CN114656361B - 香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统及方法，该系统包括通过传送装置连接的水洗单元、闪蒸单元和吸附单元；将精馏后的工业级乙酸苄酯依次经过水洗单元水洗，去除其中易溶于水的酸性物质及其它小分子杂质，再经闪蒸单元在真空下与水共沸去除乙酸苄酯内的低沸点有机杂质，最后经吸附单元的多重吸附，保证输出的香料级乙酸苄酯产品无杂质和异味。本发明的连续化提纯系统各单元之间实现功能上的相辅相成，将精馏得到的工业级乙酸苄酯进行连续化提纯工艺，符合香料级高端产品应用要求。提纯系统的三个单元采用连续化工艺，效率极高，优势明显，便于工业化生产；且制得的乙酸苄酯纯度高、气味好，提高了香料级乙酸苄酯的应用范围。

Description

香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统及方法
技术领域
本发明涉及乙酸苄酯提纯技术领域，尤其涉及一种香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统及方法。
背景技术
乙酸苄酯是一种有馥郁茉莉花香气的无色液体，化学式为C9H10O2，不溶于水和甘油，但能与醇、醚、酮及酯肪烃、芳香烃等混溶。在香料行业中，乙酸苄酯常用于配制茉莉型等花香香精、皂用香精，和苹果、生梨、香蕉、樱桃、李子以及菠萝等香型的食用香精。由于乙酸苄酯具有优良的香气，高度的化学稳定性，兼能与各种有机化合物相混合，且较易于合成，因此乙酸苄酯成为酯类香料中应用最广的一种；在400多种著名的加香产品中，如香水、化妆品香精、香皂香精等，其用量排名均在前5名，是日化香精中使用量最多的酯类香料。
乙酸苄酯作为一种重要的合成香料，随着合成技术的改进，乙酸苄酯的气味越来越好，在对纯度和品质要求高的高端香料产品中也得到应用。在工业中，乙酸苄酯常以苄醇与醋酸为原料，在硫酸催化下直接酯化生成乙酸苄酯，再经中和、水洗、分馏得到成品；或以氯苄与醋酸钠为原料，在催化剂吡啶和二甲基苯胺存在下进行反应生成醋酸苄酯，再经水洗、蒸馏得到成品。在发明专利(公开号为CN 1438212A)中公开了一种乙酸苄酯的合成方法，采用甲苯为原料，醋酸为溶剂，金属钴的络合物为催化剂，用分子氧直接氧化甲苯，后将产物移到蒸馏容器中得到乙酸苄酯。
以上制备乙酸苄酯的方法皆需经过蒸馏、分馏等温度较高的工艺进行分离提纯，虽然此过程中乙酸苄酯的纯度提高；但是由于乙酸苄酯长时间处于高温下，容易发生焦化，产生异味杂质，且一些低沸点杂质和微细杂质难以被去除，无法达到香料级苯乙酸苄酯的品质要求，限制了乙酸苄酯在香料级高端产品中的应用。
有鉴于此，有必要设计一种改进的香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统及方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明提供了一种香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统及方法，该系统包括通过传送装置连续控制的水洗单元、闪蒸单元和吸附单元；将精馏后的工业级乙酸苄酯依次经过水洗单元进行连续水洗，去除工业级乙酸苄酯中易溶于水的酸性物质及其它小分子杂质，再经闪蒸单元在真空下与水共沸去除乙酸苄酯内的低沸点有机杂质，最后经吸附单元进行多重吸附，保证输出的香料级乙酸苄酯产品无杂质和异味。本发明的连续化提纯系统各单元之间实现功能上的相辅相成，将精馏得到的工业级乙酸苄酯进行连续化提纯工艺，符合香料级高端产品应用要求。提纯系统的三个单元采用连续化工艺，效率极高，优势明显，便于工业化生产；且制得的乙酸苄酯纯度高、气味好，提高了香料级乙酸苄酯的应用范围。
