CN105562005B - 碳包裹Ni纳米晶颗粒负载在石墨烯上的纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

碳包裹Ni纳米晶颗粒负载在石墨烯上的纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于催化材料技术领域，具体为一种碳包裹Ni纳米晶颗粒负载在石墨烯片上的纳米复合材料及其制备方法。本发明以二茂镍做为镍和碳的前驱体，通过与预先制备的氧化石墨烯混合，经溶剂热处理和随后的高温氮气保护下的热处理得到碳包镍纳米晶颗粒负载在石墨烯上的复合材料。在水处理应用上，该材料具有优异的催化还原对硝基苯酚的性能和吸附水中有机染料的性能。此外该材料还可以用来电催化析氢，且具有良好的长期稳定性。本发明方法，操作简单，生产成本较低，易于批量化、规模化生产，具有良好的工业化生产基础和广阔的应用前景。

Description

碳包裹Ni纳米晶颗粒负载在石墨烯上的纳米复合材料及其制 备方法
技术领域
本发明属于催化材料技术领域，具体涉及一种催化还原对硝基苯酚、吸附有机染料及电催化析氢材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯作为一种蜂窝状的单层碳原子网络结构，由于其突出的导电性能、极好的机械柔韧性、重量轻、大的比表面积和好的化学稳定性受到广泛的关注。在功能性纳米复合材料的制备上，石墨烯被是一种非常理想的碳基体来负载各类纳米颗粒，其中尤以金属纳米颗粒最为常用。至目前，各种类型的金属纳米颗粒，如Fe3O4, MoS2, TiO2, Ag, Au 和 Ni等通过与石墨烯复合形成复合材料而广泛应用在催化、储能、传感器和太阳能转化等。一方面，石墨烯的引入除了可以提高复合材料的电导率，同时还可以有效阻止纳米颗粒的团聚。另一方面，负载在石墨烯上面的纳米颗粒不仅可以赋予最终的复合材料各种功能，还可以阻碍石墨烯的重叠。然而，制备纳米颗粒均匀负载在石墨烯上面的复合材料依然是一个挑战。
镍纳米颗粒由于它在催化、锂电池、传感器等领域的应用价值而受到极大的关注。作为催化剂，纳米级的镍颗粒被认为具有比块状镍更好的催化活性。然而由于高的表面能，纳米级镍很容易发生严重的团聚，这会限制它们潜在的优势。为了解决这个问题，一种有效的方法是通过与其他碳材料如石墨烯、碳纳米管复合，形成各种杂化材料。
当暴露于空气中时，金属纳米颗粒较容易被氧化成金属氧化物。在金属纳米颗粒的表面包裹一层碳可以防止金属纳米颗粒被氧化，而它的表面催化活性并不会因此下降。碳的包裹也可以提高金属纳米颗粒在酸性或碱性介质中的催化活性。此外，对于石墨烯基的金属纳米复合材料，一个大的挑战是纳米颗粒与石墨烯表面之间弱的相互作用。碳的包裹可以起到粘胶剂的作用，将纳米颗粒紧密地固定在石墨烯表面。
本发明通过一步溶剂热法和随后的高温热处理制备得到类三明治结构的石墨烯基镍纳米复合材料，其中超薄碳包裹的镍纳米晶颗粒均匀地负载在石墨片表面。在溶剂热过程中，使用二茂镍作为碳和镍的前驱体，氧化石墨烯（GO）作为模板。得到的纳米复合材料呈现核-壳片状结构、具有高的特征表面积（143 m2 g-1 ）和优异的磁性。正是由于这些特性，从而赋予最终的复合材料在应用领域的多功能性。在催化对硝基苯酚的还原、电催化析氢以及吸附水中的有机染料应用中都具有较好的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备简单同时具有多功能应用性的超薄碳包镍纳米晶负载在石墨烯上的纳米复合材料及其制备方法和应用。
