CN108176254A - 一种金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜及其制备方法，本发明的金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜包括PVDF底膜和ZIF‑8/GO复合材料，ZIF‑8/GO复合材料通过与均苯三甲酰氯键合，均苯三甲酰氯键合多巴胺，多巴胺与PVDF底膜结合的方式，牢固负载在PVDF底膜上。ZIF‑8的多级孔道、正六角形窗口将GO复合在一起，ZIF‑8的孔穴与GO片层内部的通道配合大大提高了油水分离效果，油水分离效率高达99.5％以上；三甲酰氯与多巴胺的键合牢固，不容易脱离，油水分离膜的重复使用性强，在重复使用7次后油水分离效率变化不大，仍在96％以上。

Description

一种金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜及其制备方法，属于水处理技术领域。
背景技术：
水体油类污染是指主要来源于油船的意外事故、海底采油、油船压舱水及炼油厂、石油化工厂废水中的油类对水体的污染，是水体污染中最普遍、最严重的污染。油类是一种很复杂的自然的有机混合物，具有一定毒性，对环境和生态平衡带来极大的危害，在极微量浓度下也可使鱼肉带有石油味。大量油类物质在海面形成油膜，会影响水中氧的补充和植物的光合作用。油污染会对自然环境产生多种复杂的影响，工业废水中的油类也可使地表水体遭受污染；因此，油水分离技术备受人们关注。目前，膜分离技术是对含油污水处理的有效方法，以有机微滤膜和有机超滤膜为主。但由于其化学稳定性、热稳定性较差，甚至会出现溶胀、溶解的现象，所以这类膜的使用受到很大的限制。
氧化石墨烯(GO)薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米。因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。
金属—有机骨架(MOFs)材料代表了一类杂合的有机—无机超分子材料，是通过有机桥联配体和无机的金属离子的结合构成的有序网络结构。MOFs呈现出目前最高的比表面积，最低的晶体密度以及可调节的孔尺寸和功能结构，使MOFs可以实现一些特殊的应用。
MOFs与水体中的污染物之间可以产生非常强的络合反应，从而对污染物有很强的吸附能力，其巨大的比表面积也使其具有良好的吸附性能，是水处理过程中拥有巨大应用潜力的吸附材料。
但是传统的MOFs吸附材料一般为粉末状固体，作为纳米材料在水处理过程中难以实现固液分离，容易对水体造成二次污染，因此限制了其在水处理领域中的应用。
发明内容：
针对现有技术的不足，本发明提供一种金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜，包括PVDF底膜和ZIF-8/GO复合材料，ZIF-8/GO复合材料通过与均苯三甲酰氯键合，均苯三甲酰氯键合多巴胺，多巴胺与PVDF底膜结合的方式，牢固负载在PVDF底膜上。
根据本发明，金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜的制备方法，包括：
(1)PVDF底膜于乙醇中浸泡步骤；
(2)乙醇浸泡后的PVDF底膜于盐酸多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液中浸泡步骤；
(3)步骤(2)浸泡的底膜干燥后于均苯三甲酰氯(TMC)中浸泡步骤；
(4)ZIF-8/GO甲醇分散液浸泡步骤(3)浸泡后的底膜步骤；
(5)ZIF-8/GO甲醇分散液浸泡后的底膜干燥步骤。
根据本发明优选的，步骤(1)PVDF底膜于乙醇中浸泡步骤是：将PVDF底膜浸泡在纯乙醇中，浸泡时间为5-8小时，浸泡后用去离子水冲洗掉表面的乙醇。
根据本发明优选的，步骤(2)盐酸多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液的pH＝8.5，溶液中盐酸多巴胺浓度为1～3mg/mL，溶液中Tris浓度为8-12mmol/L。
根据本发明优选的，步骤(2)中，浸泡为避光条件下浸泡10-14h。
根据本发明优选的，步骤(3)中，干燥为步骤(2)浸泡的底膜于60-65℃干燥1-2h。
根据本发明优选的，步骤(3)中，于均苯三甲酰氯(TMC)中浸泡为，干燥后的底膜浸入质量分数为0.05～0.3％的均苯三甲酰氯(TMC)溶液中浸泡10-20min，浸泡后用异构烷烃Isopar G溶剂冲洗膜表面多余的TMC。
根据本发明优选的，步骤(4)ZIF-8/GO甲醇分散液浸泡步骤(3)浸泡后的底膜步骤为：将步骤(3)浸泡后的底膜浸入浓度为0.5～2mg/mL的ZIF-8/GO甲醇分散液中浸泡15～30min。
