CN112467113A - 一种氮掺杂碳包覆二氧化硅纳米管复合材料的制备方法 - Google Patents

一种氮掺杂碳包覆二氧化硅纳米管复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种氮掺杂碳包覆二氧化硅纳米管复合材料的制备方法，(1)配置适量柠檬酸或酒石酸溶于乙醇溶液，超声溶解；(2)滴加正硅酸乙酯于上述溶液；(3)向上述混合溶液中加入氨水，凝胶，水洗去除模板，干燥，得管状SiO2粉末；(4)将管状SiO2溶解于缓冲液中；(5)向上述溶液中加入盐酸多巴胺，搅拌；(6)离心收集SNTs@聚多巴胺产物，干燥；(7)将样品在N2气氛的保护下高温处理得到具有氮掺杂碳包覆的二氧化硅纳米管。本发明复合材料的制备方法采用了一种极易去除的模板，仅用水洗便能完全除去。并且制备的复合材料不仅具有相对较大的比表面积而且具有良好电子和离子电导率。

Description

一种氮掺杂碳包覆二氧化硅纳米管复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，涉及纳米管复合材料的制备方法。
背景技术
SiO2作为一种自然界极易获得的物质，具有较低的密度，较高的稳定性，高渗透性以及高抗腐蚀性、抗氧化性等特点使得SiO2被广泛运用在光导纤维、玻璃、锂硅电池、催化剂等各大领域。特别是随着科学技术的飞速发展，人们日益需求不断增加，常规锂离子电池（LIB）的能量密度低，因而受到了限制，不足以满足广泛的需求。 因此，寻找具有较高理论比容量和低成本的阳极材料至关重要。目前，由于硅基材料具有高容量而被广泛研究（Si：4200 mAh g-1；SiOx；SiO：2400 mAh g-1；SiO2：1965 mAh g-1）。
以锂硅电池为例，由于硅具有非常高的比容量，因此越来越多的研究者研究这一领域，但同时锂硅电池有一个急需解决的重大挑战，也就是由于锂化过程中形成的Li-Si合金（Li22Si5，315％），硅负极产生相当大的体积膨胀。这一缺陷阻碍了锂硅电池的实际运用。为了克服这一挑战，研究者们发现制备一种管状的SiO2增大了SiO2的比表面积，可以提供更多的Li+和电子插入位点。 此外，纳米管的中空部分可以用作“缓冲区”，以补偿反应物的体积波动，同时有助于保持电极材料的机械完整性，从而改善循环性能。目前，模板法和溶胶-凝胶法由于其简单且易于操作而被广泛用于合成纳米结构材料。但是，现在广泛运用的模板必须通过高温煅烧，以及用强酸或碱洗涤的方式才能够去除，过程十分繁琐，因此寻求一种易于去除的模板是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮掺杂碳包覆二氧化硅纳米管复合材料的制备方法，能够可以极大的缩短实验过程和去除模板所花费的时间，且无污染。并且可以避免以往因煅烧，或用强酸强碱去除模板造成对管状SiO2的损伤，很好的保护了目标产物管状SiO2的完整性，采用氮掺杂碳层包覆SiO2制备复合材料，增强了管状SiO2的导电性。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种氮掺杂碳包覆二氧化硅纳米管复合材料的制备方法，包括以下步骤。
（1）配置适量柠檬酸或酒石酸溶于无水乙醇溶液，超声溶解。
（2）滴加正硅酸乙酯于上述溶液，在室温下放置0.5-1h。
（3）向上述混合溶液中加入浓度为3-6mol/L的氨水，搅拌均匀，静置2-5h使之产生凝胶，用蒸馏水或去离子水洗涤去除模板，然后在80℃温度下干燥后可获得管状SiO2粉末。
