CN105462441B - 一种Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料，其制备方法包括以下步骤：(1)酸化多壁碳纳米管；(2)称取酸化后多壁碳纳米管与去离子水超声分散15min，40℃，500r/min搅拌30min后添加硫酸铝，用NaOH调节溶液pH为8.5‑9.5，200r/min搅拌6h，放置12h，烘干，洗涤至中性，500℃煅烧2h，得Al2O3‑MWCNTs；(3)用KH560改性Al2O3‑MWCNTs；(4)将改性的Al2O3‑MWCNTs与环氧树脂混合制备Al2O3‑MWCNTs//环氧树脂。该制备方法简单，制备得的复合材料的抗渗透性能、阻抗性能、耐磨性能显著提高。

Description

一种Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂具有粘结性强、耐腐蚀、绝缘性好、强度高等特点，因此可将其应用于涂料、粘合剂、电子封装和复合材料等领域，但因其缺点是固化后内应力大，易剥离和开裂，并且耐疲劳、耐热和冲击韧性差，导致其应用范围受限。
碳纳米管(Carbon nanotubes，CNTs)因其具有独特的结构、电学、力学、储氢等特能，所以在纳米电子器件、超强复合材料、储氢材料、催化剂载体等诸多新领域有着非常广泛的应用前景。与单壁碳纳米管相比，多壁碳纳米管(MWCNTs)的生产成本低，并且管径可在较宽的范围内进行选择，因此基于多壁碳纳米管的复合材料更贴近实际并能容易满足产业化要求。
将多壁碳纳米管与环氧树脂结合，充分发挥两者的特点，则有可能获得综合性能优异的复合材料，因此，多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料已受到国内外学者的广泛关注。但由于多壁碳纳米管容易相互缠绕聚集，表面活性不高，与树脂的粘结性差，很难均匀分散在树脂中，得到的复合材料性能不佳。
发明内容
本发明针对上述不足之处而提供的一种Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料及其制备方法，通过制备Al2O3改性多壁碳纳米管，将Al2O3和多壁碳纳米管的优异性能相结合，适当地降低多壁碳纳米管的表面积，然后再与环氧 树脂混合，得到分散性、防腐性和耐磨性良好的复合涂层。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸化多壁碳纳米管的制备
称取多壁碳纳米管于烧杯中，然后加入浓硫酸和浓硝酸体积比为3：1的混酸，超声振荡1h后移入三口烧瓶中，40℃，200r/min搅拌12h，接着用去离子水稀释，抽滤，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，80℃烘干，得酸化多壁碳纳米管；其中多壁碳纳米管与混酸的重量比为1:40；浓硫酸的浓度为98％，浓硝酸浓度为95％；
(2)Al2O3-MWCNTs杂化材料的制备
称取酸化后多壁碳纳米管于去离子水中，超声分散15min后移入三口烧瓶中，40℃，500r/min搅拌30min，再称取硫酸铝溶于去离子水中，混合均匀后加入到三口烧瓶中，用NaOH调节溶液pH值为8.5-9.5，200r/min继续搅拌6h，放置12h，烘干，洗涤至中性，500℃下煅烧2h，得到Al2O3-MWCNTs杂化材料；其中酸化后多壁碳纳米管与硫酸铝的重量比为1:4；
(3)Al2O3-MWCNTs杂化粒子的功能化
称取步骤(2)制备的Al2O3-MWCNTs于烧杯中，然后加入无水乙醇/去离子水的混合溶液，超声分散30min，再加入KH560，超声分散20min后移入三口烧瓶中，80℃，200r/min搅拌反应1-2h，过滤、烘干；其中去离子水与无水乙醇的体积比为1:6；Al2O3-MWCNTs与无水乙醇/去离子水混合溶液的重量比为1:8；添加KH560的量为Al2O3-MWCNTs重量的2％；
(4)Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备
将步骤(3)的反应产物与环氧树脂混合，搅拌均匀得Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料，其中步骤(3)的反应产物的质量分数为2％。
本发明提供的一种Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料及其制备方法，具有以下几种有益效果：
(1)多壁碳纳米管由于极大的表面能，使其非常容易团聚，通过Al2O3包覆多壁碳纳米管以及KH560有机改性相结合的方法有效的改性多壁碳纳米管，进一步改善碳纳米管的分散性。
(2)该制备方法简单，制备得的复合材料的综合性能得以改善，对腐蚀介质具有很好的抗渗透性能，阻抗性能也得到很大提高，耐磨性能也大大增加。
附图说明
