CN108276874A - 一种氧化锆/碳复合纤维改性环氧涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锆/碳复合纤维改性环氧涂层的制备方法,其制备方法包括以下步骤:(1)氧化锆/碳纤维的制备:将15g醋酸锆溶液、2mLN,N‑二甲基甲酰胺(DMF)以及2mL无水乙醇混合溶液搅拌2h后,再加入0.7g聚乙烯比咯烷酮(PVP)粉末后继续在25℃下搅拌12h,得到PVP/醋酸锆复合物的前驱体溶液。然后采用静电纺丝的方法制备出尺寸均匀、氧化锆分散均匀的纳米线,最后将其在氩气氛围保护下煅烧,制备出ZrO2‑CNF复合纤维;(2)改性氧化锆/碳纤维(ZrO2‑CNF)的制备;(3)将所制备的改性后的氧化锆/碳纤维加入到环氧涂层中,有效增强了环氧涂层的机械性能以及耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于材料化学技术领域,具体涉及一种氧化锆/碳复合纤维改性环氧涂层的制备方法。
背景技术
碳纤维具有高比强度,热膨胀率低,尺寸稳定性好,导热性好,耐候性极佳及热稳定性好等特点,被视为本世纪最尖端,发展最成熟的材料之一,被誉为21世纪的黑色革命,并将在未来各种高新技术领域中具有重要的应用价值和广阔的应用前景;而氧化锆具备较高的抗压强度,在常温条件下,其抗压强度可达2100MPa,在高温条件下(1000℃)其抗压强度依然能达到1190MPa;同时,具有高密度、耐冲击等特性,将其作为研磨材质使用时,具有高寿命、磨损小等特点,并且其污染小,复合当代绿色化学的特性,所以通过将二者结合起来可以更加有效的发挥各自的优势性能。进一步提高材料的综合性能。
目前,常用的制备氧化锆/碳复合纤维的方法主要有:溶胶凝胶法、水热法等;但通过以上方式制备出的复合材料结构不易控制,使得难以充分发挥其优异的性能。
发明内容
本发明针对上述不足之处而提供的一种氧化锆/碳复合纤维的制备方法,该方法通过静电纺丝的手段,以醋酸锆、聚乙烯比咯烷酮为基料在高电压下制备出氧化锆-碳复合纤维(ZrO2-CNF),通过该方法制备的纤维具有尺寸均匀、氧化锆分布均匀的优异特点,在对氧化锆-碳复合纤维行有机改性后,将其加入环氧涂层中,能有效地提高环氧涂层的机械性能以及耐腐蚀性能。
为实现上述目的,本发明解决其技术问题所采用的技术方案是。
一种氧化锆/碳复合纤维改性环氧涂层的制备方法,包括以下步骤。
(1)氧化锆/碳纤维的制备。
首先将15g醋酸锆(15%)溶液加入一个盛有2mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和2mL无水乙醇的混合溶液的小瓶中,搅拌2小时,然后再向上述溶液中加入0.7g聚乙烯比咯烷酮(PVP)粉末。在25℃搅拌12小时后,得到透明、均匀的PVP/醋酸锆复合物前驱体溶液;将该前驱体溶液装入10mL的玻璃注射器中,并装上内径为0.32mm的平口针头,加上正电压20Kv,负电压-1.5Kv,针头与纺丝接收器距离设置为17cm,然后以1mL/h的推进速度进行纺丝,得到PVP/醋酸锆复合纳米线;将产物首先在60℃真空烘箱中干燥,以确保溶剂充分挥发;然后,将得到的PVP/醋酸锆复合纳米线在400下煅烧2h,然后以1°C/min的速度升温至600℃,保温3h,然后自然冷却后得到氧化锆/碳纤维,全程煅烧均在氩气氛围保护下进行。
(2)改性氧化锆/碳纤维(ZrO2-CNF)的制备。
将所制备的0.3g氧化锆/碳纤维(ZrO2-CNF)加入烧杯中,然后加入去离子水/乙醇混合溶液,在超声波清洗机中超声分散30min,称取3g硅烷偶联剂加入到烧杯中,继续分散30min,最后将上述液体转移到三口烧瓶中,在80℃强烈搅拌下反应8h,得到产物后将其过滤,真空干燥保存。
(3)环氧树脂基料的制备。
称取研磨成细粉状的环氧树脂(EP)300g、短链脂肪胺固化剂100g和350g丙酮混合,300r/min搅拌6天,然后60r/min搅拌1天,得到均匀混合的基料;其中短链脂肪胺固化剂为乙二胺(EDA)、二乙烯三胺(DTA)或三乙烯四胺(TTA)。
