CN108232302A - 一种适用于硅基负极锂离子电池的高浓度锂盐电解液 - Google Patents

一种适用于硅基负极锂离子电池的高浓度锂盐电解液 Download PDF

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Abstract

一种适用于硅基负极锂离子电池的高浓度锂盐电解液，包括锂盐和非水有机溶剂，所述锂盐的摩尔浓度为2.15‑4.00mol/L。本发明的电解液电化学稳定性高、在负极表面可以生成由锂盐阴离子衍生的致密SEI膜，抑制硅基负极材料表面SEI膜的不断形成，提高硅基负极与电解液界面的稳定性，从而降低硅基负极在循环过程中的容量损失，提高硅基负极的库伦效率和循环性能。

Description

一种适用于硅基负极锂离子电池的高浓度锂盐电解液
技术领域
本发明涉及一种适用于硅基负极锂离子电池的高浓度电解液，属于锂离子电池技术领域。
背景技术
环境污染和能源危机使得绿色能源技术得到迅猛发展，锂离子电池以能量密度高、工作电压高、循环寿命长、环境污染小等优势成功并广泛应用于手机、数码相机、笔记本电脑等各类小型便携式装置中，并有进一步作为动力和储能电源取代传统镍镉和铅酸等电池的趋势，已成为当今世界极具发展潜力的新型绿色高能化学电源。近年来人们开始广泛研发锂离子电池在电动汽车方面的应用，对锂离子电池提出了更高的要求。
当前，纯电动汽车大规模产业化所面临的第一大障碍，就是“里程焦虑”的问题。对于纯电动汽车而言，其续航里程是由动力电池系统所能够释放出来的电能决定的，因此动力系统的能量密度就成了制约电动车续航里程的决定性因素。对于锂离子电池而言，其理论能量密度由正负极材料比容量和工作电压决定。提高锂离子电池的能量密度有两个途径：提高电池工作电压或者提高正负极材料的比容量。
锂离子电池商用负极材料石墨类，其中包括天然石墨、人工石墨、中间相碳微球，以及近来备受关注的软碳、硬碳材料等，目前的能量密度为100-120Wh/Kg，难以满足高里程电动汽车的需求，而欲将锂离子电池动力汽车达到目前具有实际推广意义的300km以上续航里程，其电池的能量密度需要达到200-250Wh/kg。硅基负极材料相对于传统石墨材料质量比容量提高了十余倍，因此硅基负极材料的研究受到了科研工作者的广泛关注。
然而硅基负极材料还面临着几个限制其商业化应用的重要问题，如电子导电性和离子导电性差、储锂过程中伴随着巨大的体积变化以及与电解液的界面不稳定等。其中硅基负极与电解液界面不稳定是造成硅基负极库伦效率偏低、容量持续损失的一个重要原因。造成硅负极与电解液的界面不稳定的原因主要有两点，一是Si材料表面存在少量SiO2，常规电解液中LiPF6不稳定，与痕量的H2O反应生成HF，HF侵蚀SiO2，进而影响SEI膜的稳定性；二是Si材料表面形成的钝化膜不能适应Si材料在脱嵌锂过程中的巨大体积变化，而且硅基负极材料在循环过程中由于体积变化导致的裂纹，使新鲜的Si表面暴露在电解液中，将会持续产生钝化膜，持续消耗活性锂，导致容量损失。为了降低硅基负极材料在循环过程中的容量损失，需要开发适用于硅基负极的电解液。
根据以上分析，在保证离子传输能力的前提下，适用于Si电极的电解液还需满足几点要求：(1)降低HF含量；(2)提高电解液的还原稳定性，从而抑制SEI膜的不断生成；(3)提高SEI膜的稳定性。
据调查，近几年已有二十余项中国发明专利和多篇文献力图开发适用于硅基负极的电解液。其采用的方法大致可以分为三种类型，然而各存在一定的缺陷：(1)在常规电解液(六氟磷酸锂(LiPF6)的有机碳酸酯稀溶液(～1.0M))的基础上添加功能性添加剂，如CN102479973A、CN 103413969A和CN 103594730A等中公开的电解液，添加剂的特点是针对性强、用量小，但是提升幅度有限；(2)采用凝胶电解质，如CN 104868165A和CN 105845978A等中公开的电解质，适用于柔性电池，可调节体积变化产生的应力，但对硅材料形态要求较高、离子电导率低；(3)直接采用或添加室温离子液体，如CN 102881951A等中公开的电解液，其循环性能远高于常规电解液，只是由于室温离子液体的粘度大、阻抗较高导致其初始容量较低、倍率性能差。
