CN108144650B - 一种聚磷酸铵用高分子催化材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚磷酸铵用高分子催化材料的制备方法，制备步骤包括：按重量份，100份硼特效配位吸附树脂，0.01‑0.1份6‑三氟甲氧基吲哚‑2,3‑二酮，1‑5份硼酸，1‑5份2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸在20‑50℃混合1‑5h，得到聚磷酸铵用高分子催化材料。

Description

一种聚磷酸铵用高分子催化材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚磷酸铵的制备方法，尤其是一种聚磷酸铵用高分子催化材料的制备方法。
背景技术
磷系阻燃剂在燃烧时会在聚合物表面形成一层均匀的泡沫炭层，减少聚合物表面热量，抑制聚合热分解，起到隔热、隔氧、防止熔滴产生的作用，降低了聚合物火灾的危险性。现有的磷系阻燃剂主要为聚磷酸铵。无机磷系阻燃剂作为一种环保型阻燃剂，同时具备磷系阻 燃剂的全部优点，阻燃效果较好，在高分子材料中应用广泛。
CN105037811A提供一种聚磷酸铵阻燃剂，其特征在于，包括氮化碳和聚磷酸铵；所述氮化碳和聚磷酸铵的质量百分比为(0.05～0.45)：1，本发明制备的复合无卤型阻燃剂平均粒径相比聚磷酸铵没有明显增加，表层氮化碳分散均匀，残炭量显著提高，具有较好的热稳定性，同时可用作聚烯烃、聚苯乙烯等高分子材料的协同阻燃剂，具有较好的相容性，明显地提高了阻燃效率。
CN105800581A涉及聚磷酸铵制备技术领域，具体地说是一种低聚磷酸铵及其制备方法和应用。以磷酸铵盐为主要原料，在缩合剂存在下反应，获得平均聚合度为1.5～20的聚磷酸铵；所述缩合剂为尿素、五氧化二磷、三聚氰胺中的一种或几种；其中，缩合剂:磷酸铵盐的物质的量的比为(0.001～1.55):1。本发明的合成方法所采用的主要原料是磷酸铵盐，相比现有技术主要原料采用正磷酸、聚磷酸、五氧化二磷有原料廉价易得的特点，产品生产成本低，对设备要求低，并且能耗比较低，反应时间短的优点。
TW380120B提供一种容易制造高纯度II型聚磷酸铵的制造方法。
(l)一种II型聚磷酸铵的制造方法，其特征系调制 II型聚磷酸铵时，形成结晶之化合物(种化合物)的II型聚磷酸铵的存在下，将含磷酸物质及缩合剂在含氨湿润空气气氛下，予以加热，缩合。(2)如前述第l项之II型聚磷酸铵的制造方法，其中含磷酸物质与缩合剂的莫耳比为0.2-3，原料之含磷酸物质及缩合剂与种化合物的重量比为0.5-50。(3)如前述第l项之II型聚磷酸铵的制造方法，其中含氨之湿润空气中的氨浓度为0.05-10体积%，水分浓度为1-30体积%。(4)如前述第l项之II型聚磷酸铵的制造方法，其中加热，缩合温度为250℃以上，320℃以下。
当前，国内外的高聚合度聚磷酸铵生产中，使用磷酸催化极为剧烈，温度上升极为迅速，导致合成过程温度的控制十分困难，需要提供一种新的催化剂。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种聚磷酸铵用高分子催化材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种聚磷酸铵用高分子催化材料的制备方法，其特征在于制备步骤包括：
按重量份，100份硼特效配位吸附树脂，0.01-0.1份6-三氟甲氧基吲哚-2,3-二酮，1-5份硼酸，1-5份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在20-50℃混合1-5h，得到聚磷酸铵用高分子催化材料。
所述6-三氟甲氧基吲哚-2,3-二酮，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为市售产品。
所述硼特效配位吸附树脂，硼酸，均为市售产品。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
通过加入聚磷酸铵用高分子催化材料，使聚磷酸铵的聚合反应更均匀，反应平稳，合成过程温度容易控制，合成的产品聚合度得到提高。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1：
按重量份，100份硼特效配位吸附树脂，0.05份6-三氟甲氧基吲哚-2,3-二酮，3份硼酸，2份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在30℃混合2h，得到聚磷酸铵用高分子催化材料；产品编号M-1。
实施例2：
按重量份，100份硼特效配位吸附树脂，0.01份6-三氟甲氧基吲哚-2,3-二酮，1份硼酸，1份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在20℃混合5h，得到聚磷酸铵用高分子催化材料；
产品编号M-2。
实施例3：
按重量份，100份硼特效配位吸附树脂，0.1份6-三氟甲氧基吲哚-2,3-二酮，5份硼酸，5份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在50℃混合5h，得到聚磷酸铵用高分子催化材料；
产品编号M-3。
比较例1：6-三氟甲氧基吲哚-2,3-二酮不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-4。
比较例2：硼酸不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-5。
比较例3：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-6。
比较例4：
聚磷酸铵用高分子催化材料不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-7。
实施例4：
按重量份，100份磷酸氢二胺和70-130份五氧化二磷，10-20份三聚氰胺，0.5-2份Ⅱ型聚磷酸铵, 1-5份实施例1-3以及对比例1-4的聚磷酸铵用高分子催化材料，温度至250～320℃，反应1-5h，过滤、洗涤，烘干，粉碎，既得到Ⅱ型聚磷酸铵阻燃剂。到按HG/T2770-1996检测聚合度。
表1不同工艺做出的试验样品阻燃性能的比较。
Figure DEST_PATH_IMAGE002

Claims (5)

1.一种合成聚磷酸铵用高分子催化材料的制备方法，其特征在于制备步骤包括：
按重量份，100份硼特效配位吸附树脂，0.01-0.1份6-三氟甲氧基吲哚-2,3-二酮，1-5份硼酸，1-5份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在20-50℃混合1-5h，得到合成聚磷酸铵聚合用高分子催化材料。
2.权利要求1所述的一种合成聚磷酸铵用高分子催化材料的制备方法，其特征在于制备步骤包括：按重量份，100份硼特效配位吸附树脂，0.05份6-三氟甲氧基吲哚-2,3-二酮，3份硼酸，2份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在30℃混合2h，得到聚磷酸铵用高分子催化材料。
3.权利要求1所述的一种合成聚磷酸铵用高分子催化材料的制备方法，其特征在于制备步骤包括：按重量份，100份硼特效配位吸附树脂，0.01份6-三氟甲氧基吲哚-2,3-二酮，1份硼酸，1份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在20℃混合5h，得到聚磷酸铵用高分子催化材料。
4.权利要求1所述的一种合成聚磷酸铵用高分子催化材料的制备方法，其特征在于制备步骤包括：按重量份，100份硼特效配位吸附树脂，0.1份6-三氟甲氧基吲哚-2,3-二酮，5份硼酸，5份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在50℃混合5h，得到聚磷酸铵用高分子催化材料。
5.权利要求1所述的一种合成聚磷酸铵用高分子催化材料的制备方法，其特征在于：加入聚磷酸铵用高分子催化材料，使聚磷酸铵的聚合反应更均匀，合成过程温度容易控制。
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