CN108157966A - 经过响应面法优化提取生产黄精速溶粉的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种经过响应面法优化提取生产黄精速溶粉的方法，利用JMP 10.0软件，采用Box‑Behnken响应面设计法，在单因素实验的基础上，选取乙醇浓度、料液比和提取时间三个因素作为相应变量，以单因素试验最优点为中心，围绕最优点上下各取一个水平值作为响应面的水平，以黄精速溶粉的得率作为响应值，对所述的相应变量进行多项式拟合回归，得到回归方程式，对回归方程式进行计算，得到提取黄精速溶粉的提取条件。黄精速溶粉进一步加工为速溶茶、黄精糖、饮料等食品或保健品。本发明采用响应面法优化确定最优提取工艺，保证了提取工艺的科学性，且该方法加工的黄精速溶粉具有黄精独特风味、食用方便等特点。
Description
技术领域
本发明涉及药食同源药材的深加工技术领域，具体是一种经过响应面法优化提取生产黄精速溶粉的方法及应用。
背景技术
黄精为百合科（Liliaceaea）黄精属（Polygonatum）多年生草本植物滇黄精（Polygonatum kingianum Coll.et Hemsl)、黄精(Polygonatum sibiricum Red.）或多花黄精（Polygonatum cyrtonema Hua）的根茎，黄精性平、味甘，无毒，归脾、肺、肾经，具有补气养阴、润肺、健脾、强筋骨等功效。黄精治病原理是调节五脏器官和骨髓，调理身体各器官的协调运行达到防病及治病的功效。
黄精中主要成分为多糖、甾体皂苷类、蒽醌类、生物碱等多种功能性成分，现代研究表明，黄精具有抗衰老、降血脂防动脉硬化、降血糖、提高和改善记忆、抗肿瘤、调节免疫、抗病毒等作用。
黄精被规定为药食同源药材，其保健功能逐渐被人们开发利用，黄精产品也越来越多，关于黄精中药理成分及其保健功能等方面有很多报道、研究和专利文献。近几年来，速溶茶粉、速溶果珍等速溶粉在市场上畅销，速溶粉具有产品质量好、质地疏松、溶解性优良，能改善某些制剂的溶出速率、食用方便和利于储藏的特点，受到了广大消费者的喜爱。但利用黄精来加工制作成速溶粉还未见报道，用黄精来加工制作成速溶粉还具有很大的发展空间。
发明内容
本发明的目的在于提供经过响应面法优化提取生产黄精速溶粉的方法及其应用，本发明以黄精为原料，利用响应面法优化的方法找出黄精的最优浸提条件，用喷雾干燥的方法制得具有保健功效的特色食品，拓宽了黄精使用范围。采用该工艺制作的黄精速溶粉具有溶解性好、饮用方便和应用范围广等特点。
本发明通过如下技术方案实现：
一种经过响应面法优化提取的黄精速溶粉加工工艺，利用JMP 10.0软件，采用Box-Behnken响应面设计法，在单因素实验的基础上，选取乙醇浓度、料液比和提取时间三个因素作为相应变量，以单因素试验最优点为中心，围绕最优点上下各取一个水平值作为响应面的水平，以黄精速溶粉的得率作为响应值，对所述的相应变量进行多项式拟合回归，得到回归方程式，对回归方程式进行计算，得到提取黄精速溶粉的提取条件，包括以下步骤：
（1）挑选：挑选经干燥的优质、色泽光鲜、无腐烂的黄精或九制黄精为原料；
（2）粉碎：将挑选好的黄精原料粉碎；
（3）响应面法优化提取：采用冷浸法向粉碎的黄精中加入一定浓度的乙醇提取，提取条件为:乙醇浓度60-70%，料液质量比1:20-30，浸提2-3天；
（4）过滤：将黄精浸提液过滤，得到黄精滤液；
（5）浓缩：将黄精滤液进行减压浓缩，至浓缩液体积为滤液体积的1/3-1/4，得到黄精浓缩液；
（6）喷雾干燥：用喷雾干燥机进行干燥，得到黄精速溶粉。
所述回归方程如下：
Y=71.25+0.25*[(X1-8)/4]+0.56*[(X2-27.5)/7.5]+[(X1-8)/4]*[((X2-27.5)/7.5)*0.22]+[(X1-8)/4]*[(X1-8)/4)*-0.614]+[(X2-27.5)/7.5]*[((X2-27.5)/7.5)*0.69]，
式中X1为乙醇体积浓度，X2为料液比，Y为黄精速溶粉的提取率。通过上述回归方程进行计算，得到黄精速溶粉的最佳提取条件。
优先的是，所述单因素试验的步骤如下：
（1）乙醇浓度单因素试验