发明内容
为此，本发明的目的在于提供一种适用于硅基负极锂离子电池的高浓度锂盐电解液，其电化学稳定性高、在负极表面可以生成由锂盐阴离子衍生的致密SEI膜，抑制硅基负极材料表面SEI膜的不断形成，提高硅基负极与电解液界面的稳定性，从而降低硅基负极在循环过程中的容量损失，提高硅基负极的库伦效率和循环性能。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种适用于硅基负极锂离子电池的高浓度锂盐电解液，包括锂盐和非水有机溶剂，所述锂盐的摩尔浓度为2.15-4.00mol/L，例如为2.3mol/L、2.6mol/L、2.9mol/L、3.1mol/L、3.3mol/L、3.5mol/L、3.7mol/L、3.9mol/L等。
一般常规电解液采用的浓度均约为1mol/L，提高锂盐浓度，电解液粘度增加，电导率降低，当出现锂盐的结晶化时，电解液失效，只是在某些特定的体系中才能获得稳定的高浓度锂盐电解液，特定的高浓度锂盐电解液体系才能有效提高硅电极的循环稳定性。
本发明所选锂盐的浓度则根据电解液中锂离子的溶剂化结构来设计，溶剂配位点数与锂离子数目的比例不高于锂离子在该溶剂中的溶剂化数，电解液中几乎不存在自由溶剂分子，从而降低了电解液的挥发性，提高了电解液的热稳定性。
优选地，所述锂盐选自LiN(SO2CxF2x+1)(SO2CyF2y+1)或中1种或2种以上的组合，其中Y表示-(O＝)C-R5-C(＝O)-、-(O＝)C-C(R6)2-或-(O＝)C-C(＝O)-，R5为亚烷基、卤代亚烷基，R6表示烷基、卤代烷基，m是1～4的整数，并且n是0、2或4，中1种或2种以上的组合，其中x和y为0或自然数，例如为1、2、3、4、5等。
优选地，所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiN(SO2CF3)2，简称为LiTFSI)、双氟磺酰亚胺锂(LiN(SO2F)2，简称为LiFSI)、二氟草酸硼酸锂(LiBC2O4F2，简称为LiDFOB)中1种或2种以上的组合。
LiFSI、LiDFOB或LiTFSI的分子式分别如下所示：
优选地，所述非水有机溶剂选自式(Ⅰ)或式(Ⅱ)中1种或2种以上的组合，式中R1、R2、R3和R4可以是相同或不同的烷基，其中烷基中的H可以被卤原子取代。
优选地，所述非水有机溶剂为碳酸丙烯酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)中1种或2种以上的组合，优选为碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯中1种或2种以上的组合。
优选地，所述锂盐为双氟磺酰亚胺锂，所述非水有机溶剂为碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯中1种或2种以上的组合，优选为碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯中1种或2种以上的组合。
本发明与现有技术相比有如下优点：
第一，本发明所提供的高浓度锂盐电解液体系中，锂盐不再局限于LiPF6，可以优选热稳定性和耐水性较好的其他锂盐，来解决HF腐蚀SiO2的问题。
第二，本发明的高浓度锂盐电解液体系，通过提高锂盐浓度，降低甚至完全消除电解液中自由溶剂分子，在首次嵌锂过程中，锂盐阴离子优先还原，生成锂盐阴离子衍生的致密SEI膜。
