CN108355622A - 一种用于分离纯化中药提取物的吸附剂组合物及中药提取物的纯化方法 - Google Patents

一种用于分离纯化中药提取物的吸附剂组合物及中药提取物的纯化方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于分离纯化中药提取物的吸附剂组合物，包括活性炭、石膏、硅胶以及淀粉。本发明还提供了一种中药提取物的纯化方法，首先将待纯化的中药提取物与所述吸附剂组合物混匀并制粒，然后将制得的颗粒装柱，使用洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液，回收洗脱剂后得纯化后产物。本发明的吸附剂组合物及纯化方法得到的纯化物纯度高，且工艺稳定性好，无需使用昂贵的吸附材料，所使用的物料价格低廉、方便易得，洗脱过程中不易产生污染，也无需使用昂贵、复杂的仪器或设备，工艺简单，大规模工业化生产的前景非常好。

Description

一种用于分离纯化中药提取物的吸附剂组合物及中药提取物 的纯化方法
技术领域
本发明涉及中药提取领域，具体涉及一种用于分离纯化中药提取物的吸附剂组合物以及一种中药提取物的纯化方法。
背景技术
中药现代化是将传统中医药优势特色与现代科学技术相结合以适应当代社会发展需求的新兴技术。由于中药本身有效成分复杂，含量低微，且杂质多，导致其作用靶点不明确，不能准确阐述药理作用机制，使中药及其制剂在临床应用上受到限制。中药制剂要达到组分含量确切、生产过程与质量可控、动物试验与临床指标可测，那便需要在传统中药技术基础之上，依据现代分离纯化技术和质量控制手段，充分利用和借鉴现代科学技术经验，从中药方剂或单味中药中提取有效成分，再经过适当的分离纯化技术从中分离纯化出成分明确、生产过程和含量可控、作用靶点、作用机制明确的有效成分，而中药提取膏的分离纯化是实现这一目标的关键和唯一途径。
就目前中药的分离纯化技术而言，主要包括有：
(1)超临界CO2萃取技术(SFE)，是利用某些溶剂在临界值以上来提取提取物中可溶性组分的一种分离技术，尤其对不稳定化学成分适用，SFE可实现清洁生产纯化提取物，但其设备不稳定，造价高、成本大，不能满足大批量生产要求。
(2)超声波提取法，是通过超声仪发出强大超声波和微射线加快植物体内传质与传热速度，溶质扩散加速，同时增加了对动、植物细胞组织产生一种物理剪切力，使细胞组织释放细胞内的化学成分，超声波提取法现处于实验室阶段，主要用于实验室含量测定或定性分析。
(3)高效液相色谱法，此分离纯化方法快速、灵敏、分离度好，但目前仅限于检查、含量测定及小量样品制备，仪器与生产费用昂贵。
(4)大孔树脂法，是目前常见的一种分离纯化方法，工艺简单、生产成本较低，但在中药和植物化学成分纯化中出现了诸多缺陷，如树脂颗粒大小不均匀、杂质多、易污染、活化处理困难等；此外，由于中药、尤其是植物药中杂质部分易造成树脂死吸附而会加速树脂老化，降低了大孔树脂的使用效率。
由此可见，在中药提取物领域急需开发一种成本低廉、工艺简单、适宜工业化应用的分离纯化方法。
发明内容
为克服现有中药提取物的分离纯化领域存在的成本高昂、设备复杂、不适宜工业化规模等一系列缺陷，本发明的目的是提供一种用于分离纯化中药提取物的吸附剂组合物以及中药提取物的纯化方法。
本发明提供的用于分离纯化中药提取物的吸附剂组合物按重量份包括以下组分：1～50份的活性炭、1～300份的石膏、0.1～100份的硅胶以及0.1～100份的淀粉。
本发明提供的用于分离纯化中药提取物的吸附剂组合物优选按重量份包括以下组分：活性炭30～50份、石膏100～200份、硅胶10～50份以及淀粉1～30份。
本发明提供的中药提取物的纯化方法包括以下步骤：
S1：将待纯化的中药提取物与前述技术方案所述的吸附剂组合物混匀并制粒；
S2：将步骤S1制得的颗粒装柱，使用洗脱剂进行洗脱；以及
S3：收集洗脱液，回收洗脱剂后得纯化后产物；
其中，步骤S1中各物料的使用量按重量份为：活性炭1～50份、石膏1～300份、硅胶0.1～100份、淀粉0.1～100份以及中药提取物1～200份。
本发明提供的吸附剂组合物以及纯化方法无需使用大孔树脂等传统吸附材料，所使用的活性炭、石膏、硅胶、淀粉等物料价格低廉、方便易得，其中，活性炭和石膏的作用为裂解剂，活性炭具有网状平面结构，由此可具备分子筛样作用，可以按分子大小进行筛分，从而达到分离不同范围分子量的化合物的目的，石膏也具备按分子大小进行筛分的功能，除此之外，石膏主要由硫酸钙组成，在洗脱时形成钙离子和硫酸根离子，呈弱碱性，纯化含酚羟基羧酸类物质的提取物时，可以使酚酸类化合物化学平衡发生偏移，由此增加酚酸类化合物游离性，从而提高纯化产物中的酚酸类化合物含量。硅胶作为分散支持剂可使粘稠的中药提取物分散成粒子，防止粘稠的提取物在传质分离中成团或结成块状物。淀粉则是作为中药提取物的稀释粘合剂，以使各物料混匀后易于制粒。
