CN112403285A - 一种高性能管式杂化膜及其制备方法以及在分离烷烃/芳烃混合物中的应用 - Google Patents

一种高性能管式杂化膜及其制备方法以及在分离烷烃/芳烃混合物中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能管式杂化膜，包括多孔氧化铝管式膜，以及依次设置在所述多孔氧化铝管式膜表面的Co掺杂的Zn基MOF材料形成的第一分离层、聚多巴胺/纳米纤维素凝胶材料形成的第二分离层和类水滑石材料形成的第三分离层；所述第一分离层、第二分离层、第三分离层的厚度分别为1‑2μm、60‑100nm、60‑100nm。该管式膜力学性能好，与芳烃具有很好的亲和力，渗透通量大，分离性能好。

Description

一种高性能管式杂化膜及其制备方法以及在分离烷烃/芳烃 混合物中的应用
技术领域
本发明涉及烃类分离技术领域，具体涉及一种高性能管式杂化膜及其制备方法以及在分离烷烃/芳烃混合物中的应用。
背景技术
芳烃和烷烃的分离是石化领域中十分重要和困难的过程。例如，苯催化加氢制备环己烷时，为了纯化产物，反应器出料时未反应的苯必须除去或回收，而苯和环己烷均为非极性六元环状化合物，物理化学性质相近，能够形成恒沸体系，因此成为石油化工行业的典型高能耗分离体系之一。目前许多重要的化工粗产品均为芳烃/烷烃混合物，也需通过分离纯化来达到产品指标。此外，从环境保护角度来看，油品中苯等芳烃的含量与其燃烧后排放废气中的挥发性有机物及毒性物质的含量有直接关系。因此，芳烃/烷烃体系分离在化工生产和环保领域都具有重大意义。
目前，工业上芳烃/烷烃分离通常采用恒沸精馏、萃取精馏、液液萃取、吸附分离、结晶等工艺。这些传统的分离方法虽然都能取得一定分离效果，但是往往存在着设备多、能耗大、投资成本高、操作复杂、须加辅助试剂和进料浓度范围受限等不足。此外，由于技术和成本原因，尤其是对于芳烃含量低于20wt.％的芳烃/烷烃混合物，目前还没有经济有效的分离方法。渗透汽化是一种高效、清洁的新型膜分离技术，渗透汽化技术的原理在于利用液体混合物中各组分在分离膜上的溶解扩散性不同而实现分离，由于它不受汽液平衡关系的限制，因而可以针对近沸或恒沸体系进行高效分离，特别适用于混合物中浓度较低组分的脱除。
中国专利CN201711125263.5公开了一种用于分离芳烃/烷烃的水滑石管式杂化膜及其制备方法，属于膜分离领域。其步骤包括：利用尿素法制备钴铝水滑石粒子；采用共混法制备CoAl-LDH/超支化聚合物铸膜液，搅拌超声分散；通过简单的浸渍提拉法在硅烷偶联剂改性后的陶瓷多孔膜外表面复合水滑石/超支化聚合物，形成薄膜分离层；利用超支化聚合物含有两种可反应基团，采用热处理使其发生自交联成膜，同时利用水滑石的层间结构来提高杂化膜的综合分离性能。中国专利CN200710118480.1公开了聚氨酯酰亚胺渗透汽化芳烃/烷烃分离膜的制备方法，包括1)聚氨酯－酰亚胺预聚体的合成：在氮气保护、机械搅拌和冷凝回流的条件下，将聚己二酸乙二醇酯二醇与二异氰酸酯反应得到封端预聚物，再加入均苯四酸二酐进行扩链得到聚氨酯－酰亚胺的预聚物溶液；2)聚氨酯－酰亚胺膜的制备：溶液流延成膜并在红外灯下挥发溶剂，再经150℃热处理1.5－2小时即可。由上述现有技术可以看出，采用渗透汽化法分离烷烃/芳烃混合物的关键在于提供一种抗污染、力学性能好、通量大的分离膜。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是：针对现有技术存在的不足，提供一种高性能管式杂化膜，以多孔氧化铝管式膜为基底膜，依次在其表面沉积多孔氧化铝管式膜表面的Co掺杂的Zn基MOF材料层、聚多巴胺/纳米纤维素凝胶层和类水滑石材料层，该管式膜力学性能好，与芳烃具有很好的亲和力，渗透通量大，分离性能好。
本发明所要解决的技术问题之二是，提供一种高性能管式杂化膜的制备方法，该制备方法操作简单，制备成本低，制得的管式膜性能优异，具有明显的筛分效应。
本发明所要解决的技术问题之二是：提供一种高性能管式杂化膜在分离烷烃/芳烃混合物中的应用，将高性能管式膜用于烷烃/芳烃混合物分离中，分离效率高。
为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：
