CN113471297A - 一种基于金属氧化物纳米纤维网络有源层的可拉伸薄膜晶体管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于可拉伸半导体领域，具体涉及一种基于金属氧化物纳米纤维网络有源层的可拉伸薄膜晶体管及其制备方法。该方法首先在玻璃片上制备Al2O3牺牲层，随后采用静电纺丝法制备金属氧化物纳米纤维有源层，利用喷涂沉积源漏电极，然后采用牺牲层刻蚀转印法，将金属氧化物纳米纤维有源层和源漏电极包裹在高分子弹性体中，实现有源层的可拉伸性，最后相继沉积可拉伸介电层和栅电极，完成可拉伸薄膜晶体管的制备。其工艺简单可行，该制备方法工艺简单，兼容性高，成本低廉，能够制备出兼具较高电性能和拉伸性的可拉伸薄膜晶体管，便于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于可拉伸半导体领域，具体涉及一种基于金属氧化物纳米纤维网络有源层的可拉伸薄膜晶体管及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断进步，电子器件不断向小型化和柔性化发展，如智能可穿戴的健康诊断设备，曲面显示器，可折叠手机等。然而这些设备都面临着高性能与高柔性的不可兼备的难题。如从目前发布的信息来看，大多即将推出的折叠手机都是受限折叠(三星刚刚发布的折叠型手机在侧面设计了刚性的保护条，使显示屏分成三部分折叠，以致整个手机显得厚重)，不能任意翻折，更不能拉伸或变形。这种弯折的限制不仅会影响消费者的体验，而且还会限制柔性电子对不同的贴合表面的适应，难以实现真正意义上的可穿戴。因此，柔性电子还有很大的进步空间，需要研究可任意折叠、拉伸、扭曲、以及褶皱的可拉伸、可变形(以下将“可拉伸、可变形”简称“可拉伸”)电子技术。
在可拉伸电子技术中，可拉伸薄膜晶体管(stretchable Thin Film Transistor,STFT)技术使必不可缺的一环，是攻克可拉伸电子的技术壁垒之一，也是占领新型电子产业领域自主知识产权的关键技术之一。氧化物半导体(oxide semiconductor)以其迁移率高、均匀性好、对可见光透明和成本相对低等优点而被广泛关注。但是，氧化物半导体是几乎不可拉伸的，基于金属氧化物半导体的可拉伸TFT都是通过设计特殊几何结构来实现可拉伸的，可是几何结构可拉伸的TFT又具有器件密度小和机械稳定性较低等缺点。
发明内容
为了解决现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种基于金属氧化物纳米纤维网络有源层的可拉伸薄膜晶体管的制备方法。该制备方法工艺简单，成本低廉，能够制备出兼具较高电性能和拉伸性的可拉伸薄膜晶体管。
本发明的第二目的在于提供一种有上述制备方法制备的金属氧化物纳米纤维网络有源层的可拉伸薄膜晶体管。
本发明的首要目的通过下述技术方案实现：
一种基于金属氧化物纳米纤维网络有源层的可拉伸薄膜晶体管的制备方法，包括如下步骤：
(1)在玻璃片上制备Al2O3牺牲层；
(2)在Al2O3牺牲层上静电纺丝制备金属氧化物纳米纤维隔离层；
(3)在金属氧化物纳米纤维隔离层上静电纺丝制备得到金属氧化物纳米纤维有源层；
(4)在金属氧化物纳米纤维有源层上喷涂CNTs或银纳米线制备源漏电极；
(5)将金属氧化物纳米纤维隔离层、有源层和源漏电极通过浇筑弹性体溶液封装包裹在高分子弹性体中，形成封装层；
(6)通过在刻蚀液中刻蚀Al2O3牺牲层，将步骤(5)中的封装层剥离下来；
(7)利用旋涂法制备超薄可拉伸介电层；
(8)利用刮涂或点胶液态金属制备栅电极。
优选地，步骤(1)中所述Al2O3牺牲层具体的制备方法为：
