CN108350107B - 可光固化和可热固化树脂组合物以及阻焊干膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及可光固化和可热固化树脂组合物和由其制备的阻焊干膜，所述可光固化和可热固化树脂组合物包含：分子中含有可光固化官能团和羧基的经酸改性的低聚物，所述可光固化官能团具有丙烯酸酯基或不饱和双键；具有至少两个可光固化不饱和官能团的可光聚合单体；具有可热固化官能团的可热固化粘合剂；E‑模量为90Gpa至120Gpa的片状无机填料；分散剂；以及光引发剂。
Description
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求基于在2016年2月5日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2016-0015303号的优先权的权益，其公开内容通过引用整体并入本文。
本发明涉及可光固化和可热固化树脂组合物以及阻焊干膜。更具体地，本发明涉及这样的可光固化和可热固化树脂组合物：其具有优异的机械特性并且可以实现低的热膨胀系数和高模量，同时能够形成阻焊干膜(DFSR)中所需的精细图案；并涉及具有上述特性的干膜型阻焊剂。
背景技术
随着各种电子器件的小型化和变得更加轻量化，能够形成精细开口图案的光敏阻焊剂用于印刷电路板、半导体封装基底、柔性电路基底等。
半导体封装产品是由非导体例如环氧树脂模塑物或阻焊剂、半导体例如芯片(chip die)和导体例如板电路图案组成的复合材料，并且为了制备该产品，需要几个伴随剧烈热冲击条件的工艺。然而，由于非导体、半导体和导体的热膨胀系数(CTE)的差异，会出现部件的尺寸不稳定性和翘曲现象的问题。当通过焊球或金线连接芯片和半导体基底时，这种现象会引起芯片和基底之间的位置错配(position mismatch)，并且可能由于剪切应力而使产品产生裂纹和破裂，这会影响产品的寿命。
近年来，随着基底厚度逐渐变薄，这些尺寸不稳定性和翘曲现象的问题变得更严重。为了解决这些问题，正在开发材料以最小化材料之间的CTE错配。此外，持续需要开发具有较低热膨胀系数的阻焊剂。
先前已知的干膜型阻焊剂(DFSR:阻焊干膜)的热膨胀系数的α1(Tg之前的热膨胀系数)为45ppm至70ppm并且α2(Tg之后的热膨胀系数)为140ppm至170ppm。
关于现有基底材料中的芯(core)，已经报道了正在开发的热膨胀系数为10ppm或更低或者5ppm或更低的材料。但是，尚未报道可以与该芯一起使用的用于阻焊剂的材料的开发。
此外，已经尝试通过增加所使用的填料的含量来降低阻焊剂的热膨胀系数。然而，如果填料的含量增加到高于一定水平，则由于填料内聚性可能发生不良的涂覆现象，并且涂覆之后和固化之前之间的伸长百分比率可能会降低，这会导致诸如加工性变差的问题。
阻焊剂通常需要诸如显影特性、高分辨率、绝缘性、粘合性、耐热焊性(solderingheat resistance)、耐镀金性等的特性。特别地，除了上述特性以外，例如用于半导体封装基底的阻焊剂还需要以下特性：针对从-65℃至150℃的温度循环试验(TCT)的抗裂性或精细布线的高加速应力试验(HAST)特性。
最近，作为阻焊剂，膜厚均匀性、表面平滑性和薄膜形成特性优异的干膜型阻焊剂受到关注。除了所述特性以外，这样的干膜型阻焊剂可以赋予简化形成抗蚀剂工艺或减少形成抗蚀剂工艺中排出的溶剂的优点。
过去，为了形成阻焊剂，已经使用包含可光聚合单体(例如，多官能丙烯酸酯)连同经酸改性的低聚物、光引发剂和可热固化粘合剂的可光固化和可热固化树脂组合物。
然而，由该树脂组合物形成的阻焊剂没有显示出高的玻璃化转变温度或足够的耐热可靠性。因此，其具有不满足半导体器件的封装基底材料所需的PCT耐性、TCT耐热性、对于精细布线的HAST耐受性等的缺点。
此外，现有阻焊剂的杨氏模量(Young’s modulus)值为3Gpa至5Gpa，这取决于阻焊剂的固体含量中5体积％至20体积％的填料含量。此外，当在阻焊剂中仅使用树脂而不添加填料时，杨氏模量值为2.5Gpa。
尽管通常增加填料含量以增加模量并降低CTE，但是当填料含量超过阻焊剂的固体含量的20体积％时，可能不利于精细图案的形成。
发明内容
技术问题
本发明的一个目的是提供可光固化和可热固化树脂组合物，其提供干膜型阻焊剂，所述可光固化和可热固化树脂组合物具有特别低的热膨胀系数和优异的机械特性，可以实现高模量，能够形成精细图案，并且在翘曲方面是有利的，同时满足干膜型阻焊剂所需的基本物理特性。
此外，本发明的另一个目的是提供干膜型阻焊剂(DFSR)，其具有特别低的热膨胀系数和优异的机械特性，可以实现高模量，能够形成精细图案，并且在翘曲方面是有利的，同时满足干膜型阻焊剂所需的基本物理特性。
此外，本发明的又一个目的是提供膜型可光固化和可热固化树脂组合物和使用其固化产物的干膜抗蚀剂，所述膜型可光固化和可热固化树脂组合物具有对于半导体器件的封装基底的生产有用的优异机械特性。
技术方案
在本说明书中，提供了可光固化和可热固化树脂组合物，其包含分子中含有可光固化官能团和羧基的经酸改性的低聚物，所述可光固化官能团具有丙烯酸酯基或不饱和双键；具有至少两个可光固化不饱和官能团的可光聚合单体；具有可热固化官能团的可热固化粘合剂；E-模量为90Gpa至120Gpa的片状无机填料；分散剂；以及光引发剂，
其中片状无机填料包括片状滑石粉末，该片状滑石粉末的白度为90％或更高、粒径(D50)为0.5μm至2μm，上限尺寸(top size)为3μm至10μm，通过JIS-K5101测量的含水量为0.3％至1％，表观密度为0.07g/ml至0.2g/ml，以及通过BET方法测量的比表面积为17m2/g至30m2/g。
优选地，片状无机填料可以包含片状滑石粉末，该片状滑石粉末的白度为96％或更高、粒径(D50)为0.6μm至1.5μm，上限尺寸为4μm至7μm，通过JIS-K5101测量的含水量为0.5％至0.7％，表观密度为0.09g/ml至0.1g/ml，以及通过BET方法测量的比表面积为18m2/g至24m2/g。
片状无机填料可以以总组合物的固体含量中的20重量％至60重量％的量被包含在内。此外，优选地，片状无机填料可以以总组合物的固体含量中的40重量％至55重量％的量被包含在内
经酸改性的低聚物可包含基于环氧(甲基)丙烯酸酯的化合物。
基于树脂组合物的总重量，经酸改性的低聚物可以以5重量％至75重量％的量被包含在内。
可光聚合单体可以包含具有至少两个可光固化不饱和官能团的基于丙烯酸酯的化合物。
可光聚合单体可以包含基于含羟基的丙烯酸酯的化合物、基于水溶性丙烯酸酯的化合物、基于聚酯丙烯酸酯的化合物、基于聚氨酯丙烯酸酯的化合物、基于环氧丙烯酸酯的化合物、基于经己内酯改性的丙烯酸酯的化合物或者其两种或更多种的混合物。
基于树脂组合物的总重量，可光聚合单体可以以5重量％至30重量％的量被包含在内。
光引发剂可以包含选自苯偶姻及其烷基醚、苯乙酮、蒽醌、噻吨酮、缩酮、二苯甲酮、α-氨基苯乙酮、酰基膦氧化物和肟酯中的至少一种。
基于树脂组合物的总重量，光引发剂可以以0.5重量％至20重量％的量被包含在内。
可热固化官能团可以为选自环氧基、氧杂环丁基、环状醚基和环状硫醚基中的至少一者。
基于1当量的经酸改性的低聚物的羧基，可热固化粘合剂可以以对应于0.5当量至2.0当量的量被包含在内。
可光固化和可热固化树脂组合物还可以包含溶剂；和选自环氧固化剂、可热固化粘合剂催化剂、颜料和添加剂中的至少一者。
此外，在本说明书中，提供了阻焊干膜，其包含：分子中含有可光固化官能团和羧基的经酸改性的低聚物、具有至少两个可光固化不饱和官能团的可光聚合单体与具有可热固化官能团的可热固化粘合剂的固化产物，所述可光固化官能团具有丙烯酸酯基或不饱和双键，以及分散在所述固化产物中的E-模量为90Gpa至120Gpa的片状无机填料。
固化产物可以包括其中经酸改性的低聚物的可光固化官能团与可热固化粘合剂的可热固化官能团交联的交联结构；其中经酸改性的低聚物的可光固化官能团与可光聚合单体的不饱和官能团彼此交联的交联结构；和源自经酸改性的低聚物的交联结构。