一种高性能管式杂化膜，包括多孔氧化铝管式膜，以及依次设置在所述多孔氧化铝管式膜表面的Co掺杂的Zn基MOF材料形成的第一分离层、聚多巴胺/纳米纤维素凝胶材料形成的第二分离层和类水滑石材料形成的第三分离层；所述第一分离层、第二分离层、第三分离层的厚度分别为1-2μm、60-100nm、60-100nm。
为解决上述第二个技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高性能管式杂化膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化锌溶液、硝酸钴溶液滴加到2-氨基对苯二甲酸的DMF溶液中混合均匀，然后加入硅烷偶联剂修饰的多孔氧化铝管式膜，继续超声分散，最后将混合液置于水热釜内反应，反应结束后过滤，得到的沉淀洗涤后制得第一分离层；
(2)将多巴胺加入到pH为8-8.5、浓度为65-75mmol/L的Tris溶液中，然后滴加纳米纤维素溶液混合后将制得的混合物由注射器注入到60mmol/L的氯化钙溶液中进行交联反应，反应结束后加入步骤(1)得到的产物，超声处理，最后干燥，得到第二分离层；
(3)将硝酸镁和硝酸铝混合加入到去离子水中制得混合溶液，然后向混合溶液中缓慢滴加氢氧化钠溶液保持反应体系的pH为9-10，滴加结束后加入步骤(2)得到的产物，强烈搅拌混合3-6h，然后静置处理10-20h，最后过滤，将沉淀干燥得到高性能管式杂化膜。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述氯化锌、硝酸钴、2-氨基对苯二甲酸的摩尔比为(2-3)mol：1mol：1mol。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述反应的条件为：首先在60-70℃下恒温处理1-2h，之后在85-100℃下恒温处理3-5h。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述多孔氧化铝管式膜的孔径大小为0.1-0.2μm，面积为26-28cm2。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述多孔氧化铝管式膜、硅烷偶联剂的质量比为1：0.001-0.002。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述多巴胺、纳米纤维素、步骤(1)得到的产物的质量比为3:1：(5-10)。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述硝酸镁、硝酸铝、步骤(2)制得的产物的用量比为2mol:1mol：10-20g。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述强烈搅拌混合以及静置处理的温度均为75-85℃。
为解决上述第三个技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高性能管式杂化膜在分离烷烃/芳烃混合物中的应用，具体为：将烷烃/芳烃混合物加入到装有高性能管式杂化膜的装置中进行过滤分离处理，控制进料温度为30-40℃，膜下游侧压力为300-400Pa，收集过滤得到的产品。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种高性能管式杂化膜，包括多孔氧化铝管式膜，以及依次设置在所述多孔氧化铝管式膜表面的Co掺杂的Zn基MOF材料形成的第一分离层、聚多巴胺/纳米纤维素凝胶材料形成的第二分离层和类水滑石材料形成的第三分离层；该管式杂化膜比表面积大，Co掺杂的Zn基MOF颗粒在多孔氧化铝管式膜上均匀分散形成第一分离层，第一分离层是以Zn基MOF颗粒形成的薄膜为骨架，并采用钴离子掺杂，钴离子具有空的d轨道,可以与芳烃的π轨道形成配位作用，从而提高了膜与芳烃的亲和力，改善膜的分离性能。进一步的，本发明在第一分离层上采用聚多巴胺、纳米纤维素杂化交联形成第二分离层，第二分离层中聚多巴胺π-π电子，提高了管式杂化膜对芳烃的选择性吸附能力，从而提高膜的分离性能。进一步的，本发明采用共沉淀的方法在第二分离层表面沉积制备镁铝水滑石层状材料作为第三分离层，第三分离层在第二分离层的粘附作用下与基底膜具有很好的结合性能，而且第三分离层具有较大的比表面积，稳定性好，与芳烃分子具有很好的络合能力，从而提高管式杂化膜与芳烃的亲和力，改善分离效率。