(4)改性氧化锆/碳复合纤维环氧涂层的制备。
分别称取0.5%、1%、1.5%改性ZrO2-CNF与环氧树脂混合,超声分散30min,使其形成均匀分散体系,然后将其移入喷枪中,高压喷涂在经过喷砂处理过的试片上,喷涂完成后,常温固化7d。得到0.5%、1%、1.5%的氧化锆/碳复合纤维改性环氧涂层。
本发明提供的一种氧化锆/碳复合纤维改性环氧涂层的制备方法,具有以下几种优异效果。
(1)本发明通过静电纺丝的方法,以醋酸锆作为氧化锆前驱体,将其分散于PVP溶液以后,制备出PVP/醋酸锆复合纳米线,再通过高温煅烧制备出氧化锆/碳复合纤维,此方法制备的纤维尺寸均匀,材料结构缺陷少,并且氧化锆能够非常均匀的分散于碳纤维中,同时经过有机改性后的氧化锆/碳复合纤维能够均匀分散在环氧树脂中。
(2)该方法制备的氧化锆/碳复合纤维由于尺寸均匀,材料结构缺陷少,结合了氧化锆和碳纤维二者优点;将其用于环氧涂层中,能大大增强环氧涂层的机械性能以及耐腐蚀性能。
附图说明
图1为氧化锆/碳复合纤维XRD谱图。
图2为氧化锆/碳复合纤维SEM谱图,其中(a)(b)为CNF放大20000,30000倍照片,(c)(d)为ZrO2-CNF放大20000,30000倍照片。
图3为氧化锆/碳复合纤维能谱-面扫谱图。
图4为CNF/epoxy和ZrO2-CNF/epoxy复合涂层应力应变曲线以及不同比例CNF和ZrO2-CNF对复合涂层拉伸强度和模量的影响。
图5为不同比例CNF和ZrO2-CNF对复合涂层显微硬度趋势图。
图6为不同比例CNF和ZrO2-CNF对复合涂层浸泡120h后的Nyquist以及Bode图。
图7为不同比例CNF和ZrO2-CNF对复合涂层浸泡240h后的Nyquist以及Bode图。
图8为对EIS数据进行模拟分析所采用的等效电路模型。
具体实施方式
实施例1
一种氧化锆/碳复合纤维改性环氧涂层的制备方法,包括以下步骤。
(1)氧化锆/碳纤维的制备。
首先将15g醋酸锆(15%)溶液加入一个盛有2mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和2mL无水乙醇的混合溶液的小瓶中,搅拌2小时,然后再向上述溶液中加入0.7g聚乙烯比咯烷酮(PVP)粉末,继续在25℃下搅拌12小时后,得到透明、均匀的PVP/醋酸锆复合物前驱体溶液;将该前驱体溶液装入10mL的玻璃注射器中,并装上内径为0.32mm的平口针头,加上正电压20Kv,负电压-1.5Kv,针头与纺丝接收器距离设置为17cm,然后以1mL/h的推进速度进行纺丝,得到PVP/醋酸锆复合纳米线。将产物首先在60℃真空烘箱中干燥,以确保溶剂充分挥发;然后,将得到的PVP/醋酸锆复合纳米线在400下煅烧2h,然后以1℃/min的速度升温至600℃,保温3h,然后自然冷却后得到氧化锆/碳纤维,全程煅烧均在氩气氛围保护下进行。
(2)改性氧化锆/碳纤维(ZrO2-CNF)的制备。
将所制备的0.3g氧化锆/碳纤维(ZrO2-CNF)加入烧杯中,然后加入去离子水/乙醇混合溶液,在超声波清洗机中超声分散30min,称取3g硅烷偶联剂加入到烧杯中,继续分散30min,最后将上述液体转移到三口烧瓶中,在80℃强烈搅拌下反应8h,得到产物后将其过滤,真空干燥保存。
(3)环氧树脂基料的制备。
称取研磨成细粉状的环氧树脂(EP)300g、短链脂肪胺固化剂100g和350g丙酮混合,300r/min搅拌6天,然后60r/min搅拌1天,得到均匀混合的基料;其中短链脂肪胺固化剂为乙二胺(EDA)、二乙烯三胺(DTA)或三乙烯四胺(TTA)。
(4)改性氧化锆/碳复合纤维环氧涂层的制备。
分别称取0.5%、1%、1.5%改性ZrO2-CNF与环氧树脂混合,超声分散30min,使其形成均匀分散体系,然后将其移入喷枪中,高压喷涂在经过喷砂处理过的试片上,喷涂完成后,常温固化7d;得到0.5%、1%、1.5%的氧化锆/碳复合纤维改性环氧涂层。
实施例2
(1)纯碳纤维的制备。
