CN116102529A - 一种分离甲基麦冬黄烷酮a和甲基麦冬黄烷酮b的方法 - Google Patents

一种分离甲基麦冬黄烷酮a和甲基麦冬黄烷酮b的方法 Download PDF

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Abstract

一种分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法，属于天然药物化学技术领域。该方法包括：以含甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的混合物为原料，完全溶解于乙酸乙酯混合溶剂中，得到原料液；以离子液体‑水组成的二元混合溶剂为萃取剂，以原料液溶剂相同的溶剂为洗涤剂，进行分馏萃取；将萃余液经真空浓缩、水洗及干燥，得到甲基麦冬黄烷酮B，将萃取液经乙酸乙酯反萃取、真空浓缩、水洗及干燥，得到甲基麦冬黄烷酮A。经本发明分离方法获得的甲基麦冬黄烷酮A的纯度为：绝对纯度＞90％，经本发明分离方法获得的甲基麦冬黄烷酮B的纯度为：绝对纯度＞95％。

Description

一种分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法
技术领域
本发明属于天然药物化学技术领域，具体涉及一种分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法。
背景技术
麦冬为百合科沿阶草属多年生常绿草本植物麦冬Ophiopogon japonicus(L.f.)ker-Gawl.的干燥块根，为传统常用中药之一。麦冬具有养阴生津、润肺清心的功效；主治肺燥干咳、阴虚痨咳、喉痹咽痛、津伤口渴、内热消渴、心烦失眠、肠燥便秘等，用于急性咳嗽、喉咙肿痛和心脑血管疾病的治疗已有上千年的历史，在我国麦冬主要道地产区位于浙江省和四川省。具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎等多类生物活性；研究表明，高异黄酮是麦冬中一类重要的小分子活性成分，具有抗肿瘤、抗炎、抑制磷酸化、抗雌激素、抗诱变、镇咳、抗真菌、诱导血管舒张和肝细胞保护等多方面的生物活性。其中甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B(结构式见图1)是麦冬中最主要的高异黄酮类活性成分，但两者结构非常相似，仅在C环上有一个取代基不同，因此分离难度很大。
传统的硅胶柱层析、凝胶层析以及制备液相色谱等方法分离效果均不理想，通常无法在较短时间内使其得到有效分离，需进行多次纯化及重复制备，处理量小，收率很低，操作繁琐、费时费力。中国专利ZL201510857198.X采用循环高速逆流色谱进行分离，但这种方法设备要求高，有机溶剂容量大，对环境污染严重，成本高，收率较低，难以工业化。
萃取是一种装置简单、操作方便的分离技术，其关键在于萃取剂的选择。甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B均具有多个疏水环状结构，在水、甲醇、乙腈等极性溶剂中溶解度很低，仅在乙酸乙酯中溶解性良好，几乎不溶于水。研究发现，甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B易溶的有机溶剂和其他有机溶剂能形成的两相体系有限，而且萃取选择性分离效果不佳。离子液体是由阴阳离子组成的在室温或接近室温下为液态的物质，在分离领域作为一类绿色新型分离介质而引人关注。与传统有机溶剂作为萃取剂相比，离子液体作为萃取剂具有一些独特的性质，比如热稳定性和化学稳定性好，几乎没有蒸汽压，不挥发、不可燃等，有助于工艺的安全环保；内聚能高，因此容易形成两相体系；可与溶质进行多种分子间作用，如π-π、偶极-偶极、氢键等，因此对溶质具有良好的溶解性；可设计性强，由于阴阳离子结构可调，即可以针对同系物结构和性质上的微小差异，通过设计离子液体的阴阳离子结构以调节离子液体与溶质的作用方式和强度，达到特定的分离效果。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于涉及提供一种分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法的技术方案。