为实现上述发明目的，本发明提供了香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统，包括依次通过传送装置连接的水洗单元、闪蒸单元和吸附单元；所述水洗单元设有将精馏塔中产出的工业级乙酸苄酯与去离子水按设定比例和设定流量进入水洗装置，同时油水乳化液按照设定流量连续转出至聚结分离器，实现快速连续的油水分离；聚结分离器油相端出料的油相按设定流量连续进入所述闪蒸单元的闪蒸塔，所述闪蒸塔设有加热组件，将从所述聚结分离器油相端输出的乙酸苄酯进行连续的脱水和除杂，然后将所述闪蒸塔下部出料的乙酸苄酯按设定流量连续输送至所述吸附单元处理，所述吸附单元由上至下包括若干个填料层，对所述乙酸苄酯进行多重除杂，得到合格的香料级乙酸苄酯。
作为本发明的进一步改进，所述水洗单元设有与所述水洗装置连接的流动水输送装置和流量计，用于传输和控制去离子水的流量；所述水洗装置为连续水洗釜，其内部设有搅拌和加热装置，实现所述乙酸苄酯与去离子水的充分混合、升温和乳化。
作为本发明的进一步改进，所述连续水洗釜的顶部设有与所述传送装置连接的进料口、与所述流动水输送装置连接的进水口，底部设有与所述聚结分离器连接的出料口；所述水洗装置的进料总流量与出料至所述聚结分离器的流量保持平衡，实现水洗装置的连续水洗功能。
作为本发明的进一步改进，所述聚结分离器的底部侧壁设置出水口，所述出水口连接污水处理装置。
作为本发明的进一步改进，所述吸附单元的若干填料层包括由上到下依次设置的树脂填料层、中性氧化铝填料层和吸附填料层。
作为本发明的进一步改进，所述吸附填料层包括白炭黑、中性硅胶和大颗粒活性炭，实现所述乙酸苄酯的多重吸附除杂。
作为本发明的进一步改进，所述传送装置设置多个动力装置、流量计和开关阀门，控制所述乙酸苄酯在各单元的停留时间。
一种香料级乙酸苄酯的连续化提纯方法，将精馏工艺后的乙酸苄酯经过上述任一项所述的香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统处理，得到品质合格的香料级乙酸苄酯。
作为本发明的进一步改进，该方法具体包括以下步骤：
S1、将精馏工艺后的乙酸苄酯与去离子水按质量比(0.5～2):1的比例、设定流量Q进入水洗装置，搅拌装置保持开启，水洗釜加热至设定水洗温度，实现油水充分混合，去除乙酸苄酯中易溶于水的酸性物质及其它小分子杂质；所述乙酸苄酯和去离子水的油水乳化液通过所述水洗装置底部的出料口按设定流量Q进入聚结分离器，在所述聚结分离器中实现油水分离，水相由出水口转至污水处理装置，乙酸苄酯经所述聚结分离器油相端连续输送至闪蒸单元；
S2、控制闪蒸单元的加热组件，使其闪蒸塔的温度保持70～90℃，压力为-60～-80kPa，将含有低沸点有机杂质和水的所述乙酸苄酯按所述设定流量Q的1/3～2/3流量由所述闪蒸塔的中部进料；物料在闪蒸塔内分级，水和小分子低沸点的杂质从所述闪蒸塔顶部蒸出，所述乙酸苄酯从所述闪蒸塔的下部经传送装置连续转至吸附单元；所述乙酸苄酯在所述闪蒸单元内的停留时间为10～30min；
S3、所述乙酸苄酯在吸附单元内依次经过所述吸附单元的树脂填料层进行吸附过滤和均匀分散，经中性氧化铝填料层脱除残留的有机酸，最后经吸附填料层进行多重吸附除杂，保证输出的所述香料级乙酸苄酯产品无杂质和异味。
