CN108249428A - 一种基于电解液溶剂热插锂剥离制备单层石墨烯的方法 - Google Patents
一种基于电解液溶剂热插锂剥离制备单层石墨烯的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于电解液溶剂热插锂剥离制备单层石墨烯的方法。这种单层结构的石墨烯纳米材料,是以石墨为前驱体,以1mol/L的电解液为溶剂,通过溶剂热实现单层石墨烯的制备。本发明主要是利用在高纯氩气的保护下,利用溶剂热法,将LiPF6电解液中锂离子嵌入到石墨层之间,得到嵌锂的单层石墨烯材料,然后再依次通过正己烷、去离子水清洗,通过离心分离等工艺,制备出了高纯度的单层结构的石墨烯纳米材料。本发明以石墨为前驱体,利用溶剂热法制备出的单层石墨烯,制备工艺简单,成本低廉,所制备的纳米材料具有高比表面积、良好的导电性。结构稳定性及电化学循环性能,在锂二次电池电极负极材料领域有巨大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于新能源纳米储能材料领域,具体一种基于电解液溶剂热插锂剥离制备单层石墨烯的方法。
背景技术
随着传统能源的日益枯竭,作为新能源代表的锂离子二次电池受到了越来越多的关注。锂离子电池具有工作电压高、比能量大、充放电寿命长、自放电率低等显著优点,且没有Cd-Ni电池中镉的环境污染问题。锂离子电池的特点使其可以向小型化发展,适合于小型的便携式电子产品,如笔记本电脑、数码照相机、移动电话等于人们日常生活紧密相连接有不可缺少的电器电源。锂离子电池还可以用作电动工具的电源,作为电动自行车的电源使用非常广泛,在汽车应用方面,可以作为汽车的动力电源,使汽车向混合动力及纯电动力方向发展,不仅减少环境的污染,更节约了能源。
传统的锂离子电池负极材料是石墨负极材料,锂离子易在碳层中嵌入和脱出形成LiC6层间化合物,但其比容量较低,理论上只能达到372mAh/g,并且循环寿命不够高,不能满足高性能锂离子电池的要求,为了进一步提高锂离子电池的能量密度和循环寿命,需要进一步开发新型的负极材料。
而石墨烯是一种由单层碳原子以sp2杂化轨道紧密堆积成的二维蜂窝状结构的新型碳材料。石墨烯具有高的电子迁移率、高的理论比表面积、高的热导率、高的理论储锂容量和优异的力学性能,在太阳能电池电极材料、超级电容器材料、导热材料、锂离子电池电极材料和复合材料等方面展现出广阔的应用前景。其中石墨烯的片状结构提供储锂活性位,层间距利于锂离子的扩散,是一种优异的储锂材料。然而石墨烯材料的制备方法较多,性能差别较大,主要包括机械剥离法、化学氧化法、晶体外延生长法、化学气相沉积法、有机合成法和碳纳米管剥离法等。上述方法虽然能够得到石墨烯纳米材料,但其成本高,工艺复杂,可控性差,合成石墨烯纯度不够高,对储锂性能的提高作用并不明显。因此通过人为的改进合成工艺,及其所采用的前驱体,通过简单可行的工艺及其低成本得到高纯度的石墨烯纳米片材料从而提高储锂性能都有待进一步研究。
综上所述,大部分文献或专利中提到的合成石墨烯方法都在一定程度上得到了石墨烯纳米片,提高其电化学性能,从而影响石墨烯在锂电方面的应用和发展。与此同时目前专利中石墨烯纳米片制备方法都比较复杂,而且制备出来的石墨烯纳米材料比表面积有限,导电性差,对于提高其锂存储性能作用有限。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足和缺陷,提供一种基于电解液溶剂热插锂剥离制备单层石墨烯的方法,本发明的制备方法新颖,制作成本低,制备工艺简单,成为最有可能高效制备出单层石墨烯纳米片的方法。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案实现
一种基于电解液溶剂热插锂剥离制备单层石墨烯的方法,具体包括以下步骤:
步骤S1:选取一高压反应釜做为溶剂热的反应容器,所述高压反应釜包括不锈钢釜体以及30ml的聚四氟乙烯内胆;
步骤S2:配制LiPF6电解液/石墨前驱体溶液,将所得LiPF6电解液/石墨前驱体溶液转移到上述高压反应釜中,作为溶剂热反应前驱物;
步骤S3:利用溶剂热反应,将步骤S2配制好的LiPF6电解液/石墨前驱体溶液在高温高压下充分反应,通过离心分离得到锂嵌入的单层石墨烯;
步骤S4:将步骤S3制得的锂嵌入的单层石墨烯通过离心分离清洗工艺制备出高纯度的单层石墨烯纳米片。