先称取黄精粉，用体积浓度0%、20%、40%、60%和80%的10倍乙醇溶液浸泡2-3天，然后过滤，按照国标GBT8305中茶水浸出物测定方法测定浸出物含量，以浸出物的量考察乙醇浓度范围；
（2）料液比单因素试验
根据传统速溶茶粉加工工艺，分别设定料液质量比为1:5、1:10、1:15、1:20、1:25和1:30几个梯度，最后按照上述（1）步骤中茶水浸出物测定方法测定浸出物含量；
（3）响应面实验设计
利用JMP 10.0软件，基于爬坡试验的基础，根据中心复合原理，以提取率（Y）为响应值，乙醇浓度（X1）和料液比（X2）为因子水平，中心点数为2个，重复次数为2次，进行响应曲面中心复合设计，获得乙醇浓度（X1）、料液比（X2）的响应曲面设计；
（4）响应曲面预测与验证
在响应曲面试验结果的基础上，采用两因素一水平的响应面试验设计，以乙醇浓度和料液比为考察因素，以浸出物百分比为指标进行曲面三维图的绘制，分析得出最佳醇浓度、液料比及浸出物含量的峰值，根据预测条件重复3次处理，加工黄精速溶粉，测定含量，验证响应面预测的优化加工工艺。
优先的是，所述黄精速溶粉的提取条件为：65%体积浓度乙醇、料液质量比1:28浸提2天，将提取液过滤，用40℃低温减压浓缩，使体积浓缩为原来的1/3,170℃喷雾干燥，即得到黄精速溶粉。
所述经过响应面法优化提取生产的黄精速溶粉在食品领域的应用，直接或复配加工为黄精速溶茶，溶解过滤后加工为黄精饮料，压制成不同形状黄精糖。
所述经过响应面法优化提取生产的黄精速溶粉在保健品领域的应用，加工为辅助降血糖保健品。
本发明方法提取率高，简单可行，提取成本低，采用响应面法优化确定最优提取工艺，保证了提取工艺的科学性，且该方法加工的黄精速溶粉具有：产品质量好、质地疏松、溶解性优良，具有黄精独特风味、食用方便等特点。
附图说明
图1是本发明实例1 中预测值和实测值间的相关性。
图2是本发明实例1 中醇浓度、料液比对黄精浸出物含量预测的等高线刻画图。
图3是本发明实例1 中GABA产量交互影响的三维曲面图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1：
乙醇浓度单因素试验：食用乙醇的浓度是浸提黄精化学成分的关键因素，首先开展乙醇浓度单因素试验。先称取黄精粉，用10倍体积的0%、20%、40%、60%、80%浓度的乙醇溶液进行初筛实验，充分浸泡2天，然后过滤，参照国标（GBT8305）中茶水浸出物测定方法测定浸出物含量，以浸出物的量考察乙醇浓度范围。结果及分析见表1，表明乙醇浓度为60%时的乙醇浓度黄精的浸出率显著高于其他浓度，且（P<0.05）,因此采用60%的食用乙醇处理。
表1：乙醇浓度初筛试验结果
料液比单因素试验：根据单因素结果，设定乙醇浓度60%，参考传统速溶茶粉加工工艺，分别设定六组物料比（1:5、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30）几个梯度，最后按照上述（1）中方法测定浸出物含量。结果见表2，表明乙醇浓度60%、物料比为1:25的黄精的浸出率显著高于其他组的料液比。
表2：物料比初筛试验与结果
最陡爬坡试验结果分析
结合乙醇浓度及物料比初筛实验。在乙醇浓度60%-65%和料液比1:20-25范围时，提取率随乙醇浓度升高和料液比增加而升高，且在乙醇浓度为65%、料液比为1:25时有一拐点；在乙醇浓度为65%-70%、料液比为1:25-30范围内，提取率随乙醇浓度和料液比增加而缓慢降低。因此，本发明最陡爬坡试验确定了乙醇浓度在60%-70%范围内、料液比在1:20-1:30范围内。
响应曲面实验设计与验证：利用JMP 10.0软件，基于爬坡试验的基础，根据中心复合原理，以提取率（Y）为响应值，乙醇浓度（X1）和料液比（X2）为因子水平，中心点数为2个，重复次数为2次，进行响应曲面中心复合设计，获得乙醇浓度（X1）、料液比（X2）的响应曲面设计。
表3：最陡爬坡试验设计方案及结果
响应面试验设计及结果分析
根据以上的单因素以及爬坡试验结果，分析得出响应面试验设计时乙醇浓度在60%-70%、料液比范围在1:20-1:30然后进行响应面试验,实验结果见表4 。
表4响应面试验设计结果