图1为MWCNTs放大50000倍的SEM图；
图2为MWCNTs放大100000倍的SEM图；
图3为Al2O3-MWCNTs杂化材料放大50000倍的SEM图；
图4为Al2O3-MWCNTs杂化材料放大100000倍的SEM图；
图5为MWCNTs/epoxy复合涂层拉伸1.5mm后放大500倍的图片；
图6为Al2O3-MWCNTs/epoxy复合涂层拉伸1.5mm后放大500倍的图片；
图7为epoxy拉伸1.5mm后放大500倍的图片；
图8为Al2O3-MWCNTs/epoxy复合涂层、MWCNTs/epoxy复合涂层和纯epoxy浸泡2h后的阻抗谱图；
图9为Al2O3-MWCNTs/epoxy复合涂层、MWCNTs/epoxy复合涂层和纯epoxy浸泡96h后的阻抗谱图；
图10为分别含MWCNTs/epoxy复合涂层和Al2O3-MWCNTs复合涂层的玻璃片耐磨性实验结果图；其中a为含MWCNTs/epoxy复合涂层玻璃片的平均磨损值；b为含Al2O3-MWCNTs复合涂层的玻璃片的平均磨损值。
具体实施方式
实施例1
一种Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸化多壁碳纳米管的制备
称取多壁碳纳米管于烧杯中，然后加入浓硫酸和浓硝酸体积比为3：1的混酸，超声振荡1h后移入三口烧瓶中，40℃，200r/min搅拌12h，接着用去离子水稀释，抽滤，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，80℃烘干，得酸化多壁碳纳米管；其中多壁碳纳米管与混酸的重量比为1:40；浓硫酸的浓度为98％，浓硝酸浓度为95％；
(2)Al2O3-MWCNTs杂化材料的制备
称取酸化后多壁碳纳米管于去离子水中，超声分散15min后移入三口烧瓶中，40℃，500r/min搅拌30min，再称取硫酸铝溶于去离子水中，混合均匀后加入到三口烧瓶中，用NaOH调节溶液pH值为8.5-9.5，200r/min继续搅拌6h，放置12h，烘干，洗涤至中性，500℃下煅烧2h，得到Al2O3-MWCNTs杂化材料；其中酸化后多壁碳纳米管与硫酸铝的重量比为1:4；
(3)Al2O3-MWCNTs杂化粒子的功能化
称取Al2O3-MWCNTs于烧杯中，然后加入无水乙醇/去离子水的混合溶液，超声分散30min，再加入KH560，超声分散20min后移入三口烧瓶中，80℃， 200r/min搅拌反应1-2h，过滤、烘干；其中去离子水与无水乙醇的体积比为1:6；Al2O3-MWCNTs与无水乙醇/去离子水混合溶液的重量比为1:8；添加KH560的量为Al2O3-MWCNTs重量的2％；
(4)Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备
将步骤(3)的反应产物与环氧树脂混合，搅拌均匀得Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料，其中步骤(3)的反应产物的质量分数为2％。
实施例2
一种MWCNTs/epoxy复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸化多壁碳纳米管的制备
称取多壁碳纳米管于烧杯中，然后加入浓硫酸和浓硝酸体积比为3：1的混酸，超声振荡1h后移入三口烧瓶中，40℃，200r/min搅拌12h，接着用去离子水稀释，抽滤，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，80℃烘干，得酸化多壁碳纳米管；其中多壁碳纳米管与混酸的重量比为1:10；浓硫酸的浓度为98％，浓硝酸浓度为95％；
(2)改性的MWCNTs的制备
称取酸化后的多壁碳纳米管于烧杯中，然后加入无水乙醇/水混合溶液，超声分散30min，再加入KH560，超声分散20min后移入三口烧瓶中，在80℃下搅拌1h，过滤、烘干，得改性的MWCNTs；其中无水乙醇/水混合溶液中无水乙醇与去离子水的体积比为6:1；KH560占MWCNTs重量的2％；MWCNTs与无水乙醇/水混合溶液的重量比为1:10；
(3)MWCNTs/epoxy的制备
将改性的MWCNTs与环氧树脂混合，快速搅拌混匀制得MWCNTs/epoxy 复合涂层，其中改性的MWCNTs的质量分数为2％。
实验例
用扫描电镜(SEM)观察涂层表面形貌，通过材料试验机(MTS)测定涂层的柔韧性，利用EIS测试涂层的电学性能。
(1)MWCNTs和Al2O3-MWCNTs杂化材料的表面形貌：
由图1-4可知，Al2O3包覆前，多壁碳纳米管呈完美的管状结构，氧化铝包覆后，多壁碳纳米管表面存在片状结构，但仍有管状结构的形状，说明包覆过程未破坏纳米管的管状结构，不同的是，此时明显可以看出在纳米管表面覆盖了一层物质。另外，从图中也可以看到Al2O3-MWCNTs杂化材料的团聚情况也减轻了许多，这是由于包覆了一层无机材料Al2O3降低了其表面能得缘故。通过SEM分析可知，本发明成功的在碳纳米管表面包覆了一层氧化铝。