（4）将上述制备好的管状SiO2粉末溶解于浓度为0.1-0.5mol/L的Tris缓冲液中，超声处理分散15分钟。
（5）向上述溶液中加入适量盐酸多巴胺，室温的条件下以150-1000r/min搅拌2-10h。
（6）通过500-8000r/min离心收集聚多巴胺包覆管状SiO2产物，60℃-80℃下干燥6-10h。
（7）将样品在流量为10-500sccm的 N2气氛的保护下，加热速率为5℃/min， 600-800℃下烧结3h，得到具有氮掺杂碳包覆的二氧化硅纳米管。
SiO2作为一种非金属材料，导电性较差。作为锂硅电池的电极时导电性不够，往往需要加入一些其他导电性强的物质来弥补SiO2导电性差这一缺陷。而氮掺杂碳作为一种的导电性很强的物质，与SiO2结合形成一种氮掺杂碳包覆二氧化硅纳米管复合材料能够很好的提高SiO2电极的导电性。氮掺杂碳层可以允许电子和Li+快速接入/离开电极材料，使得锂硅电池具有极其稳定的循环性能和出色的高倍率放电能力。
本发明以一种不同于以往必须通过高温煅烧，以及用强酸或碱洗涤的方式才能够去除的模板，使用了一种极易去除，仅通过水洗就能去除的非常方便的模板，并且采用独特的氮掺杂碳的方式包覆SiO2形成复合材料，改善了SiO2导电性不足的特性。
本发明的有益效果是：本发明提供一种氮掺杂碳包覆二氧化硅纳米管复合材料的制备方法，制备方法简单，方便，有效。首先该方法与传统方法采用的模板不同，制备出的二氧化硅纳米管产率高、完整无损伤,且无污染。并且该方法采用的模板去除方法相比传统模板更加简单，不需要类似强酸，强碱或高温煅烧等苛刻的条件就能去除干净模板。其次为了解决二氧化硅纳米管导电性不足的问题，本发明还采取了特殊的方法将氮掺杂碳包覆在二氧化硅纳米管上形成复合材料，并对其进行改性，起到增强导电性等作用。
附图说明
图1是本发明制备的复合材料管状SiO2电镜图。
图2是本发明制备的复合材料氮掺杂碳包覆在二氧化硅纳米管电镜图。
图3是本发明制备复合材料氮掺杂碳包覆在二氧化硅纳米管的透镜图以及Si、O、C、N的元素映射。
图4是本发明不同电流速率下氮掺杂碳包覆在二氧化硅纳米管用作电池的充放电容量的比较。
图5是本发明氮掺杂碳包覆的二氧化硅纳米管做锂硅电池电极材料首次充、放电曲线。
图6是本发明氮掺杂碳包覆的二氧化硅纳米管做锂硅电池电极材料在电流密度为100 mA g-1时的循环性能测试。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1。
首先将1.5g柠檬酸加入到40ml的乙醇中，超声处理20分钟。然后称取2ml的正硅酸乙酯缓慢滴入上述配置好的溶液，紧接着用玻璃棒搅拌2分钟获得均匀的溶液，将混合物在室温下静置30分钟后获得溶胶，滴加30ml浓度为3mol/L的氨水后静置2h以获得凝胶。之后采用去离子水将模板去除过滤后再80℃下干燥10h获得管状SiO2粉末。制备得到的管状SiO2的电镜图如图1所示，由图1可以看出使用该方法制备的管状SiO2具有很高的产率。在室温下，将0.6 g制备好的管状SiO2粉末添加到60ml 0.1mol/L Tris缓冲液中。然后，将3 g的盐酸多巴胺加入到上述溶液中，并在空气中以500 rpm搅拌3 h以使得多巴胺在二氧化硅纳米管表面发生自聚合反应生成聚多巴胺。随后，通过2000r/min离心收集聚多巴胺包覆管状SiO2产物，并在鼓风干燥箱中80 ℃下干燥10 h。 最后，将干燥后的产物在N2气氛的保护下于800 ℃烧结3 h，得到具有氮掺杂碳包覆的二氧化硅纳米管。
实施例2。
