CN109252239A - 一种Fe3O4/氧化石墨烯复合导电纤维的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Fe3O4/氧化石墨烯复合导电纤维的制备，包括以下步骤：S1.制备黑色固体Fe3O4；S2.制备表面带氨基基团的Fe3O4纳米球；S3.制备了Fe3O4/氧化石墨烯复合材料；S4.制备Fe3O4/氧化石墨烯溶液；S5.将聚乳酸中加入二氯甲烷，再将Fe3O4/氧化石墨烯溶液逐滴加入聚乳酸溶液中，制得纺丝液；S6.采用湿法纺丝或者静电纺丝制备具有良好的导电性能的复合导电纤维。本发明中将表面带正电的Fe3O4微球和酸化后带负电的氧化石墨烯在静电力作用力组装在一起，再将两者的混合加入至纺丝液中，获得导电纤维导电效果非常好，而且没有对力学性能产生较大的影响。
Description
技术领域
本发明涉及导电纤维，具体涉及一种Fe3O4/氧化石墨烯复合导电纤维的制备。
背景技术
聚乳酸（PLA）是一种以乳酸为原料聚合得到的聚合体，具有良好的生物相容性和生物降解性。聚乳酸导电高分子复合材料特殊的结构和优异的物理化学性能使它成为材料科学的研究热点。作为不可替代的新兴基础有机功能材料之一，聚乳酸导电高分子复合材料在能源、光电子器件、信息、传感器、分子导线和分子器件，以及电磁屏蔽、金属防腐和隐身技术上有着广阔、诱人的应用前景。到目前为止，导电高分子在分子设计和材料合成，掺杂方法和掺杂机理，可溶性和加工性，导电机理，光、电、磁等物理性能及相关机理，以及技术上的应用探究都已取得了突出的进展。聚乳酸是不良电导体，但可通过掺杂微型或纳米填料来改善其导电性。聚乳酸导电高分子复合材料不仅材料能耗低、质地轻、易加工，而且能有效地改善聚乳酸的不足，提高聚乳酸的导电性能，所得到的导电高分子纳米复合材料具有独特的导热和导电性能。目前一般通过增加导电填料含量获得高导电性能的复合材料，可是这种方法易破坏材料的加工性能和力学性能。因此，本发明的研究的重点是选用合理的方法，既能减少导电填料的填充量又能控制导电网络结构的形成。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种新型的导电纤维，在导电性能得到提升的同时，力学性能也保持在较高的水平。
技术方案：一种Fe3O4/氧化石墨烯复合导电纤维的制备，包括以下步骤：
S1. 将FeCl3·6H2O和乙二醇混合搅拌均匀后，加入聚乙二醇和乙酸钠，将混合物搅拌40-60 min 后在无氧环境下200℃反应6-9 h，冷却至室温后，洗涤干燥得到黑色固体Fe3O4；
S2. 将步骤S1制备的Fe3O4研磨，然后加入水中，搅拌均匀得到混合溶液，然后加入双氨基硅烷偶联剂，超声处理60-140min，过滤干燥得到表面带氨基基团的Fe3O4纳米球；
S3. 将步骤S2制得的Fe3O4纳米球加入到氧化石墨烯分散液中，超声处理60-120min，之后真空抽滤，干燥得到了Fe3O4/氧化石墨烯复合材料；
S4. 将Fe3O4/氧化石墨烯复合材料加入到N，N－二甲基甲酰胺中，制成质量分数为2-5wt%溶液超声处理得到Fe3O4/氧化石墨烯溶液；
S5. 将聚乳酸中加入二氯甲烷，调节浓度至8-12%，再将Fe3O4/氧化石墨烯溶液逐滴加入聚乳酸溶液中，超声处理1h，搅拌24h，制得纺丝液；
S6. 采用湿法纺丝或者静电纺丝制备具有良好的导电性能的复合导电纤维。
进一步的，所述步骤S1中FeCl3·6H2O：乙二醇：聚乙二醇：乙酸钠的质量比为0.5-1.2:30-40:0.6-1:2.5-3.5。
进一步的，所述步骤S2中Fe3O4研磨至粒径为100-200nm。