(2)Al2O3-MWCNTs/epoxy复合涂层拉伸试验
将MWCNTs/epoxy复合涂层、Al2O3-MWCNTs/epoxy复合涂层以及epoxy分别喷涂于钢片，在MTS810试验机上进行拉伸实验，拉伸长度均为1.5mm，拉伸后放大500倍的实验结果见附图5-7，由图可知，纯的环氧树脂的裂纹远大于复合涂层，Al2O3-MWCNTs/epoxy复合涂层的裂纹略大于MWCNTs/epoxy复合涂层，说明Al2O3包覆后对其拉伸性能存在负面影响，使得涂层的韧性降低，且纳米粒子的加入能够较大程度的提高其抗拉伸性能。
(3)EIS分析
将Al2O3-MWCNTs/epoxy复合涂层、MWCNTs/epoxy复合涂层和纯epoxy浸泡2h和96h后的阻抗谱图分别见附图8-9。从图中可以看出Al2O3-MWCNTs/epoxy的阻抗半径大于MWCNTs/epoxy以及纯的epoxy，而半径 大小即表示阻抗的大小，从而说明在浸泡2h时Al2O3-MWCNTs/epoxy复合涂层的阻抗最大。在浸泡96h后的阻抗谱图中，纯的epoxy的样品已经完全失效了，对于MWCNTs/epoxy复合涂层也已经呈现出Warburg阻抗的趋势，而对于Al2O3-MWCNTs/epoxy的样品而言，此时仍然未出现上述特点，说明此时它还能继续保护金属基体。由此可知，Al2O3-MWCNTs/epoxy复合涂层的抗渗透性能最佳。
(4)耐磨性测试
分别将MWCNTs/epoxy复合涂层和Al2O3-MWCNTs复合涂层喷涂于玻璃片上，然后在耐磨仪上磨1000r，记录好磨前、磨后的数据，重复3次，然后算出平均值，结果见图10。从图中可以直观的看出，Al2O3包覆后使得复合涂层的耐磨性大幅度的提高，一方面因为Al2O3包覆大大减少了碳纳米管的团聚，另一方面因为Al2O3包覆使得复合涂层的硬度提高，从而增加耐磨性。
综上所述，Al2O3-MWCNTs在环氧树脂中具有良好的分散性，Al2O3-MWCNTs复合涂层对腐蚀介质具有较好的抗渗透性能，较大程度的提高了复合涂层的阻抗性能；Al2O3-MWCNTs的加入也大大增加了复合涂层的耐磨性能。

Claims (5)

1.一种Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)酸化多壁碳纳米管的制备
将多壁碳纳米管与浓硫酸和浓硝酸体积比为3：1的混酸混合，超声振荡1h，然后40℃，200r/min搅拌12h，接着用去离子水稀释，抽滤，用0.1mol/L氢氧化钠溶液洗至中性，80℃烘干，得酸化多壁碳纳米管；其中所用浓硫酸的浓度为98％，浓硝酸浓度为95％；
(2)Al2O3-MWCNTs杂化材料的制备
将酸化后多壁碳纳米管和去离子水混合，超声分散15min，然后40℃，500r/min搅拌30min后添加硫酸铝，混合均匀，用NaOH调节溶液pH值为8.5-9.5，200r/min继续搅拌6h，放置12h，烘干，洗涤至中性，500℃下煅烧2h，得到Al2O3-MWCNTs杂化材料；
(3)Al2O3-MWCNTs杂化粒子的功能化
将步骤(2)制备的Al2O3-MWCNTs和无水乙醇/去离子水的混合溶液混合，超声分散30min，再加入KH560，超声分散20min后移入三口烧瓶中，80℃，200r/min搅拌反应1-2h，过滤、烘干；
(4)Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备
将步骤(3)的反应产物与环氧树脂混合，搅拌均匀得Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料，其中步骤(3)的反应产物的质量分数为2％。
2.根据权利要求1所述的一种Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中多壁碳纳米管与混酸的重量比为1:40。
3.根据权利要求1所述的一种Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中酸化后多壁碳纳米管与硫酸铝的重量比为1:4。
4.根据权利要求1所述的一种Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中去离子水与无水乙醇的体积比为1:6；Al2O3-MWCNTs与无水乙醇/去离子水混合溶液的重量比为1:8；添加KH560的量为Al2O3-MWCNTs重量的2％。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法制备的Al2O3改性多壁碳纳米管/环氧树脂复合材料。
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