首先将1.5g酒石酸加入到40ml的乙醇中，超声处理20分钟。然后称取2ml的正硅酸乙酯缓慢滴入上述配置好的溶液，紧接着用玻璃棒搅拌2分钟获得均匀的溶液，将混合物在室温下静置30分钟后获得溶胶，滴加30ml浓度为3mol/L的氨水后静置2h以获得凝胶。之后采用去离子水将模板去除过滤后再80℃下干燥10h获得管状SiO2粉末。在室温下，将0.6 g制备好的管状SiO2粉末添加到60ml 0.1mol/L Tris缓冲液中。然后，将3 g的盐酸多巴胺加入到上述溶液中，并在空气中以500 rpm搅拌3 h以使得多巴胺在二氧化硅纳米管表面发生自聚合反应生成聚多巴胺。随后，通过2000r/min离心收集聚多巴胺包覆管状SiO2产物，并在鼓风干燥箱中80 ℃下干燥10 h。 最后，将干燥后的产物在N2气氛的保护下于800 ℃烧结3 h，得到具有氮掺杂碳包覆的二氧化硅纳米管。
实施例3。
首先将1.5g酒石酸加入到40ml的乙醇中，超声处理20分钟。然后称取2ml的正硅酸乙酯缓慢滴入上述配置好的溶液，紧接着用玻璃棒搅拌2分钟获得均匀的溶液，将混合物在室温下静置30分钟后获得溶胶，滴加30ml浓度为3mol/L的氨水后迅速搅拌5分钟然后静置2h以获得凝胶。之后采用去离子水将模板去除过滤后再80℃下干燥10h获得管状SiO2粉末。在室温下，将0.6 g制备好的管状SiO2粉末添加到60ml 0.1mol/L Tris缓冲液中。然后，将3g的盐酸多巴胺加入到上述溶液中，并在空气中以500 rpm搅拌3 h以使得多巴胺在二氧化硅纳米管表面发生自聚合反应生成聚多巴胺。随后，通过2000r/min离心收集聚多巴胺包覆管状SiO2产物，并在鼓风干燥箱中80 ℃下干燥10 h。 最后，将干燥后的产物在N2气氛的保护下于800 ℃烧结3 h，得到具有氮掺杂碳包覆的二氧化硅纳米管。在加入氨水后初期进行搅拌目的使反应完全SiO2包覆更加完全。
实施例4。
首先将1.5g酒石酸加入到40ml的乙醇中，超声处理20分钟。然后称取2ml的正硅酸乙酯缓慢滴入上述配置好的溶液，紧接着用玻璃棒搅拌2分钟获得均匀的溶液，将混合物在室温下静置30分钟后获得溶胶，滴加30ml浓度为5mol/L的氨水后静置2h以获得凝胶。之后采用去离子水将模板去除过滤后再80℃下干燥10h获得管状SiO2粉末。实验发现在氨水浓度发生变化时，产生的二氧化硅形貌也会有一定的变化。在室温下，将0.6 g制备好的管状SiO2粉末添加到60ml 0.1mol/L Tris缓冲液中。然后，将3 g的盐酸多巴胺加入到上述溶液中，并在空气中以500 rpm搅拌3 h以使得多巴胺在二氧化硅纳米管表面发生自聚合反应生成聚多巴胺。随后，通过2000r/min离心收集聚多巴胺包覆管状SiO2产物，并在鼓风干燥箱中80 ℃下干燥10 h。 最后，将干燥后的产物在N2气氛的保护下于800 ℃烧结3 h，得到具有氮掺杂碳包覆的二氧化硅纳米管。
实施例5。
首先将1.5g酒石酸加入到40ml的乙醇中，超声处理20分钟。然后称取2ml的正硅酸乙酯缓慢滴入上述配置好的溶液，紧接着用玻璃棒搅拌2分钟获得均匀的溶液，将混合物在室温下静置30分钟后获得溶胶，滴加30ml浓度为3mol/L的氨水后静置5h以获得凝胶。之后采用去离子水将模板去除过滤后再80℃下干燥10h获得管状SiO2粉末。在室温下，将0.6 g制备好的管状SiO2粉末添加到60ml 0.1mol/L Tris缓冲液中。然后，将3 g的盐酸多巴胺加入到上述溶液中，并在空气中以500 rpm搅拌3 h以使得多巴胺在二氧化硅纳米管表面发生自聚合反应生成聚多巴胺。随后，通过2000r/min离心收集聚多巴胺包覆管状SiO2产物，并在鼓风干燥箱中80 ℃下干燥10 h。 最后，将干燥后的产物在N2气氛的保护下于800 ℃烧结3 h，得到具有氮掺杂碳包覆的二氧化硅纳米管其微观形貌如图2所示，包覆产率高，对管状结构也没有造成损伤，保留了SiO2纳米管的完整性。从图3的元素衍射我们可以看出按照本发明制备方法所得的复合材料氮掺杂碳包覆在二氧化硅纳米管的N和C层很均匀的贴合、分布在管状SiO2的表面，由图3本发明的透镜图也可看出氮掺杂碳层在透镜下呈透明层状，在管状SiO2的各个表面的包覆厚度均一。