多孔氧化铝管式膜孔隙较大，表面存在一点不可避免的缺陷，且具有一定的弧度会影响其表面薄膜的生长，基于该问题，本发明首先采用硅烷偶联剂对多孔氧化铝管式膜进行表面修饰活化处理，然后将修饰后的多孔氧化铝管式膜置于氯化锌、硝酸钴、2-氨基对苯二甲酸的混合液中，合理调节反应条件来控制第一分离层的生长速度，进而得到分离性能好的第一分离层。然后将多巴胺和纳米纤维素溶液混合，并由注射器注入到氯化钙溶液中，再加入沉积有第一分离层的多孔氧化铝管式膜，在超声波的空化作用下，聚多巴胺和纳米纤维素交联形成的凝胶网状结构附着于第一分离层表面，干燥后形成第二分离层。随后本发明将沉积有第二分离层的多孔氧化铝管式膜置于镁盐和铝盐的混合溶液中，并加入氢氧化钠溶液进行沉淀，在第二分离层的粘附和导向下，形成比表面积较大的第三分离层。本发明制得的管式杂化膜具有高度定向的孔阵列，在用于烷烃/芳烃混合物的分离中，与芳烃的亲和力远远大于与烷烃的亲和力，从而将烷烃和芳烃有效分离。本发明提供的管式杂化膜的制备方法简单，成本低，分离效率高。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
(1)将500ml 2mol/L氯化锌溶液、500ml 1mol/L硝酸钴溶液滴加到含有0.5mol的2-氨基对苯二甲酸的DMF溶液中混合均匀，然后加入硅烷偶联剂修饰的多孔氧化铝管式膜，多孔氧化铝管式膜、硅烷偶联剂的质量比为1：0.001；多孔氧化铝管式膜的孔径大小为0.1μm，面积为28cm2；继续超声分散，最后将混合液置于水热釜内，60℃下恒温处理1h，之后在85℃下恒温处理3h，反应结束后过滤，得到的沉淀洗涤后制得厚度为1μm第一分离层；
(2)将3g多巴胺加入到50ml pH为8.5、浓度为70mmol/L的Tris溶液中，然后滴加100ml 10g/L纳米纤维素溶液混合后将制得的混合物由注射器注入到1L 60mmol/L的氯化钙溶液中进行交联反应，反应结束后加入5g步骤(1)得到的产物，超声处理，最后干燥，得到厚度为60nm的第二分离层；
(3)将2mol硝酸镁和1mol硝酸铝混合加入到100ml去离子水中制得混合溶液，然后向混合溶液中缓慢滴加氢氧化钠溶液保持反应体系的pH为9-10，滴加结束后加入10g步骤(2)得到的产物，75℃下强烈搅拌混合3h，然后75℃下静置处理10h，最后过滤，将沉淀干燥得到厚度为60的第三分离层，完成高性能管式杂化膜的制备。
将上述制得的管式杂化膜在渗透汽化膜池中分离甲苯含量为10wt％的甲苯/正庚烷混合液，进液温度控制为30℃，膜下游侧压力为300Pa，测得该管式杂化膜的渗透通量为1242g·m-2·h-1，分离因子为13.5。
实施例2
(1)将500ml 2mol/L氯化锌溶液、500ml 1mol/L硝酸钴溶液滴加到含有0.5mol的2-氨基对苯二甲酸的DMF溶液中混合均匀，然后加入硅烷偶联剂修饰的多孔氧化铝管式膜，多孔氧化铝管式膜、硅烷偶联剂的质量比为1：0.002；多孔氧化铝管式膜的孔径大小为0.1μm，面积为28cm2；继续超声分散，最后将混合液置于水热釜内，70℃下恒温处理2h，之后在100℃下恒温处理5h，反应结束后过滤，得到的沉淀洗涤后制得厚度为2μm第一分离层；
(2)将3g多巴胺加入到50ml pH为8.5、浓度为70mmol/L的Tris溶液中，然后滴加100ml 10g/L纳米纤维素溶液混合后将制得的混合物由注射器注入到1L 60mmol/L的氯化钙溶液中进行交联反应，反应结束后加入10g步骤(1)得到的产物，超声处理，最后干燥，得到厚度为100nm的第二分离层；
(3)将2mol硝酸镁和1mol硝酸铝混合加入到100ml去离子水中制得混合溶液，然后向混合溶液中缓慢滴加氢氧化钠溶液保持反应体系的pH为9-10，滴加结束后加入20g步骤(2)得到的产物，85℃下强烈搅拌混合6h，然后85℃下静置处理20h，最后过滤，将沉淀干燥得到厚度为100nm的第三分离层，完成高性能管式杂化膜的制备。
