CN106310984A - 多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜及制备和应用 - Google Patents

多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜及制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于气体分离的多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜，属于膜分离技术领域。其特征是以多巴胺、金属有机化合物和聚醚共聚酰胺为主要原料；先用多巴胺对金属有机化合物表面进行修饰，再将修饰后的金属有机化合物与聚醚共聚酰胺在一定的温度下混合搅拌，通过刮涂技术得到厚度可控的多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜。相比于传统的金属有机化合物混合基质膜，本发明所制得的多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜能够明显改善金属有机化合物与聚合物基质间的界面缺陷，提高两者的亲和性。同时，本发明所制备的多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜具备高的气体渗透通量和分离因子，尤其适用于空气中二氧化碳分离。

Description

多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜及制 备和应用
技术领域
本发明涉及一种用于气体分离的多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜，属于气体膜分离膜制备领域。
背景技术
二氧化碳(CO2)从与其它气体(如N2、CH4、H2)的混合气中分离出来，是环境、能源、化工等领域的重要分离过程。相比于传统的分离技术，膜分离技术具有投资少，设备简单，能耗低，操作简便，安全无污染等优点。混合基质膜由于兼具了有机高分子物膜易加工和无机膜高选择性的特点，是气体分离领域的研究热点之一。目前，已有很多关于无机粒子被添加到聚合物中制备有机无机共混膜的报道。
金属有机化合物(MOFs)是一种新型的功能化多孔材料，其CO2吸附能力高于其他任何多孔材料，而且构成MOFs材料的金属离子和有机配体可通过精细设计从而使材料对CO2亲和性能更优，因此在CO2的捕获和分离领域中有很大的潜在应用价值。其中，高比表面积、高孔隙率以及与CO2分子间强的相互作用都是MOFs材料具有良好的CO2吸附性能的关键。但是由于MOFs材料与聚合物之间存在着较大差异的物化性能，使得所制备的混合基质膜常出现明显的界面缺陷，从而使得制备的混合基质膜常存在没有选择的孔洞，从而降低其气体分离性能。
与以往方法不同，本发明在充分实验的基础上提出并实现了一种多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜。多巴胺(DA)是一种具有赖氨酸的氨基官能团和左旋多巴的邻苯二酚基团的低相对分子质量儿茶酚胺。它具有强大的黏附能力，能够黏附在几乎所有的固体以及聚合物材料表面，这能够显著改善无机粒子与聚合物之间的界面缺陷。目前，利用DA修饰无机粒子的报道已有很多，但是将其用于对气体分离方向的研究未见报道。本发明通过将多巴胺修饰金属有机化合物填充到聚醚共聚酰胺膜中，制备出了适用于CO2/N2分离的新型气体分离膜，该气体分离膜改善传统高分子-无机粒子的非理想型界面缺陷，提高界面亲和力，具有CO2渗透通量高、分离效果好、强度好、结构稳定等优点。
发明内容
本发明在于提供聚多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜，以克服现有技术的缺陷。
本发明提出的多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜，其特征在于制备方法如下：
A，在pH为8.0三羟甲基氨基甲烷缓冲液中加入多巴胺，配置成浓度为1mg/ml的多巴胺溶液，按照金属有机化合物与多巴胺质量比为1:2～1:5，将金属有机化合物加入到上述溶液中，室温搅拌反应3～12h，经离心分离，水洗，干燥后得到黑色多巴胺修饰金属有机化合物；
B，将聚醚嵌段共聚酰胺溶于正丁醇中，配置成浓度为3％～10％的聚醚嵌段共聚酰胺溶液；按照聚醚嵌段共聚酰胺与步骤A中多巴胺修饰金属有机化合物质量比为(0.85～0.95)：(0.15～0.05)，将多巴胺修饰的金属有机化合物加入到上述聚醚嵌段共聚酰胺溶液中，室温搅拌12～24h，静置脱泡1h后涂刮在聚四氟乙烯板上，在室温下空气干燥12h，再放入真空干燥箱干燥12h得厚度为50～60微米左右的多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜。
优选的，A中所述金属有机化合物为ZIF-8、MOF-5或ZIF-7。
优选的，B中所述的聚醚嵌段共聚酰胺为PEBA2533、PEBA4033或PEBA3533。
本发明具有如下优点：
1、本发明提供的多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜，其膜结构的可控性好，生产重复性好。
2、发明提供的多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜内部具有良好的界面亲和力，得到的膜机械性能优异，成膜性好。
3、采用的多巴胺修饰金属有机化合物对CO2吸附能力很强，得到的混合基质膜的分离因子很高，膜的分离性能优异，且多巴胺修饰金属有机化合物与聚醚共聚酰胺的相容性好，在制膜过程和使用过程中流失小，能够保证膜的组成、物理结构和性能持久的稳定性。
附图说明
图1气体分离装置示意图
图2多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜断面
的SEM照片
具体实施方式