进一步的，所述步骤S2中Fe3O4和双氨基硅烷偶联剂的摩尔比为1:1。
进一步的，所述步骤S2中双氨基硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-792 。
进一步的，所述步骤S3中Fe3O4纳米球和氧化石墨烯的摩尔比为1:0.5-5。
进一步的，所述步骤S3中聚乳酸的分子质量为150-180kDa。
有益效果：本发明的具有以下优点：
本发明中将表面带正电的 Fe3O4微球和酸化后带负电的氧化石墨烯在静电力作用力组装在一起，再将两者的混合加入至纺丝液中，获得导电纤维导电效果非常好，而且Fe3O4微球和氧化石墨烯的加入并没有对力学性能产生较大的影响，不会影响导电纤维使用性。
具体实施方式
实施例1
一种Fe3O4/氧化石墨烯复合导电纤维的制备，包括以下步骤：
S1. 将FeCl3·6H2O和乙二醇混合搅拌均匀后，加入聚乙二醇和乙酸钠，FeCl3·6H2O：乙二醇：聚乙二醇：乙酸钠的质量比为0.5:30:1:2.5，将混合物搅拌40 min 后在无氧环境下200℃反应9 h，冷却至室温后，洗涤干燥得到黑色固体Fe3O4；
S2. 将步骤S1制备的Fe3O4研磨至粒径为100nm，然后加入水中，搅拌均匀得到混合溶液，然后加入与Fe3O4摩尔比相同的双氨基硅烷偶联剂KH-792 ，超声处理60min，过滤干燥得到表面带氨基基团的Fe3O4纳米球；
S3. 将步骤S2制得的Fe3O4纳米球加入到氧化石墨烯分散液中，Fe3O4纳米球和氧化石墨烯的摩尔比为1:0.5，超声处理60min，之后真空抽滤，干燥得到了Fe3O4/氧化石墨烯复合材料；
S4. 将Fe3O4/氧化石墨烯复合材料加入到N，N－二甲基甲酰胺中，制成质量分数为2wt%溶液超声处理得到Fe3O4/氧化石墨烯溶液；
S5. 将分子质量为180kDa聚乳酸中加入二氯甲烷，调节浓度至12%，再将Fe3O4/氧化石墨烯溶液逐滴加入聚乳酸溶液中，超声处理1h，搅拌24h，制得纺丝液；
S6. 采用湿法纺丝或者静电纺丝制备具有良好的导电性能的复合导电纤维。
实施例2
一种Fe3O4/氧化石墨烯复合导电纤维的制备，包括以下步骤：
S1. 将FeCl3·6H2O和乙二醇混合搅拌均匀后，加入聚乙二醇和乙酸钠，FeCl3·6H2O：乙二醇：聚乙二醇：乙酸钠的质量比为1.2:40:0.6:3.5，将混合物搅拌60 min 后在无氧环境下200℃反应6 h，冷却至室温后，洗涤干燥得到黑色固体Fe3O4；
S2. 将步骤S1制备的Fe3O4研磨至粒径为200nm，然后加入水中，搅拌均匀得到混合溶液，然后加入与Fe3O4摩尔比相同的双氨基硅烷偶联剂KH-792 ，超声处理140min，过滤干燥得到表面带氨基基团的Fe3O4纳米球；
S3. 将步骤S2制得的Fe3O4纳米球加入到氧化石墨烯分散液中，Fe3O4纳米球和氧化石墨烯的摩尔比为1:5，超声处理120min，之后真空抽滤，干燥得到了Fe3O4/氧化石墨烯复合材料；
S4. 将Fe3O4/氧化石墨烯复合材料加入到N，N－二甲基甲酰胺中，制成质量分数为5wt%溶液超声处理得到Fe3O4/氧化石墨烯溶液；
S5. 将分子质量为150kDa聚乳酸中加入二氯甲烷，调节浓度至12%，再将Fe3O4/氧化石墨烯溶液逐滴加入聚乳酸溶液中，超声处理1h，搅拌24h，制得纺丝液；
S6. 采用湿法纺丝或者静电纺丝制备具有良好的导电性能的复合导电纤维。
实施例3
一种Fe3O4/氧化石墨烯复合导电纤维的制备，包括以下步骤：
S1. 将FeCl3·6H2O和乙二醇混合搅拌均匀后，加入聚乙二醇和乙酸钠，FeCl3·6H2O：乙二醇：聚乙二醇：乙酸钠的质量比为0.7:40:0.8:2.7，将混合物搅拌45 min 后在无氧环境下200℃反9 h，冷却至室温后，洗涤干燥得到黑色固体Fe3O4；