本发明提供的超薄碳包裹镍纳米晶负载在石墨上的纳米复合材料，是通过溶剂热法及随后的高温热处理从而在石墨烯表面原位生长碳包镍纳米晶颗粒。石墨烯的引入不仅可以提高复合材料的导电性，还可以抑制纳米颗粒的团聚。超薄碳的包裹可以保护镍纳米晶不被氧化和污染，从而使复合材料具有更好的催化稳定性。
本发明提供的碳包裹镍纳米晶颗粒负载在石墨烯上的复合材料的制备方法，具体步骤为：
（1）将400~800 ml溶剂倒入1000ml的烧瓶中，加入5~15 g 氢化钙，室温下搅拌6~32 h，然后在50~130℃ 下蒸出溶剂，得到无水溶剂；
（2）用步骤（1）得到的无水溶剂离心洗涤氧化石墨烯（GO）水分散液2~8次，得到GO的无水溶剂分散液，GO的浓度为2~15 mg/ml；
（3）称取0.01~0.25 g 双（环戊二烯）镍加入到8 ml上述无水溶剂中，超声5~60min，使双（环戊二烯）镍充分溶解；然后加入1~5 ml GO的无水溶剂分散液，超声10~100 min助分散；随后将混合液转移到压力釜中，置于150~250℃烘箱中反应2~36 h；待自然冷却到室温后，将料液取出用无水乙醇离心洗涤3~10次；然后将反应物置于50~120℃烘箱中2~24h烘干；
（4）取0.1-1.0 g烘干的粉末置于管式炉中；在气体保护下加热升温到350~700℃，保温1~6 h，在气体保护下冷却，得到最终的纳米复合材料，记为graphene@Ni@C。
本发明中，步骤（1）中所用的溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙醇中的一种，或其中几种的混合物。
本发明中，步骤（4）中所用的气体为氩气、氮气、空气中的一种，或其中几种的混合气体；管式炉升温速率小于10℃/min。
本发明制备的超薄碳包镍纳米晶颗粒负载在石墨烯上的纳米复合材料，是通过简单的一步溶剂热法及随后的高温热处理实现。以二茂镍作为碳和镍的共前驱体，从而实现碳对镍纳米晶颗粒的包裹，防止金属镍纳米晶被氧化和污染。利用石墨烯为模板不仅可以提高复合材料的电导率，此外还可以有效抑制纳米颗粒的团聚。高的特征表面积、超细的镍纳米颗粒以及良好的磁性赋予了复合材料在应用上的多功能性，可用于催化还原对硝基苯酚、吸附有机染料以及电催化析氢。其在催化对硝基苯酚和吸附有机染料上具有优异的性能，而且通过外加磁场可以非常简便地将材料从反应体系中分离和再循环利用。此外该复合材料还可以用来电催化析氢，且具有非常好的催化稳定性。
本发明操作方便，制备条件简单，生产成本低，易于批量化、规模化生产，具有良好的工业化生产基础和广阔的应用前景。
附图说明
图 1. graphene@Ni@C纳米复合材料的扫描电子显微镜图。
图 2. graphene@Ni@C纳米复合材料的透射电子显微镜图。
图 3. graphene@Ni@C纳米复合材料催化对硝基苯酚的时间分辨紫外光谱图（a）和多次循环催化的转化率（b）。
图 4. graphene@Ni@C纳米复合材料吸附水中有机染料罗丹明B的时间分辨紫外光谱。
图 5. graphene@Ni@C纳米复合材料电催化析氢的线性扫描伏安图（a）和千次循环后的稳定性（b）。
图 6. Ni@C纳米复合材料的扫描电子显微镜图（a）和催化对硝基苯酚的时间分辨紫外光谱图（b）。
图 7.未经除水处理的四氢呋喃溶剂热得到的graphene@Ni@C纳米复合材料的的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步详细说明本发明超薄碳包镍纳米晶颗粒负载在石墨烯上的纳米复合材料的制备方法及其催化与吸附性能，该实施例仅仅是作为提供说明而不是限定本发明。
实施例 1