将Al(NO3)3·9H2O溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)配制成浓度为0.3～1mmol/mL的Al2O3前驱体溶液；将Al2O3前驱体溶液旋涂在玻璃基片上；在120～150℃加热板上烘烤10～30min，将玻璃基片放入马弗炉中在500～700℃高温下煅烧处理1～3h，制得具有Al2O3牺牲层的玻璃基片(Al2O3/Glass)。
优选地，步骤(1)中所述的Al2O3牺牲层的厚度为100nm～1000nm。
优选地，步骤(2)中所述的金属氧化物纳米纤维隔离层的材料为Zr2O3纳米纤维。
优选地，步骤(2)中所述Zr2O3纳米纤维隔离层的具体制备方法为：将Zr(CH3COO)3、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和二甲基甲酰胺(DMF)按照1:2:10的质量比混合配置成Zr(CH3COO)3/PVP前驱体溶液,加入2％wt的冰乙酸防止Zr(CH3COO)3水解；将Zr(CH3COO)3/PVP前驱体溶液以0.5mL/h的速度注射出来，在15kV的电压下，在Al2O3牺牲层的玻璃基片(Al2O3/Glass)上收集得到纳米纤维复合物；将纳米纤维复合物放入马弗炉中，在500～700℃高温下煅烧处理1～3h，得到Zr2O3纳米纤维隔离层。
优选地，步骤(3)中所述金属氧化物纳米纤维有源层具体制备方法为：将锌、铝、镁、钛、镓、锶、钆、铪、钪、锆、钕、钽、镨等金属元素盐中的一种或两种和金属铟盐一起与PVP和DMF的混合均匀，配置成前驱体溶液；将前驱体溶液注入注射泵内，从金属针头注射出，在电压作用下，在Ga2O3纳米纤维上收集得到纳米纤维复合物；将纳米纤维复合物放置在加热板烘烤，在紫外灯下处理，最后放入马弗炉中，高温煅烧处理后，得到纳米纤维有源层。
优选地，步骤(3)中所述前驱体溶液是以0.5mL/h的速度从0.5mm的金属针头注射出来，在15kV的电压下，在Zr2O3纳米纤维上收集得到纳米纤维复合物；将纳米纤维复合物放置在加热板上120～150℃烘烤10min，然后在紫外灯下处理40min，最后放入马弗炉中，在500～600℃高温下煅烧处理3h，得到纳米纤维有源层。
优选地，步骤(4)中喷涂沉积CNTs时，用掩模版图像化，作为源漏电极，其电阻为100Ω/sq，其中沟道宽度为1000μm，沟道长度为300μm。
优选地，步骤(5)中所述的弹性体溶液为TPU/DMF，其浓度为50～200mg/mL。
优选地，步骤(6)中所述的刻蚀溶液是NaOH溶液或KOH溶液，浓度为0.5～2mmol/mL。
优选地，步骤(7)中所述的超薄可拉伸介电层的材料为高分子弹性体溶液或高分子弹性体和高介电无机材料的混合分散溶液。
优选地，所述的超薄可拉伸介电层的材料为高分子弹性体溶液为PDMS/甲苯；所述PDMS/甲苯由PDMS与甲苯溶液以质量比为1:2～4配置，旋涂转速为2000～6000rpm/min，旋涂时间为20s，得到的介电层的厚度900～1150nm。
本发明的第二目的通过下述技术方案实现：
一种基于金属氧化物纳米纤维网络有源层的可拉伸薄膜晶体管，由上述制备方法制备而成。
优选地，所述金属氧化物纳米纤维网络有源层的可拉伸薄膜晶体管，包括玻璃基板，在该玻璃基板上依次形成有可拉伸封装层、漏源电极、纳米纤维有源层、纳米纤维隔离层、可拉伸介电层和栅电极。
本发明的可拉伸薄膜晶体管的制备方法具有如下优点及有益效果：
本发明金属氧化物纳米纤维网络有源层的可拉伸薄膜晶体管制备工艺流程简单，具有节约能源和材料兼容性高等优点，可用于制备各种基于金属氧化物有源层的本征可拉伸薄膜晶体管。
附图说明
图1为本发明实施例1中的金属氧化物纳米纤维可拉伸薄膜晶体管的结构示意图；