第三，本发明的高浓度锂盐电解液体系，随着锂盐浓度的增加，电解液的电化学窗口变宽，还原稳定性增强，可有效抑制电解液在硅基负极材料表面不断还原。
第四，本发明的高浓度锂盐电解液体系，当锂盐浓度提高到一定程度，电解液中的载流子主要以接触离子对(CIP)或聚集体(AGG)的形式存在，阴离子也参与到配位结构中，增大了阴离子的运动阻力，相应的锂离子的迁移数得到提高。
第五，本发明的高浓度锂盐电解液体系，由于锂盐浓度高，几乎不存在自由溶剂分子，从而降低了电解液的挥发性，提高了电解液的热稳定性。
附图说明
图1为硅电极在3.86M实施例1中所得LiFSI-PC中，充放电倍率为0.1C时比容量和库伦效率随循环周数的变化曲线，其中横轴为循环次数，左纵轴为充电比容量(mAg·g-1)，右纵轴为库伦效率(％)；
图2为硅电极在2.87M实施例2中所得LiFSI-PC中，充放电倍率为0.1C时比容量和库伦效率随循环周数的变化曲线，其中横轴为循环次数，左纵轴为充电比容量(mAg·g-1)，右纵轴为库伦效率(％)；
图3为硅电极在2.15M实施例3中所得LiFSI-PC中，充放电倍率为0.1C时比容量和库伦效率随循环周数的变化曲线，其中横轴为循环次数，左纵轴为充电比容量(mAg·g-1)，右纵轴为库伦效率(％)；
图4为硅电极在2.95M实施例4中所得LiFSI-EMC中，充放电倍率为0.1C时比容量和库伦效率随循环周数的变化曲线，其中横轴为循环次数，左纵轴为充电比容量(mAg·g-1)，右纵轴为库伦效率(％)；
图5为硅碳电极在4.00M实施例5中所得LiFSI-DMC中，充放电倍率为0.1C时比容量和库伦效率随循环周数的变化曲线，其中横轴为循环次数，左纵轴为充电比容量(mAg·g-1)，右纵轴为库伦效率(％)；
图6为硅电极在1M对比例1中所得LiPF6-EC/DEC/DMC中，充放电倍率为0.1C时比容量和库伦效率随循环周数的变化曲线，其中横轴为循环次数，左纵轴为充电比容量(mAg·g-1)，右纵轴为库伦效率(％)；
图7为硅电极在1.20M对比例2中所得LiFSI-PC中，充放电倍率为0.1C时比容量和库伦效率随循环周数的变化曲线，其中横轴为循环次数，左纵轴为充电比容量(mAg·g-1)，右纵轴为库伦效率(％)；
图8为硅碳电极在1M对比例3中所得LiPF6-EC/DEC/DMC中，充放电倍率为0.1C时比容量和库伦效率随循环周数的变化曲线，其中横轴为循环次数，左纵轴为充电比容量(mAg·g-1)，右纵轴为库伦效率(％)；
图9为硅碳电极在1.50M对比例4中所得LiFSI-DMC中，充放电倍率为0.1C时比容量和库伦效率随循环周数的变化曲线，其中横轴为循环次数，左纵轴为充电比容量(mAg·g-1)，右纵轴为库伦效率(％)；
图10为硅电极在2.15M实施例6中所得LiFSI/LiDFOB-PC中，充放电倍率为0.1C时比容量和库伦效率随循环周数的变化曲线，其中横轴为循环次数，左纵轴为充电比容量(mAg·g-1)，右纵轴为库伦效率(％)。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例中所用的锂盐纯度≥99.9％，有机溶剂纯度≥99.98％，添加剂纯度≥99.9％。
实施例中高浓度锂盐电解液的配制在氩气手套箱中进行，手套箱中水分和氧含量均控制在0.5ppm以下，将溶剂按照一定比例分别加入高密度聚乙烯瓶中，然后缓慢加入一定量的锂盐，封口搅拌均匀或摇匀，静置24h备用。
实施例中电池的装配采用标准扣式电池CR2032，以硅或硅碳极片为工作电极、金属锂片为对电极、采用玻璃纤维隔膜和所选电解液，在水分含量和氧含量均低于0.5ppm的高纯氩气(99.99％)手套箱中完成组装。组装好的电池在扣式电池封口仪上施加100MP压力进行密封，静止12h后进行下一步测试。