响应值显著性检验 对表4中浸出物百分含量实测值的数据用最小二乘法拟合的二次多项方程，进行多元回归拟合，获得Y对乙醇浓度（X1）和料液比（X2）的二次多项回归方程:
Y=71.25+0.25*[(X1-8)/4]+0.56*[(X2-27.5)/7.5]+[(X1-8)/4]*[((X2-27.5)/7.5)*0.22]+[(X1-8)/4]*[(X1-8)/4)*-0.614]+[(X2-27.5)/7.5]*[((X2-27.5)/7.5)*0.69]
式中，Y为预测响应值。对数据的处理，获得浸出物含量预测值与实测值的相关关系见图1。
F检验是对响应曲面设计的多元回归方程及失拟显著性检验两者有效性的反映。从响应面回归方程的方差与均值分析，F > F0.01（5，14）、p < 0.01，F极显著。F检验结果表明该响应面模拟效果很好，使用此方程刻画两因素水平的试验是可以的。其矫正决定系数R2=0.97，表示此模型可以解释97%的浸出物百分含量的总变异。
两因素间的交互作用分析
响应面设计作等高线图和响应曲面图见图2、图3。乙醇浓度、物料比及其交互作用对浸出物含量的影响可通过该这两个图直观反映出来。观察响应曲面图的形状，分析乙醇浓度及物料比，对黄精浸出物含量的影响。等高线的形状表现交互作用的强弱，椭圆形表示两因素交互影响显著，而圆形则表示交互影响不显著。
图3直观地反映了各因子交互作用，通过对曲面三维图的观察分析，由图3响应面最高点和等值线可知，在试验范围内有一极值，即响应曲面上的最高点，同时也是等高线最小椭圆中心点。对回归方程求解，得模型极值点，即处理时乙醇浓度为65%、物料比为1:28，在此条件下浸出物含量可达73.5%。
响应曲面模型的验证：通过响应面设计分析，可以得到临界的处理的最优条件为：乙醇浓度65%、物料比1:28，黄精中浸出物含量约达73.5%。为了检验模型的准确性，根据试验实际情况，在预测的最优条件下，将黄精粉末称取一定量，在乙醇浓度为65%、料液比1:28的条件下浸泡2天，测定黄精浸出物的含量，其含量平均为72.38%，与预测值73.5%和黄精中浸出物含量的关系，可见该模型可以很好的预测处理条件系和黄精浸出物含量的关系，同时也证明了响应面法优化黄精速溶粉加工工艺的可行性。综上，通过单因素试验、最陡爬坡实验、响应面设计以及验证，本发明实施例优化建立了黄精速溶粉加工工艺，加工的产品浸出物含量达到72.38%。
实施例2：
一种经过响应面法优化黄精速溶粉的加工工艺，以黄精为原料，按以下步骤进行：
（1）挑选：挑选经干燥的优质、无病变、无腐烂的黄精；
（2）粉碎：将干燥的黄精粉碎，过筛，得到黄精粉；
（3）浸提：利用响应面法优化的方法，称取黄精粉1kg，加入10L浓度为60%的酒精，浸提时间为2天，得到黄精浸提液8L；
（4）过滤：将得到的8L黄精浸提液进行过滤，得到黄精滤液；
（5）浓缩：将黄精滤液进行减压浓缩，使体积浓缩为原来的1/4,得到黄精浓缩液2L；
（6）喷雾干燥：将2L黄精浓缩液用喷雾干燥机进行喷雾干燥，干燥温度为170℃，得到黄精速溶粉300g。
实施例3：
一种经过响应面法优化黄精速溶粉的加工工艺，以九制黄精为原料，按以下步骤进行：
（1）挑选：挑选经干燥的优质、无腐烂的九制黄精；
（2）粉碎：将干燥的黄精粉碎，得到黄精粉或细颗粒；
（3）浸提：利用响应面法优化的方法，称取粉碎的黄精5kg，加入60L浓度为65%的酒精，浸提时间为3天，得到黄精浸提液50L；
（4）过滤：将得到的50L黄精浸提液进行过滤，得到黄精滤液；
（5）浓缩：将黄精滤液进行减压浓缩，使体积浓缩为原来的1/3,得到黄精浓缩液17L，向浓缩液中加入3%的β-环糊精作为助干剂；
（6）喷雾干燥：将17L黄精浓缩液用喷雾干燥机进行喷雾干燥，干燥温度为140℃，得到黄精速溶粉1800g。
实施例4：
实施例1至实施例2制备获得的黄精速溶粉产品在食品加工中的应用，以实施例1至实施例2制备获得的黄精速溶粉600g，分别3g独立包装，制备加工黄精速溶茶；以黄精速溶粉为原料，经过溶解、调配、过滤、灭菌灌装，制备黄精饮料；以黄精速溶粉作为添加剂，制备可可制品、巧克力、巧克力制品、糖果、焙烤食品或膨化食品。
实施例5：