本发明提供的纯化方法中，步骤S1中各物料的使用量可以根据待纯化的中药提取物的实际情况进行选择。在一个优选的实施方式中，各物料的使用量按重量份可以为：活性炭30～50份、石膏100～200份、硅胶10～50份、淀粉1～30份以及中药提取物100份。
本发明提供的纯化方法中，所述步骤S1中制得的颗粒可以为15～30目。制粒过程可选用常见的制粒设备和工艺，所得颗粒干燥后便于后续装柱及洗脱。
本发明提供的纯化方法中，待纯化的中药提取物与活性炭、石膏、硅胶、淀粉等物料的混合顺序可以为任意顺序，也可以同时加料，只要使所有物料混合均匀便于后续制粒工艺即可。在一个优选的实施方式中，可以以活性炭、石膏、硅胶、淀粉的顺序依次向待纯化的中药提取物中加入物料。如图1所示，在一个更优选的实施方式中，可以以活性炭、石膏、硅胶、淀粉的顺序依次向待纯化的中药提取物中加入物料，且每加入一种物料都伴随有搅拌，使物料混匀后再加入下一种物料。
本发明提供的纯化方法中，所述活性炭使用前可以于60～80℃下进行干燥。采用干燥处理后，便于更准确控制活性炭的吸附比例。
本发明提供的纯化方法中，所述石膏可以为100～200目的石膏细粉。
本发明提供的纯化方法中，所述硅胶优选可以为硅胶G。
本发明提供的纯化方法中，所述步骤S2中的洗脱剂可以选用石油醚、乙酸乙酯、甲醇、乙醇中的一种或多种；依据柱体积(VB＝πr2·h，r为柱半径，h为装柱高度)，洗脱剂的使用量可以为8～16倍柱体积。
本发明提供的纯化方法中，待纯化的中药提取物为中药药材、尤其是植物药材粗提所得的膏状提取物，一般为水或乙醇(或乙醇溶液)提取后所得的提取膏。进一步地，待纯化的中药提取物为其中富含酚羟基羧酸类、黄酮类、苷类、内酯类或多糖类化合物的提取物。具体的待纯化的中药提取物可以包括但不限于富含酚羟基羧酸类化合物的丹参、紫苏等中药提取物；富含黄酮类化合物的葛根等中药提取物；富含苷类化合物的黄芪、白芍等中药提取物；富含内酯类化合物的当归、川芎等中药提取物；富含多糖类化合物的当归、黄芪等中药提取物等等。在一个优选的实施方式中，本发明提供的纯化方法可用于从丹参提取膏中分离纯化丹参多酚酸、或可用于从当归提取膏中分离纯化的蒿本内酯。
本发明提供的吸附剂组合物以及纯化方法具备以下优点：
(1)本发明提供的吸附剂组合物以及纯化方法无需使用昂贵的吸附材料，所使用的活性炭、石膏、硅胶、淀粉等物料价格低廉、方便易得，可高载量地截获中药提取物中的有效成分，洗脱过程中不易产生污染。
(2)本发明提供的纯化方法得到的纯化物纯度高，且工艺稳定性好，可适用于多种中药提取物、尤其是植物药提取物的分离纯化。
(3)本发明提供的纯化方法无需使用昂贵、复杂的仪器或设备，工艺简单，大规模工业化生产的前景非常好。
附图说明
图1为本发明的中药提取物的纯化方法的工艺流程图；
图2为实施例1的10批次丹参多酚酸纯化物的指纹图谱；
图3A、3B分别为蒿本内酯标准品、实施例2分离纯化所得的产物的高效液相色谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明，以使本发明的特征和优点更清楚。但应该指出，实施例用于理解本发明的构思，本发明的范围并不仅仅局限于本文中所列出的实施例。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1丹参提取物中丹参多酚酸的分离纯化
1.材料
活性炭10份、石膏150份、硅胶G 20份、淀粉10份以及丹参提取物100份。
参照图1所示工艺流程制备丹参多酚酸纯化物。
2.制备过程
取丹参水提取浓缩稠膏(70℃下比重计测相对密度D＝1.30～1.36)，按上述重量份数加入活性炭置于搅拌机中充分搅拌混匀，然后加入石膏粉充分搅拌混匀，再加入硅胶充分搅拌混匀，接着取淀粉与上述搅拌混匀物搅拌混匀，置制粒机上制成15～30目颗粒，置70℃干燥。
3.柱层析
取所得颗粒物上柱，计算柱体积(VB＝πr2·h，r为柱半径，h为装柱高度)计算洗脱溶媒量。加乙醇分段洗脱，以15倍量柱体积进行渗滤洗脱，取乙醇洗脱部分洗脱液混匀，置70℃、-0.06MPa减压回收溶媒，浓缩稠膏即得丹参多酚酸纯化物。
同法制备10批次纯化样本，分别取样精密称定，制样，置高效液相色谱分析仪(日本岛津高效液相色谱分析仪LC-15C，色谱柱为Kromasil C-18(4.6×250mm,5μm))检测分析。取丹参酚酸B作为标准品，依据中国药典2010版高效液相色谱法项下进行含量分析。
