢的析出倾向大的RO浓缩水的高M碱度的RO供水，以高回收率进行RO膜处理时，也能有效地发挥上述效果。
实施例
以下，列举实施例对本发明进行更具体的说明。
以下内容中，各单体的简称如下所示。
MA：马来酸
IB：异丁烯
VA：乙酸乙烯酯
EA：乙基丙烯酸酯
AA：丙烯酸
SA：磺酸
＜使用聚合物＞
在以下实施例及比较例中使用的聚合物的详细内容如下所示。
《(A)成分》
聚合物A-1：马来酸/乙酸乙烯酯/乙基丙烯酸酯三元共聚物
MA/VA/EA＝75/12.5/12.5(mol％)
分子量(Mw)＝1900
《(B)成分》
聚合物B-1：聚丙烯酸
AA＝100(mol％)
分子量(Mw)＝2000
聚合物B-2：聚丙烯酸
AA＝100(mol％)
分子量(Mw)＝5500
聚合物B-3：聚丙烯酸
AA＝100(mol％)
分子量(Mw)＝8000
《其他》
聚合物C-1：丙烯酸/磺酸共聚物
AA/SA＝80/20(mol％)
分子量(Mw)＝2000
聚合物C-2：丙烯酸/磺酸共聚物
AA/SA＝80/20(mol％)
分子量(Mw)＝5500
聚合物C-3：丙烯酸/磺酸共聚物
AA/SA＝80/20(mol％)
分子量(Mw)＝2200
＜RO膜通水试验＞
在以下的实施例及比较例中，在以下的试验条件下进行RO膜通水试验，并调整压力以使回收率成为75％。膜面透过流量(通量)通过流量×温度修正×压力修正，修正温度、压力来进行计算。
《试验条件》
RO供水：制作含有氯化钙(100mg/L)、碳酸氢钠(2100mg/L)、表1A，1B所示的阻垢剂(作为有效成分的聚合物)20mg/L的水溶液，进而，使用少量的氢氧化钠水溶液或硫酸水溶液，将pH调整至8.0～8.1，作为RO供水。
RO膜的种类：聚酰胺RO膜(日东电工公司制ES20)
温度：30℃±1℃
RO回收率：75％
因浓缩4倍，因此，RO浓缩水中的氯化钙浓度为400mg/L(钙硬度360mg/L-CaCO3)、碳酸氢钠浓度8400mg/L(M碱度4800mg/L-CaCO3)。
表1A
表1B
结果如图1、2所示。
根据图1、2可知，在将(A)成分与(B)成分并用的实施例1～4中，很少出现通量的降低，能长期稳定地进行处理，而且碳酸钙垢的析出被加以抑制。
在仅使用(A)成分或(B)成分的比较例1～4、或使用了AA/SA共聚物的比较例5、6中，因不能充分抑制碳酸钙垢，因此，通量随时间大幅降低。在将作为(A)成分的MA/VA/EA三元共聚物与AA/SA共聚物并用的比较例7中，经过通水30小时后，该通量会急剧降低。
使用特定的方式对本发明进行了详细说明，但本领域技术人员知晓，在不偏离本发明的思想与范围的情况下，能进行各种各样的变更。
本申请是基于2016年3月24日申请的日本专利申请2016-059888为基础提出的，其全部内容通过引用而援引于此。

Claims (10)

1.一种反渗透膜用阻垢剂，其是在反渗透膜处理中的碳酸钙垢的阻垢剂，其中，含有以下A成分与B成分，
A成分：马来酸与丙烯酸烷基酯与乙酸乙烯酯的三元共聚物；
B成分：羧酸的均聚物。
2.如权利要求1所述的反渗透膜用阻垢剂，其中，B成分是聚丙烯酸、和/或聚马来酸。
3.如权利要求1或2所述的反渗透膜用阻垢剂，其中，A成分的马来酸含有率为50mol％以上。
4.如权利要求1至3中任一项所述的反渗透膜用阻垢剂，其中，A成分的质均分子量为3000以下。
5.如权利要求1至4中任一项所述的反渗透膜用阻垢剂，其中，B成分的质均分子量为10000以下。
6.如权利要求1至5中任一项所述的反渗透膜用阻垢剂，其中，A成分与B成分的含有质量比为A成分：B成分＝10：1～1：30。
7.如权利要求1至6中任一项所述的反渗透膜用阻垢剂，其中，经所述反渗透膜处理而得到的浓缩水的钙硬度为100～600mg/L-CaCO3、M碱度为1000～16000mg-CaCO3/L。
8.一种反渗透膜处理方法，其中，将权利要求1至7中任一项所述的反渗透膜用阻垢剂添加于反渗透膜的供水中，进行反渗透处理。
9.如权利要求8所述的反渗透膜处理方法，其中，以使所述供水中的A成分的浓度成为0.01～50mg/L、B成分的浓度成为0.01～50mg/L的方式添加所述反渗透膜用阻垢剂。
10.如权利要求8或9所述的反渗透膜处理方法，其中，经所述反渗透膜处理而得到的浓缩水的钙硬度为100～600mg/L-CaCO3、M碱度为1000～16000mg-CaCO3/L。
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