CN108130188A - 一种香料乙酸苄酯的精制方法 - Google Patents

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    • C11B9/022—Refining

Abstract

本发明实施例公开了一种香料乙酸苄酯的精制方法，包括：酸洗：在酸/碱洗釜中配制亚硫酸氢钠溶液，投入普通乙酸苄酯成品，搅拌，沉降分层，取油相做色谱分析，然后将水相的酸水排入酸水储槽中，油相留于酸/碱洗釜中；碱洗：将碳酸钠溶液加入酸/碱洗釜中，搅拌，沉降分层，取油相检测酸值，将水相的碱水排入碱水储槽中；蒸馏：将碱洗后的油相抽入蒸馏釜中进行减压蒸馏，取样做色谱分析和测水分分析，关闭夹套蒸汽，对蒸馏釜内的乙酸苄酯进行包装。本发明的一种香料乙酸苄酯的精制方法，利用酸洗、碱洗低成本的方法除掉乙酸苄酯中的苯甲醛，提高乙酸苄酯品质，不能重复使用的酸水和碱水转入三效蒸发器进行处理，重回收利用，既环保又节约用水。

Description

一种香料乙酸苄酯的精制方法
技术领域
本发明涉及乙酸苄酯的生产精制领域，尤其涉及一种香料乙酸苄酯的精制 方法。
背景技术
乙酸苄酯是一种酯类香料，具有水果味香和茉莉花香气，在香料行业中常 用于配制苹果、生梨、香蕉、樱桃、李子、菠萝等香型的食用香精。在日化行 业中用作虫胶剂、醇酸树脂、硝酸纤维素、醋酸纤维素、染料、油脂和印刷油 墨等的溶剂。此外，在纺织和染料行业的用途也很广泛。随着国内食品加工业 的发展和人们对食品色香味方面的更高要求，乙酸苄酯的需求量也呈逐年上升 趋势。
乙酸苄酯的合成方法有许多种，其中一种方法是由二苄醚和乙酸酐反应制 取，这种方法没有副产品引起的后处理问题，而且产品优异，但是在乙酸苄酯 精馏阶段，由于苯甲醛和乙酸苄酯沸点接近，导致少量苯甲醛很难和乙酸苄酯 分离，少量的苯甲醛会影响乙酸苄酯的气味，同时苯甲醛容易被氧化成苯甲酸， 这也会影响到乙酸苄酯的酸值和颜色。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于，针对由二苄醚和乙酸酐反应制取 乙酸苄酯时，在乙酸苄酯精馏阶段，少量的苯甲醛会影响乙酸苄酯的气味，同 时苯甲醛容易被氧化成苯甲酸，这也会影响到乙酸苄酯的酸值和颜色的问题， 提出了一种香料乙酸苄酯的精制方法。
为了解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种香料乙酸苄酯的精制方 法，该香料乙酸苄酯的精制方法包括：酸洗：在酸/碱洗釜中配制质量分数为 30％的亚硫酸氢钠溶液，开启搅拌，搅拌均匀，然后向酸/碱洗釜中投入普通乙 酸苄酯成品，搅拌30小时之后，停止搅拌，沉降分层1小时，油相在上层，水 相在下层，取油相做色谱分析，确定乙酸苄酯中的苯甲醛含量小于100ppm，然 后将水相的酸水排入酸水储槽中，油相留于酸/碱洗釜中；碱洗：将配制好的10％ 碳酸钠溶液加入酸/碱洗釜中，开启搅拌，搅拌30分钟，停止搅拌，沉降分层1 小时，水相在上层，油相在下层，取油相检测酸值，确定酸值小于或等于0.3时， 将油相抽入蒸馏釜中，将水相的碱水排入碱水储槽中；蒸馏：将碱洗后的油相 抽入蒸馏釜中进行减压蒸馏，开启夹套蒸汽，将乙酸苄酯中的水份蒸掉，蒸馏 釜温控制在50～80℃，顶温控制在30～60℃，蒸馏1小时之后，取样做色谱分析 和测水分分析，确定乙酸苄酯含量大于或等于99.9％，水分含量小于0.1％时， 关闭夹套蒸汽，对蒸馏釜内的乙酸苄酯进行包装。
进一步地，酸洗过程中，普通乙酸苄酯成品中，乙酸苄酯的质量分数不低 于99.5％，苯甲醛为300～600ppm。
进一步地，酸洗过程中，质量分数为30％的亚硫酸氢钠溶液的质量为 1000Kg，普通乙酸苄酯成品4000Kg，碱洗过程中，质量分数为10％的碳酸钠溶 液的质量为1000Kg。
进一步地，酸水储槽中的酸水和碱水储槽中的碱水排入到三效蒸发器中进 行蒸发处理，蒸发得到的水回收后，用于在酸洗过程中配置亚硫酸氢钠溶液， 以及在碱洗过程中配置碳酸钠溶液。
进一步地，碱洗过程中，酸/碱洗釜内的温度低于20℃。
进一步地，蒸馏过程中，蒸馏釜内蒸出的液体输送到低沸槽中，待低沸槽 装满后，将低沸槽内液体的水相转入污水处理厂进行处理，将少量的油相返投 到蒸馏釜中继续蒸馏。
实施本发明实施例，具有如下有益效果：本发明的一种香料乙酸苄酯的精 制方法，利用酸洗、碱洗低成本的方法除掉乙酸苄酯中的苯甲醛，提高乙酸苄 酯品质，包括乙酸苄酯的颜色、气味、酸值，不能重复使用的酸水和碱水转入 三效蒸发器进行处理，蒸出来的水又可以用作乙酸苄酯的酸洗和碱洗，这样既 解决环保问题，又可以节约用水。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述 的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的 实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种香料乙酸苄酯的精制方法，该香料乙酸苄酯的精制方法 包括：