阻焊干膜的热膨胀系数可小于20ppm/K。
阻焊干膜的杨氏模量可为9Gpa至11Gpa。
片状无机填料可以包含片状滑石粉末，该片状滑石粉末的白度为90％或更高，粒径(D50)为0.5μm至2μm，上限尺寸为3μm至10μm，通过JIS-K5101测量的含水量为0.3％至1％，表观密度为0.07g/ml至0.2g/ml，以及通过BET方法测量的比表面积为17m2/g至30m2/g。
阻焊干膜可以包含量为阻焊剂的固体含量的20重量％至60重量％的片状无机填料。
有益效果
根据本发明，可以提供干膜型阻焊剂(DFSR)，其通过使用包含具有高模量和特定物理特性的片状无机填料以及分散剂的光敏树脂组合物而具有特别低的热膨胀系数和优异的机械特性，可以实现高模量，能够形成精细图案以及在翘曲方面是有利的，同时满足干膜型阻焊剂中所需的基本物理特性。
附图说明
图1是示出本发明的实施例1和用于比较的比较例1至5的精细图案形成的结果的电子显微图像(SEM)。
图2是示出本发明的实施例1至3和用于比较的比较例1至5的根据填料含量的杨氏模量的图。
图3是示出实施例1至3和用于比较的比较例1、2和4的根据温度的热膨胀系数的图。
具体实施方式
下文中，将更详细地描述根据本发明的实施方案的可光固化和可热固化树脂组合物以及DFSR。
根据本发明的一个实施方案，提供可光固化和可热固化树脂组合物，其包含：分子中含有可光固化官能团和羧基的经酸改性的低聚物，所述可光固化官能团具有丙烯酸酯基或不饱和双键；具有至少两个可光固化不饱和官能团的可光聚合单体；具有可热固化官能团的可热固化粘合剂；E-模量为90Gpa至120Gpa的片状无机填料；分散剂；以及光引发剂，其中片状无机填料包括片状滑石粉末，该片状滑石粉末的白度为90％或更高，粒径(D50)为0.5μm至2μm，上限尺寸为3μm至10μm，通过JIS-K5101测量的含水量为0.3％至1％，表观密度为0.07g/ml至0.2g/ml，以及通过BET方法测量的比表面积为17m2/g至30m2/g。
本发明的可光固化和可热固化树脂组合物是指光敏树脂组合物。本发明的这种树脂组合物使用具有特定模量的片状无机填料并包含一定量的片状无机填料，并且因此，即使填料含量超过阻焊剂的固体含量中的20体积％，其也能够形成精细图案，并且可以实现阻焊剂中所需的低膨胀系数(CTE)和高模量。因此，可以提供在翘曲方面是有利的并且机械特性优异的干膜型阻焊剂。
E-模量是指杨氏模量，其是指示当从两侧拉伸时物体的拉伸和变形程度的弹性模量。具体地，其可以根据ISO 527和ASTM D638标准通过通用试验机器测量。
可光固化和可热固化树脂组合物可以包含上述经酸改性的低聚物、可光聚合单体、光引发剂、可热固化粘合剂、具有特定物理特性的片状无机填料和分散剂。
一个实施方案的树脂组合物可以通过以下过程用于形成DFSR。首先，通过树脂组合物形成膜，将该膜层合在给定基底上，然后选择性地将其上将形成DFSR的部分的树脂组合物暴露于光下。之后，当使用碱性溶液进行显影时，其中形成交联结构的树脂组合物的经光暴露的部分保留在基底上，并且树脂组合物的剩余未经光暴露的部分可以溶解在显影溶液中并消除。
然后，当通过对残留在基底上的树脂组合物热处理来进行热固化过程时，经酸改性的低聚物例如羧基可以与可热固化粘合剂的可热固化官能团反应形成交联键，因此通过热固化形成交联结构，并且DFSR可以形成在板的期望部分上。
此处，树脂组合物可以在热固化过程中具有第二交联结构。此外，当使用树脂组合物形成DFSR时，随着构成DFSR的树脂组合物的固化产物包括交联结构和其他残留化合物的量被最小化，可以确保较高的显影特性，因此，可以容易地实现细的间距。此外，当使用可光固化和可热固化树脂组合物时，可以提供具有物理特性，例如低的α粒子发射、低介电常数、低热膨胀系数、优异的耐热可靠性等的阻焊干膜。特别地，组合物可以提供具有最小化的翘曲和优异机械特性的DFSR。
基于总组合物的固体含量，可光固化和可热固化树脂组合物可以包含20重量％至60重量％(固体含量)的片状无机填料。当固体含量转化成树脂组合物的体积比时，其可以对应于总树脂组合物的固体含量的20体积％至40体积％或30体积％至35体积％。
片状无机填料可以包含片状滑石粉末，该片状滑石粉末的白度为90％或更高，粒径(D50)为0.5μm至2μm，上限尺寸为3μm至10μm，通过JIS-K5101测量的含水量为0.3％至1％，表观密度为0.07g/ml至0.2g/ml，以及通过BET方法测量的比表面积为17m2/g至30m2/g。
具体地，片状无机填料可以优选地包含片状滑石粉末，该片状滑石粉末的白度为96％或更高，粒径(D50)为0.6μm至1.5μm，上限尺寸为4μm至7μm，通过JIS-K5101测量的含水量为0.5％至0.7％，表观密度为0.09g/ml至0.1g/ml，以及通过BET方法测量的比表面积为18m2/g至24m2/g。
以总组合物的固体含量计，一个实施方案的可光固化和可热固化树脂组合物可以包含20重量％至60重量％、40重量％至55重量％或45重量％至55重量％的无机填料。如果无机填料的含量过低，则最终制备的DFSR的硬度和刚度可能不能充分确保，从而降低可加工性，并且可能无法充分表现出由于添加无机填料所带来的效果。此外，如果无机填料的含量过高，则无机填料可能不容易分散在一个实施方案的可光固化和可热固化树脂组合物中，并且由于树脂组合物的粘度显着增加而不易于涂覆到基底上，因此，可能难以制备阻焊干膜，并且最终制备的阻焊干膜等的伸长百分比可能会降低。
此处，在本发明中，片状无机填料在全部树脂组合物中的固体含量是指仅考虑除溶剂和挥发性组分以外的组分所计算的值。
此外，片状无机填料在总树脂组合物中的体积比是指考虑每种填料和树脂的密度而计算的值。
下文中，将更详细地描述根据一个实施方案的树脂组合物的各组分。
经酸改性的低聚物
在树脂组合物中，如果与填料一起使用的树脂具有较高的结晶趋势和较高的间/内部相互作用，则可能是有利的。即，聚合物链之间的吸引力越高，将更为有利。
一个实施方案的树脂组合物可以包含公知的经酸改性的低聚物。
作为经酸改性的低聚物，可以在没有限制的情况下使用已知可用于用于形成DFSR的树脂组合物作为分子中具有羧基和可光固化官能团(例如，具有丙烯酸酯基或不饱和双键的可光固化官能团)的低聚物的所有组分。例如，这种另外的经酸改性的低聚物的主链可为酚醛环氧树脂或聚氨酯等，并且可以使用其中将羧基和丙烯酸酯基等引入主链的组分作为另外的经酸改性的低聚物。可光固化官能团可以优选地为丙烯酸酯基。此处，经酸改性的低聚物可以通过使具有羧基的可聚合单体和包含基于丙烯酸酯的化合物的单体共聚以低聚物的形式获得。
更具体地，可用于树脂组合物的另外的第二经酸改性的低聚物的具体实例如下：
(1)含羧基的树脂，其通过使(a)不饱和羧酸(例如，(甲基)丙烯酸)与(b)具有不饱和双键的化合物(例如，苯乙烯、α-甲基苯乙烯、(甲基)丙烯酸低级烷基酯、异丁烯等)共聚来获得；
(2)含羧基的光敏树脂，其通过使(a)不饱和羧酸和(b)具有不饱和双键的化合物的共聚物的一部分与具有烯键式不饱和基团(例如，乙烯基、烯丙基、(甲基)丙烯酰基等)和反应性基团(例如，环氧基)的化合物(例如，(甲基)丙烯酸缩水甘油酯)或酰氯反应，然后向其中添加烯键式不饱和基团作为侧基来获得；
(3)含羧基的光敏树脂，通过使(c)具有环氧基和不饱和双键的化合物(例如，(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸α-甲基缩水甘油酯等)与(b)具有不饱和双键的化合物的共聚物与(a)不饱和羧酸反应，然后使所产生的仲羟基与(d)饱和或不饱和的多元酸酐(例如，邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐等)反应来获得；
(4)含羧基的光敏树脂，其通过使(e)具有不饱和双键的酸酐(例如，马来酸酐、衣康酸酐等)和(b)具有不饱和双键的化合物的共聚物与(f)具有一个羟基和一个或更多个烯键式不饱和双键的化合物(例如，(甲基)丙烯酸羟基烷基酯)反应来获得；