进一步地,所述步骤S2中配制LiPF6电解液/石墨前驱体溶液的具体方法为:在手套箱中,通过高纯氩气的保护,量取15-30ml LiPF6电解液,然后向其中加入0.1-0.3g石墨,接着通过磁力搅拌,形成均匀混合的悬浊液前驱体,接着将该前驱体溶液转移到30ml聚四氟乙烯内胆中,在不锈钢反应釜内密封好。
较佳的,所述手套箱中所用高纯氩气纯度为99.999%;使用的LiPF6电解液的浓度为1mol/L;磁力搅拌时间为30min。
进一步地,所述步骤S3中得到锂嵌入的单层石墨烯的具体方法为:将步骤S2配制好的装有LiPF6电解液/石墨前驱体溶液的高压反应釜转移到鼓风干燥箱中,在一定温度下溶剂热反应一段时间后,待其自然冷却,通过加入正己烷,然后离心分离清洗,得到锂嵌入的单层石墨烯。
较佳的,在步骤S3中,所述溶剂热反应的工艺参数为:反应温度为100℃-150℃,溶剂热的时间为24-72h;所述正己烷的加入量为15-30ml;所述离心的工艺参数为:离心速率为8000r/min,离心时间为30min;所述离心分离清洗工艺循环次数为3-5次。
进一步地,所述步骤S4中所述的离心分离清洗工艺制备出高纯度的单层石墨烯纳米片的具体方法为:将得到的锂嵌入单层石墨烯转移到烧杯中,缓慢加入去离子水,发现有气泡产生,待其反应完全后,通过离心机高速离心分离几次,得到单层石墨烯纳米片。
较佳的,所加入的去离子水为20-40ml,离心速率为8000r/min,离心时间为30min,重复该离心清洗分离循环工艺次数为3-5次,得到高纯度的单层石墨烯。
与现有技术相比,针对现有技术的不足和缺陷,本发明提供了一种基于电解液溶剂热插锂剥离制备单层石墨烯的方法。该方法可以充分利用石墨烯在锂离子电池方面的高容量特性,制备以石墨烯纳米材料为充放电材料的锂离子电池负极材料,本文首先是利用在高纯氩气的保护下,将石墨碳和电解液混合一起,通过溶剂热的作用,将锂离子嵌入到石墨层之间,从而形成嵌锂的单层石墨烯纳米材料,然后通过提纯去杂质,得到高纯度的石墨烯纳米片,该方法成本低廉,工艺简单,得到高储锂性能的单层石墨烯纳米片。其特征在于:石墨烯是单层状结构,具有优异的物理化学性能。
附图说明
图1为块状石墨的示意图;
图2为通过离心清洗去除电解液后得到的锂嵌入的单层石墨烯的示意图;标号说明:1为单层状石墨,2为锂离子;
图3为通过加入去离子水,然后通过离心清洗分离去除锂离子,得到的单层石墨烯的示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)在高纯氩气保护下的手套箱中,称取0.1g石墨,将其加入到30ml聚四氟乙烯反应釜中,接着量取15ml电解液,其浓度为1mol/L的LiPF6,将其转移到该装有石墨的聚四氟乙烯中,再通过磁力搅拌30min,形成均匀分布的悬浊液,将其密封好,得到前驱体混合溶液,图1为块状石墨结构;
(2)将该30ml的反应釜转移到鼓风干燥箱中,在100℃下溶剂热反应24h,待其自然冷却后,将该混合溶液转移到烧杯中,向其加入30ml正己烷,接着通过50ml离心管离心分离,离心速率8000r/min,离心时间为30min,离心完之后,再次利用正己烷,利用同样的方法清洗几次,去掉多余的电解液溶液,清洗完成之后,得到单层的锂嵌入的石墨烯纳米片,图2为锂嵌入单层石墨烯结构,其中1为单层石墨烯,2为嵌入石墨烯层间的锂离子;
(3)将步骤(2)得到的单层的锂嵌入的石墨烯纳米片,转移到烧杯中,向其中加入30ml去离子水,可以看到有气泡产生,待其反应完全后,再次通过离心分离去掉多余的锂离子,得到单层石墨烯纳米片,离心速率为8000r/min,离心时间为30min,利用同样的方法再次清洗两次,得到高纯度的单层石墨烯纳米片,图3为得到的单层石墨烯结构。
实施例2
(1)在高纯氩气保护下的手套箱中,称取0.15g石墨,将其加入到30ml聚四氟乙烯反应釜中,接着量取20ml电解液,其浓度为1mol/L的LiPF6,将其转移到该装有石墨的聚四氟乙烯,再通过磁力搅拌30min,使其形成均匀的悬浊液,再将其密封好,得到前驱体混合物,图1为块状石墨结构;