作为本发明的进一步改进，在步骤S1中，所述设定水洗温度为40～60℃，所述油水乳化液从所述聚结分离器中分离后，由泵将聚结分离器内的水从出水口抽出，转至污水处理装置。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统及方法，该系统包括通过传送装置连接的水洗单元、闪蒸单元和吸附单元；水洗单元设置连续水洗釜与聚结分离器，通过对进出料流量控制实现乙酸苄酯的连续化水洗和分离；闪蒸单元设置连续闪蒸塔，闪蒸塔设有加热组件，将从聚结分离器油相端输出的乙酸苄酯进行脱水和除杂，并连续输送至吸附单元处理；吸附单元由上至下包括若干填料层，对乙酸苄酯进行除杂，得到合格的香料级乙酸苄酯。本方法将精馏后的乙酸苄酯依次经过水洗单元进行水洗，去除易溶于水的酸性物质及其它小分子杂质，再经闪蒸单元去除乙酸苄酯内含有的低沸点有机杂质和经水洗单元后包含的饱和水，最后经吸附单元进行多重吸附，保证输出的香料级乙酸苄酯产品无杂质和异味，整个过程通过一个全连续化流量平衡系统实现。如此，本发明可实现乙酸苄酯的连续化提纯，处理效率极高，优势明显，便于工业化生产；且制得的乙酸苄酯无杂质、纯度高、气味好，达到了高端产品的要求，提高了香料级乙酸苄酯的应用范围。
2、本发明的水洗单元设置连续水洗釜与聚结分离器，通过控制连续进入的乙酸苄酯与水的比例与流量，并控制水洗釜出口乳化液的流量来实现水洗釜的液位与油水比例，实现连续水洗功能。水洗后的乙酸苄酯进入闪蒸单元中，通过控制闪蒸单元的压强和温度，将乙酸苄酯内的水洗无法去除的低沸点有机杂质进行处理，并将经水洗单元后产生的水闪蒸为蒸汽去除，且闪蒸单元的温度控制在70～90℃，避免乙酸苄酯在高温区间发生焦化碳化，产生异味；最后乙酸苄酯经吸附单元进行多重吸附，将其中可能存在的任何杂质进行多层填料的吸附除杂，得到品质合格的香料级乙酸苄酯。该连续化提纯系统各单元之间实现功能上的相辅相成，得到的乙酸苄酯产品可达到香料级高端产品应用的要求。
3、本发明的香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统在实际应用中，可设置在乙酸苄酯的精馏工艺后，与精馏工艺形成连续化系统，对精馏后得到的工业级乙酸苄酯进一步提纯和精制，使其达到香料级高端产品的品质要求。另外，本发明的连续化提纯方法对单位乙酸苄酯产品的处理效率极高，处理单吨乙酸苄酯产品的时间成本低，优势明显，便于工业化生产，值得在更多同类产品系列推广使用。
附图说明
图1为本发明的香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统的示意图。
附图标记
11-流动水输送装置；12-水洗装置；121-进料口；122-进水口；123-出料口；13-聚结分离器；131-出水口；14-泵；21-闪蒸塔；31-树脂填料层；32-中性氧化铝填料层；33-吸附填料层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
一种香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统，包括依次通过传送装置连接的水洗单元、闪蒸单元和吸附单元；将精馏塔中产出的工业级乙酸苄酯与去离子水按设定比例和流量进入水洗装置12，水洗装置12连接聚结分离器13，通过进出料流量控制实现乙酸苄酯的连续化水洗和油水分离；闪蒸单元设置连续闪蒸塔21，闪蒸塔21设有加热组件，将从聚结分离器13油相端输出的乙酸苄酯进行脱水和除杂，并将闪蒸塔下层输出的乙酸苄酯输送至吸附单元处理，吸附单元由上至下包括若干填料层，对乙酸苄酯进行除杂，得到合格的香料级乙酸苄酯。本发明的香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统在实际应用中，可设置在乙酸苄酯的精馏工艺后，与精馏工艺形成连续化系统，对精馏后的乙酸苄酯进一步提纯和精制，使其达到香料级高端产品的品质要求，扩宽了其应用范围。