实施例和对比例中采用恒流充放电，在0.1C倍率下对电池进行充放电测试。
以下实施例和对比例中，采用的溶剂和锂盐缩写如下：
碳酸丙烯酯为PC，碳酸乙烯酯为EC，碳酸二乙酯为DEC，碳酸二甲酯为DMC，双氟磺酰亚胺锂为LiFSI，六氟磷酸锂为LiPF6。
实施例1
一种高浓度锂盐电解液3.86M LiFSI-PC，以PC为溶剂，LiFSI为电解质，其制备方法为：先称取一定质量的PC溶剂，然后将LiFSI缓慢加入PC溶剂中，边加入边搅拌，锂盐浓度控制到3.86mol/L，密封搅拌24h，静置24h后备用；
将以上高浓度锂盐电解液与硅电极组装成扣式半电池，在0.1C倍率下，采用蓝电充放电测试仪进行充放电测试，结果见图1所示。
实施例2
一种高浓度锂盐电解液2.87M LiFSI-PC，以PC为溶剂，LiFSI为电解质，其制备方法为：先称取一定质量的PC溶剂，然后将LiFSI缓慢加入PC溶剂中，边加入边搅拌，锂盐浓度控制到2.87mol/L，密封搅拌24h，静置24h后备用；
将以上高浓度锂盐电解液与硅电极组装成扣式半电池，在0.1C倍率下，采用蓝电充放电测试仪进行充放电测试，结果见图2所示。
实施例3
一种高浓度锂盐电解液2.15M LiFSI-PC，以PC为溶剂，LiFSI为电解质，其制备方法为：先称取一定质量的PC溶剂，然后将LiFSI缓慢加入PC溶剂中，边加入边搅拌，锂盐浓度控制到2.15mol/L，密封搅拌24h，静置24h后备用；
将以上高浓度锂盐电解液与硅电极组装成扣式半电池，在0.1C倍率下，采用蓝电充放电测试仪进行充放电测试，结果见图3所示。
实施例4
一种高浓度锂盐电解液2.95M LiFSI-EMC，以EMC为溶剂，LiFSI为电解质，其制备方法为：先称取一定质量的EMC溶剂，然后将LiFSI缓慢加入EMC溶剂中，边加入边搅拌，锂盐浓度控制到2.95mol/L，密封搅拌24h，静置24h后备用；
将以上高浓度锂盐电解液与硅电极组装成扣式半电池，在0.1C倍率下，采用蓝电充放电测试仪进行充放电测试，结果见图4所示。
实施例5
一种高浓度锂盐电解液4M LiFSI-DMC，以DMC为溶剂，LiFSI为电解质，其制备方法为：先称取一定质量的DMC溶剂，然后将LiFSI缓慢加入DMC溶剂中，边加入边搅拌，锂盐浓度控制到4.00mol/L，密封搅拌24h，静置24h后备用；
将以上高浓度锂盐电解液与硅碳电极组装成扣式半电池，在0.1C倍率下，采用蓝电充放电测试仪进行充放电测试，结果见图5所示。
对比例1
一种锂离子电池常规电解液1M LiPF6-EC/DEC/DMC，有机溶剂为EC、DEC和DMC，锂盐采用LiPF6，其制备方法为：将EC、DEC和DMC溶剂等体积混合，先称取一定质量混合溶剂，然后将LiPF6缓慢加入混合溶剂中，边加入边搅拌，锂盐浓度控制到1mol/L，密封搅拌24h，静置24h后备用；
将以上高浓度锂盐电解液与硅电极组装成扣式半电池，在0.1C倍率下，采用蓝电充放电测试仪进行充放电测试，结果见图6所示。
对比例2
一种低浓度锂盐电解液1.20M LiFSI-PC，以PC为溶剂，LiFSI为电解质，其制备方法为：先称取一定质量的PC溶剂，然后将LiFSI缓慢加入PC溶剂中，边加入边搅拌，锂盐浓度控制到1.20mol/L，密封搅拌24h，静置24h后备用；
将以上高浓度锂盐电解液与硅电极组装成扣式半电池，在0.1C倍率下，采用蓝电充放电测试仪进行充放电测试，结果见图7所示。
对比例3
一种锂离子电池常规电解液1M LiPF6-EC/DEC/DMC，有机溶剂为EC、DEC和DMC，锂盐采用LiPF6，其制备方法为：将EC、DEC和DMC溶剂等体积混合，先称取一定质量混合溶剂，然后将LiPF6缓慢加入混合溶剂中，边加入边搅拌，锂盐浓度控制到1mol/L，密封搅拌24h，静置24h后备用；