将上述制得的管式杂化膜在渗透汽化膜池中分离甲苯含量为10wt％的甲苯/正庚烷混合液，进液温度控制为40℃，膜下游侧压力为400Pa，测得该管式杂化膜的渗透通量为1248g·m-2·h-1，分离因子为13.5。
实施例3
(1)将500ml 2mol/L氯化锌溶液、500ml 1mol/L硝酸钴溶液滴加到含有0.5mol的2-氨基对苯二甲酸的DMF溶液中混合均匀，然后加入硅烷偶联剂修饰的多孔氧化铝管式膜，多孔氧化铝管式膜、硅烷偶联剂的质量比为1：0.001；多孔氧化铝管式膜的孔径大小为0.1μm，面积为28cm2；继续超声分散，最后将混合液置于水热釜内，65℃下恒温处理1h，之后在90℃下恒温处理4h，反应结束后过滤，得到的沉淀洗涤后制得厚度为1.5μm第一分离层；
(2)将3g多巴胺加入到50ml pH为8.5、浓度为70mmol/L的Tris溶液中，然后滴加100ml 10g/L纳米纤维素溶液混合后将制得的混合物由注射器注入到1L 60mmol/L的氯化钙溶液中进行交联反应，反应结束后加入6g步骤(1)得到的产物，超声处理，最后干燥，得到厚度为70nm的第二分离层；
(3)将2mol硝酸镁和1mol硝酸铝混合加入到100ml去离子水中制得混合溶液，然后向混合溶液中缓慢滴加氢氧化钠溶液保持反应体系的pH为9-10，滴加结束后加入12g步骤(2)得到的产物，80℃下强烈搅拌混合4h，然后80℃下静置处理12h，最后过滤，将沉淀干燥得到厚度为70nm的第三分离层，完成高性能管式杂化膜的制备。
将上述制得的管式杂化膜在渗透汽化膜池中分离甲苯含量为10wt％的甲苯/正庚烷混合液，进液温度控制为35℃，膜下游侧压力为350Pa，测得该管式杂化膜的渗透通量为1252g·m-2·h-1，分离因子为13.6。
实施例4
(1)将500ml 2mol/L氯化锌溶液、500ml 1mol/L硝酸钴溶液滴加到含有0.5mol的2-氨基对苯二甲酸的DMF溶液中混合均匀，然后加入硅烷偶联剂修饰的多孔氧化铝管式膜，多孔氧化铝管式膜、硅烷偶联剂的质量比为1：0.002；多孔氧化铝管式膜的孔径大小为0.1μm，面积为28cm2；继续超声分散，最后将混合液置于水热釜内，65℃下恒温处理2h，之后在95℃下恒温处理4h，反应结束后过滤，得到的沉淀洗涤后制得厚度为2μm第一分离层；
(2)将3g多巴胺加入到50ml pH为8.5、浓度为70mmol/L的Tris溶液中，然后滴加100ml 10g/L纳米纤维素溶液混合后将制得的混合物由注射器注入到1L 60mmol/L的氯化钙溶液中进行交联反应，反应结束后加入7g步骤(1)得到的产物，超声处理，最后干燥，得到厚度为80nm的第二分离层；
(3)将2mol硝酸镁和1mol硝酸铝混合加入到100ml去离子水中制得混合溶液，然后向混合溶液中缓慢滴加氢氧化钠溶液保持反应体系的pH为9-10，滴加结束后加入15g步骤(2)得到的产物，80℃下强烈搅拌混合5h，然后80℃下静置处理18h，最后过滤，将沉淀干燥得到厚度为80nm的第三分离层，完成高性能管式杂化膜的制备。
将上述制得的管式杂化膜在渗透汽化膜池中分离甲苯含量为10wt％的甲苯/正庚烷混合液，进液温度控制为35℃，膜下游侧压力为300Pa，测得该管式杂化膜的渗透通量为1248g·m-2·h-1，分离因子为13.2。
对比例1
与实施例4相比，对比例去的管式杂化膜是在多孔氧化铝管式膜表面沉积第一分离层、第三分离层，不包括第二分离层，其他条件和实施例4相同。
将上述制得的管式杂化膜在渗透汽化膜池中分离甲苯含量为10wt％的甲苯/正庚烷混合液，进液温度控制为35℃，膜下游侧压力为300Pa，测得该管式杂化膜的渗透通量为770g·m-2·h-1，分离因子为10.2。
对比例2
与实施例4相比，在第一分离层的制备过程中，将混合液置于反应釜内，直接在90℃下反应5h，其他条件和实施例4相同。
将上述制得的管式杂化膜在渗透汽化膜池中分离甲苯含量为10wt％的甲苯/正庚烷混合液，进液温度控制为35℃，膜下游侧压力为300Pa，测得该管式杂化膜的渗透通量为863g·m-2·h-1，分离因子为10.5。
对比例3
与实施例4相比，在第一分离层的制备过程中，将混合液置于反应釜内，直接在120℃下反应5h，其他条件和实施例4相同。
