CN107204453B - 一种KNb3O8纳米棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种KNb3O8纳米棒的制备方法，本发明将一定量的草酸铌，草酸和乙酸钾溶于一定体积的N,N‑二甲基甲酰胺中，然后缓慢加入适量的PVP(K‑90,聚乙烯吡咯烷酮)，搅拌，得到乳白色的前驱体液；将上述乳白色的前驱体液在一定的电压、流率及一定的相对湿度氛围下进行静电纺丝；然后将静电纺丝产品进行烧结得到KNb3O8纳米棒。电化学实验证明本方法制备的KNb3O8纳米棒作为锂离子电池负极材料具有广阔的应用前景。在整个制备过程中，操作简单，原料成本低，设备投资少，适合批量生产。

Description

一种KNb3O8纳米棒的制备方法
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及到一种KNb3O8纳米棒的制备方法。
背景技术
相对于大块材料而言，纳米材料因自身结构的特殊性，在很多方面具有更为优异的性能，除此之外，纳米材料还有很多大块材料没有的新性能。这些特性导致其在很多方面具有广泛潜在应用。在所有维度的纳米材料中，一维纳米材料有在两个维度都受限的特殊结构，导致其产生了很多新的物理化学特性，所以其具有非常多的其它维度的纳米材料没有的性能或者较它们来说更为优异的性能。
在铌酸钾类化合物中，KNbO3应用最为广泛。KNbO3、K4Nb6O17，K2Nb4O11， K2Nb8O21主要应用于压电陶瓷、光波导器件、激光倍频器、声表面波传感器、光通讯、光催化等领域。Longtu Li等人用静电纺丝技术制备KNbO3纳米纤维，并研究了其光催化性能(RSCAdvances,2015,5,72410-72415)。2001年，Yuhao Lu首次将KNb5O13作为电极材料应用于锂离子电池中，并探讨了KNb5O13在充放电过程中可能的嵌锂机制(Yuhao Lu等人，Chem.Mater.,2011,23,3210-3216)。 2015年Hideki Nakayama等人用固态反应法制备了层状结构KNb3O8，并研究了其电化学性能(Journal Power Sources,2015,287,158-163)。2013年曹慧群等人通过研磨煅烧技术得到KNb3O8纳米线(一种铌酸钾单晶纳米线及其制备方法，公开号为CN103320847A)。KNb3O8作为电池材料相关性能还不够理想，一维材料有利电子传递，有望改善材料的电化学性能。为了更好地提高KNb3O8材料的电化学性能，本发明采用静电纺丝的方法制备出了KNb3O8一维纳米纤维材料，通过烧结制备一种KNb3O8纳米棒。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术，提供一种KNb3O8纳米棒的制备方法。
本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：一种KNb3O8纳米棒的制备方法，所述制备方法以草酸铌、草酸、乙酸钾为主要原料，加入适量的高分子粘合剂，在高电压条件下利用静电纺丝技术，合成KNb3O8纳米纤维，随后在马弗炉中进行烧结得到KNb3O8纳米棒，具体包括以下步骤：
1)称取一定量的草酸铌(Nb(HC2O4)5，草酸(H2C2O4)和乙酸钾(CH3COOK) 溶于一定体积的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后缓慢加入适量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌6-18h，得到乳白色的前驱体液；
2)将上述乳白色的前驱体液在20～30kv电压和0.6～1.0mL/h流率下、相对湿度为30～50％的氛围下进行静电纺丝；
3)将上述所得的静电纺丝产品置于坩埚内，然后将坩埚放置于马弗炉中700 ～800℃烧结3～5h，然后自然降温至室温，得到KNb3O8纳米棒。
优选的，步骤1)中草酸铌的浓度为0.1mol/L，草酸的浓度为0.6mol/L，乙酸钾的浓度为0.033mol/L，所述聚乙烯吡咯烷酮为K-90聚乙烯吡咯烷酮，分子量360000，浓度为0.000368mol/L。
进一步的，本发明还提供了一种所述的制备方法所制备的KNb3O8纳米棒，该纳米棒作为锂离子电池负极材料，其首次放电比容量为357.7mAh g-1，充电比容量为156.5mAh g-1。
与现有技术相比，本发明的特点如下：
本发明制备的KNb3O8纳米棒性能优异，充放电测试表明该纳米棒作为电池负极材料首次放电比容量为357.7mAh g-1，充电比容量为156.5mAh g-1。
附图说明
图1为本发明制得的KNb3O8纳米棒的XRD图谱和JCPDS No.38-0296卡片图谱；
图2为本发明制得的KNb3O8纳米棒的SEM图；