本发明具体采用以下技术方案实现：
一种分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法，其包括以下步骤：
(1)以含甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的混合物为原料，完全溶解于乙酸乙酯混合溶剂中，得到原料液；
(2)以离子液体-水组成的二元混合溶剂为萃取剂，以与步骤(1)中原料液溶剂相同的溶剂为洗涤剂，进行分馏萃取；
所述分馏萃取分为萃取段和洗涤段，萃取剂从萃取段第一级进入分馏萃取体系，原料液从萃取段的最后一级进入分馏萃取体系，洗涤剂从洗涤段的第一级进入分馏萃取体系，在萃取段最后一级合并原料液一起进入萃取段，萃取相和洗涤相进行多级逆流萃取，从萃取段的第一级流出富集甲基麦冬黄烷酮B的萃余液，收集萃余液；从洗涤段的第一级流出富含甲基麦冬黄烷酮A的萃取液，收集萃取液；
(3)将步骤(2)中的萃余液经真空浓缩、水洗及干燥，得到甲基麦冬黄烷酮B，将步骤(2)中的萃取液经乙酸乙酯反萃取、真空浓缩、水洗及干燥，得到甲基麦冬黄烷酮A。
进一步，所述原料中含有甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B总质量分数大于95％。此外，本发明中的原料还含有少量6-醛基异麦冬黄烷酮A、6-醛基异麦冬黄烷酮等高异黄酮类成分。甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的质量比一般在1:0.2～5。
进一步，所述原料液中甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的总浓度为1～100克/升。若原料液中甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的浓度过高，不利于两种物质的有效分离；若原料液中的甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B浓度过低，原料处理量小，溶剂损耗大，不利于工艺的经济性。
进一步，所述原料液中的溶剂和洗涤剂为正己烷和乙酸乙酯混合溶剂，所述正己烷和乙酸乙酯体积比为5～10：1～5。正己烷和乙酸乙酯不同体积配比形成混合溶剂，既对甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B具有较好溶解能力的同时，又能与萃取剂形成互溶度较小的液-液两相体系。
进一步，分馏萃取时，萃取剂、洗涤剂、原料液三者之间的流比为1～60：1～20：1。
进一步，所述离子液体-水混合溶剂为离子液体与水摩尔比为5：95-15：85的混合溶液。
进一步，所述分馏萃取的操作温度为20℃～45℃。如果温度过低，萃取剂的粘度较大，传质速率降低，处理量小，不利于生产操作；如果温度过高，溶剂挥发严重，则会降低分馏萃取的分配比和选择性。
进一步，所述离子液体由阳离子M+和阴离子N-两部分组成。
进一步，所述阳离子M+为具有取代基的一系列阳离子中的一种，包括但不限于具有取代基的咪唑型阳离子、具有取代基的吡啶型阳离子、具有取代基的吡咯烷型阳离子、具有取代基的哌啶型阳离子、具有取代基的季鏻型阳离子或具有取代基的季铵型阳离子等，所述阴离子N-为氯离子、溴离子、四氟硼酸根、硫酸氢根。
进一步，所述的一种分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法，其特征在于所述阳离子M+中的取代基可选用C2～C8的烷基、羟乙基中的一种或两种。取代基的数目可以为单取代或多取代(如二取代或三取代等)，多取代时不同位点上的取代基可以相同也可以不同。
进一步，所述分馏萃取使用的萃取装置包括填料塔、筛板塔、转盘塔、离心萃取器等常见萃取装置，包括萃取段和洗涤段。其装置示意图如图2所示，其中1为萃取段的第一级，2为萃取段的第二级，1′为洗涤段的第一级，2′为洗涤段的第二级，N为萃取段的级数，N′为洗涤段的级数。萃取剂从萃取段第一级进入分馏萃取体系，原料液从萃取段的最后一级进入分馏萃取体系，洗涤剂从洗涤段的第一级进入分馏萃取体系，在萃取段最后一级合并原料液一起进入萃取段，萃取相和洗涤相进行多级逆流接触，从萃取段的第一级流出富集甲基麦冬黄烷酮B的萃余液，收集萃余液，经过真空浓缩-水洗-干燥得到甲基麦冬黄烷酮B产品。从洗涤段的第一级流出富集甲基麦冬黄烷酮A的萃取液，收集萃取液，经过乙酸乙酯反萃取、真空浓缩、水洗、干燥得到甲基麦冬黄烷酮A。