将以上高浓度锂盐电解液与硅碳电极组装成扣式半电池，在0.1C倍率下，采用蓝电充放电测试仪进行充放电测试，结果见图8所示。
对比例4
一种低浓度锂盐电解液1.50M LiFSI-DMC，以DMC为溶剂，LiFSI为电解质，其制备方法为：先称取一定质量的DMC溶剂，然后将LiFSI缓慢加入DMC溶剂中，边加入边搅拌，锂盐浓度控制到1.50mol/L，密封搅拌24h，静置24h后备用；
将以上高浓度锂盐电解液与硅碳电极组装成扣式半电池，在0.1C倍率下，采用蓝电充放电测试仪进行充放电测试，结果见图9所示。
实施例6
一种高浓度锂盐电解液2.15M LiFSI/LiDFOB-PC，以PC为溶剂，LiFSI/LiDFOB组合为电解质，其中LiFSI占80wt％，LiDFOB占20wt％，其制备方法为：先称取一定质量的PC溶剂，然后将LiFSI/LiDFOB缓慢加入PC溶剂中，边加入边搅拌，锂盐浓度控制到2.15mol/L，密封搅拌24h，静置24h后备用；
将以上高浓度锂盐电解液与硅碳电极组装成扣式半电池，在0.1C倍率下，采用蓝电充放电测试仪进行充放电测试，结果见图10所示。
使用LiTFSI为电解质取得了与LiFSI或LiDFOB相当的电化学性能。
实施例1至5和对比例1至4的测试结果示于表1。
表1
由表1可知，本发明提出的高浓度锂盐电解液应用与硅基电极表现出明显的优势，与稀溶液和常规电解液相比，库伦效率和容量保持率均得到显著提升。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种适用于硅基负极锂离子电池的高浓度锂盐电解液，包括锂盐和非水有机溶剂，所述锂盐的摩尔浓度为2.15-4.00mol/L。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述锂盐选自LiN(SO2CxF2x+1)(SO2CyF2y+1)或中1种或2种以上的组合，其中Y表示-(O＝)C-R5-C(＝O)-、-(O＝)C-C(R6)2-或-(O＝)C-C(＝O)-，R5为亚烷基、卤代亚烷基，R6表示烷基、卤代烷基，m是1～4的整数，并且n是0、2或4，x和y为0或自然数。
3.根据权利要求2所述的电解液，其特征在于，所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂、二氟草酸硼酸锂中1种或2种以上的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂选自式(Ⅰ)或式(Ⅱ)中1种或2种以上的组合，式中R1、R2、R3和R4是相同或不同的烷基；
5.根据权利要求4所述的电解液，其特征在于，烷基中的H被卤原子取代。
6.根据权利要求1-3任一项所述的电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂为碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯中1种或2种以上的组合。
7.根据权利要求6所述的电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂为碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯中1种或2种以上的组合。
优选地，所述锂盐为双氟磺酰亚胺锂，所述非水有机溶剂为碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯中1种或2种以上的组合，优选为碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯中1种或2种以上的组合。
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