图3为本发明制得的KNb3O8纳米棒作为电池材料充放电循环图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
称取1.0mmol，0.538g的草酸铌Nb(HC2O4)5，6.0mmol，0.540g草酸(H2C2O4) 和0.33mmol，0327g乙酸钾(CH3COOK)溶于10mL DMF(N,N—二甲基甲酰胺)中，然后缓慢加入1.3256g PVP(K-90,分子量360000，聚乙烯吡咯烷酮)，搅拌18h，得到乳白色静电纺丝前驱体液；将上述乳白色的前驱体液在30kV的电压和1.0mL h-1流率下、相对湿度为50％的氛围下进行静电纺丝；将上述所得的静电纺丝产品置于坩埚内，然后将坩埚放置于马弗炉中700℃烧结5h，然后自然降温至室温，得到KNb3O8纳米棒。将得到的KNb3O8纳米棒进行粉末X射线XRD测试(图1)，结果显示材料为正交晶系；用扫描电镜SEM观察材料的形貌(图2)；用电化学测试仪测试其电化学性能。
实施例2
称取1.0mmol，0.538g的草酸铌Nb(HC2O4)5，6.0mmol，0.540g草酸(H2C2O4) 和0.33mmol，0327g乙酸钾(CH3COOK)溶于10mL DMF(N,N—二甲基甲酰胺)中，然后缓慢加入1.3256g PVP(K-90,分子量360000，聚乙烯吡咯烷酮)，搅拌6h，得到乳白色静电纺丝前驱体液；将上述乳白色的前驱体液在20 kV的电压和0.6mL h-1流率下、相对湿度为30％的氛围下进行静电纺丝；将上述所得的静电纺丝产品置于坩埚内，然后将坩埚放置于马弗炉中800℃烧结3h，然后自然降温至室温，得到KNb3O8纳米棒。将得到的KNb3O8纳米棒进行粉末X射线XRD测试；用扫描电镜SEM观察材料的形貌；用电化学测试仪测试其电化学性能。
实施例3
称取1.0mmol，0.538g的草酸铌Nb(HC2O4)5，6.0mmol，0.540g草酸(H2C2O4) 和0.33mmol，0327g乙酸钾(CH3COOK)溶于10mL DMF(N,N—二甲基甲酰胺)中，然后缓慢加入1.3256g PVP(K-90,分子量360000，聚乙烯吡咯烷酮)，搅拌12h，得到乳白色静电纺丝前驱体液；将上述乳白色的前驱体液在 25kV的电压和0.8mL h-1流率下、相对湿度为40％的氛围下进行静电纺丝；将上述所得的静电纺丝产品置于坩埚内，然后将坩埚放置于马弗炉中750℃烧结4 h，然后自然降温至室温，得到KNb3O8纳米棒。将得到的KNb3O8纳米棒进行粉末X射线XRD测试；用扫描电镜SEM观察材料的形貌；用电化学测试仪测试其电化学性能。
将实施例1-3得到的KNb3O8纳米棒用电化学测试仪测试其电化学性能，结果表明该纳米棒作为电池负极材料首次放电比容量为357.7mAh g-1，充电比容量为156.5mAh g-1。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种KNb3O8纳米棒的制备方法，其特征在于，所述KNb3O8纳米棒的制备方法包括以下步骤：
1)称取一定量草酸铌，草酸和乙酸钾溶于一定体积的N,N-二甲基甲酰胺中，然后缓慢加入适量的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌6-18h，得到乳白色的前驱体液；
2)将得到的乳白色的前驱体液在20～30kv电压和0.6～1.0mL/h流率下、相对湿度为30～50％的氛围下进行静电纺丝；
3)将得到的静电纺丝产品置于坩埚内，然后将坩埚放置于马弗炉中700～800℃烧结3～5h，然后自然降温至室温，得到KNb3O8纳米棒；
所述草酸铌的浓度为0.1mol/L；所述草酸的浓度为0.6mol/L；
所述乙酸钾的浓度为0.033mol/L；
所述聚乙烯吡咯烷酮为K-90聚乙烯吡咯烷酮，分子量360000，浓度为0.000368mol/L。
2.一种如权利要求1所述的制备方法所制备的KNb3O8纳米棒，其特征在于，该纳米棒作为锂离子电池负极材料首次放电比容量为357.7mAh g-1，充电比容量为156.5mAh g-1。
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"Enhanced photocatalysis activity of ferroelectric KNbO3 nanofibers compared with antiferroelectric NaNbO3 nanofibers synthesized by electrospinning";Yu Huan et al;《Royal Society of Chemistry》;20150810;第5卷;参见Supplementary Information部分

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