CN108192063A - 高硬度热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料合成领域，具体涉及一种高硬度热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法。由如下质量分数原料制成：聚酯型二醇40％～65％、二异氰酸酯25％～45％、扩链剂5％～15％、抗氧化剂0.1％～0.5％、光稳定剂0.1％～0.5％和催化剂0.005％～0.05％；聚酯型二醇由二元酸组分和二元醇组分制成，二元酸组分包括对苯二甲酸，对苯二甲酸占二元酸总重量的1％‑15％。本发明在TPU软段中引入含苯环聚酯多元醇提高TPU链段刚性，可在较低的硬段含量条件下获得较高的制品硬度，使TPU制品具有较低的加工温度，避免了材料在高温条件热氧化降解，加工性能良好，且降低成本；本发明还提供其制备方法。

Description

高硬度热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料合成领域，具体涉及一种高硬度热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法。
背景技术
热塑型聚氨酯弹性体(TPU)是一类加热可以塑化、溶剂可以溶解的聚氨酯材料，具有独特的软硬段嵌段共聚物结构，因其同时具有橡胶的弹性和塑料的可加工性，被广泛应用于诸多领域。TPU的硬度范围从邵A60～邵D80，在整个硬度范围内都具有良好的弹性，并具有良好的耐候性、耐磨性、抗撕裂性，拉伸强度高，伸长率大等显著优点。但是当TPU的硬度达到一定程度后，其加工性能开始变差，加工温度需高达230℃，且加工温区较窄，这也大大限制了高硬度TPU的应用。另外TPU材料经过高温塑化容易引发热降解行为，导致材料的性能下降减少了材料的可循环使用次数。所以开发出加工性能优良的高硬度TPU成为研究中的一个热点方向。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高硬度热塑性聚氨酯弹性体，在获得高硬度的情况下仍能保持较低的加工温度，避免了材料在高温条件热氧化降解，加工性能良好；本发明还提供其制备方法。
本发明所述的高硬度热塑性聚氨酯弹性体，由如下质量分数原料制成：
聚酯型二醇由二元酸组分和二元醇组分制成，二元酸组分包括对苯二甲酸。
二元酸组分包括A组分和B组分，A组分为对苯二甲酸，B组分为丁二酸、己二酸或壬二酸中的一种或几种以任意比例混合；A组分占二元酸组分总重量的1％-15％，B组分占二元酸组分总重量的85％-99％。
二元醇为1,4-丁二醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇或1,6-己二醇中的一种或几种以任意比例混合。
聚酯型二醇的分子量为1000-3000。
二异氰酸酯为：4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、亚苯基-1,4-二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,4-环己基-二异氰酸酯或癸烷-1,10-二异氰酸酯中的一种，添加量优选为30％～40％。
扩链剂为1,4-丁二醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇或1,6-己二醇中的一种或几种，优选丁二醇和/或己二醇。
抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂或含硫抗氧剂；优选1010、1076、168、626、DLTDP或DMTDP中的一种或几种的混合物。
光稳定剂为Tinuvin 770、Tinuvin234或Tinuvin571中的一种或几种以任意比例混合。
催化剂为有机铋、有机锡或钛酸酯类催化剂；优选为T-9。
本发明所述的高硬度热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，由聚酯型二醇、二异氰酸酯和扩链剂经一步法制成。具体包括以下步骤：
将聚酯型二醇、抗氧化剂、光稳定剂和催化剂混合加热至100-115℃，充分混合均匀；将二异氰酸酯加热至45-55℃；扩链剂加热至45-55℃；将加热后的各原料组分通过精确计量混合注入双螺杆反应机，混合物料在双螺杆反应机内反应塑化，经水下切粒后得到产品。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明在聚酯型二醇中引入对苯二甲酸参与合成反应，其所含的苯环极大的提高了聚酯型二元醇链段的刚性，在配方设计时大幅降低了硬段含量，降低了硬段的聚集度，可有效降低TPU的加工温度。在TPU软段中引入含苯环聚酯多元醇提高TPU链段刚性，可在较低的硬段含量条件下获得较高的制品硬度，使TPU制品具有较低的加工温度，改善加工性能，并且可有效的降低配方成本，经济效益突出。
(2)本发明的聚酯型二醇中引入苯二甲酸，降低了异氰酸酯的用量，而对苯二甲酸的成本远低于异氰酸酯，使得最终的TPU产品具有较强的成本优势，经济效益突出。
(3)本发明各组分共同作用，最终制备得到的高硬度热塑性聚氨酯弹性体制品在获得高硬度的情况下仍能保持较低的加工温度，避免了材料在高温条件热氧化降解，加工性能良好；硬度能达到80D，加工温度在220℃以内，显示了良好加工性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种高硬度热塑性聚氨酯弹性体，由以下重量百分数的原料制成：
所述聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯二醇中对苯二甲酸占二元酸总量的1％，聚酯型二醇分子量为1000。
制备工艺：将聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯二醇、1010、770和T-9混合加热至100-115℃，充分混合均匀；MDI-100加热至45-55℃；1，6-己二醇加热至55-65℃；将加热后的各原料组分通过精确计量混合注入双螺杆反应机，混合物料在双螺杆反应机内反应塑化，经水下切粒后得到相关产品。
实施例2
一种高硬度热塑性聚氨酯弹性体，由以下重量百分数的原料制成：
所述聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯二醇中对苯二甲酸占二元酸总量的5％，聚酯型二醇分子量为2000。
制备工艺：将聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯二醇、1076、234和T-9混合加热至100-115℃，充分混合均匀；MDI-100加热至45-55℃；BDO加热至45-55℃；将加热后的各原料组分通过精确计量混合注入双螺杆反应机，混合物料在双螺杆反应机内反应塑化，经水下切粒后得到相关产品。
实施例3
一种高硬度热塑性聚氨酯弹性体，由以下重量百分数的原料制成：
所述聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯二醇中对苯二甲酸占二元酸总量的10％，聚酯型二醇分子量为2000。
制备工艺：将聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯二醇、1010、770和T-9混合加热至100-115℃，充分混合均匀；MDI-100加热至45-55℃；BDO加热至45-55℃；将加热后的各原料组分通过精确计量混合注入双螺杆反应机，混合物料在双螺杆反应机内反应塑化，经水下切粒后得到相关产品。
实施例4
一种高硬度热塑性聚氨酯弹性体，由以下重量百分数的原料制成：
所述聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯二醇中对苯二甲酸占二元酸总量的15％，聚酯型二醇分子量为3000。
制备工艺：聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯二醇、1010、770和T-9混合加热至100-115℃，充分混合均匀；MDI-100加热至45-55℃；BDO加热至45-55℃；将加热后的各原料组分通过精确计量混合注入双螺杆反应机，混合物料在双螺杆反应机内反应塑化，经水下切粒后得到相关产品。
对比例1
一种高硬度热塑性聚氨酯弹性体，由以下重量百分数的原料制成：
所述聚己二酸丁二醇酯二醇分子量为1000。
制备工艺：将聚己二酸丁二醇酯二醇、1076、234和T-9混合加热至100-115℃，充分混合均匀；MDI-100加热至45-55℃；BDO加热至45-55℃；将加热后的各原料组分通过精确计量混合注入双螺杆反应机，混合物料在双螺杆反应机内反应塑化，经水下切粒后得到相关产品。
各实施例和对比例所制得聚氨酯弹性体制品性能如表1。
表1
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
硬度 60D 70D 79D 65D 80D
流出温度/℃ 188 198 202 196 215
注塑加工温度/℃ 190-200 210-220 210-220 200-210 225-235
从表中数据可以看出，本发明产品在获得高硬度的情况下仍能保持较低的加工温度，避免了材料在高温条件热氧化降解，加工性能良好。