根据本发明优选的，所述的ZIF-8/GO甲醇分散液为ZIF-8/GO复合材料分散到甲醇中制得，所述的ZIF-8/GO是按以下方法制备得到：将0.366g的Zn(NO3)2·6H2O溶于12mL甲醇中，得A溶液；0.811g的2-甲基咪唑溶于20mL甲醇中，得B溶液，A溶液与B溶液混合后加入浓度为1mg/mL的氧化石墨烯分散液中，A溶液、B溶液与氧化石墨烯分散液的体积比为：12：20：8，得混合溶液；氧化石墨烯分散液中甲醇与水的体积比为4:1；混合溶液搅拌反应4-6小时，反应物离心洗涤，最后在65℃真空干燥6小时，得到ZIF-8/GO复合材料。
根据本发明优选的，步骤(5)ZIF-8/GO甲醇分散液浸泡后的膜用甲醇清洗膜表面多余的ZIF-8/GO，最后将膜置于40-60℃真空条件下干燥，得到金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜。
本发明的有益效果：
1、本发明的金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜为ZIF-8/GO复合材料与均苯三甲酰氯键合，均苯三甲酰氯键合多巴胺，多巴胺与PVDF底膜结合的方式，牢固负载在PVDF底膜上，ZIF-8的多级孔道、正六角形窗口将GO复合在一起，ZIF-8的孔穴与GO片层内部的通道配合大大提高了油水分离效果，油水分离效率高达99.5％以上。
2、本发明的金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜ZIF-8/GO复合材料负载牢固，三甲酰氯与多巴胺的键合牢固，不容易脱离，油水分离膜的重复使用性强，在重复使用7次后油水分离效率变化不大，仍在96％以上，结果见图1所示。
3、本发明的金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜上的ZIF-8/GO复合材料如何树根键合在基体上，不容易剥落，同时ZIF-8的孔穴、GO片层内部的通道与基体相对，增大了过滤的通道，增大了过滤速率。
4、本发明的金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜原料易得，制备工艺简单，生产成本低廉，在过滤过程中操作简单便捷，使用效率高，可避免ZIF-8/GO复合材料扩散到水体中，对水体造成二次污染，使用后的ZIF-8/GO超滤膜清洗方便，便于再次利用。
附图说明
图1为本发明的金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜重复使用次数对油水分离效率影响柱状图。
具体实施方式：
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中使用的原料为常规市售产品。
实施例1：
一种金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜的制备方法，步骤如下：
(1)裁剪直径为50mm的圆形PVDF超滤膜并将其浸泡在乙醇中，
(2)配置50mL pH＝8.5，盐酸多巴胺浓度为1mg/mL，Tris浓度为10mmol/L的盐酸多巴胺Tris-HCl缓冲溶液，将浸泡在乙醇中的PVDF滤膜取出，用去离子水冲洗掉表面的乙醇后放入盐酸多巴胺Tris-HCl溶液中，避光条件下浸泡12h；
(3)步骤(2)浸泡后的PVDF底膜取出，于65℃干燥，随后将底膜浸入质量分数为0.15％的均苯三甲酰氯(TMC)溶液中浸泡15min；浸泡后用异构烷烃Isopar G溶剂冲洗膜表面多余的TMC。
(4)步骤(3)浸泡后的底膜浸入浓度为0.5mg/mL的ZIF-8/GO甲醇分散液中浸泡30min。
(5)将膜取出，用甲醇清洗膜表面多余的ZIF-8/GO,最后把膜在50℃真空条件下干燥，得到ZIF-8/GO超滤膜。在一定压力下就行油水分离，分离效率为99.2％。
实施例2
一种金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜的制备方法，步骤如下：
(1)裁剪直径为50mm的圆形PVDF超滤膜并将其浸泡在乙醇中，
(2)配置50mL pH＝8.5，盐酸多巴胺浓度为1.5mg/mL，Tris浓度为10mmol/L的盐酸多巴胺Tris-HCl缓冲溶液，将浸泡在乙醇中的PVDF滤膜取出，用去离子水冲洗掉表面的乙醇后放入盐酸多巴胺Tris-HCl溶液中，避光条件下浸泡12h。
(3)步骤(2)浸泡后的PVDF底膜取出，于65℃干燥，随后将底膜浸入质量分数为0.1％的均苯三甲酰氯(TMC)溶液中浸泡18min；浸泡后用异构烷烃Isopar G溶剂冲洗膜表面多余的TMC。
(4)步骤(3)浸泡后的底膜浸入浓度为1.5mg/mL的ZIF-8/GO甲醇分散液中浸泡20min。
(5)将膜取出，用甲醇清洗膜表面多余的ZIF-8/GO，最后把膜在50℃真空条件下干燥，得到ZIF-8/GO超滤膜。在一定压力下就行油水分离，分离效率为99.6％。
实施例3