S2. 将步骤S1制备的Fe3O4研磨至粒径为130nm，然后加入水中，搅拌均匀得到混合溶液，然后加入与Fe3O4摩尔比相同的双氨基硅烷偶联剂KH-792 ，超声处理120min，过滤干燥得到表面带氨基基团的Fe3O4纳米球；
S3. 将步骤S2制得的Fe3O4纳米球加入到氧化石墨烯分散液中，Fe3O4纳米球和氧化石墨烯的摩尔比为1:2，超声处理80min，之后真空抽滤，干燥得到了Fe3O4/氧化石墨烯复合材料；
S4. 将Fe3O4/氧化石墨烯复合材料加入到N，N－二甲基甲酰胺中，制成质量分数为2.5wt%溶液超声处理得到Fe3O4/氧化石墨烯溶液；
S5. 将分子质量为160kDa聚乳酸中加入二氯甲烷，调节浓度至8%，再将Fe3O4/氧化石墨烯溶液逐滴加入聚乳酸溶液中，超声处理1h，搅拌24h，制得纺丝液；
S6. 采用湿法纺丝或者静电纺丝制备具有良好的导电性能的复合导电纤维。
实施例4
一种Fe3O4/氧化石墨烯复合导电纤维的制备，包括以下步骤：
S1. 将FeCl3·6H2O和乙二醇混合搅拌均匀后，加入聚乙二醇和乙酸钠，FeCl3·6H2O：乙二醇：聚乙二醇：乙酸钠的质量比为1:30:1:3.2，将混合物搅拌55 min 后在无氧环境下200℃反应6h，冷却至室温后，洗涤干燥得到黑色固体Fe3O4；
S2. 将步骤S1制备的Fe3O4研磨至粒径为170nm，然后加入水中，搅拌均匀得到混合溶液，然后加入与Fe3O4摩尔比相同的双氨基硅烷偶联剂KH-792 ，超声处理80min，过滤干燥得到表面带氨基基团的Fe3O4纳米球；
S3. 将步骤S2制得的Fe3O4纳米球加入到氧化石墨烯分散液中，Fe3O4纳米球和氧化石墨烯的摩尔比为1:4，超声处理100min，之后真空抽滤，干燥得到了Fe3O4/氧化石墨烯复合材料；
S4. 将Fe3O4/氧化石墨烯复合材料加入到N，N－二甲基甲酰胺中，制成质量分数为4.5wt%溶液超声处理得到Fe3O4/氧化石墨烯溶液；
S5. 将分子质量为180kDa聚乳酸中加入二氯甲烷，调节浓度至12%，再将Fe3O4/氧化石墨烯溶液逐滴加入聚乳酸溶液中，超声处理1h，搅拌24h，制得纺丝液；
S6. 采用湿法纺丝或者静电纺丝制备具有良好的导电性能的复合导电纤维。
实施例5
一种Fe3O4/氧化石墨烯复合导电纤维的制备，包括以下步骤：
S1. 将FeCl3·6H2O和乙二醇混合搅拌均匀后，加入聚乙二醇和乙酸钠，FeCl3·6H2O：乙二醇：聚乙二醇：乙酸钠的质量比为0.9:350:1:3，将混合物搅拌50 min 后在无氧环境下200℃反应8h，冷却至室温后，洗涤干燥得到黑色固体Fe3O4；
S2. 将步骤S1制备的Fe3O4研磨至粒径为150nm，然后加入水中，搅拌均匀得到混合溶液，然后加入与Fe3O4摩尔比相同的双氨基硅烷偶联剂KH-792 ，超声处理100min，过滤干燥得到表面带氨基基团的Fe3O4纳米球；
S3. 将步骤S2制得的Fe3O4纳米球加入到氧化石墨烯分散液中，Fe3O4纳米球和氧化石墨烯的摩尔比为1:3，超声处理100min，之后真空抽滤，干燥得到了Fe3O4/氧化石墨烯复合材料；
S4. 将Fe3O4/氧化石墨烯复合材料加入到N，N－二甲基甲酰胺中，制成质量分数为3.5wt%溶液超声处理得到Fe3O4/氧化石墨烯溶液；
S5. 将分子质量为180kDa聚乳酸中加入二氯甲烷，调节浓度至10%，再将Fe3O4/氧化石墨烯溶液逐滴加入聚乳酸溶液中，超声处理1h，搅拌24h，制得纺丝液；