Claims (10)

1.一种高硬度热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：由如下质量分数原料制成：
聚酯型二醇由二元酸组分和二元醇组分制成，二元酸组分包括对苯二甲酸。
2.根据权利要求1所述的高硬度热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：二元酸组分包括A组分和B组分，A组分为对苯二甲酸，B组分为丁二酸、己二酸或壬二酸中的一种或几种以任意比例混合；A组分占二元酸组分总重量的1％-15％，B组分占二元酸组分总重量的85％-99％。
3.根据权利要求2所述的高硬度热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：二元醇组分为1,4-丁二醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇或1,6-己二醇中的一种或几种以任意比例混合。
4.根据权利要求1所述的高硬度热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：聚酯型二醇的分子量为1000-3000。
5.根据权利要求1所述的高硬度热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：二异氰酸酯为：4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、亚苯基-1,4-二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,4-环己基-二异氰酸酯或癸烷-1,10-二异氰酸酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的高硬度热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：扩链剂为1,4-丁二醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇或1,6-己二醇中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的高硬度热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂或含硫抗氧剂。
8.根据权利要求1所述的高硬度热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：光稳定剂为Tinuvin770、Tinuvin234或Tinuvin571中的一种或几种以任意比例混合。
9.根据权利要求1所述的高硬度热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于：催化剂为有机铋、有机锡或钛酸酯类催化剂。
10.一种权利要求1-9任一所述的高硬度热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将聚酯型二醇、抗氧化剂、光稳定剂和催化剂混合加热至100-115℃，充分混合均匀；将二异氰酸酯加热至45-55℃；扩链剂加热至45-55℃；将加热后的各原料组分通过精确计量混合注入双螺杆反应机，混合物料在双螺杆反应机内反应塑化，经水下切粒后得到产品。
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