(5)含羧基的光敏化合物，其通过(g)如下所公开的分子中具有两个或更多个环氧基的多官能环氧化合物或者通过多官能环氧化合物的羟基与表氯醇的加成环氧化而得到的多官能环氧树脂的环氧基与(h)不饱和单羧酸(例如，(甲基)丙烯酸等)的羧基的酯化(完全或部分酯化，优选完全酯化)，然后所产生的羟基与(d)饱和或不饱和的多元酸酐的加成反应来获得；
(6)含羧基的树脂，其通过使(b)具有不饱和双键的化合物和(甲基)丙烯酸缩水甘油酯的共聚物的环氧基与(i)在一个分子中具有一个羧基的有机酸(例如，C2-C17烷基羧酸)或包含芳族基团但不具有烯键式不饱和键的烷基羧酸反应，然后使所产生的仲羟基与(d)饱和或不饱和多元酸酐反应来获得；
(7)含羧基的氨基甲酸酯树脂，其通过(j)二异氰酸酯(例如，脂族二异氰酸酯、支化的脂族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯或芳族二异氰酸酯)、(k)含羧基的二醇化合物(例如，二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸)与(m)二醇化合物(例如，基于聚碳酸酯的多元醇、基于聚醚的多元醇、基于聚酯的多元醇、基于聚烯烃的多元醇、基于丙烯酰基的多元醇、基于双酚A的环氧烷加合物二醇和具有酚羟基和醇羟基的化合物等)的加聚反应来获得；
(8)含羧基的光敏氨基甲酸酯树脂，其通过(j)二异氰酸酯、(n)双官能环氧树脂(例如，双酚A型环氧树脂、氢化的双酚A型环氧树脂、溴化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双二甲酚型环氧树脂、双苯酚型环氧树脂等)的(甲基)丙烯酸酯或其部分改性的酸酐、(k)含羧基的二醇化合物和(m)二醇化合物的加聚反应来获得；
(9)含羧基的氨基甲酸酯树脂，其通过在(7)或(8)中所述的树脂合成期间添加(f)具有一个羟基和至少一个烯键式不饱和双键的化合物(例如，(甲基)丙烯酸羟基烷基酯)以在末端引入不饱和双键来获得；
(10)含羧基的氨基甲酸酯树脂，其通过在(7)或(8)所述的树脂的合成期间添加分子中具有一个异氰酸酯基和一个或更多个(甲基)丙烯酰基和一个或更多个(甲基)丙烯酰基的化合物(例如，异佛尔酮二异氰酸酯与三丙烯酸季戊四醇酯的等摩尔反应产物)，并在所得的产物的末端处引入(甲基)丙烯酰基来获得；
(11)含羧基的光敏树脂，其通过使如下所公开的分子中具有两个或更多个的氧杂环丁烷环的多官能氧杂环丁烷化合物与(h)不饱和单羧酸反应以获得经改性的氧杂环丁烷化合物，然后使所得的经改性的氧杂环丁烷化合物的伯羟基与(d)饱和的或不饱和的多元酸酐反应来获得；
(12)含羧基的光敏树脂，其通过向双环氧化合物和双酚的反应产物中引入不饱和双键，然后与(d)饱和的或不饱和的多元酸酐反应来获得；以及
(13)含羧基的光敏树脂，其通过使酚醛清漆型酚树脂和环氧烷烃(例如，环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、氧杂环丁烷、四氢呋喃、四氢吡喃)和/或环状碳酸酯(例如，碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚丁酯和2,3-碳酸酯丙基甲基丙烯酸酯(2,3-carbonatepropylmethacrylate))反应获得的反应产物与(h)不饱和单羧酸反应，然后使所得的产物与(d)饱和或不饱和的多元酸酐反应来获得。
在上述组分中，当用于合成树脂的含异氰酸酯基的化合物是(7)至(10)中的不含苯环的二异氰酸酯时，并且当用于合成树脂的多官能或双官能环氧树脂是(5)和(8)中的具有双酚A骨架、双酚F骨架、联苯骨架或双二甲酚骨架或其氢化化合物的线性结构的化合物时，就DFSR的柔性而言，可以获得优选可用作经酸改性的低聚物的组分。此外，在另一方面中，就翘曲而言，树脂(7)至(10)的主链中包含氨基甲酸酯键的经改性的产物是优选的。
此外，作为经酸改性的低聚物，可以使用市售组分，并且其具体实例可以包括ZAR-2000、CCR-1235、ZFR-1122和CCR-1291H(Nippon Kayaku,Co.,Ltd.)。
经酸改性的低聚物的更具体的实例包括基于环氧(甲基)丙烯酸酯的化合物。基于环氧(甲基)丙烯酸酯的化合物是指1)环氧化合物或聚环氧化合物与2)基于(甲基)丙烯酸酯的化合物或基于羟基(甲基)丙烯酸酯的化合物之间的反应产物。
当使用基于环氧(甲基)丙烯酸酯的化合物时，可以充分确保DFSF的柔性等，并且可以提供这样的DFSF：表现出较低的热膨胀系数和改善的耐热性可靠性，并且可以优选地用作用于半导体器件的封装基底材料。
作为基于环氧(甲基)丙烯酸酯的化合物，可以使用源自甲酚酚醛清漆的环氧(甲基)丙烯酸酯化合物或源自双酚F的环氧(甲基)丙烯酸酯化合物。此外，基于环氧(甲基)丙烯酸酯的化合物可以包含重量比为4:1至1:1或者重量比为3:1至2:1的源自甲酚酚醛清漆的环氧(甲基)丙烯酸酯化合物和源自双酚F的环氧(甲基)丙烯酸酯化合物。
基于环氧(甲基)丙烯酸酯的化合物的重均分子量可为5,000至50,000或者6,000至20,000。如果基于环氧(甲基)丙烯酸酯的化合物的重均分子量过高，则可光固化的丙烯酸酯的比例可能相对降低，这可能导致DFSR的显影性能或强度劣化。如果基于环氧(甲基)丙烯酸酯的化合物的重均分子量过低，则在无机填料的分散期间可能发生填料颗粒的沉淀或聚集，并且一个实施方案的树脂组合物可以被过度显影。
基于一个实施方案的树脂组合物的总重量，经酸改性的低聚物可以以5重量％至75重量％或10重量％至50重量％的量被包含在内。此外，任选地，可光固化和可热固化树脂组合物可以包含量为5重量％至75重量％或10重量％至50重量％的含有羧基和可光固化不饱和官能团的经酸改性的低聚物和第二经酸改性的低聚物。
如果经酸改性的低聚物的含量过低，则树脂组合物的显影特性降低且DFSR的强度可能降低。反之，如果经酸改性的低聚物的含量过高，则不仅树脂组合物会过度显影，而且涂覆期间的均匀性可能会降低。
此外，经酸改性的低聚物的酸值可以为约40至200mgKOH/g，或者约50至150mgKOH/g，或者约60至120mgKOH/g。如果酸值过低，则碱性显影特性可能降低，相反，如果酸值过高，则因为甚至可光固化部分(例如，曝光部分)可被溶解，因此难以形成正常的DFSR图案。
可光聚合单体
另一方面，一个实施方案的树脂组合物包含可光聚合单体。这种可光聚合单体例如，可为具有两个或更多个可光固化不饱和官能团(例如，多官能乙烯基等)的化合物，其在暴露于光时通过光固化可以与经酸改性的低聚物的不饱和官能团形成交联键，从而形成交联结构。因此，对应于其中形成DFSR的部分的曝光部分的树脂组合物可以不被碱性显影而可以保留在基底上。
可以使用在室温下为液相的可光聚合单体，因此可根据涂覆方法用于控制树脂组合物的粘度或进一步改善未曝光部分的碱性显影特性。
作为可光聚合单体，可以使用具有两个或更多个可光固化不饱和官能团的基于(甲基)丙烯酸酯的化合物。更具体的实例包括选自以下的一种或更多种化合物：基于含羟基的丙烯酸酯的化合物，例如丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、三丙烯酸季戊四醇酯、五丙烯酸二季戊四醇酯等；基于水溶性丙烯酸酯的化合物，例如聚乙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯等；多元醇的基于多官能聚酯丙烯酸酯的化合物，例如三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯等；多官能醇(例如，三羟甲基丙烷或氢化双酚A等)或多酚(例如，双酚A或双酚等)的环氧乙烷加合物和/或环氧丙烷加合物的基于丙烯酸酯的化合物；基于多官能或单官能聚氨酯丙烯酸酯的化合物，其为基于含羟基的丙烯酸酯的化合物的异氰酸酯加合物；基于环氧丙烯酸酯的化合物，其为双酚A二缩水甘油醚、氢化双酚A二缩水甘油醚或苯酚酚醛清漆环氧树脂的(甲基)丙烯酸加合物；基于经己内酯改性的丙烯酸酯的化合物，例如经己内酯改性的双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、经ε-己内酯改性的二季戊四醇的丙烯酸酯、经己内酯改性的羟基特戊酸新戊二醇酯二丙烯酸酯等；以及对应于上述基于丙烯酸酯的化合物的基于(甲基)丙烯酸酯的化合物的基于光敏(甲基)丙烯酸酯的化合物，它们可以单独使用或者其两种或更多种的组合使用。