S6. 采用湿法纺丝或者静电纺丝制备具有良好的导电性能的复合导电纤维。
对比例1
一种氧化石墨烯复合导电纤维的制备，包括以下步骤：
S1. 将氧化石墨烯复合材料加入到N，N－二甲基甲酰胺中，制成质量分数为5wt%溶液超声处理得到Fe3O4/氧化石墨烯溶液；
S2. 将分子质量为150kDa聚乳酸中加入二氯甲烷，调节浓度至12%，再将氧化石墨烯溶液逐滴加入聚乳酸溶液中，超声处理1h，搅拌24h，制得纺丝液；
S3. 采用湿法纺丝或者静电纺丝制备具有良好的导电性能的复合导电纤维。
性能表征和测试：
力学性能测定（Instron-3365）：将试样至于恒温恒湿（25 ℃，相对湿度65 %）的条件下，平衡24 h 后在Instron-3365 材料试验机上进行测试，测试时上下夹持器隔距为10mm，拉伸速度为100 mm/min。
电导率测试：将复合导电纤维在温度20 ℃，相对湿度65 %的环境中平衡24 h后，用ZG-90G高绝缘电阻仪测量单纤的电阻，利用以下公式计算电导率：
电导率（S/cm）=
以上拉伸性能的测试均。
Claims (7)
1.一种Fe3O4/氧化石墨烯复合导电纤维的制备，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 将FeCl3·6H2O和乙二醇混合搅拌均匀后，加入聚乙二醇和乙酸钠，将混合物搅拌40-60 min 后在无氧环境下200℃反应6-9 h，冷却至室温后，洗涤干燥得到黑色固体Fe3O4；
S2. 将步骤S1制备的Fe3O4研磨，然后加入水中，搅拌均匀得到混合溶液，然后加入双氨基硅烷偶联剂，超声处理60-140min，过滤干燥得到表面带氨基基团的Fe3O4纳米球；
S3. 将步骤S2制得的Fe3O4纳米球加入到氧化石墨烯分散液中，超声处理60-120min，之后真空抽滤，干燥得到了Fe3O4/氧化石墨烯复合材料；
S4. 将Fe3O4/氧化石墨烯复合材料加入到N，N－二甲基甲酰胺中，制成质量分数为2-5wt%溶液超声处理得到Fe3O4/氧化石墨烯溶液；
S5. 将聚乳酸中加入二氯甲烷，调节浓度至8-12%，再将Fe3O4/氧化石墨烯溶液逐滴加入聚乳酸溶液中，超声处理1h，搅拌24h，制得纺丝液；
S6. 采用湿法纺丝或者静电纺丝制备具有良好的导电性能的复合导电纤维。
2.根据权利要求1所述的Fe3O4/氧化石墨烯复合导电纤维的制备，其特征在于：所述步骤S1中FeCl3·6H2O：乙二醇：聚乙二醇：乙酸钠的质量比为0.5-1.2:30-40:0.6-1:2.5-3.5。
3.根据权利要求1所述的Fe3O4/氧化石墨烯复合导电纤维的制备，其特征在于：所述步骤S2中Fe3O4研磨至粒径为100-200nm。
4.根据权利要求1所述的Fe3O4/氧化石墨烯复合导电纤维的制备，其特征在于：所述步骤S2中Fe3O4和双氨基硅烷偶联剂的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的Fe3O4/氧化石墨烯复合导电纤维的制备，其特征在于：所述步骤S2中双氨基硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-792 。
6.根据权利要求1所述的Fe3O4/氧化石墨烯复合导电纤维的制备，其特征在于：所述步骤S3中Fe3O4纳米球和氧化石墨烯的摩尔比为1:0.5-5。
7.根据权利要求1所述的Fe3O4/氧化石墨烯复合导电纤维的制备，其特征在于：所述步骤S3中聚乳酸的分子质量为150-180kDa。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190122 |