具体地，水洗单元还设有传输装置和流量计，用于传输和控制工业乙酸苄酯和离子水的比例和流量；水洗装置12为连续水洗釜，其内部设有搅拌装置，实现乙酸苄酯的充分水洗，聚结分离器13用于将水和乙酸苄酯分离。水洗装置12的顶部设有与传送装置连接的进料口121、与流动水输送装置11连接的进水口122，底部设有与聚结分离器13连接的出料口123。出料口132的乙酸苄酯油相由传送装置进入闪蒸塔21，油相中包裹和溶解的饱和水分在闪蒸塔内设定真空和温度下迅速汽化闪蒸，水分闪蒸的过程中带走低沸点杂质，从闪蒸塔21的顶部出口蒸出，油相由闪蒸塔21的下部传送至吸附单元。聚结分离器13的底部侧壁还设置出水口131，出水口131与泵14连接，使污水及时排出，实现水洗单元中流动水的循环。吸附单元的多个填料层包括由上到下依次设置的树脂填料层31、中性氧化铝填料层32和吸附填料层33。吸附填料层33包括白炭黑、中性硅胶和大颗粒活性炭，实现乙酸苄酯的多重吸附除杂。
在一些具体的实施例中，水洗装置12为可设置并若干个串联的水洗釜，或者在水洗装置12和闪蒸单元设置循环装置，将闪蒸后的物料再次水洗和闪蒸，达到充分提纯乙酸苄酯的效果。
特别地，传送装置设置多个动力装置、流量计和开关阀门，具体为1～4个动力装置和4个开关阀门；动力装置为乙酸苄酯的传送提供动力，开关阀门可设置于各单元之间以及水洗釜和聚结分离器13之间，用于控制物料的流量以及乙酸苄酯在各单元的停留时间。如此设置，水洗单元的流动水输送装置11，可使水洗釜中处理乙酸苄酯后的废水及时排出，实现连续化作业，并保证水中无过多杂质，以对精馏后乙酸苄酯中低沸点且易溶于水的盐或酸杂质实现较好的水洗效果；水洗后的乙酸苄酯进入闪蒸单元中，通过控制闪蒸单元的压强和温度，将乙酸苄酯内的水洗无法去除的低沸点有机杂质进行处理，并将经水洗单元后产生的水闪蒸为蒸汽去除，且闪蒸单元的温度控制在70～90℃，避免乙酸苄酯发生焦化，产生异味；最后乙酸苄酯经吸附单元进行多重吸附，将其中可能存在的任何杂质进行多层填料的吸附除杂，得到品质合格的香料级乙酸苄酯。该连续化提纯系统各单元之间实现功能上的相辅相成，得到的乙酸苄酯产品可达到香料级高端产品应用的要求。
一种香料级乙酸苄酯的连续化提纯方法，将精馏工艺后的乙酸苄酯经过香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统进行处理，得到品质合格的香料级乙酸苄酯。该方法具体包括以下步骤：
S1、将精馏工艺后的乙酸苄酯与去离子水按质量比(0.5～2):1的比例、设定流量Q进入水洗装置12，搅拌装置保持开启，水洗釜加热至设定水洗温度，实现油水充分混合，去除乙酸苄酯中易溶于水的酸性物质及其它小分子杂质；乙酸苄酯和去离子水的油水乳化液通过水洗装置12底部的出料口123按设定流量进入聚结分离器13，在聚结分离器13中实现油水分离，水相由出水口131转至污水处理装置，乙酸苄酯经聚结分离器13油相端连续输送至闪蒸单元；
其中，在进料的同时进水口122输入去离子水，以保证水洗釜中的水量充足，实现去离子水对乙酸苄酯的最佳水洗效果；水洗釜和聚结分离器13之间设置开关阀门和流量控制装置，结合水洗釜的容量达到控制乙酸苄酯在水洗釜中停留时间，实现充分的水洗和乳化；然后油水乳化液通过出料口123进入聚结分离器13中进行连续的油水分离；乙酸苄酯从聚结分离器13的油相端分离并由动力泵按一定流量转至闪蒸单元，水相从出水口131抽出，进入污水处理装置。
S2、控制闪蒸单元的加热组件，使其闪蒸塔21的温度保持70～90℃，压力为-60～-80kPa，将含有低沸点有机杂质和水的乙酸苄酯按设定流量Q的1/3～2/3流量由闪蒸塔21的中部进料，物料在闪蒸塔内分级，水和小分子低沸点的杂质从闪蒸塔21顶部蒸出，乙酸苄酯从闪蒸塔21的底部经传送装置转至吸附单元。乙酸苄酯在闪蒸单元内的停留时间为10～30min；
S3、将步骤S2中闪蒸单元输出的乙酸苄酯经传送装置传输至吸附单元，依次经过吸附单元的树脂填料层31进行吸附过滤和均匀分散、中性氧化铝填料层32分离残留有机酸，最后经吸附填料层33进行多重吸附，保证输出的香料级乙酸苄酯产品无杂质和异味。