其中，作为可光聚合单体，可以优选地使用分子中具有两个或更多个(甲基)丙烯酰基的基于多官能(甲基)丙烯酸酯的化合物。特别地，可以适当地使用季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、经己内酯改性的双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯等。市售的可光聚合单体的实例包括DPEA-12(KAYARAD)等。
基于所述树脂组合物的总重量，可光聚合单体可以以1重量％至30重量％或2重量％至20重量％的量被包含在内。如果可光聚合单体的含量过低，则光固化可能不足，如果含量过高，则DFSR可能未充分干燥，并且物理特性会劣化。
光引发剂
一个实施方案的树脂组合物包含光引发剂。这种光引发剂例如在树脂组合物的曝光部分处起到引发经酸改性的低聚物和可光聚合单体之间自由基光固化的作用。
作为光引发剂，可以使用任何已知的材料，例如，可以使用基于苯偶姻的化合物(例如苯偶姻、苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚等)及其烷基酯；基于苯乙酮的化合物，例如苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、1,1-二氯苯乙酮、4-(1-叔丁基二氧基-1-甲基乙基)苯乙酮等；基于蒽醌的化合物，例如2-甲基蒽醌、2-戊基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、1-氯蒽醌等；基于噻吨酮的化合物，例如2,4-二甲基噻吨酮、2,4-二异丙基噻吨酮、2-氯噻吨酮等；基于缩酮的化合物，例如苯乙酮二甲基缩酮、苄基二甲基缩酮等；以及基于二苯甲酮的化合物，例如二苯甲酮、4-(1-叔丁基二氧基-1-甲基乙基)二苯甲酮、3,3′,4,4′-四(叔丁基二氧基羰基)二苯甲酮等。
此外，可以提及以下的物质作为优选的光引发剂：基于α-氨基苯乙酮的化合物，例如2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙酮-1,2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁烷-1-酮、2-(二甲基氨基)-2-[(4-甲基苯基)甲基]-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、由Chiba Specialty Chemicals Co.,Ltd.(目前为Chiba Japan Co.,Ltd.)市售的N,N-二甲基氨基苯乙酮(作为市售产品，Irgacure(注册商标)907、Irgacure 369、Irgacure 379等)；以及基于酰基膦氧化物的化合物，例如2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基膦氧化物、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基膦氧化物、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2,4,4-三甲基-戊基膦氧化物(作为市售产品，Lucirin(注册商标)TPO，由BASF Co.,Ltd.市售，Irgacure 819，由Chiba Specialty Chemicals Co.,Ltd.市售)。
此外，作为其他优选的光引发剂，可以包括基于肟酯的化合物。基于肟酯的化合物的具体实例包括2-(乙酰氧基亚氨基甲基)噻吨-9-酮、(1,2-辛二酮,1-[4-(苯硫基)苯基]-,2-(O-苯甲酰基肟))、(乙酮,1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]-,1-(O-乙酰基肟))等。作为市售产品，可以包括GGI-325、Irgacure OXE01和Irgacure OXE02(来自Chiba Specialty Chemicals Co.,Ltd.)，N-1919(来自ADEKA Co.,Ltd.)和DarocurTPO(由Chiba Specialty Chemicals Co.,Ltd.市售)。
基于树脂组合物的总重量，光引发剂的含量可为约0.5重量％至20重量％、或约1重量％至10重量％、或约1重量％至5重量％。如果光引发剂的含量过低，则光固化可能无法适当发生，相反，如果含量过高，则树脂组合物的分辨率可能劣化或者DFSR可能具有不足的可靠性。
可热固化粘合剂
一个实施方案的树脂组合物包含具有可热固化官能团(例如，选自环氧基、氧杂环丁基、环状醚基和环状硫醚基中的一种或更多种)的可热固化粘合剂。这种可热固化粘合剂可以通过热固化与经酸改性的低聚物等形成交联键，从而确保DFSR的耐热性或机械特性。此外，可热固化粘合剂不限于其类型并且可以使用本领域中公知的材料。
作为可热固化粘合剂，可以使用分子中具有两个或更多个环状醚基和/或环状硫醚基(下文中称为环状(硫)醚基)的树脂以及可以使用双官能环氧树脂。也可使用其他二异氰酸酯或其双官能嵌段异氰酸酯。
分子中具有两个或更多个环状(硫)醚基的可热固化粘合剂可为分子中具有两个或更多个选自3元、4元或5元环状醚基或环状硫醚基的任意一种或两种的化合物。此外，可热固化粘合剂可为分子中具有两个或更多个环氧基的多官能环氧化合物、分子中具有至少两个氧杂环丁基的多官能氧杂环丁烷化合物、或者分子中具有至少两个硫醚基的环硫化物树脂等。
多官能环氧化合物的具体实例可以包括双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、溴化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、N-缩水甘油基型环氧树脂、双酚A的酚醛清漆型环氧树脂、双二甲酚型环氧树脂、双酚型环氧树脂、螯合型环氧树脂、乙二醛型环氧树脂、含氨基的环氧树脂、经橡胶改性的环氧树脂、二环戊二烯苯酚型环氧树脂、邻苯二甲酸二缩水甘油酯树脂、杂环环氧树脂、四缩水甘油基二甲苯酚基乙烷树脂、经硅改性的环氧树脂、经ε-己内酯改性的环氧树脂等。此外，为了提供阻燃性，可以使用结构中引入诸如磷等的原子的化合物。这些环氧树脂通过热固化过程改善了固化膜的特性，例如粘合特性、耐热焊性和耐无电镀性(electroless plating resistance)。
多官能氧杂环丁烷化合物的实例可以包括多官能氧杂环丁烷，例如双[(3-甲基-3-氧杂环丁基甲氧基)甲基]醚、双[(3-乙基-3-氧杂环丁基甲氧基)甲基]醚、1,4-双[(3-甲基-3-氧杂环丁基甲氧基)甲基]苯、1,4-双[(3-乙基-3-氧杂环丁基甲氧基)甲基]苯、(3-甲基-3-氧杂环丁基)甲基丙烯酸酯、(3-乙基-3-氧杂环丁基)甲基丙烯酸酯、(3-甲基-3-氧杂环丁基)甲基甲基丙烯酸酯、(3-乙基-3-氧杂环丁基)甲基甲基丙烯酸酯及其低聚物或共聚物，并且还可包括氧杂环丁烷醇与具有羟基的树脂的酯化产物，该具有羟基的树脂例如酚醛清漆树脂、聚(对羟基苯乙烯)、轴型双酚、杯状芳烃、杯状间苯二酚芳烃(calixresorcinarene)、倍半硅氧烷等。此外，可包括具有氧杂环丁烷环的不饱和单体和(甲基)丙烯酸烷基酯的共聚物。
分子中具有两个或更多个环状硫醚基的化合物的实例可以包括由Japan EpoxyResin Co.,Ltd生产的双酚A型环硫树脂(YL700)。此外，也可以使用其中酚醛清漆环氧树脂的环氧基团的氧原子被硫原子取代的环硫化物树脂。
此外，另一种是由Kukdo Chemical Co.,Ltd生产的市售产品YDCN-500-80P。