首先将0.7g聚乙烯比咯烷酮(PVP)粉末加入一个盛有6mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和6mL无水乙醇的混合溶液的小瓶中,在25℃下搅拌12小时后,得到透明、均匀的PVP溶液,将该溶液装入10mL的玻璃注射器中,并装上内径为0.32mm的平口针头,加上正电压20Kv,负电压-1.5Kv,针头与纺丝接收器距离设置为17cm,然后以1mL/h的推进速度进行纺丝,得到PVP纳米线,将产物首先在60℃真空烘箱中干燥,以确保溶剂充分挥发;然后,将得到的PVP纳米线在400下煅烧2h,然后以1℃/min的速度升温至600℃,保温3h,然后自然冷却后得到纯的碳纤维,全程煅烧均在氩气氛围保护下进行。
(2)改性碳纤维的制备。
将所制备的0.3g碳纤维加入烧杯中,然后加入去离子水/乙醇混合溶液,在超声波清洗机中超声分散30min,称取3g硅烷偶联剂加入到烧杯中,继续分散30min,最后将上述液体转移到三口烧瓶中,在80℃强烈搅拌下反应8h,得到产物后将其过滤,真空干燥保存。
(3)环氧树脂基料的制备。
称取研磨成细粉状的环氧树脂(EP)300g、短链脂肪胺固化剂100g和350g丙酮混合,300r/min搅拌6天,然后60r/min搅拌1天,得到均匀混合的基料;其中短链脂肪胺固化剂为乙二胺(EDA)、二乙烯三胺(DTA)或三乙烯四胺(TTA)。
(4)纯碳纤维改性环氧涂层的制备。
分别称取0%、0.5%、1%、1.5%改性碳纤维与环氧树脂混合,超声分散30min,使其形成均匀分散体系,然后将其移入喷枪中,高压喷涂在经过喷砂处理过的试片上,喷涂完成后,常温固化7d,得到纯树脂涂层和0.5%、1%、1.5%的纯碳纤维改性环氧涂层。
实验例
本发明通过静电纺丝的方法,以醋酸锆、聚乙烯比咯烷酮为基料在高电压下制备出氧化锆-碳复合纤维(ZrO2-CNF),所得到的纤维具有纤维尺寸均匀、材料结构缺陷少且氧化锆分布均匀的特点,在对其进行有机改性后,将其加入环氧涂层中有良好的相容性和分散性,能有效提高环氧涂层的机械性能以及耐腐蚀性能,通过对实施例1中样品进行XRD分析、扫描电镜分析以及成分分析结果表明实验成功的制备了氧化锆-碳复合纤维,且氧化锆均匀的分散于碳纤维上;同时对这些样品进行了拉伸试验、显微硬度测试、EIS实验,对纳米氧化锆-碳纤维复合涂层的机械性能以及耐腐蚀性能进行研究,实验结果表明CNF以及ZrO2-CNF都能有效增强环氧涂层的机械性能以及耐腐蚀性能。
(1)对CNF、ZrO2-CNF及ZrO2进行XRD分析:使用X′Pert Pro MPD衍射仪分析,在Holland, PANalytical上进行测试,采用Cu靶,Kα辐射源,扫描速度为5°/min,扫描范围为5°~80°;从图1中可以看出与纯的氧化锆相比,氧化锆-碳复合纤维上在2θ= 30.4、 34.5、50.5、60.1和62.5处的吸收峰均存在,说明氧化锆存在于碳纤维上;图3氧化锆-碳复合纤维SEM分析说明制备的纤维尺寸非常均匀,其大致尺寸在200nm左右;图4能谱-面扫分析说明氧化锆均匀的分布于碳纤维上;综上所述通过静电纺丝的方法制备出了纤维尺寸均匀、氧化锆纯度较高的纳米纤维。
(2)采用JSM-7500F扫描电子显微镜观察纳米ZrO2-CNF和CNF的形貌,并通过能谱-面扫分析ZrO2-CNF纳米复合纤维的元素组成及分布情况,实验结果如图2、3所示;从图2中可以看出通过静电纺丝得到的材料尺寸均匀,从图3能谱-面扫分析可以看出氧化锆均匀的分布于碳纤维上;综上所述通过静电纺丝的方法制备出了纤维尺寸均匀、氧化锆分散均匀的ZrO2-CNF纳米复合纤维。
(2)机械性能测试实验:分别称取0.5%、1%、1.5%的改性CNF、改性ZrO2-CNF与环氧树脂混合,超声分散30min,使其形成均匀分散体系,然后倒入100.0 mm * 10.0 mm * 2 mm的聚四氟模具中制备拉伸试样,采用拉伸试验机以2 mm/min的速率进行拉伸试验,同时采用显微硬度仪对复合涂层进行显微硬度测试,测试结果见附图4、5;从图4拉伸试验结果可知,加入不同比例的CNF后,复合涂层的拉伸强度和杨氏模量均提高了,相比于CNF/epoxy复合涂层,ZrO2-CNF/epoxy复合涂层的拉伸强度和杨氏模量进一步得到了提升,且当添加比例为1%时,拉伸强度和杨氏模量达到最大;从图5显微硬度测试表明,加入CNF和ZrO2-CNF后复合涂层的显微硬度有所增加,随着纤维加入量的增加,硬度成正比增加,并且ZrO2-CNF复合涂层机械性能优于CNF复合涂层。