10批次纯化物样本指纹图谱详见图2(图中A为纯化标志物丹参酚酸B)。由图2可知，实施例1的分离纯化方法制得的纯化产物组份稳定性可靠，纯化产物组份稳定保持在7个组份，可以用于丹参酚酸类物质的纯化，工艺稳定性高。
测定丹参提取浓缩稠膏及纯化物中丹参酚酸B的总含量，结果如表1所示。
表1
由表1结果可知，本发明的纯化方法还可增加丹参酚酸B的转移率，更多的与多糖、鞣制、粘液质交联的酚性成分可转化为丹参酚酸B。
实施例2当归提取物中蒿本内酯的分离纯化
1.材料
活性炭40份、石膏粉120份、硅胶G 20份、淀粉10份以及当归提取物100份。
参照图1所示工艺流程分离制备蒿本内酯。
2.制备过程
取当归药材75％乙醇提取物(70℃下比重计测相对密度D＝1.20～1.32)100份，按上述重量份加入活性炭吸附搅拌混匀，然后加入石膏粉充分搅拌混匀，再加入硅胶搅拌混匀，接着取淀粉与上述搅拌混匀物进行搅拌混匀，置制粒机上制成15～30目颗粒，置50℃干燥即得。
3.柱层析
取所得颗粒物上柱，柱层析纯化，依据柱体积(VB＝πr2·h，r为柱半径，h为装柱高度)计算洗脱溶媒量，加12倍量柱体积乙醚：石油醚(9:1)上柱进行分段渗滤洗脱，洗脱液置旋转蒸发仪上控制温度50℃、压力-0.04MPa减压回收溶媒，浓缩中后段洗脱液得淡白色纯化物。
4.检测分析
采用高效液相色谱分析仪(日本岛津高效液相色谱分析仪LC-15C，色谱柱为Kromasil C-18)作为检测仪器，取蒿本内酯纯品(成都曼斯特生物科技有限公司，中国科学院成都生物研究所)作为对照。依据中国药典2015版高效液相色谱法项下通则0512进行检测分析。
蒿本内酯纯品以及纯化物的液相色谱图分别见图3A和3B，由此可见，上述分离纯化过程可得到蒿本内酯产物，且纯度可达到95％以上。本发明的纯化方法有望作为一种工艺简单、成本低廉、适用于大规模生产的蒿本内酯制备方法。
除非特别限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本发明的保护范围，本领域技术人员可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进，因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种用于分离纯化中药提取物的吸附剂组合物，其特征在于，按重量份包括以下组分：1～50份的活性炭、1～300份的石膏、0.1～100份的硅胶以及0.1～100份的淀粉。
2.一种中药提取物的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将待纯化的中药提取物与权利要求1所述的吸附剂组合物混匀并制粒；
S2：将步骤S1制得的颗粒装柱，使用洗脱剂进行洗脱；以及
S3：收集洗脱液，回收洗脱剂后得纯化后产物；
其中，步骤S1中各物料的使用量按重量份为：活性炭1～50份、石膏1～300份、硅胶0.1～100份、淀粉0.1～100份以及中药提取物1～200份。
3.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S1中各物料的使用量按重量份为：活性炭30～50份、石膏100～200份、硅胶10～50份、淀粉1～30份以及中药提取物100份。
4.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S1中制得的颗粒为15～30目。
5.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S1为：向待纯化的中药提取物中依次加入活性炭、石膏、硅胶及淀粉，混匀并制粒。
6.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述活性炭在使用前于60～80℃下进行干燥。
7.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述石膏为100～200目的石膏细粉。
8.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S2中的洗脱剂为石油醚、乙酸乙酯、甲醇、乙醇中的一种或多种，使用量为8～16倍柱体积。
9.根据权利要求2-8任一项所述的纯化方法，其特征在于，所述中药提取物为其中富含酚羟基羧酸类、黄酮类、苷类、内酯类或多糖类化合物的提取物。
10.根据权利要求2-8任一项所述的纯化方法，其特征在于，所述中药提取物为植物药提取物，优选为丹参、紫苏、当归、川芎、黄芪、白芍或葛根的提取物。
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