每1当量的经酸改性的低聚物的羧基，可热固化粘合剂可以以对应于0.5当量至2.0当量的量被包含在内。例如，可光固化和可热固化树脂粘合剂可以包含量为0.1重量％至30重量％或0.1重量％至10重量％的可热固化粘合剂。如果可热固化粘合剂的含量过低，则固化之后羧基残留在DFSR中，因此耐热性、耐碱性、电绝缘性等可能劣化。相反，如果含量过高，则这是不优选的，因为低分子量的环状(硫)醚基残留在经干燥的涂膜上，从而降低膜强度。
片状无机填料
就干膜型阻焊剂中的高弹性模量而言考虑由以下方程式表示的杨氏模量。
[方程式1]
在方程式1中，E是杨氏模量，F是张力下施加于材料的力，A0是力所施加的原始截面积，ΔL是材料的长度变化，以及L0是材料的原始长度。
此外，为了提供高弹性模量，希望树脂组合物和阻焊剂中的填料本身的模量(Eα)高。此外，有利的是，填料以小粒径高度填充并且具有表面积最大化的形状。具体地，在填料的形状中，纵横比从球、立方体和片的形状增加，优选使用片状填料以使树脂填料的接触面积最大化。
基于这些点，本发明的特征在于使用具有高模量和特定物理特性的片状无机填料。
优选地，片状无机填料的E-模量可为90Gpa至120Gpa。此外，优选的是片状无机填料使用具有特定特性(例如如上述高E-模量)的滑石粉末。
更优选地，片状无机填料可以包含片状滑石粉末，该片状滑石粉末的白度为90％或更高、粒径(D50)为0.5μm至2μm，上限尺寸为3μm至10μm，通过JIS-K5101测量的含水量为0.3％至1％，表观密度为0.07g/ml至0.2g/ml，以及通过BET方法测量的比表面积为17m2/g至30m2/g。
最优选地，片状无机填料可以包含片状滑石粉末，该片状滑石粉末的白度为96％或更高、粒径(D50)为0.6μm至1.5μm，上限尺寸为4μm至7μm，通过JIS-K5101测量的含水量为0.5％至0.7％，表观密度为0.09g/ml至0.1g/ml，以及通过BET方法测量的比表面积为18m2/g至24m2/g。
此处，当不满足无机填料的物理特性时，例如，如果无机填料的粒径小于0.6μm，则比表面积相对增加，并且树脂与填料之间的接触面积变得太大，从而导致干膜和PCB基底之间的粘合性降低的问题。相反，如果无机填料的粒径超过2μm，则这可能会对精细图案的形成产生不利影响。
片状填料起到提高耐热稳定性、对加热的尺寸稳定性和树脂的粘合力的作用。它还通过增强颜色而用作体颜料(body pigment)。
此外，必要时，本发明还可以使用无机或有机填料，例如可以使用硫酸钡、钛酸钡、无定形二氧化硅、结晶二氧化硅、熔凝二氧化硅(fused silica)、球状二氧化硅、滑石、粘土、碳酸镁、碳酸钙、铝氧化物(氧化铝)、氢氧化铝、云母等。
此外，在本发明中，优选的是，以总树脂组合物的固体含量计，片状无机填料以对应于20体积％至40体积％，更优选地30体积％至35体积％的量使用。当以总树脂组合物的固体含量计将填料的体积百分比转化成重量百分比时，可以使用以下含量范围。
即，以总树脂组合物的固体含量计，片状填料的含量可为20重量％至60重量％、或40重量％至55重量％、或45重量％至55重量％。当无机填料的固体含量以超过60重量％的量使用时，组合物的粘度增加，这可能会降低涂覆特性或者可能降低固化度，这不是优选的。此外，如果其固体含量小于20重量％，则可能无法预期模量改善效果，并且会降低显影特性和热膨胀系数。
此处，可以考虑除了溶剂和挥发性组分以外的组分，计算片状无机填料在总树脂组合物中的固体含量。
此外，可以考虑各填料和树脂的密度，计算片状无机填料在总树脂组合物中的体积比含量。
分散剂
此外，在本发明中，通过使用片状无机填料，即使基于固体含量重量，当无机填料以35重量％或更高的过量使用时，也可以形成精细图案。然而，当只使用片状无机填料时，必须提高其量，这会对精细图案的形成造成不利影响。
因此，本发明的特征在于在树脂组合物中使用一定量的分散剂以及上述片状无机填料。即，分散剂用于改善填料、颜料等的分散稳定性且可以容易地形成精细图案。
考虑光敏树脂组合物中使用的各组分的分散性，分散剂可以以适当的量使用。例如，基于树脂组合物的总固体含量，分散剂可以优选地以1重量％至6重量％的量被包含在内。如果分散剂的含量过低，量小于1重量％，则分散可能不足且会对精细图案的形成造成不利影响，如果添加超过6重量％的过大量的分散剂，则会影响耐热性和可靠性。因此，当只使用无机填料而不使用分散剂时，即使达到某些模量值，也不会形成精细图案。
本发明中使用的分散剂的实例包括Tyzor AA、AA-65和AA-105(由Dorf Ketal市售)等。
另一方面，除了上述组分以外，一个实施方案的树脂组合物还可以包含溶剂；以及选自下面公开的环氧固化剂、可热固化粘合剂催化剂、颜料和添加剂中的至少一者。
可热固化粘合剂催化剂
可热固化粘合剂催化剂起促进可热固化粘合剂的热固化的作用。
作为可热固化粘合剂催化剂，可以使用例如，咪唑衍生物，例如咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、4-苯基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑、1-(2-氰乙基)-2-乙基-4-甲基咪唑等；胺化合物，例如双氰胺(dicyandiamide)、苄基二甲基胺、4-(二甲基氨基)-N,N-二甲基苄基胺、4-甲氧基-N,N-二甲基苄基胺、4-甲基-N,N-二甲基苄基胺等；肼化合物，例如己二酸二酰肼和癸二酸二酰肼等；和磷化合物，例如三苯基膦等。此外，作为市售产品，可以使用例如，2MZ-A、2MZ-OK、2PHZ、2P4BHZ和2P4MHZ(其全部为基于咪唑的化合物的产品名)(由Shikoku Kasei Kogyo Co.,Ltd.生产)，U-CAT3503N和UCAT3502T(其全部为二甲胺的嵌段异氰酸酯化合物的产品名)；以及DBU、DBN、U-CATSA102和U-CAT5002(其全部为双环脒化合物及其盐的产品名)(由San Apro Co.,Ltd.生产)。特别地，其可以为，但不限于此，用于环氧树脂或氧杂环丁烷化合物的热固化催化剂或者用于促进环氧树脂和/或氧杂环丁烷化合物和羧基的反应的催化剂，并且其可以单独使用或者两种或更多种组合使用。此外，可以使用胍胺、乙酰胍胺、苯并胍胺、三聚氰胺和S-三嗪衍生物(例如，2,4-二氨基-6-甲基丙烯酰氧基乙基-S-三嗪、2-乙烯基-4,6-二氨基-S-三嗪、2-乙烯基-4,6-二氨基-S-三嗪异氰脲酸加合物、2,4-二氨基-6-甲基丙烯酰氧基乙基-S-三嗪异氰脲酸加合物)等，并且优选地充当粘合促进剂的化合物可以与可热固化粘合剂催化剂组合使用。
在合适的热固化特性方面，基于树脂组合物的总固体含量，可热固化粘合剂催化剂的含量可为约0.3重量％至2重量％。
颜料
颜料通过表现出可见性和遮盖力而起到隐藏缺陷(例如，电路线的划痕)的作用。
作为颜料，可以使用红色、蓝色、绿色、黄色和黑色颜料。作为蓝色颜料，可以使用酞菁蓝、颜料蓝15:1、颜料蓝15:2、颜料蓝15:3、颜料蓝15:4、颜料蓝15:6、颜料蓝60等。作为绿色颜料，可以使用颜料绿7、颜料绿36、溶剂绿3、溶剂绿5、溶剂绿20、溶剂绿28等。作为黄色颜料，可以使用基于蒽醌的化合物、基于异吲哚啉酮的化合物、基于缩合偶氮的化合物、基于苯并咪唑酮的化合物等，并且可以使用，例如颜料黄108、颜料黄147、颜料黄151、颜料黄166、颜料黄181、颜料黄193等。
基于树脂组合物的总重量，所使用的颜料的含量优选地为约0.5重量％至3重量％。当所使用的颜料小于约0.5重量％时，则可见性和遮盖力会降低，而当所使用的颜料超过约3重量％时，耐热性会降低。
添加剂
可以包含添加剂以消除树脂组合物中的气泡，消除在膜涂覆过程期间表面上的凸起或凹坑，赋予阻燃性，控制粘度或起催化剂的作用。
具体地，可以包含公知的添加剂，包括公知的增稠剂，例如微粉化二氧化硅、有机膨润土、蒙脱石等；基于硅的、基于氟的或基于聚合物的消泡剂和/或流平剂；基于咪唑的、基于噻唑的或基于三唑的硅烷偶联剂；阻燃剂，例如基于磷的阻燃剂、基于锑的阻燃剂等。