以下是多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜的实施例，但所述实施例不构成对本发明的限制。
实施例1
多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜的制备，包括如下步骤，所述的配方比例按质量百分比计：
(1)多巴胺修饰金属有机化合物的制备：在pH为8.0三羟甲基氨基甲烷缓冲液中加入多巴胺，配置成浓度为1mg/ml的多巴胺溶液，按照金属有机化合物(ZIF-8)与多巴胺质量比为1:2，将ZIF-8加入到上述溶液中，室温搅拌反应3h，经离心分离，水洗，干燥后得到黑色多巴胺修饰金属有机化合物(PDA@ZIF-8)；
(2)混合基质膜的制备：将聚醚嵌段共聚酰胺(PEBA4033)溶于正丁醇中，配置成浓度为3％的聚醚嵌段共聚酰胺溶液；按照PEBA4033与步骤(1)中PDA@ZIF-8质量比为0.85：0.15，将PDA@ZIF-8加入到上述PEBA4033溶液中，室温搅拌12h，静置脱泡1h后涂刮在聚四氟乙烯板上，在室温下空气干燥12h，再放入真空干燥箱干燥12h得厚度为50微米左右的PDA@ZIF-8/PEBA4033混合基质膜。
在25℃和0.1MPa的条件下，测得膜对纯气体的渗透系数为：PCO2＝100Barrer，CO2/N2理论选择性为51。
实施例2
多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜的制备，包括如下步骤，所述的配方比例按质量百分比计：
(1)多巴胺修饰金属有机化合物的制备：在pH为8.0三羟甲基氨基甲烷缓冲液中加入多巴胺，配置成浓度为1mg/ml的多巴胺溶液，按照金属有机化合物(ZIF-8)与多巴胺质量比为1:5，将ZIF-8加入到上述溶液中，室温搅拌反应12h，经离心分离，水洗，干燥后得到黑色多巴胺修饰金属有机化合物(PDA@ZIF-8)；
(2)混合基质膜的制备：将聚醚嵌段共聚酰胺(PEBA2533)溶于正丁醇中，配置成浓度为10％的聚醚嵌段共聚酰胺溶液；按照PEBA2533与步骤(1)中PDA@ZIF-8质量比为0.95：0.05，将PDA@ZIF-8加入到上述PEBA2533溶液中，室温搅拌24h，静置脱泡1h后涂刮在聚四氟乙烯板上，在室温下空气干燥12h，再放入真空干燥箱干燥12h得厚度为60微米左右的PDA@ZIF-8/PEBA2533混合基质膜。
在25℃和0.1MPa的条件下，测得膜对纯气体的渗透系数为：PCO2＝98Barrer，CO2/N2理论选择性为26。
实施例3
多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜的制备，包括如下步骤，所述的配方比例按质量百分比计：
(1)多巴胺修饰金属有机化合物的制备：在pH为8.0三羟甲基氨基甲烷缓冲液中加入多巴胺，配置成浓度为1mg/ml的多巴胺溶液，按照金属有机化合物(ZIF-7)与多巴胺质量比为1:5，将ZIF-7加入到上述溶液中，室温搅拌反应10h，经离心分离，水洗，干燥后得到黑色多巴胺修饰金属有机化合物(PDA@ZIF-7)；
(2)混合基质膜的制备：将聚醚嵌段共聚酰胺(PEBA3533)溶于正丁醇中，配置成浓度为8％的聚醚嵌段共聚酰胺溶液；按照PEBA3533与步骤(1)中PDA@ZIF-7质量比为0.90：0.10，将PDA@ZIF-7加入到上述PEBA3533溶液中，室温搅拌20h，静置脱泡1h后涂刮在聚四氟乙烯板上，在室温下空气干燥12h，再放入真空干燥箱干燥12h得厚度为55微米左右的PDA@ZIF-7/PEBA3533混合基质膜。
在25℃和0.1MPa的条件下，测得膜对纯气体的渗透系数为：PCO2＝200Barrer，CO2/N2理论选择性为45。
实施例4
多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜的制备，包括如下步骤，所述的配方比例按质量百分比计：
(1)多巴胺修饰金属有机化合物的制备：在pH为8.0三羟甲基氨基甲烷缓冲液中加入多巴胺，配置成浓度为1mg/ml的多巴胺溶液，按照金属有机化合物(MOF-5)与多巴胺质量比为1:3，将MOF-5加入到上述溶液中，室温搅拌反应6h，经离心分离，水洗，干燥后得到黑色多巴胺修饰金属有机化合物(PDA@MOF-5)；
(2)混合基质膜的制备：将聚醚嵌段共聚酰胺(PEBA2533)溶于正丁醇中，配置成浓度为10％的聚醚嵌段共聚酰胺溶液；按照PEBA2533与步骤(1)中PDA@MOF-5质量比为0.95：0.05，将PDA@MOF-5加入到上述PEBA2533溶液中，室温搅拌24h，静置脱泡1h后涂刮在聚四氟乙烯板上，在室温下空气干燥12h，再放入真空干燥箱干燥12h得厚度为60微米左右的PDA@MOF-5/PEBA2533混合基质膜。
在25℃和0.1MPa的条件下，测得膜对纯气体的渗透系数为：PCO2＝220Barrer，CO2/N2理论选择性为55。
实施例5
多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜的制备，包括如下步骤，所述的配方比例按质量百分比计：
(1)多巴胺修饰金属有机化合物的制备：在pH为8.0三羟甲基氨基甲烷缓冲液中加入多巴胺，配置成浓度为1mg/ml的多巴胺溶液，按照金属有机化合物(MOF-5)与多巴胺质量比为1:2，将MOF-5加入到上述溶液中，室温搅拌反应3h，经离心分离，水洗，干燥后得到黑色多巴胺修饰金属有机化合物(PDA@MOF-5)；
(2)混合基质膜的制备：将聚醚嵌段共聚酰胺(PEBA3533)溶于正丁醇中，配置成浓度为6％的聚醚嵌段共聚酰胺溶液；按照PEBA3533与步骤(1)中PDA@MOF-5质量比为0.85：0.15，将PDA@MOF-5加入到上述PEBA3533溶液中，室温搅拌20h，静置脱泡1h后涂刮在聚四氟乙烯板上，在室温下空气干燥12h，再放入真空干燥箱干燥12h得厚度为50微米左右的PDA@MOF-5/PEBA3533混合基质膜。
在25℃和0.1MPa的条件下，测得膜对纯气体的渗透系数为：PCO2＝160Barrer，CO2/N2理论选择性为40。