其中，01-可拉伸封装层，02-源漏电极，03-纳米纤维有源层，04-纳米纤维隔离层，05-可拉伸介电层和06-栅电极。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将Al(NO3)3·9H2O溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中配置成Al2O3前驱体溶液，其浓度为1mmol/mL。在玻璃基片上利用匀胶机旋涂Al2O3前驱体溶液；然后在加热板上150℃烘烤10min；然后将玻璃基片放入马弗炉中在500℃高温下煅烧处理2h，制得具有Al2O3牺牲层的玻璃基片(Al2O3/Glass)，厚度为1000nm；
(2)将Zr(CH3COO)3、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和二甲基甲酰胺(DMF)按照1:2:10的质量比混合配置成Zr(CH3COO)3/PVP前驱体溶液；将Zr(CH3COO)3/PVP前驱体溶液注入注射泵内，以0.5mL/h的速度从0.8mm的金属针头注射出来，在20kV的电压下，在Al2O3/Glass上收集得到纳米纤维复合物；将纳米纤维复合物放置在加热板上150℃烘烤10min，然后在紫外灯下处理40min，最后放入马弗炉中，在500℃高温下煅烧处理4h，得到Ga2O3纳米纤维隔离层；
(3)将InCl3·4H2O和ZnCl2按1:1的摩尔比混合在DMF中，然后加入PVP，搅拌得到InCl3/ZnCl2/DMF/PVP前驱体溶液。将InCl3/ZnCl2/DMF/PVP前驱体溶液注入注射泵内，以0.5mL/h的速度从0.5mm的金属针头注射出来，在15kV的电压下，在Ga2O3纳米纤维上收集得到纳米纤维复合物。将纳米纤维复合物放置在加热板上150℃烘烤10min，然后在紫外灯下处理40min，最后放入马弗炉中，在500℃高温下煅烧处理2h，得到IZO纳米纤维有源层；
(4)通过喷涂沉积CNTs，并用掩模版图像化，作为源漏电极，其电阻为100Ω/sq，其中沟道宽度为1000μm，沟道长度为300μm；
(5)浇筑浓度为50mg/mL弹性体溶液TPU/DMF溶液，然后在50℃下烘干，得到TPU封装层；
(6)使用0.5M的NaOH溶液刻蚀Al2O3牺牲层，将TPU封装层剥离下来；
(7)旋涂PDMS/甲苯溶液，质量比为1:2，旋涂转速为2000rpm/min，旋涂时间为20s，得到的介电层的厚度1150nm；
(8)刮涂液态金属作为栅电极。
本实施例所得基于金属氧化物纳米纤维有源层的可拉伸TFT的结构示意图如图1所示，其结构由可拉伸封装层01、源漏电极02、纳米纤维有源层03、纳米纤维隔离层04、可拉伸介电层05和栅电极06组成。
实施例2
(1)采用直流磁控溅射法在玻璃上沉积Al2O3牺牲层，厚度为100nm；
(2)将Zr(CH3COO)3、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和二甲基甲酰胺(DMF)按照1:2:10的质量比混合配置成Zr(CH3COO)3/PVP前驱体溶液；将Zr(CH3COO)3/PVP前驱体溶液注入注射泵内，以0.5mL/h的速度从0.8mm的金属针头注射出来，在20kV的电压下，在Al2O3/Glass上收集得到纳米纤维复合物；将纳米纤维复合物放置在加热板上150℃烘烤10min，然后在紫外灯下处理40min，最后放入马弗炉中，在500℃高温下煅烧处理4h，得到Ga2O3纳米纤维隔离层；
(3)将InCl3·4H2O、ZnCl2和Pr(NO3)3·6H2O按1:0.19:0.038的摩尔比混合在DMF中，然后加入PVP，搅拌得到InCl3/ZnCl2/Pr(NO3)3/DMF/PVP前驱体溶液；将InCl3/ZnCl2/Pr(NO3)3/DMF/PVP前驱体溶液注入注射泵内，以0.5mL/h的速度从0.5mm的金属针头注射出来，在15kV的电压下，在Ga2O3纳米纤维上收集得到纳米纤维复合物。将纳米纤维复合物放置在加热板上150℃烘烤10min，然后在紫外灯下处理40min，最后放入马弗炉中，在500℃高温下煅烧处理2h，得到Pr-IZO纳米纤维有源层；