其中，流平剂在膜涂覆过程期间起到消除表面上的凸起或凹坑的作用，例如可以使用由BYK-Chemie GmbH生产的BYK-380N、BYK-307、BYK-378、BYK-350等。
基于树脂组合物的总重量，添加剂的含量优选为约0.01重量％至10重量％。
溶剂
一种或多种溶剂可以通过将它们混合在一起使用以溶解树脂组合物或赋予适当的粘度。
作为溶剂，可以使用酮，例如甲基乙基酮、环己酮等；芳族烃，例如甲苯、二甲苯、四甲基苯等；二醇醚(溶纤剂(cellosolves))，例如乙二醇单乙醚、乙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、二丙二醇二乙醚、三乙二醇单乙醚等；乙酸酯，例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、乙二醇单丁醚乙酸酯、二乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇单丁醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、二丙二醇单甲醚乙酸酯等；醇，例如乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、卡必醇等；脂族烃，例如辛烷、癸烷等；基于石油的溶剂，例如石油醚、石脑油、氢化石脑油、溶剂石脑油等；以及酰胺，例如二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺(DMF)等。这些溶剂可以单独使用或者以其两种或更多种的混合物使用。
基于树脂组合物的总重量，溶剂的含量可为约1重量％至50重量％。当含量小于1重量％时，粘度可能过高，因此涂覆特性会降低，当含量超过50重量％时，可能无法适当地进行干燥并且粘性会增加。
另一方面，根据本发明的另一个实施方案，可以提供阻焊干膜，其包含：分子中含有可光固化官能团和羧基的经酸改性的低聚物、具有至少两个可光固化不饱和官能团的可光聚合单体与具有可热固化官能团的可热固化粘合剂的固化产物，所述可光固化官能团具有丙烯酸酯基或不饱和双键，以及分散在所述固化产物中的E-模量为90Gpa至120Gpa的片状无机填料。
下面简要地说明通过使用根据一个实施方案的可光固化和可热固化树脂组合物制备阻焊干膜(DFSR)的方法。
首先，用逗点涂布机(comma coater)、刮刀涂布机、唇式涂布机、棒涂布机、挤压涂布机、反向涂布机、转印辊式涂布机、凹版涂布机或喷涂机等将根据一个实施方案的树脂组合物作为光敏涂覆材料涂覆在载体膜上，将该膜通过50℃至130℃的烘箱1分钟至30分钟而进行干燥，然后在其上层合离型膜，从而制备从底部依次由载体膜、光敏膜和离型膜构成的干膜。
光敏膜的厚度可为5μm至100μm。此处，可以使用塑料膜，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、聚酯膜、聚酰亚胺膜、聚酰胺酰亚胺膜、聚丙烯膜和聚苯乙烯膜等作为载体膜，并且可以使用聚乙烯(PE)膜、聚四氟乙烯膜、聚丙烯膜、经表面处理的纸等作为离型膜。优选的是，当离型膜被剥离时，光敏膜与离型膜之间的粘合力低于光敏膜与载体膜之间的粘合力。
接着，在剥离离型膜之后，通过使用真空层合机、热辊层合机、真空压机等将光敏膜层粘附到其上形成有电路的板上。
然后，将基底暴露于具有某些波长的光(UV等)下。曝光过程选择性地通过光掩模进行，或使用直接激光曝光器通过直接图案曝光进行。曝光之后，剥离载体膜。曝光的量可以根据膜的厚度而不同，但是可优选为0mJ/cm2至1000mJ/cm2。通过进行曝光，例如在曝光部分发生光固化以在经酸改性的低聚物和可光聚合单体等中包含的不饱和官能团之间形成交联等，因此，可以保留曝光部分而不会在显影过程之后被消除。相反，交联和后续交联的结构不在非曝光部分中形成，并且羧基保持原样，因此可以被碱性显影。
之后，通过使用碱性溶液进行显影过程。作为碱性溶液，可以使用包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、硅酸钠、氨、胺等的碱性水溶液。根据显影，只有膜的曝光部分可以保留。
最后，包括由光敏膜形成的阻焊剂的印刷电路板通过热固化(后固化)的过程来完成。热固化温度可以优选为100℃或更高。
根据上述方法，可以提供DFSR和包括其的印刷电路板。由于DFSR经历光固化和热固化过程，其可以包含具有羧基和可光固化不饱和官能团的经酸改性的低聚物、具有两个或更多个可光固化不饱和官能团的可光聚合单体与具有可热固化官能团的可热固化粘合剂的固化产物。此外，阻焊干膜可以包含分散在所述固化产物中且具有上述特定物理特性的片状无机填料。
更具体地，固化产物可以包括其中经酸改性的低聚物的可光固化官能团与可热固化粘合剂的可热固化官能团交联的交联结构；其中经酸改性的低聚物的可光固化官能团与可光聚合单体的不饱和官能团交联的交联结构；和源自经酸改性的低聚物的交联结构。
此外，由于用于制备该实施方案的阻焊干膜的可光固化和可热固化树脂组合物还包含含有羧基和可光固化不饱和官能团的第二经酸改性的低聚物，包含在DFSR中的固化产物可以包含具有羧基和可光固化不饱和官能团的经酸改性的低聚物、具有至少两个可光固化不饱和官能团的可光聚合单体与具有可热固化官能团的可热固化粘合剂的固化产物。
该实施方案的阻焊干膜包含含有三嗪交联结构的交联产物，并使其他残留化合物的量最小化，从而确保较高的显影特性，因此，可以容易实现细间距。
此外，本发明可以包含一定量的片状无机填料，其具有高模量并表现出特定的特性，由此降低热膨胀系数并改善杨氏模量。特别地，本发明可以包括一定量的分散剂以及无机填料，从而能够形成精细图案并实现高模量。
因此，阻焊干膜的热膨胀系数可小于40ppm/K，并且更优选地其的热膨胀系数可为15ppm/K至30ppm/K。
此外，阻焊干膜的杨氏模量可为4Gpa至12Gpa。优选地，阻焊干膜的杨氏模量可为7Gpa至10Gpa。
此外，DFSR的玻璃化转变温度可为约120℃至180℃，例如约140℃至170℃，并且可以显示出更加改善的耐热可靠性。因此，DFSR可以满足半导体器件的封装基底材料所需的各种物理特性，例如优异的PCT耐性、TCT耐热性、对微细布线的HAST耐受性等，因此可以优选用作半导体器件的封装板材料。
此外，DFSR还可以包含在光固化过程之后残留的少量光引发剂，其处于分散在固化产物中的状态。
如上所述，由于根据本发明的阻焊干膜包含分散在固化产物中的片状无机填料，所以其具有提高模量和降低CTE的效果，并且可以保持关于常用板的高水平粘合力，同时充分确保上述制备的DFSR的硬度。
此外，必要时，DFSR可以包括其中通用无机填料另外分散的形式。
片状无机填料可以包含片状滑石粉末，该片状滑石粉末的白度为90％或更高、粒径(D50)为0.5μm至2μm，上限尺寸为3μm至10μm，通过JIS-K5101测量的含水量为0.3％至1％，表观密度为0.07g/ml至0.2g/ml，以及通过BET方法测量的比表面积为17m2/g至30m2/g。
更优选地，片状无机填料可以包含片状滑石粉末，该片状滑石粉末的白度为96％或更高、粒径(D50)为0.6μm至1.5μm，上限尺寸为4μm至7μm，通过JIS-K5101测量的含水量为0.5％至0.7％，表观密度为0.09g/ml至0.1g/ml，以及通过BET方法测量的比表面积为18m2/g至24m2/g。
该实施方案的阻焊干膜可以包含量为阻焊剂的固体含量的20重量％至60重量％、更优选地40重量％至55重量％、或者45重量％至55重量％的具有上述物理特性的片状无机填料。如果无机填料在阻焊剂中的固体含量过低，则DFSR的硬度和刚度可能得不到足够的保证，从而降低可加工性，并且可能不能充分体现无机填料的添加效果。此外，如果无机填料的固体含量过高，则无机填料可能不会均匀地分散在DFSR中，并且阻焊干膜的伸长百分比等会降低。
关于可包含在阻焊干膜中的组分的具体细节包括在关于一个实施方案的可光固化和可热固化树脂组合物的细节中。