一种金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜的制备方法，步骤如下：
(1)裁剪直径为50mm的圆形PVDF超滤膜并将其浸泡在乙醇中，
(2)配置50mL pH＝8.5，盐酸多巴胺浓度为2mg/mL，Tris浓度为10mmol/L的盐酸多巴胺Tris-HCl缓冲溶液，将浸泡在乙醇中的PVDF滤膜取出，用去离子水冲洗掉表面的乙醇后放入盐酸多巴胺Tris-HCl溶液中，避光条件下浸泡12h。
(3)步骤(2)浸泡后的PVDF底膜取出，于65℃干燥，随后将底膜浸入质量分数为0.3％的均苯三甲酰氯(TMC)溶液中浸泡15min；浸泡后用异构烷烃Isopar G溶剂冲洗膜表面多余的TMC。
(4)步骤(3)浸泡后的底膜浸入浓度为1.5mg/mL的ZIF-8/GO甲醇分散液中浸泡20min。
(5)将膜取出，用甲醇清洗膜表面多余的ZIF-8/GO，最后把膜在50℃真空条件下干燥，得到ZIF-8/GO超滤膜。在一定压力下就行油水分离，分离效率为99.8％。

Claims (10)

1.一种金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜，包括PVDF底膜和ZIF-8/GO复合材料，ZIF-8/GO复合材料通过与均苯三甲酰氯键合，均苯三甲酰氯键合多巴胺，多巴胺与PVDF底膜结合的方式，牢固负载在PVDF底膜上。
2.权利要求1所述的金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜的制备方法，包括：
(1)PVDF底膜于乙醇中浸泡步骤；
(2)乙醇浸泡后的PVDF底膜于盐酸多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液中浸泡步骤；
(3)步骤(2)浸泡的底膜干燥后于均苯三甲酰氯(TMC)中浸泡步骤；
(4)ZIF-8/GO甲醇分散液浸泡步骤(3)浸泡后的底膜步骤；
(5)ZIF-8/GO甲醇分散液浸泡后的底膜干燥步骤。
3.根据权利要求2所述的金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)PVDF底膜于乙醇中浸泡步骤是：将PVDF底膜浸泡在乙醇中，浸泡后用去离子水冲洗掉表面的乙醇。
4.根据权利要求2所述的金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)盐酸多巴胺的Tris-HCl缓冲溶液的pH＝8.5，溶液中盐酸多巴胺浓度为1～3mg/mL，溶液中Tris浓度为8-12mmol/L。
5.根据权利要求2所述的金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，浸泡为避光条件下浸泡10-14h。
6.根据权利要求2所述的金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，干燥为步骤(2)浸泡的底膜于60-65℃干燥1-2h。
7.根据权利要求2所述的金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，于均苯三甲酰氯(TMC)中浸泡为，干燥后的底膜浸入质量分数为0.05～0.3％的均苯三甲酰氯(TMC)溶液中浸泡10-20min，浸泡后用异构烷烃Isopar G溶剂冲洗膜表面多余的TMC。
8.根据权利要求2所述的金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)ZIF-8/GO甲醇分散液浸泡步骤(3)浸泡后的底膜步骤为：将步骤(3)浸泡后的底膜浸入浓度为0.5～2mg/mL的ZIF-8/GO甲醇分散液中浸泡15～30min。
9.根据权利要求2所述的金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述的ZIF-8/GO甲醇分散液为ZIF-8/GO复合材料分散到甲醇中制得，所述的ZIF-8/GO是按以下方法制备得到：将0.366g的Zn(NO3)2·6H2O溶于12mL甲醇中，得A溶液；0.811g的2-甲基咪唑溶于20mL甲醇中，得B溶液，A溶液与B溶液混合后加入浓度为1mg/mL的氧化石墨烯分散液中，A溶液、B溶液与氧化石墨烯分散液的体积比为：12：20：8，得混合溶液；氧化石墨烯分散液中甲醇与水的体积比为4:1；混合溶液搅拌反应4-6小时，反应物离心洗涤，最后在65℃真空干燥6小时，得到ZIF-8/GO复合材料。
10.根据权利要求2所述的金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)ZIF-8/GO甲醇分散液浸泡后的膜用甲醇清洗膜表面多余的ZIF-8/GO，最后将膜置于40-60℃真空条件下干燥，得到金属有机骨架/氧化石墨烯油水分离膜。
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