Claims (5)

1.一种多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜，其特征是按如下方法制备得到：
A，在pH为8.0三羟甲基氨基甲烷缓冲液中加入多巴胺，配置成浓度为1mg/ml的多巴胺溶液，按照金属有机化合物与多巴胺质量比为1:2～1:5，将金属有机化合物加入到上述溶液中，室温搅拌反应3～12h，经离心分离，水洗，干燥后得到黑色多巴胺修饰金属有机化合物；
B，将聚醚嵌段共聚酰胺溶于正丁醇中，配置成浓度为3％～10％的聚醚嵌段共聚酰胺溶液；按照聚醚嵌段共聚酰胺与步骤A中多巴胺修饰金属有机化合物质量比为(0.85～0.95)：(0.15～0.05)，将多巴胺修饰的金属有机化合物加入到上述聚醚嵌段共聚酰胺溶液中，室温搅拌12～24h，静置脱泡1h后涂刮在聚四氟乙烯板上，在室温下空气干燥12h，再放入真空干燥箱干燥12h得厚度为50～60微米左右的多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜。
2.根据权利要求1所述的多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜，其特征在于，所述金属有机化合物为ZIF-8、MOF-5或ZIF-7。
3.根据权利要求1所述的多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜，其特征在于，所述聚醚嵌段共聚酰胺为PEBA2533、PEBA4033或PEBA3533。
4.根据权利要求1所述的多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜，其特征是能够明显改善无机粒子与聚合物基质间的界面缺陷，具有优异的拉伸强度和断裂伸长率。
5.根据权利要求1所述的多巴胺修饰金属有机化合物/聚醚共聚酰胺混合基质膜，其特征是将其用于CO2/N2分离，选择性为26～55，CO2渗透性为98～220Barrer。
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