（1）将500 ml 市售的四氢呋喃倒入1000ml的烧瓶中，加入15 g 氢化钙，然后室温下搅拌32 h，然后在70℃下蒸出溶剂，得到无水四氢呋喃；
（2）将改进Hummers法制备的氧化石墨烯（GO）水分散液通过用上一步骤得到的无水溶剂反复离心洗涤6次，得到GO的无水四氢呋喃分散液，GO的浓度为7.5 mg/ml；
（3）称取0.105 g 双（环戊二烯）镍加入到8 ml无水四氢呋喃中，超声10 min使双（环戊二烯）镍充分溶解；然后加入2 ml GO的无水溶剂分散液，超声30 min助分散；随后将混合液转移到25 ml的压力釜中，置于210℃烘箱中反应24 h；待自然冷却到室温后，将料液取出用无水乙醇离心洗涤5次；然后将反应物置于60℃烘箱中12 h烘干；
（4）取0.5 g烘干的粉末置于管式炉中；在氮气气氛中以5℃/min的升温速率升温到500℃保温2 h，然后自然冷却得到最终的graphene@Ni@C纳米复合材料。
从图1中可以看到超薄碳包Ni纳米晶颗粒致密均匀地负载在石墨烯表面，形成类三明治结构。图2进一步证实了石墨烯表面碳包Ni纳米颗粒的均匀负载及Ni纳米晶颗粒表面超薄碳的包裹。图3表明graphene@Ni@C纳米复合材料具有优异的催化对硝基苯酚还原为对氨基苯酚的性能，且经6次磁分离再催化循环后依然保持的较高的催化活性，说明该材料的催化稳定也很优异。图4说明graphene@Ni@C还可以有效地吸附消除水中的有机染料罗丹明B。图5进一步说明该材料还可以用来催化电解水析氢，同时具有非常优异的催化稳定性。
实施例 2
（1）将500 ml 市售的四氢呋喃倒入1000ml的烧瓶中，加入15 g 氢化钙，然后室温下搅拌32 h，然后在70℃下蒸出溶剂，得到无水四氢呋喃；
（2）称取0.105 g 双（环戊二烯）镍加入到10 ml无水四氢呋喃中，超声10 min使双（环戊二烯）镍充分溶解。然后将混合液转移到25 ml的压力釜中，置于210℃烘箱中反应24h；待自然冷却到室温后，将料液取出用无水乙醇离心洗涤5次；然后将反应物置于60℃烘箱中12 h烘干；
（4）取0.5 g烘干的粉末置于管式炉中；在氮气气氛中以5℃/min的升温速率升温到500℃保温2 h，然后自然冷却得到Ni@C纳米复合材料。
图6（a）显示在未加氧化石墨烯的情况下，Ni@C纳米颗粒倾向于相互团聚在一起，说明石墨烯的加入可以有效抑制Ni@C纳米颗粒的团聚。图6（b）表明Ni@C纳米复合材料同样可以催化对硝基苯酚还原为对氨基苯酚，但相比于graphen@Ni@C纳米复合材料其催化活性明显下降，说明石墨烯的加入可以显著改善材料的催化活性。
实施例 3
（1）将改进Hummers法制备的氧化石墨烯（GO）水分散液通过6次四氢呋喃离心洗涤得到GO的四氢呋喃分散液，GO的浓度为7.5 mg/ml；
（2）称取0.105 g 双（环戊二烯）镍加入到8 ml无水四氢呋喃中，超声10 min使双（环戊二烯）镍充分溶解；然后加入2 ml GO的四氢呋喃分散液，超声30 min助分散；随后将混合液转移到25 ml的压力釜中，置于210℃烘箱中反应24 h；待自然冷却到室温后，将料液取出用无水乙醇离心洗涤5次；然后将反应物置于60℃烘箱中12 h烘干；
（3）取0.5 g烘干的粉末置于管式炉中；在氮气气氛中以5℃/min的升温速率升温到500℃保温2 h，然后自然冷却得到graphene@Ni@C纳米复合材料。
由图7可以看到，若溶剂四氢呋喃未经除水处理得到的复合材料由于二茂镍在溶剂热之前就迅速水解，从而不能负载到石墨烯表面，形成大量游离的Ni@C团聚体。
实施例 4
（1）将500 ml 市售的四氢呋喃倒入1000ml的烧瓶中，加入15 g 氢化钙，然后室温下搅拌32 h，然后在70℃下蒸出溶剂，得到无水四氢呋喃；