实施例1至实施例2制备获得的黄精速溶粉在保健品加工中的应用，分别用实施例1至实施例2制备获得的黄精速溶粉作为添加剂制成以黄精为主要原料的辅助降血糖保健品。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种经过响应面法优化提取生产黄精速溶粉的方法，其特征在于，利用JMP 10.0软件，采用Box-Behnken响应面设计法，在单因素实验的基础上，选取乙醇浓度、料液比和提取时间三个因素作为相应变量，以单因素试验最优点为中心，围绕最优点上下各取一个水平值作为响应面的水平，以黄精速溶粉的得率作为响应值，对所述的相应变量进行多项式拟合回归，得到回归方程式，对回归方程式进行计算，得到提取黄精速溶粉的提取条件，包括以下步骤：
（1）挑选：挑选经干燥的优质、色泽光鲜、无腐烂的黄精或九制黄精为原料；
（2）粉碎：将挑选好的黄精原料粉碎；
（3）响应面法优化提取：采用冷浸法向粉碎的黄精中加入一定浓度的乙醇提取，提取条件为:乙醇浓度60-70%，料液质量比1:20-30，浸提2-3天；
（4）过滤：将黄精浸提液过滤，得到黄精滤液；
（5）浓缩：将黄精滤液进行减压浓缩，至浓缩液体积为滤液体积的1/3-1/4，得到黄精浓缩液；
（6）喷雾干燥：用喷雾干燥机进行干燥，得到黄精速溶粉。
2.如权利要求1所述经过响应面法优化提取生产黄精速溶粉的方法，其特征在于，所述回归方程式为：
Y=71.25+0.25*[(X1-8)/4]+0.56*[(X2-27.5)/7.5]+[(X1-8)/4]*[((X2-27.5)/7.5)*0.22]+[(X1-8)/4]*[(X1-8)/4)*-0.614]+[(X2-27.5)/7.5]*[((X2-27.5)/7.5)*0.69]，
式中X1为乙醇体积浓度，X2为料液比，Y为黄精速溶粉的提取率。
3.如权利要求1所述经过响应面法优化提取生产黄精速溶粉的方法，其特征在于，所述单因素试验的步骤如下：
（1）乙醇浓度单因素试验
先称取黄精粉，用体积浓度0%、20%、40%、60%和80%的10倍乙醇溶液浸泡2-3天，然后过滤，按照国标GBT8305中茶水浸出物测定方法测定浸出物含量，以浸出物的量考察乙醇浓度范围；
（2）料液比单因素试验
根据传统速溶茶粉加工工艺，分别设定料液质量比为1:5、1:10、1:15、1:20、1:25和1:30几个梯度，最后按照上述（1）步骤中茶水浸出物测定方法测定浸出物含量；
（3）响应面实验设计
利用JMP 10.0软件，基于爬坡试验的基础，根据中心复合原理，以提取率（Y）为响应值，乙醇浓度（X1）和料液比（X2）为因子水平，中心点数为2个，重复次数为2次，进行响应曲面中心复合设计，获得乙醇浓度（X1）、料液比（X2）的响应曲面设计；
（4）响应曲面预测与验证
在响应曲面试验结果的基础上，采用两因素一水平的响应面试验设计，以乙醇浓度和料液比为考察因素，以浸出物百分比为指标进行曲面三维图的绘制，分析得出最佳醇浓度、液料比及浸出物含量的峰值，根据预测条件重复3次处理，加工黄精速溶粉，测定含量，验证响应面预测的优化加工工艺。
4.如权利要求3所述经过响应面法优化提取生产黄精速溶粉的方法，其特征在于，所述黄精速溶粉的提取条件为：65%体积浓度乙醇、料液质量比1:28浸提2天，将提取液过滤，用40℃低温减压浓缩，使体积浓缩为原来的1/3,170℃喷雾干燥，即得到黄精速溶粉。
5.如权利要求1所述经过响应面法优化提取生产的黄精速溶粉在食品领域的应用，直接或复配加工为黄精速溶茶，溶解过滤后加工为黄精饮料，压制成不同形状黄精糖。
6.如权利要求1所述经过响应面法优化提取生产的黄精速溶粉在保健品领域的应用，加工为辅助降血糖保健品。
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| CN112616967A (zh) * | 2021-02-01 | 2021-04-09 | 湖南安化芙蓉山茶业有限责任公司 | 一种黄精茶的制备方法及其产品 |
| CN114009778A (zh) * | 2021-11-05 | 2022-02-08 | 广西大学 | 一种高活性黄精速溶粉及其制备方法 |
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