在一个具体的实施例中，吸附单元的各填料层之间均设置渗透膜，以供乙酸苄酯流动相通过，并阻隔各填料层的物料反混。
本方法将精馏后的乙酸苄酯依次经过连续化提纯系统的水洗单元进行水洗，去除低沸点且易溶于水的盐或酸杂质，再经闪蒸单元去除乙酸苄酯内含有的低沸点有机杂质和经水洗单元后产生的水，最后经吸附单元进行多重吸附，保证输出的香料级乙酸苄酯产品无杂质和异味。如此，本发明可实现乙酸苄酯的连续化提纯，处理效率高，便于工业化生产；且制得的乙酸苄酯无杂质、纯度高、气味好，达到了高端产品的要求，提高了香料级乙酸苄酯的应用范围。
实施例1
本实施例提供了一种香料级乙酸苄酯的连续化提纯方法，将精馏工艺后的乙酸苄酯经过香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统进行处理，得到品质合格的香料级乙酸苄酯。具体包括以下步骤：
S1、将精馏工艺后的乙酸苄酯由传送装置4从进料口121输入2吨容量的水洗釜中，同时进水口输入去离子水，乙酸苄酯和去离子水的质量比为1:1，输入量均为1吨/小时。搅拌开启，釜加热控制60℃，水洗釜停留时间为30min；乙酸苄酯和水的混合液通过水洗釜底部的出料口123按2吨/小时流量进入聚结分离器13中，乙酸苄酯和水分别从聚结分离器13的油相端和水相端流出，油相端经泵输送至闪蒸单元；水相由泵14将聚结分离器13内的水转至污水处理装置。
S2、控制闪蒸单元的加热组件，使其闪蒸塔21的温度保持80℃，压力为-70kPa，将乙酸苄酯内含有的低沸点有机杂质和水的物料按1～1.1吨/小时的流量由闪蒸塔21的中部进料，将乙酸苄酯内含有的低沸点有机杂质和水去除，乙酸苄酯在闪蒸单元2内的停留时间为20min；
S3、将步骤S2中闪蒸单元输出的乙酸苄酯经传输至吸附单元，依次经过吸附单元的树脂填料层31进行吸附过滤和均匀分散、中性氧化铝填料层32分离残留有机酸，最后经吸附填料层33进行多重吸附，得到乙酸苄酯。
对比例1
对比例1提供了一种香料级乙酸苄酯的连续化提纯方法，与实施例1相比，不同之处在于，不设置水洗单元与闪蒸单元，精馏工艺得到的工业级乙酸苄酯直接输送至吸附单元，其余大致与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例2
对比例2提供了一种香料级乙酸苄酯的连续化提纯方法，与实施例1相比，不同之处在于，不设置吸附单元，精馏工艺得到的工业级乙酸苄酯经水洗单元和闪蒸单元后直接转成品罐，其余大致与实施例1相同，在此不再赘述。
对实施例1中精馏工艺后的乙酸苄酯和经过连续化提纯系统处理后得到的乙酸苄酯，对比例1-2经过连续化提纯系统处理后得到的乙酸苄酯进行纯度、水分和气味的检测，结果如下表所示。
表1实施例1、对比例1-2的乙酸苄酯各参数测试结果
由表1可知，由实施例和对比例1～2可知，水洗单元、闪蒸单元和吸附单元相辅相成，能够高效的去除工业级乙酸苄酯的中各小分子杂质和水分，提纯香味评级，使其达到高端香料级的应用需求。
综上所述，本发明提供了一种香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统及方法，该系统包括通过传送装置连接的水洗单元、闪蒸单元和吸附单元；水洗单元设置连续水洗釜与聚结分离器，通过对进出料流量的控制实现乙酸苄酯的连续化水洗和油水分离；闪蒸单元设置连续闪蒸塔，闪蒸塔设有加热组件，将从聚结分离器油相端输出的乙酸苄酯进行脱水和除杂，并将闪蒸塔下层输出的乙酸苄酯输送至吸附单元处理；吸附单元由上至下包括若干填料层，对乙酸苄酯进行除杂，得到合格的香料级乙酸苄酯。本方法将精馏后的乙酸苄酯依次经过连续化提纯系统的水洗单元进行连续化水洗，去除易溶于水的酸性物质及其它小分子杂质，再经闪蒸单元去除乙酸苄酯内含有的低沸点有机杂质和经水洗单元后包含的饱和水，最后经吸附单元进行多重吸附，保证输出的香料级乙酸苄酯产品无杂质和异味。