在下文中，将参考以下实施例详细地描述本发明。然而，这些实施例仅用于说明目的，而本发明的范围旨在不限于这些实施例。
[实施例和比较例：树脂组合物、干膜和印刷电路板的制备]
实施例1
通过将45g的CCR-1171H和15g的作为经酸改性的低聚物的ZAR-2000(NipponKayaku Co.,Ltd.)、5g的作为可光聚合单体的DPHA、4g的作为光引发剂的TPO、18g的作为可热固化粘合剂的YDCN-500-80P(Nippon Kayaku Co.,Ltd.)、1g的作为可热固化粘合剂催化剂的2-PI、68g的作为片状无机填料的粒径(D50)为0.8μm的滑石(NANO ACE D-800)(NipponTalc Co.,Ltd.)、作为颜料的0.5g的酞菁蓝(B15:3)和0.5g的Y147、4g的作为分散剂的Tyzor AA和50g的DMF溶剂混合来制备树脂组合物。此处，NANO ACE D-800，片状滑石的E-模量为115Gpa。
将如此制备的树脂组合物涂覆在作为载体膜的PET膜上，使其通过100℃的烘箱干燥，然后在其上层合作为离型膜的PE膜，从而生产从底部依次由载体膜、光敏膜(厚度为20μm)和离型膜构成的干膜。
在剥离所制备的干膜的覆盖膜之后，将光敏膜层真空层合在其上形成电路的基底上，并将与电路图案相对应的光掩模放置在光敏膜层上，然后暴露于UV。在365nm波长的UV光下在400mJ/cm2下进行曝光。之后，移除PET膜，并还在1重量％的Na2CO3碱性溶液中于31℃下显影一段时间以移除不期望的部分，从而形成期望的图案。随后，在1500mJ/cm2下进行光固化，最后，在160℃至170℃下进行热固化1小时以制备包括由光敏膜形成的保护膜(阻焊剂)的印刷电路板。
实施例2
根据与实施例1相同的过程制备干膜和印刷电路板，不同之处在于通过改变其类型，使用68g的粒径(D50)为1.0μm的NANO ACE D-1000(Nippon Talc Co.,Ltd.)作为片状无机填料。
此处，NANO ACE D-1000，片状滑石的E-模量为120Gpa。
实施例3
根据与实施例1相同的过程制备干膜和印刷电路板，不同之处在于通过改变其含量，使用86g的粒径(D50)为1.0μm的NANO ACE D-1000(Nippon Talc Co.,Ltd.)作为片状无机填料。
此处，NANO ACE D-1000，片状滑石的E-模量为120Gpa。
实施例1至3的树脂组合物的特定组成概括在下表1中。
表1
在表1中，通过仅考虑除溶剂和挥发性组分以外的组分计算片状无机填料在总树脂组合物中的固体含量。在组分中，非100％的固体如下：
CCR-1171H的固体含量为65重量％
ZAR-2000的固体含量为65重量％
Tyzor AA的固体含量为75重量％。
此外，通过考虑每种填料和树脂的密度来计算片状无机填料在总树脂组合物中的体积比：(体积＝质量/密度)
滑石(NANO ACE)的密度为2.7
假设仅树脂固化时的密度为1.2，则通过将各固体含量(g)除以密度来获得体积，并由此获得体积比(体积％)。
比较例1
根据与实施例2相同的过程制备干膜和印刷电路板，不同之处在于不使用片状无机填料。
比较例2
根据与实施例1相同的过程制备干膜和印刷电路板，不同之处在于不使用片状无机填料而使用25g的球状二氧化硅(Denka的SFP-120M)。
比较例3
根据与实施例1相同的过程制备干膜和印刷电路板，不同之处在于不使用片状无机填料而使用76g的球状二氧化硅(Denka的SFP-120M)。
此处，球状二氧化硅(Denka的SFP-120M)的E-模量为70Gpa。
比较例4
根据与实施例1相同的过程制备干膜和印刷电路板，不同之处在于不使用片状无机填料而使用174g的球状二氧化硅(Denka的SFP-120M)。
比较例5
根据与实施例1相同的过程制备干膜和印刷电路板，不同之处在于使用片状无机填料且使用E-模量为120Gpa(D50 5.0μm)的片状滑石(Nippon talc Co.,Ltd.的Micro AceP-3)。
比较例1至5的树脂组合物的具体组成概括在下表2和下表3中。
表2
表3
在表2和3中，通过仅考虑除溶剂和挥发性组分以外的组分计算片状无机填料在总树脂组合物中的固体含量。在组分中，非100％的固体如下：
CCR-1171H的固体含量为65重量％
ZAR-2000的固体含量为65重量％
Tyzor AA的固体含量为75重量％。
此外，通过考虑每种填料和树脂的密度来计算片状无机填料在总树脂组合物中的体积比：(体积＝质量/密度)
滑石(NANO ACE)的密度为2.7
二氧化硅(SFP-120M)的密度为2.4
假设仅树脂固化时的密度为1.2，则通过将各固体含量(g)除以密度来获得体积，并由此获得体积比(体积％)。
<实验例>
通过以下方法测量实施例和比较例中制备的干膜和印刷电路板的物理特性：
实验例1：玻璃化转变温度(Tg)的测量
以与制备用于测量PCT耐热性等的试样相同的方式将膜层层合在12μm铜箔3EC-M3-VLP(Mitsui Metal Co.，Ltd.)的光泽表面上。以与制备用于实验例1的测量耐湿性等的试样相同的方式制备DFSR试样，直到进行热固化步骤，不同之处在于将宽为5mm和间隔为5mm的条纹图案的负型掩模放置在试样上，并曝光。最后，从试样上剥离铜箔以得到具有5mm条纹形状的试样用于评估TMA(热机械分析仪，METTLER TOLEDO，TMA/SDTA 840)。
玻璃化转变温度(Tg)通过以下方法测量。首先，将试样安装在夹持器上以具有10mm的长度。在两端施加0.05N的力，并以5℃/分钟的速率将温度从-20℃升至300℃)的同时测量试样的伸长长度。升温间隔中显示的拐点为Tg，并且根据以下标准评估Tg：
1：Tg为150℃或更高
2：Tg为120℃或更高且低于150℃；
3：Tg为100℃或更高且低于120℃；
4：Tg低于100℃
此外，同时测量并比较与Tg测量同时要求的热膨胀系数(CTE)。首先，热膨胀系数由从0℃至100℃的伸长试样的斜率来获得。根据以下标准评估结果：
(热膨胀系数)
1：低于15ppm/K；
2：15ppm/K或更高且低于20ppm/K；
3：20ppm/K或更高且低于30ppm/K；
4：30ppm/K或更高。
实验例2：显影特性的评价
将厚度为12μm的铜箔层合件(Mitsui Metal Co.,Ltd的3EC-M3-VLP)切割成5cm×5cm的长度和宽度，并且通过化学蚀刻在铜箔的表面上形成微粗糙度。移除实施例和比较例中制备的干膜的离型膜，然后将其上形成粗糙度的铜箔层合件(基底)上的膜层通过使用真空层合机(由Meiki Seisakusho Co.,Ltd.生产的MV LP-500)进行真空层合。
然后，使具有直径范围为100μm至10μm(直径单位为10μm)的孔形的负型光掩模与其紧密接触，然后将365nm波长的UV光以400mJ/cm2的曝光量暴露。然后，移除PET膜，并将试样在31℃下在1重量％的Na2CO3碱性溶液中显影一段时间以形成图案。然后，上述形成的图案形状由SEM观察并根据以下标准评估。
1：30μm或更低的孔直径可以显影；
2：40μm至50μm的孔直径可以显影；
3：50μm至60μm的孔直径可以显影；
4：60μm或更大的孔直径可以显影或者不显影。
实验例3：介电常数的测量
将实施例和比较例中获得的尺寸为15cm×15cm的阻焊干膜层合在尺寸为16cm×16cm的铜箔上。然后，以与实验例1的制备测量耐湿热性等的试样相同的方式制备DFSR试样(固化膜)，直到进行热固化步骤，不同之处在于全部表面在不使用光掩模的情况下暴露在400mJ/cm2的曝光量下，随后仅蚀刻铜箔。
对于固化膜，使用由Agilent Technologies制造的矢量网络分析仪作为测量装置，并且使用由QWED Corporation制造的分离式柱介电谐振器(Split Post DielectricResonator)作为测量夹具，从而测量10GHz带中的介电常数。
实验例1至3中测量和评估的结果概括在下表4中。
表4