(3)EIS实验:采用CS310型电化学工作站(武汉科思特仪器有限公司)测试涂层的电化学阻抗谱(EIS),频率范围为105~10-2Hz,信号为20mV正弦波,并采用三电极体系,铂电极为辅助电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,涂有复合涂层的钢片(P110)为工作电极,将工作电极连续浸泡在腐蚀介质为3.5wt%的NaCl溶液中,测试不同时间下的Nyquist图,结果见附图6-8;图6、7分别为epoxy, CNF/epoxy(0.5wt%), CNF/epoxy(1wt%), CNF/epoxy(1.5wt%), ZrO2-CNF/epoxy(0.5wt%), ZrO2-CNF/epoxy(1wt%) 及 ZrO2-CNF/epoxy(1.5wt%) 涂层浸泡120、240h后的Nyquist谱图,从Nyquist图中可以看出,纯的环氧树脂的阻抗最小,同比例下ZrO2-CNF/epoxy复合涂层的阻抗大于CNF/epoxy复合涂层,且在加量为1%时,涂层的阻抗最大。
在研究涂层的抗腐蚀性能中,准确判断涂层在浸泡过程中所处的浸泡阶段显得十分关键,使用ZSimpwin软件和不同的等效电路来计算和模拟Nyquist数据,其计算和模拟结果可以反应出有机涂层所处的浸泡阶段,本实验根据数据和腐蚀过程实际的情况采用有机涂层在浸泡末期模型去分析阻抗谱数据,其中R s 是溶液电阻,CPE f 是涂层电容,R coat 是涂层电阻,Rct是电荷转移电阻,CPE dl 是双电层电容,等效模拟电路如附图8所示;综上所述,当涂层加入CNF以及ZrO2-CNF后复合涂层的耐腐蚀性能均得到了提高,但相比之下,在氧化锆负载以后的碳纤维加入涂层后,其耐腐蚀性能更加优异。
Claims (4)
1.一种氧化锆/碳复合纤维改性环氧涂层的制备方法,包括以下步骤:(1)氧化锆/碳纤维的制备首先将15g醋酸锆(15%)溶液加入一个盛有2mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和2mL无水乙醇的混合溶液的小瓶中,搅拌2小时;然后再向上述溶液中加入0.7g聚乙烯比咯烷酮(PVP)粉末,在25℃搅拌12小时后,得到透明、均匀的PVP/醋酸锆复合物前驱体溶液;将该前驱体溶液装入10mL的玻璃注射器中,并装上内径为0.32mm的平口针头,加上正电压20Kv,负电压-1.5Kv,针头与纺丝接收器距离设置为17cm,然后以1mL/h的推进速度进行纺丝,得到PVP/醋酸锆复合纳米线;将产物首先在60℃真空烘箱中干燥,以确保溶剂充分挥发;然后,将得到的PVP/醋酸锆复合纳米线在400℃下煅烧2h,然后以1°C/min的速度升温至600℃,保温3h,然后自然冷却后得到氧化锆/碳纤维;全程煅烧均在氩气氛围保护下进行。
2.(2)改性氧化锆/碳纤维(ZrO2-CNF)的制备
将所制备的0.3g氧化锆/碳纤维(ZrO2-CNF)加入烧杯中,然后加入去离子水/乙醇混合溶液。
3.在超声波清洗机中超声分散30min,称取3g硅烷偶联剂加入到烧杯中,继续分散30min;最后将上述液体转移到三口烧瓶中,在80℃强烈搅拌下反应8h,得到产物后将其过滤,真空干燥保存。
4.(3)氧化锆/碳复合纤维改性环氧涂层的制备
分别称取0.5%、1%、1.5%的改性CNF、改性ZrO2-CNF与环氧树脂混合,超声分散30min,使其形成均匀分散体系,然后将其均匀分散体系移入喷枪中,高压喷涂表面经喷砂处理过的试片,喷涂完成后,常温固化7d。
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