CN108129467A - 一种hsccc-dpph联用在线活性分析及分离麦冬高异黄酮的方法 - Google Patents

一种hsccc-dpph联用在线活性分析及分离麦冬高异黄酮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种HSCCC‑DPPH联用在线活性分析及分离麦冬高异黄酮的方法，其包括以下步骤：1）样品准备；2）HSCCC流动相与固定相准备；3）DPPH流动相溶液准备；4）HSCCC‑DPPH系统的平衡与连接；5）样品的分析及分离。上述的一种HSCCC‑DPPH联用在线活性分析及分离麦冬高异黄酮的方法，设计合理，通过该方法能够实现对麦冬（包括块根、须根等不同植物部分）中清除DPPH活性成分的高异黄酮在线检测分析及分离。

Description

一种HSCCC-DPPH联用在线活性分析及分离麦冬高异黄酮的 方法
技术领域
本发明涉及天然药物技术领域，具体涉及一种HSCCC-DPPH联用在线活性分析及分离麦冬高异黄酮的方法。
背景技术
麦冬来源于百合科沿阶草属多年生常绿草本植物Ophiopogon japonicus，其干燥块根为传统常用中药之一，应用已有上千年的历史；具有养阴生津，润肺清心的功效；主治肺燥干咳、阴虚痨咳、喉痹咽痛、津伤口渴、内热消渴、心烦失眠、肠燥便秘等。
目前，已经从麦冬植物包括块根、须根等不同部分中鉴定了多种高异黄酮、甾体皂苷以及多糖成分。其中麦冬高异黄酮是一类重要的小分子活性成分，它们大都有清除DPPH（2,2-联苯基-1-苦基肼基）自由基、超氧阴离子、H2O2及·OH等抗氧化活性，同时具有抗肿瘤、抗炎、抑制磷酸化、抗雌激素、抗诱变、镇咳、抗真菌、诱导血管舒张和肝细胞保护等多方面的生物活性和作用。
传统的抗氧化活性成分筛选方法，一般需要先采用硅胶柱层析、凝胶层析以及制备液相色谱等方法从粗提物获得单体化合物，然后再通过抗氧化活性试验鉴定活性成分。以上方法实验方案复杂、耗时长，操作繁琐、费时费力，同时容易造成漏筛等问题。此外，以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）自由基清除法为代表的活性检测技术多在离线情况下进行，效率较低，优势未能充分发挥。
高速逆流色谱（HSCCC）一种基于液-液分配机理的新型色谱分离纯化技术。它不用任何固态的支撑物或载体，而是利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡。其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。由于不需要固体支撑体，物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现，从而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的快速分离。然而单纯使用HSCCC并不能有效分析被分离各组分的活性，仍需要进一步对其中的化学成分进行活性测试。随着现代色谱联用技术的发展，利用多种色谱联用可以实现在线活性成分分析以及分离。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种HSCCC-DPPH联用在线活性分析及分离麦冬高异黄酮的方法的技术方案。
所述的一种HSCCC-DPPH联用在线活性分析及分离麦冬高异黄酮的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）样品准备
取麦冬的粗提物或乙酸乙酯萃取物或经初步分离的化学部位，用旋转蒸发仪蒸干除去溶剂，得到浓缩后的样品，备用；
2）HSCCC流动相与固定相准备
选择合适HSCCC两相溶剂体系，按体积比及先后顺序将溶剂加入分液漏斗，振摇，使溶剂混匀，静置过夜上相为流动相，下相为固定相，超声脱气20min，静置至室温，备用；
3）DPPH流动相溶液准备
精密称取DPPH，用色谱甲醇定容于容量瓶，摇匀溶解，用微孔滤膜过滤，滤液装入棕色瓶，超声脱气15min，静置至室温，备用；
4）HSCCC-DPPH系统的平衡与连接
以10～20mL/min 的流速往HSCCC仪中泵入固定相，待管路完全充满固定相后以600～1000rpm转动主机，同时以1～3mL/min 的速度泵入流动相，至HSCCC系统平衡；应用输液泵入DPPH溶液至检测器基线平衡；用连接管连接HSCCC和输液泵，HSCCC流动相经检测器1流出后，与输液泵入DPPH溶液在线混合，再进入检测器2分析，直至HSCCC和DPPH各自所对应的检测器基线平衡，所用设备为的高速逆流色谱仪、输液泵和2台紫外-可见光谱分析检测系统的联用设备；
5）样品的分析及分离
将样品用高速逆流色谱选用溶剂系统溶解，滤膜过滤，通过HSCCC主机进样系统进样，通过2台检测器监测可以实现对麦冬活性成分的在线分析；如果需要分离获得相对应的活性成分，则断开HSCCC-DPPH连接，再次进样后根据HSCCC图谱收集相应峰位置流动相，蒸干即得；或者在HSCCC流动相进入检测器之前连接一个可调节分液器，一部分液体进入HSCCC检测器分析而后与输液泵入的DPPH溶液混后进入液相检测器，另一部分可以同步收集流动相，实现活性成分的同步分析与分离。