如表4的测量和评估结果所示，可以证实与比较例的那些相比，实施例的DFSR在耐热性、玻璃化转变温度、热膨胀系数、介电常数等各方面中显示出极大改善的显影特性和优异的物理特性。因此，可以证实这些实施例适合于形成高温下显示出耐热可靠性的DFSR。
另一方面，可以看出比较例1至5的物理特性通常比实施例1至3的物理特性差。此外，显示出，在比较例5中，一些物理特性在与实施例相似的水平，但是与实施例相比显影特性不足。即，在比较例5的情况下，即使E模量包括在本发明的范围内，D50为5μm，其过大，从而导致显影特性显著降低的问题。
实验例4：精细图案
对于实施例1和比较例1至5，测量E-模量和扫描电子显微镜图像(SEM)，并且结果示于图1中。
如图1所示，由于在比较例1中没有应用填料，所以在一定程度上形成了图案，但是无法实现精细图案，并且E模量也低。此外，在比较例3和4中，E-模量在与本发明相似的水平，但是在比较例2至4中，应用球状填料，因此无法实现精细图案。特别地，从比较例5的SEM图像可以看出，图案本身没有形成。
另一方面，可以证实在实施例1的情况下，包括68g(固体含量为48.9重量％)的片状无机填料(在总固体含量中为约30体积％)和分散剂，从而允许形成精细图案。
实验例5：杨氏模量
实施例和比较例中获得的尺寸为15cm×15cm的阻焊干膜的杨氏模量通过常规方法测量。根据填料含量的杨氏模量的结果示于图2中。
如图2所示，在比较例1中，未施用填料，因此显示出非常低的杨氏模量。在比较例2至4中，与比较例1相比，填料含量增加并因此杨氏模量增加，但是使用球状填料，导致不利于精细图案形成。在这种情况下，比较例4的杨氏模量大于本发明的实施例1至3的杨氏模量，但是如图1所示，形成精细图案是不可能的。此外，比较例5显示出与本发明相似的杨氏模量，但是填料的粒径太大，这显著降低了显影特性，因此，没有形成图案。
另一方面，与比较例1至5相比，实施例1至3通常表现出优异的杨氏模量。特别地，由于实施例3使用86g(固体含量为54.8重量％)的片状无机填料(在总固体含量中为35体积％)和分散剂，所以可以形成精细图案，特别地，杨氏模量达到10Gpa。
实验例6：CTE的评估
通过在测量热膨胀系数期间改变间隔来比较实施例1至3和比较例2至4的结果。即，热膨胀系数是在0℃到100℃的间隔中伸长试样的斜率获得。此处，使用13μm的铜箔，计算结果示于图3中。
如图3所示，可以看出，使用在本发明含量范围内的片状无机填料和分散剂的实施例1至3的热膨胀系数值低于使用常规无机填料的比较例2至4的热膨胀系数值。
Claims (15)
1.一种可光固化和可热固化树脂组合物，包含：
分子中含有可光固化官能团和羧基的经酸改性的低聚物，所述可光固化官能团具有不饱和双键；
具有至少两个可光固化不饱和官能团的可光聚合单体；
具有可热固化官能团的可热固化粘合剂；
E-模量为90Gpa至120Gpa的片状无机填料；
分散剂；以及
光引发剂，
其中所述片状无机填料包括片状滑石粉末，所述片状滑石粉末的白度为90％或更高，粒径D50为0.5μm至2μm，上限尺寸为3μm至10μm，通过JIS-K5101测量的含水量为0.3％至1％，表观密度为0.07g/ml至0.2g/ml，以及通过BET方法测量的比表面积为17m2/g至30m2/g，
其中所述片状无机填料以总组合物的固体含量的20重量％至60重量％的量被包含在内，
其中所述经酸改性的低聚物包含基于环氧(甲基)丙烯酸酯的化合物，所述基于环氧(甲基)丙烯酸酯的化合物的重均分子量为5000至50000，
其中所述经酸改性的低聚物的酸值为40至200mgKOH/g，
其中基于所述树脂组合物的总重量，所述经酸改性的低聚物以5重量％至75重量％的量被包含在内，所述可光聚合单体以5重量％至30重量％的量被包含在内，所述光引发剂以0.5重量％至20重量％的量被包含在内，
其中基于1当量的所述经酸改性的低聚物的羧基，所述可热固化粘合剂以对应于0.5当量至2.0当量的量被包含在内，
其中基于所述树脂组合物的总固体含量，所述分散剂以1重量％至6重量％的量被包含在内。
2.根据权利要求1所述的可光固化和可热固化树脂组合物，其中所述可光固化官能团具有丙烯酸酯基。
3.根据权利要求1所述的可光固化和可热固化树脂组合物，其中所述片状无机填料包括片状滑石粉末，所述片状滑石粉末的白度为96％或更高，粒径D50为0.6μm至1.5μm，上限尺寸为4μm至7μm，通过JIS-K5101测量的含水量为0.5％至0.7％，表观密度为0.09g/ml至0.1g/ml，以及通过BET方法测量的比表面积为18m2/g至24m2/g。
4.根据权利要求1所述的可光固化和可热固化树脂组合物，其中所述片状无机填料以总组合物的固体含量的40重量％至55重量％的量被包含在内。
5.根据权利要求1所述的可光固化和可热固化树脂组合物，其中所述可光聚合单体包含具有至少两个可光固化不饱和官能团的基于丙烯酸酯的化合物。
6.根据权利要求1所述的可光固化和可热固化树脂组合物，其中所述可光聚合单体包括选自以下的至少一种化合物：基于含羟基的丙烯酸酯的化合物、基于水溶性丙烯酸酯的化合物、基于聚酯丙烯酸酯的化合物、基于聚氨酯丙烯酸酯的化合物、基于环氧丙烯酸酯的化合物和基于经己内酯改性的丙烯酸酯的化合物。
7.根据权利要求1所述的可光固化和可热固化树脂组合物，其中所述光引发剂包含选自以下的至少一种：苯偶姻及其烷基醚、苯乙酮、蒽醌、噻吨酮、缩酮、二苯甲酮、α-氨基苯乙酮、酰基膦氧化物和肟酯。
8.根据权利要求1所述的可光固化和可热固化树脂组合物，其中所述可热固化官能团为选自环氧基、环状醚基和环状硫醚基中的至少一者。
9.根据权利要求1所述的可光固化和可热固化树脂组合物，其中所述可热固化官能团为选自环氧基、氧杂环丁基和环状硫醚基中的至少一者。
10.根据权利要求1所述的可光固化和可热固化树脂组合物，还包含：溶剂；和选自环氧固化剂、可热固化粘合剂催化剂、颜料和添加剂中的至少一者。
11.一种阻焊干膜，包含分子中含有可光固化官能团和羧基的经酸改性的低聚物、具有至少两个可光固化不饱和官能团的可光聚合单体与具有可热固化官能团的可热固化粘合剂的固化产物，所述可光固化官能团具有不饱和双键，以及
分散在所述固化产物中的E-模量为90Gpa至120Gpa的片状无机填料，
其中所述片状无机填料包括片状滑石粉末，所述片状滑石粉末的白度为90％或更高，粒径D50为0.5μm至2μm，上限尺寸为3μm至10μm，通过JIS-K5101测量的含水量为0.3％至1％，表观密度为0.07g/ml至0.2g/ml，以及通过BET方法测量的比表面积为17m2/g至30m2/g，
其中所述片状无机填料以所述阻焊剂的固体含量的20重量％至60重量％的量被包含在内，
其中所述经酸改性的低聚物包含基于环氧(甲基)丙烯酸酯的化合物，所述基于环氧(甲基)丙烯酸酯的化合物的重均分子量为5000至50000，
其中所述经酸改性的低聚物的酸值为40至200mgKOH/g，
其中基于所述树脂组合物的总重量，所述经酸改性的低聚物以5重量％至75重量％的量被包含在内，所述可光聚合单体以5重量％至30重量％的量被包含在内，所述光引发剂以0.5重量％至20重量％的量被包含在内，
其中基于1当量的所述经酸改性的低聚物的羧基，所述可热固化粘合剂以对应于0.5当量至2.0当量的量被包含在内，
其中基于所述树脂组合物的总固体含量，所述分散剂以1重量％至6重量％的量被包含在内。
12.根据权利要求11所述的阻焊干膜，其中所述可光固化官能团具有丙烯酸酯基。
13.根据权利要求11所述的阻焊干膜，包括：其中所述经酸改性的低聚物的可光固化官能团与所述可热固化粘合剂的可热固化官能团交联的交联结构；其中所述经酸改性的低聚物的可光固化官能团与所述可光聚合单体的不饱和官能团彼此交联的交联结构；以及源自所述经酸改性的低聚物的交联结构。
14.根据权利要求11所述的阻焊干膜，其中所述阻焊干膜的热膨胀系数小于40ppm/K。
15.根据权利要求11所述的阻焊干膜，其中所述阻焊干膜的杨氏模量为4Gpa至12Gpa。
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