(2)将该30ml的反应釜转移到鼓风干燥箱中,在120℃下溶剂热反应48h,待其自然冷却后,将该混合溶液转移到烧杯中,向其加入30ml正己烷,然后通过50ml离心管离心分离,离心速率8000r/min,离心时间为30min,离心完之后,再次利用正己烷利用同样的方法清洗几次,去掉多余的电解液溶液,清洗完成之后,得到单层的锂嵌入的石墨烯纳米片,图2为锂嵌入的单层石墨烯结构,其中1为单层石墨烯,2为嵌入层间的锂离子;
(3)将步骤(2)得到的单层的锂嵌入的石墨烯,转移到烧杯中,向其中加入30ml去离子水,可以看到有气泡产生,待其反应完全后,再次通过离心分离去掉多余的锂离子,得到单层石墨烯纳米片,离心速率为8000r/min,离心时间为30min,利用同样的方法再次清洗两次,得到高纯度的单层石墨烯纳米片,图3为得到的单层石墨烯结构。
实施例3
(1)在高纯氩气保护下的手套箱中,称取0.2g石墨,将其加入到30ml聚四氟乙烯反应釜中,接着量取取25ml电解液,其浓度为1mol/L的LiPF6,将其转移到该装有石墨的聚四氟乙烯内胆中,再通过磁力搅拌30min,得到均一混合的悬浊液,将其密封好,得到前驱体混合溶液,图1为块状石墨结构;
(2)将该30ml的反应釜转移到鼓风干燥箱中,在120℃下溶剂热反应72h,待其自然冷却后,将该混合溶液转移到烧杯中,向其加入30ml正己烷,然后通过50ml离心管离心分离,离心速率8000r/min,离心时间为30min,离心完之后,再次利用正己烷利用同样的方法清洗几次,去掉多余的电解液溶液,清洗完成之后,得到单层的嵌锂的石墨烯纳米片,图2为锂嵌入的单层石墨烯结构,其中1为单层石墨烯,2为嵌入层状之间的锂离子;
(3)将步骤(2)得到的单层的锂嵌入的石墨烯,转移到烧杯中,向其中加入30ml去离子水,可以看到有气泡产生,待其反应完全后,再次通过离心分离去掉多余的锂离子,得到单层石墨烯纳米片,离心速率为8000r/min,离心时间为30min,利用同样的方法再次清洗两次,得到高纯度的单层石墨烯纳米片,图3为单层石墨烯结构。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1.一种基于电解液溶剂热插锂剥离制备单层石墨烯的方法,其特征在于:
步骤S1:选取一高压反应釜做为溶剂热的反应容器;
步骤S2:配制LiPF6电解液/石墨前驱体溶液,将所得LiPF6电解液/石墨前驱体溶液转移到上述高压反应釜中,作为溶剂热反应前驱物;
步骤S3:制备锂嵌入的单层石墨烯,具体方法为:将步骤S2配制好的装有LiPF6电解液/石墨前驱体溶液的高压反应釜转移到鼓风干燥箱中,进行溶剂热反应,待其自然冷却后,加入正己烷,离心分离清洗,得到锂嵌入的单层石墨烯;
步骤S4:将步骤S3制得的锂嵌入的单层石墨烯通过离心分离清洗工艺制备出所述单层石墨烯纳米片。
2. 根据权利要求1所述的一种基于电解液溶剂热插锂剥离制备单层石墨烯的方法,其特征在于:所述S2步骤中配制LiPF6电解液/石墨前驱体溶液的具体方法为:在手套箱中,通过高纯氩气的保护,量取15-25ml LiPF6电解液,然后向其中加入0.1-0.3g块状石墨,接着通过磁力搅拌,形成均匀混合的悬浊液前驱体,即配制成所述LiPF6电解液/石墨前驱体溶液。
3.根据权利要求2所述的一种基于电解液溶剂热插锂剥离制备单层石墨烯的方法,其特征在于:所述手套箱中所用高纯氩气纯度为99.999%;所述LiPF6电解液的浓度为1mol/L;磁力搅拌时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种基于电解液溶剂热插锂剥离制备单层石墨烯的方法,其特征在于:步骤S3中,所述溶剂热反应的工艺参数为:反应温度为100℃-150℃,反应时间为24-72h;所述正己烷的加入量为15-30ml;所述离心的工艺参数为:离心速率为8000r/min,离心时间为30min;所述离心分离清洗工艺循环次数为3-5次。
5.根据权利要求1所述的一种基于电解液溶剂热插锂剥离制备单层石墨烯的方法,其特征在于:所述步骤S4中所述的离心分离清洗工艺制备单层石墨烯纳米片的具体方法为:将步骤S3得到的锂嵌入的单层石墨烯转移到烧杯中,向其缓慢加入20-40ml去离子水,搅拌反应20-30min,待其反应完全后,离心清洗分离3-5次,离心速率为8000r/min,离心时间为30min,得到单层石墨烯纳米片。
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