(4)通过喷涂沉积CNTs，并用掩模版图像化，作为源漏电极，其电阻为～100Ω/sq，其中沟道宽度为1000μm，沟道长度为300μm；
(5)浇筑浓度为100mg/mL弹性体溶液TPU/DMF溶液，然后在50℃下烘干，得到TPU封装层；
(6)使用1M的NaOH溶液刻蚀Al2O3牺牲层，将TPU封装层剥离下来；
(7)旋涂PDMS/甲苯溶液，质量比为1:4，旋涂转速为4000rpm/min，旋涂时间为20s，得到的介电层的厚度900nm；
(8)刮涂液态金属作为栅电极。
本实施例所得基于金属氧化物纳米纤维有源层的可拉伸TFT的结构与实施例1中的结构一样。
实施例3
(1)采用原子气相沉积法在玻璃上沉积Al2O3牺牲层，厚度为200nm；
(2)将Zr(CH3COO)3、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和二甲基甲酰胺(DMF)按照1:2:10的质量比混合配置成Zr(CH3COO)3/PVP前驱体溶液；将Zr(CH3COO)3/PVP前驱体溶液注入注射泵内，以0.5mL/h的速度从0.8mm的金属针头注射出来，在20kV的电压下，在Al2O3/Glass上收集得到纳米纤维复合物；将纳米纤维复合物放置在加热板上150℃烘烤10min，然后在紫外灯下处理40min，最后放入马弗炉中，在500℃高温下煅烧处理4h，得到Ga2O3纳米纤维隔离层；
(3)将InCl3·4H2O和Sc(NO3)3·6H2O按1:0.053的摩尔比混合在DMF中，然后加入PVP，搅拌得到InCl3/Sc(NO3)3/DMF/PVP前驱体溶液；将InCl3/Sc(NO3)3/DMF/PVP前驱体溶液注入注射泵内，以0.5mL/h的速度从0.5mm的金属针头注射出来，在15kV的电压下，在Ga2O3纳米纤维上收集得到纳米纤维复合物；将纳米纤维复合物放置在加热板上150℃烘烤10min，然后在紫外灯下处理40min，最后放入马弗炉中，在500℃高温下煅烧处理2h，得到Sc-In2O3纳米纤维有源层；
(4)通过喷涂沉积银纳米线，并用掩模版图像化，作为源漏电极，其电阻为10Ω/sq，其中沟道宽度为1000μm，沟道长度为300μm；
(5)浇筑浓度为200mg/mL弹性体溶液TPU/DMF溶液，然后在50℃下烘干，得到TPU封装层；
(6)使用2M的NaOH溶液刻蚀Al2O3牺牲层，将TPU封装层剥离下来；
(7)旋涂PDMS/甲苯溶液，质量比为1:2，旋涂转速为6000rpm/min，旋涂时间为20s，得到的介电层的厚度1150nm；
(8)刮涂液态金属作为栅电极。
本实施例所得基于金属氧化物纳米纤维有源层的可拉伸TFT的结构与实施例1中的结构一样。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于金属氧化物纳米纤维网络有源层的可拉伸薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在玻璃片上制备Al2O3牺牲层；
(2)在Al2O3牺牲层上静电纺丝制备金属氧化物纳米纤维隔离层；
(3)在金属氧化物纳米纤维隔离层上静电纺丝制备得到金属氧化物纳米纤维有源层；
(4)在金属氧化物纳米纤维有源层上喷涂CNTs或银纳米线制备源漏电极；
(5)将金属氧化物纳米纤维隔离层、有源层和源漏电极通过浇筑弹性体溶液封装包裹在高分子弹性体中，形成封装层；
(6)通过在刻蚀液中刻蚀Al2O3牺牲层，将步骤(5)中的封装层剥离下来；
(7)利用旋涂法制备超薄可拉伸介电层；
(8)利用刮涂或点胶液态金属制备栅电极。