将上述制得的管式杂化膜在渗透汽化膜池中分离甲苯含量为10wt％的甲苯/正庚烷混合液，进液温度控制为35℃，膜下游侧压力为300Pa，测得该管式杂化膜的渗透通量为805g·m-2·h-1，分离因子为10.8。
从上述实施例以及对比例制得的管式杂化膜的渗透通量以及分离因子可以看出，本发明提供的管式膜具有更好的分离性能。本发明有效控制反应条件，进而控制薄膜的生长速度，在多孔氧化铝管式膜表面形成比表面积大、分离性能好的第一分离层、第二分离层、第三分离层，与芳烃分子具有很好的亲和力,进而提高了管式膜的分离效率。
此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种高性能管式杂化膜，其特征在于：包括多孔氧化铝管式膜，以及依次设置在所述多孔氧化铝管式膜表面的Co掺杂的Zn基MOF材料形成的第一分离层、聚多巴胺/纳米纤维素凝胶材料形成的第二分离层和类水滑石材料形成的第三分离层；所述第一分离层、第二分离层、第三分离层的厚度分别为1-2μm、60-100nm、60-100nm。
2.根据权利要求1所述的一种高性能管式杂化膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将氯化锌溶液、硝酸钴溶液滴加到2-氨基对苯二甲酸的DMF溶液中混合均匀，然后加入硅烷偶联剂修饰的多孔氧化铝管式膜，继续超声分散，最后将混合液置于水热釜内反应，反应结束后过滤，得到的沉淀洗涤后制得第一分离层；
（2）将多巴胺加入到pH为8-8.5、浓度为65-75mmol/L的Tris溶液中，然后滴加纳米纤维素溶液混合后将制得的混合物由注射器注入到60mmol/L的氯化钙溶液中进行交联反应，反应结束后加入步骤（1）得到的产物，超声处理，最后干燥，得到第二分离层；
（3）将硝酸镁和硝酸铝混合加入到去离子水中制得混合溶液，然后向混合溶液中缓慢滴加氢氧化钠溶液保持反应体系的pH为9-10，滴加结束后加入步骤（2）得到的产物，强烈搅拌混合3-6h，然后静置处理10-20h，最后过滤，将沉淀干燥得到高性能管式杂化膜。
3.根据权利要求2所述的一种高性能管式杂化膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述氯化锌、硝酸钴、2-氨基对苯二甲酸的摩尔比为（2-3）mol：1mol：1mol。
4.根据权利要求2所述的一种高性能管式杂化膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述反应的条件为：首先在60-70℃下恒温处理1-2h，之后在85-100℃下恒温处理3-5h。
5.根据权利要求2所述的一种高性能管式杂化膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述多孔氧化铝管式膜的孔径大小为0.1-0.2μm，面积为26-28cm2。
6.根据权利要求2所述的一种高性能管式杂化膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述多孔氧化铝管式膜、硅烷偶联剂的质量比为1：0.001-0.002。
7.根据权利要求2所述的一种高性能管式杂化膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述多巴胺、纳米纤维素、步骤（1）得到的产物的质量比为3:1：（5-10）。
8.根据权利要求2所述的一种高性能管式杂化膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述硝酸镁、硝酸铝、步骤（2）制得的产物的用量比为2mol:1mol：10-20g。
9.根据权利要求2所述的一种高性能管式杂化膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述强烈搅拌混合以及静置处理的温度均为75-85℃。
10.根据权利要求1至9任一所述的一种高性能管式杂化膜在分离烷烃/芳烃混合物中的应用，其特征在于：将烷烃/芳烃混合物加入到装有高性能管式杂化膜的装置中进行过滤分离处理，控制进料温度为30-40℃，膜下游侧压力为300-400Pa，收集过滤得到的产品。
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