如此，本发明可实现乙酸苄酯的连续化提纯，处理效率极高，优势明显，便于工业化生产；且制得的乙酸苄酯无杂质、纯度高、气味好，达到了高端产品的要求，提高了香料级乙酸苄酯的应用范围。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种香料级乙酸苄酯的连续化提纯方法，其特征在于，将精馏工艺后的乙酸苄酯经过香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统处理，得到品质合格的香料级乙酸苄酯；
所述香料级乙酸苄酯的连续化提纯系统包括通过传送装置连接的水洗单元、闪蒸单元和吸附单元；所述水洗单元设有将精馏塔中产出的工业级乙酸苄酯与去离子水按比例混合的水洗装置(12)，所述水洗装置(12)连接聚结分离器(13)实现油水分离；所述闪蒸单元设置连续闪蒸塔(21)，所述闪蒸塔(21)设有加热组件，将从所述聚结分离器(13)油相端输出的所述乙酸苄酯进行脱水和除杂，并输送至所述吸附单元处理，所述吸附单元由上至下包括若干个填料层，对所述乙酸苄酯进行多重除杂，得到合格的香料级乙酸苄酯；所述吸附单元的若干填料层包括由上到下依次设置的树脂填料层(31)、中性氧化铝填料层(32)和吸附填料层(33)；
所述香料级乙酸苄酯的连续化提纯方法，具体包括以下步骤：
S1、将精馏工艺后的乙酸苄酯与去离子水按质量比(0.5～2):1的比例、设定流量Q进入水洗装置(12)，其内部的搅拌装置保持开启，水洗釜加热至设定水洗温度，实现油水充分混合，去除乙酸苄酯中易溶于水的酸性物质及其它小分子杂质；所述乙酸苄酯和去离子水的油水乳化液通过所述水洗装置(12)底部的出料口(123)按设定流量Q进入聚结分离器(13)，在所述聚结分离器(13)中实现油水分离，水相由出水口(131)转至污水处理装置，乙酸苄酯经所述聚结分离器(13)油相端连续输送至闪蒸单元；
S2、控制所述闪蒸单元的加热组件，使其闪蒸塔(21)的温度保持70～90℃，压力为-60～-80kPa，将含有低沸点有机杂质和水的所述乙酸苄酯按所述设定流量Q的1/3～2/3流量由所述闪蒸塔(21)的中部进料；物料在所述闪蒸塔(21)内分级，水和小分子低沸点的杂质从所述闪蒸塔(21)顶部蒸出，所述乙酸苄酯从所述闪蒸塔(21)的下部经传送装置连续转至吸附单元；所述乙酸苄酯在所述闪蒸单元内的停留时间为10～30min；
S3、所述乙酸苄酯在吸附单元内依次经过所述吸附单元的树脂填料层(31)进行吸附过滤和均匀分散，经中性氧化铝填料层(32)脱除残留的有机酸，最后经吸附填料层(33)进行多重吸附除杂，保证输出的所述香料级乙酸苄酯产品无杂质和异味。
2.根据权利要求1所述的香料级乙酸苄酯的连续化提纯方法，其特征在于，所述水洗单元设有与所述水洗装置(12)连接的流动水输送装置(11)，用于传输和控制去离子水的流量；所述水洗装置(12)为连续水洗釜，其内部设有搅拌和加热功能，实现所述工业级乙酸苄酯与去离子水的充分混合、升温和乳化。
3.根据权利要求2所述的香料级乙酸苄酯的连续化提纯方法，其特征在于，所述水洗装置(12)的顶部设有与所述传送装置连接的进料口(121)、与所述流动水输送装置(11)连接的进水口(122)，底部设有与所述聚结分离器(13)连接的出料口(123)；所述水洗装置(12)的进料总流量与出料至所述聚结分离器(13)的流量一致，从而达到连续的水洗功能。
4.根据权利要求3所述的香料级乙酸苄酯的连续化提纯方法，其特征在于，所述聚结分离器(13)的底部侧壁设置出水口(131)，所述出水口(131)连接污水处理装置。