2.根据权利要求1所述的基于金属氧化物纳米纤维网络有源层的可拉伸薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述Al2O3牺牲层具体的制备方法为：
将Al(NO3)3·9H2O溶解在N,N-二甲基甲酰胺配制成浓度为0.3～1mmol/mL的Al2O3前驱体溶液；将Al2O3前驱体溶液旋涂在玻璃基片上；在120～150℃加热板上烘烤10～30min，将玻璃基片放入马弗炉中在500～700℃高温下煅烧处理1～3h，制得具有Al2O3牺牲层的玻璃基片。
3.根据权利要求1所述的基于金属氧化物纳米纤维网络有源层的可拉伸薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的Al2O3牺牲层的厚度为100nm～1000nm。
4.根据权利要求1所述的基于金属氧化物纳米纤维网络有源层的可拉伸薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的金属氧化物纳米纤维隔离层的材料为Zr2O3纳米纤维，所述Zr2O3纳米纤维隔离层的具体制备方法为：
将Zr(CH3COO)3、聚乙烯吡咯烷酮和二甲基甲酰胺按照1:2:10的质量比混合配置成Zr(CH3COO)3/PVP前驱体溶液,加入2％wt的冰乙酸防止Zr(CH3COO)3水解；将Zr(CH3COO)3/PVP前驱体溶液以0.5mL/h的速度注射出来，在15kV的电压下，在Al2O3牺牲层的玻璃基片上收集得到纳米纤维复合物；将纳米纤维复合物放入马弗炉中，在500～700℃高温下煅烧处理1～3h，得到Zr2O3纳米纤维隔离层。
5.根据权利要求4所述的基于金属氧化物纳米纤维网络有源层的可拉伸薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述金属氧化物纳米纤维有源层具体制备方法为：将锌、铝、镁、钛、镓、锶、钆、铪、钪、锆、钕、钽、镨等金属元素盐中的一种或两种和金属铟盐一起与PVP和DMF的混合均匀，配置成前驱体溶液；将前驱体溶液注入注射泵内，从金属针头注射出，在电压作用下，在Zr2O3纳米纤维上收集得到纳米纤维复合物；将纳米纤维复合物放置在加热板烘烤，在紫外灯下处理，最后放入马弗炉中，高温煅烧处理后，得到纳米纤维有源层。
6.根据权利要求1所述的基于金属氧化物纳米纤维网络有源层的可拉伸薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，步骤(4)中喷涂沉积CNTs时，用掩模版图像化，作为源漏电极，其电阻为100Ω/sq，其中沟道宽度为1000μm，沟道长度为300μm。
7.根据权利要求1所述的基于金属氧化物纳米纤维网络有源层的可拉伸薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的弹性体溶液为TPU/DMF，其浓度为50～200mg/mL。
8.根据权利要求1所述的基于金属氧化物纳米纤维网络有源层的可拉伸薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的刻蚀溶液是NaOH溶液或KOH溶液，浓度为0.5～2mmol/mL。
9.根据权利要求1所述的基于金属氧化物纳米纤维网络有源层的可拉伸薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述的超薄可拉伸介电层的材料为高分子弹性体溶液或高分子弹性体和高介电无机材料的混合分散溶液。
10.一种基于金属氧化物纳米纤维网络有源层的可拉伸薄膜晶体管，其特征在于，根据权利要求1至9任一项制备方法制备而成。
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