酸洗：在酸/碱洗釜中配制1000Kg的质量分数为30％的亚硫酸氢钠溶液， 开启搅拌，搅拌均匀，然后向酸/碱洗釜中投入4000Kg普通乙酸苄酯成品(乙 酸苄酯的质量分数不低于99.5％，苯甲醛为300～600ppm)，搅拌30小时之后， 停止搅拌，沉降分层1小时，油相在上层，水相在下层，取油相做色谱分析， 确定乙酸苄酯中的苯甲醛含量小于100ppm，然后将水相的酸水排入酸水储槽中， 油相留于酸/碱洗釜中。
碱洗：将配制好的1000Kg的质量分数为10％的碳酸钠溶液加入酸/碱洗釜 中，开启搅拌，搅拌30分钟，停止搅拌，沉降分层1小时，水相在上层，油相 在下层，取油相检测酸值，确定酸值小于或等于0.3时，将油相抽入蒸馏釜中， 将水相的碱水排入碱水储槽中。碱洗过程中，酸/碱洗釜内的温度低于20℃。
蒸馏：将碱洗后的油相抽入蒸馏釜中进行减压蒸馏，开启夹套蒸汽，将乙 酸苄酯中的水份蒸掉，蒸馏釜温控制在50～80℃，顶温控制在30～60℃，蒸馏1 小时之后，取样做色谱分析和测水分分析，确定乙酸苄酯含量大于或等于99.9％， 水分含量小于0.1％时，关闭夹套蒸汽，对蒸馏釜内的乙酸苄酯进行包装。
蒸馏过程中，蒸馏釜内蒸出的液体输送到低沸槽中，待低沸槽装满后，将 低沸槽内液体的水相转入污水处理厂进行处理，将少量的油相返投到蒸馏釜中 继续蒸馏。
酸水储槽中的酸水和碱水储槽中的碱水排入到三效蒸发器中进行蒸发处 理，蒸发得到的水回收后，用于在酸洗过程中配置亚硫酸氢钠溶液，以及在碱 洗过程中配置碳酸钠溶液。
在精制的过程中，30％的亚硫酸氢钠溶液、普通乙酸苄酯成品以及10％的 碳酸钠溶液的质量比为1:4:1。
实施本发明实施例，具有如下有益效果：本发明的一种香料乙酸苄酯的精 制方法，利用酸洗、碱洗低成本的方法除掉乙酸苄酯中的苯甲醛，提高乙酸苄 酯品质，包括乙酸苄酯的颜色、气味、酸值，不能重复使用的酸水和碱水转入 三效蒸发器进行处理，蒸出来的水又可以用作乙酸苄酯的酸洗和碱洗，这样既 解决环保问题，又可以节约用水。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发 明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发 明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种香料乙酸苄酯的精制方法，其特征在于，所述香料乙酸苄酯的精制方法包括：
酸洗：在酸/碱洗釜中配制质量分数为30％的亚硫酸氢钠溶液，开启搅拌，搅拌均匀，然后向酸/碱洗釜中投入普通乙酸苄酯成品，搅拌30小时之后，停止搅拌，沉降分层1小时，油相在上层，水相在下层，取油相做色谱分析，确定乙酸苄酯中的苯甲醛含量小于100ppm，然后将水相的酸水排入酸水储槽中，油相留于酸/碱洗釜中；
碱洗：将配制好的质量分数为10％碳酸钠溶液加入酸/碱洗釜中，开启搅拌，搅拌30分钟，停止搅拌，沉降分层1小时，水相在上层，油相在下层，取油相检测酸值，确定酸值小于或等于0.3时，将油相抽入蒸馏釜中，将水相的碱水排入碱水储槽中；
蒸馏：将碱洗后的油相抽入蒸馏釜中进行减压蒸馏，开启夹套蒸汽，将乙酸苄酯中的水份蒸掉，蒸馏釜温控制在50～80℃，顶温控制在30～60℃，蒸馏1小时之后，取样做色谱分析和测水分分析，确定乙酸苄酯含量大于或等于99.9％，水分含量小于0.1％时，关闭夹套蒸汽，对蒸馏釜内的乙酸苄酯进行包装。
2.根据权利要求1所述的香料乙酸苄酯的精制方法，其特征在于，所述酸洗过程中，普通乙酸苄酯成品中，乙酸苄酯的质量分数不低于99.5％，苯甲醛为300～600ppm。
3.根据权利要求2所述的香料乙酸苄酯的精制方法，其特征在于，所述酸洗过程中，质量分数为30％的亚硫酸氢钠溶液的质量为1000Kg，普通乙酸苄酯成品4000Kg，所述碱洗过程中，质量分数为10％的碳酸钠溶液的质量为1000Kg。
4.根据权利要求1所述的香料乙酸苄酯的精制方法，其特征在于，所述酸水储槽中的酸水和所述碱水储槽中的碱水排入到三效蒸发器中进行蒸发处理，蒸发得到的水回收后，用于在所述酸洗过程中配置亚硫酸氢钠溶液，以及在所述碱洗过程中配置碳酸钠溶液。
5.根据权利要求1所述的香料乙酸苄酯的精制方法，其特征在于，所述碱洗过程中，酸/碱洗釜内的温度低于20℃。
6.根据权利要求1所述的香料乙酸苄酯的精制方法，其特征在于，所述蒸馏过程中，蒸馏釜内蒸出的液体输送到低沸槽中，待低沸槽装满后，将低沸槽内液体的水相转入污水处理厂进行处理，将少量的油相返投到蒸馏釜中继续蒸馏。
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