所述的一种HSCCC-DPPH联用在线活性分析及分离麦冬高异黄酮的方法，其特征在于所述的步骤1）中以麦冬块根或须根为原料，采用乙醇或甲醇提取获得麦冬的粗提物；以麦冬块根或须根为原料，经过乙酸乙酯萃取获得乙酸乙酯萃取物；以麦冬块根或须根为原料，经过大孔树脂或硅胶柱层析得到初步分离的化学部位。
所述的一种HSCCC-DPPH联用在线活性分析及分离麦冬高异黄酮的方法，其特征在于所述的步骤2）中所述的HSCCC两相溶剂体系为正己烷∶乙酸乙酯∶乙醇∶乙腈∶水V/V/V/V/V=1～2.5:1～2.5: 1～1.5:0～1.5:1～1.5的溶液体系；正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶乙腈∶水V/V/V/V/V=1～6:1～3:1～3:0～3:1～2的溶液体系。
所述的一种HSCCC-DPPH联用在线活性分析及分离麦冬高异黄酮的方法，其特征在于所述的步骤3）中所述的DPPH溶液浓度为0.05～1mmol/L。
所述的一种HSCCC-DPPH联用在线活性分析及分离麦冬高异黄酮的方法，其特征在于所述的步骤4）中检测器1检测波长285nm，检测器2检测波长517nm。
上述的一种HSCCC-DPPH联用在线活性分析及分离麦冬高异黄酮的方法，设计合理，通过该方法能够实现对麦冬（包括块根、须根等不同植物部分）中清除DPPH活性成分的高异黄酮在线检测分析及分离。
附图说明
图1 HSCCC-DPPH在线活性分析联用设备示意图；
图2麦冬样品在线活性分析测定HSCCC色谱图（285nm）；
图3麦冬样品在线活性分析测定DPPH清除活性色谱图（517nm）。
具体实施方式
下面以具体实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围不限于此。
下述实施例中，所采用的是上海同田生物技术有限公司TBE-300A型高速逆流仪器和岛津高效液相色谱仪（HPLC）的输液泵与检测器。
如图1所示，本发明所用的HSCCC-DPPH在线活性分析联用设备包括高速逆流色谱仪、输液泵、2台紫外-可见光谱分析检测系统和反应管。
实施例1
选择乙酸乙酯：甲醇：正己烷：乙腈：水=1：1：1.8：1.2：1为HSCCC溶剂体系。按体积比及先后顺序将溶剂加入分液漏斗，振摇使5种溶剂混匀，静置过夜，下相作为流动相，上相作为固定相。超声脱气20min，静置至室温。
取麦冬乙酸乙酯萃取物0.5g，用以上溶剂体系10ml溶解，微孔滤膜过滤。
精密称取0.0208gDPPH，用色谱甲醇定容于500mL容量瓶，摇匀溶解，用砂芯过滤装置过滤，滤液装入棕色瓶，制得0.1 mmol/LDPPH溶液，超声脱气15min，静置至室温。
以20mL/min 的流速向HSCCC仪中泵入下相（固定相），待管路完全充满固定相后以900rpm转动主机，同时以2mL/min度流动相，至HSCCC检测波长285nm系统平衡；应用HPLC以1mL/min 的泵入DPPH溶液，至检测波长517nm基线平衡。然后，连接HSCCC和HPLC，使HSCCC流动相经HSCCC检测器流出后，与HPLC泵入DPPH溶液在9米（PTFE管，内径0.25mm）管线混合后，再进入液相检测器分析，至HPLC所对应的检测器基线再次平衡。然后注入以上准备的样品，进行分析检测，通过液体分流阀分别收集80-89min（峰1）和89-104min（峰2）具有DPPH清除活性的流分（见图2和图3）。通过HPLC与已经分离鉴定的化合物比对，以及HPLC-MS分析，确定所得的2个部分所得的化合物分别为已知化合物甲基麦冬黄烷酮A（峰1）和甲基麦冬黄烷酮B（峰2）。
实施例2
参考实施例1中HSCCC-DPPH在线清除活性分析检测结果，断开HSCCC与HPLC连接，应用HSCCC分离获得具有DPPH清除活性的成分。HSCCC色谱条件同实施例1，选择乙酸乙酯：甲醇：正己烷：乙腈：水=1：1：1.8：1.2：1为HSCCC溶剂体系以20mL/min 的流速向HSCCC仪中泵入下相（固定相），待管路完全充满固定相后以900rpm转动主机，同时以2mL/min度流动相，至HSCCC检测波长285nm系统平衡；再次进样 10ml，进行分析检测，分别收集80-89min和89-104min的色谱峰。通过HPLC分析，确定所得的2个流分所得的化合物与实施例1中甲基麦冬黄烷酮A（峰1）和甲基麦冬黄烷酮B（峰2）一致。
在上述实施例中HSCCC两相溶剂体系可采用为正己烷∶乙酸乙酯∶乙醇∶乙腈∶水V/V/V/V/V=1:1:1:1:1或1:1.5: 1.2:0.5:1.2或2.5:2.5:1.5:1.5:1.5的溶液体系；或者正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶乙腈∶水V/V/V/V/V=1:1:1:1:1或3:1～3:2:1:1.5或6:3:3:3:2的溶液体系，最后也能达到如上的技术效果。