（2）将改进Hummers法制备的氧化石墨烯（GO）水分散液通过6次四氢呋喃离心洗涤得到GO的四氢呋喃分散液，GO的浓度为7.5 mg/ml；
（3）称取0.075 g 双（环戊二烯）镍加入到8 ml无水四氢呋喃中，超声10 min使双（环戊二烯）镍充分溶解；然后加入2 ml GO的无水溶剂分散液，超声30 min助分散；随后将混合液转移到25 ml的压力釜中，置于210℃烘箱中反应24 h；待自然冷却到室温后，将料液取出用无水乙醇离心洗涤5次；然后将反应物置于60℃烘箱中12 h烘干；
（4）取0.5 g烘干的粉末置于管式炉中；在氮气气氛中以5℃/min的升温速率升温到500℃保温2 h，然后自然冷却得到最终的graphene@Ni@C纳米复合材料。
实施例 5
（1）将500 ml 市售的四氢呋喃倒入1000ml的烧瓶中，加入15 g 氢化钙，然后室温下搅拌32 h，然后在70℃下蒸出溶剂，得到无水四氢呋喃；
（2）将改进Hummers法制备的氧化石墨烯（GO）水分散液通过6次四氢呋喃离心洗涤得到GO的四氢呋喃分散液，GO的浓度为7.5 mg/ml；
（3）称取0.135 g 双（环戊二烯）镍加入到8 ml无水四氢呋喃中，超声10 min使双（环戊二烯）镍充分溶解；然后加入2 ml GO的无水溶剂分散液，超声30 min助分散；随后将混合液转移到25 ml的压力釜中，置于210℃烘箱中反应24 h；待自然冷却到室温后，将料液取出用无水乙醇离心洗涤5次；然后将反应物置于60℃烘箱中12 h烘干；
（4）取0.5 g烘干的粉末置于管式炉中；在氮气气氛中以5℃/min的升温速率升温到500℃保温2 h，然后自然冷却得到graphene@Ni@C纳米复合材料。

Claims (4)

1.一种碳包裹Ni纳米晶颗粒负载在石墨烯片上的纳米复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将400~800 ml溶剂倒入1000ml的烧瓶中，加入5~15 g 氢化钙，室温下搅拌6~32 h，然后在50~130℃ 下蒸出溶剂，得到无水溶剂；
（2）用步骤（1）得到的无水溶剂离心洗涤氧化石墨烯（GO）水分散液2~8次，得到GO的无水溶剂分散液，GO的浓度为2~15 mg/ml；
（3）称取0.01~0.25 g 双（环戊二烯）镍加入到8 ml上述无水溶剂中，超声5~60 min，使双（环戊二烯）镍充分溶解；然后加入1~5 ml GO的无水溶剂分散液，超声10~100 min助分散；随后将混合液转移到压力釜中，置于150~250℃烘箱中反应2~36 h；待自然冷却到室温后，将料液取出用无水乙醇离心洗涤3~10次；然后将反应物置于50~120℃烘箱中2~24 h烘干；
（4）取0.1-1.0 g步骤（3）烘干得到的粉末置于管式炉中；在氮气气氛中以5℃/min的升温速率升温到500℃保温2 h，在气体保护下冷却，得到最终的纳米复合材料，记为graphene@Ni@C。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所用的溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙醇中的一种，或其中几种的混合物。
3.一种由权利要求1-2之一制备方法制备得到的碳包Ni纳米晶颗粒负载石墨烯的纳米复合材料。
4.如权利要求3所述的碳包Ni纳米晶颗粒负载石墨烯的纳米复合材料在催化还原对硝基苯酚、吸附有机染料以及电催化析氢中的应用。
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