5.根据权利要求1所述的香料级乙酸苄酯的连续化提纯方法，其特征在于，所述吸附填料层(33)包括白炭黑、中性硅胶和大颗粒活性炭，实现所述乙酸苄酯的多重吸附除杂。
6.根据权利要求1所述的香料级乙酸苄酯的连续化提纯方法，其特征在于，所述传送装置设置多个动力装置、流量计和开关阀门，控制所述乙酸苄酯在各单元的停留时间。
7.根据权利要求1所述的香料级乙酸苄酯的连续化提纯方法，其特征在于，在步骤S1中，所述设定水洗温度为40～60℃，所述油水乳化液从所述聚结分离器(13)中油水分离后，由泵(14)将所述聚结分离器(13)内的水从出水口(131)抽出，转至污水处理装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114380691A (zh) * 2022-01-18 2022-04-22 武汉有机实业有限公司 用复合填料系统降低苯甲酸苄酯中酸值和色度的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102775309A (zh) * 2012-08-15 2012-11-14 淄博轩翌化工有限公司 环保型增塑剂dinch的制备方法
CN104003871A (zh) * 2014-05-26 2014-08-27 武汉有机实业有限公司 利用邻苯二甲酸丁苄酯精馏低沸物制备乙酸苄酯的方法
CN104402719A (zh) * 2014-12-01 2015-03-11 福州福大辉翔化工科技有限公司 一种乙酸苄酯制备方法
CN108130188A (zh) * 2018-01-12 2018-06-08 潜江新亿宏有机化工有限公司 一种香料乙酸苄酯的精制方法
CN110903196A (zh) * 2018-09-15 2020-03-24 天津大加化工有限公司 一种乙酸苄酯的生产工艺
CN211935641U (zh) * 2019-12-26 2020-11-17 福建南平龙晟香精香料有限公司 一种乙酸苄酯精馏粗品提纯装置
CN113087625A (zh) * 2021-02-20 2021-07-09 潜江新亿宏有机化工有限公司 利用组合催化体系合成乙酸苄酯的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102775309A (zh) * 2012-08-15 2012-11-14 淄博轩翌化工有限公司 环保型增塑剂dinch的制备方法
CN104003871A (zh) * 2014-05-26 2014-08-27 武汉有机实业有限公司 利用邻苯二甲酸丁苄酯精馏低沸物制备乙酸苄酯的方法
CN104402719A (zh) * 2014-12-01 2015-03-11 福州福大辉翔化工科技有限公司 一种乙酸苄酯制备方法
CN108130188A (zh) * 2018-01-12 2018-06-08 潜江新亿宏有机化工有限公司 一种香料乙酸苄酯的精制方法
CN110903196A (zh) * 2018-09-15 2020-03-24 天津大加化工有限公司 一种乙酸苄酯的生产工艺
CN211935641U (zh) * 2019-12-26 2020-11-17 福建南平龙晟香精香料有限公司 一种乙酸苄酯精馏粗品提纯装置
CN113087625A (zh) * 2021-02-20 2021-07-09 潜江新亿宏有机化工有限公司 利用组合催化体系合成乙酸苄酯的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
香料乙酸苄酯的合成和精制;张洪亮, 王茂元;无锡商业职业技术学院学报(04);第11-13页 *

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