实施例6。
首先将1.5g酒石酸加入到40ml的乙醇中，超声处理20分钟。然后称取2ml的正硅酸乙酯缓慢滴入上述配置好的溶液，紧接着用玻璃棒搅拌2分钟获得均匀的溶液，将混合物在室温下静置30分钟后获得溶胶，滴加30ml浓度为5mol/L的氨水后静置4h以获得凝胶。之后采用去离子水将模板去除过滤后再80℃下干燥10h获得管状SiO2粉末。室温下，将0.6 g制备好的管状SiO2粉末添加到60ml 0.5mol/L Tris缓冲液中。紧接着，将0.1 g的盐酸多巴胺加入到上述溶液中，并在空气中以500 rpm速率搅拌5 h以使得多巴胺在二氧化硅纳米管表面发生自聚合反应生成聚多巴胺。随后，通过2000r/min离心收集聚多巴胺包覆管状SiO2产物，并在鼓风干燥箱中80 ℃下干燥10 h。 最后，将聚多巴胺包覆管状SiO2样品在N2气氛的保护下于650 ℃烧结3 h，结果发现虽然氮掺杂碳完整的包覆与管状SiO2上但是C元素的石墨化程度不足，对锂硅电池的性能会造成一定影响。
通过使用由上述方法所制备出的氮掺杂碳包覆的二氧化硅纳米管作为锂硅电池的电极材料装配成测试中使用的半电池。 随后，在电池测试仪中进行恒电流充电/放电循环测试。CV测试在CHI630E电化学工作站上使用Arbin BT 2000系统进行，扫描速率为0.2mV s -1。
上述测试的电压范围为0.01–3.0V。在电化学工作站上，EIS测量在100 kHz至0.01Hz的频率范围内进行。 另外，根据相同程序测量其他样品的电化学性质。其中测试出电池性能如图4、5、6所示，通过本发明制备出的掺碳氮包覆二氧化硅纳米管具有良好的电化学性能，在不同的电流倍率下均表示出较高的电池比容量， 即使经过200次循环，SNTs @ NC复合材料在100 mA g-1时仍可实现781 mA h g-1的可逆比容量。 因此，通过简单的制备过程获得的这种复合材料可以用作高能量密度LIB的有效阳极。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (1)

1.一种氮掺杂碳包覆二氧化硅纳米管复合材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）配置适量柠檬酸或酒石酸溶于无水乙醇溶液，超声溶解；
（2）滴加正硅酸乙酯于上述溶液，在室温下放置0.5-1h；
（3）向上述混合溶液中加入浓度为3-6mol/L的氨水，搅拌均匀，静置2-5h使之产生凝胶，用蒸馏水或去离子水洗涤去除模板，然后在80℃温度下干燥后可获得管状SiO2粉末；
（4）将上述制备好的管状SiO2粉末溶解于浓度为0.1-0.5mol/L的Tris缓冲液中，超声处理分散15分钟；
（5）向上述溶液中加入适量盐酸多巴胺，室温的条件下以150-1000r/min搅拌2-10h；
（6）通过500-8000r/min离心收集聚多巴胺包覆管状SiO2产物，60℃-80℃下干燥6-10h；
（7）将样品在流量为10-500sccm的 N2气氛的保护下，加热速率为5℃/min， 600-800℃下烧结3h，得到具有氮掺杂碳包覆的二氧化硅纳米管。
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