Claims (5)

1.一种HSCCC-DPPH联用在线活性分析及分离麦冬高异黄酮的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）样品准备
取麦冬的粗提物或乙酸乙酯萃取物或经初步分离的化学部位，用旋转蒸发仪蒸干除去溶剂，得到浓缩后的样品，备用；
2）HSCCC流动相与固定相准备
选择合适HSCCC两相溶剂体系，按体积比及先后顺序将溶剂加入分液漏斗，振摇，使溶剂混匀，静置过夜上相为流动相，下相为固定相，超声脱气20min，静置至室温，备用；
3）DPPH流动相溶液准备
精密称取DPPH，用色谱甲醇定容于容量瓶，摇匀溶解，用微孔滤膜过滤，滤液装入棕色瓶，超声脱气15min，静置至室温，备用；
4）HSCCC-DPPH系统的平衡与连接
以10～20mL/min 的流速往HSCCC仪中泵入固定相，待管路完全充满固定相后以600～1000rpm转动主机，同时以1～3mL/min 的速度泵入流动相，至HSCCC系统平衡；应用输液泵入DPPH溶液至检测器基线平衡；用连接管连接HSCCC和输液泵，HSCCC流动相经检测器1流出后，与输液泵入DPPH溶液在线混合，再进入检测器2分析，直至HSCCC和DPPH各自所对应的检测器基线平衡，所用设备为的高速逆流色谱仪、输液泵和2台紫外-可见光谱分析检测系统的联用设备；
5）样品的分析及分离
将样品用高速逆流色谱选用溶剂系统溶解，滤膜过滤，通过HSCCC主机进样系统进样，通过2台检测器监测可以实现对麦冬活性成分的在线分析；如果需要分离获得相对应的活性成分，则断开HSCCC-DPPH连接，再次进样后根据HSCCC图谱收集相应峰位置流动相，蒸干即得；或者在HSCCC流动相进入检测器之前连接一个可调节分液器，一部分液体进入HSCCC检测器分析而后与输液泵入的DPPH溶液混后进入液相检测器，另一部分可以同步收集流动相，实现活性成分的同步分析与分离。
2.如权利要求1所述的一种HSCCC-DPPH联用在线活性分析及分离麦冬高异黄酮的方法，其特征在于所述的步骤1）中以麦冬块根或须根为原料，采用乙醇或甲醇提取获得麦冬的粗提物；以麦冬块根或须根为原料，经过乙酸乙酯萃取获得乙酸乙酯萃取物；以麦冬块根或须根为原料，经过大孔树脂或硅胶柱层析得到初步分离的化学部位。
3.如权利要求1所述的一种HSCCC-DPPH联用在线活性分析及分离麦冬高异黄酮的方法，其特征在于所述的步骤2）中所述的HSCCC两相溶剂体系为正己烷∶乙酸乙酯∶乙醇∶乙腈∶水V/V/V/V/V=1～2.5:1～2.5: 1～1.5:0～1.5:1～1.5的溶液体系；正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶乙腈∶水V/V/V/V/V=1～6:1～3:1～3:0～3:1～2的溶液体系。
4.如权利要求1所述的一种HSCCC-DPPH联用在线活性分析及分离麦冬高异黄酮的方法，其特征在于所述的步骤3）中所述的DPPH溶液浓度为0.05～1mmol/L。
5.如权利要求1所述的一种HSCCC-DPPH联用在线活性分析及分离麦冬高异黄酮的方法，其特征在于所述的步骤4）中检测器1检测波长285nm，检测器2检测波长517nm。
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