本发明采用一定比例的乙酸乙酯混合溶剂甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B混合物原料溶剂和洗涤剂，以离子液体与或离子液体与极性溶剂组成的二元混合溶剂为萃取剂，进行甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的选择性萃取分离。如在30℃下以正己烷：乙酸乙酯(8:2)为原料溶剂和洗涤剂，1-己基-3-甲基咪唑溴为萃取剂的两相体系单级萃取分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B混合物，甲基麦冬黄烷酮A对甲基麦冬黄烷酮B的选择性系数能达到1.3以上。
经本发明分离方法获得的甲基麦冬黄烷酮A的纯度为：绝对纯度＞90％，经本发明分离方法获得的甲基麦冬黄烷酮B的纯度为：绝对纯度＞95％。
本发明的优点在于：
1.本发明采用离子液体或离子液体与中等极性至极性有机溶剂组成的二元混合溶剂为萃取剂，对结构相近的甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B具有更好的热稳定性和更高的选择分离能力，同时所采用的萃取剂不仅便于回收再利用，而且较绿色环保，对环境的污染少，具有广阔的应用前景；
2.本发明方法采用优化的条件，甲基麦冬黄烷酮A的纯度和收率均可达到90％以上，甲基麦冬黄烷酮B的纯度和收率均可达到95％以上；
3.本发明采用分馏萃取技术，消耗少、产能高、成本低，适合工业化生产。
附图说明
图1为甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的结构式；
图2为现有的多级分馏萃取设备的结构示意图；
图3不同阴离子结构对甲基麦冬黄烷酮A(H1)分配系数及H1对甲基麦冬黄烷酮B(H2)选择性的影响；
图4离子液体阴离子侧链长度对萃取实验中H1分配系数及H1对H2的选择性的影响；
图5离子液体阳离子母核结构对H1分配系数及H1对H2选择性的影响；
图6离子液体浓度对H1和H2萃取分离的影响；
图7正己烷与乙酸乙酯配比对H1和H2萃取分离的影响；
图8萃取温度对H1和H2萃取分离效果的影响。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
以下实施例中，采用高效液相色谱法分析甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的浓度，液相色谱法具体分析条件为：C18硅胶柱(4.6×250mm，粒径5μm)，柱温35℃，流动相为乙腈：0.1％甲酸＝65：35(V/V)，流速1mL/min，检测器为紫外检测器，波长为285nm。
本发明中收率和纯度的计算方法如下：
收率＝产物中甲基麦冬黄烷酮A(或甲基麦冬黄烷酮B)的质量/原料中甲基麦冬黄烷酮A(或甲基麦冬黄烷酮B)的质量×100％
纯度＝产物中甲基麦冬黄烷酮A(或甲基麦冬黄烷酮B)的质量/产物的总质量×100％
甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的结构式如图1所示。
实施例1：萃取分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法条件影响因素研究
1.1实验混合物原料
取浙麦冬的干燥须根15kg，粉碎后用200L 80％的乙醇超声辅助提取2次，每次1h，过滤并合并滤液后，用旋转蒸发仪上回收提取溶剂。所得浸膏用水稀释后以乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液减压浓度干燥后得到浸膏(156.2g)过硅胶柱色谱，以石油醚：乙酸乙酯(100：0、50：1、20：1、10：1、5：1)分别洗脱5000mL洗脱液根据HPLC检识合并，最终在石油醚∶乙酸乙酯(20：1)洗脱部得到3个甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B总质量含量大于95％的混合物分别为：(I)11.3g，甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B含量分别为26.1％、70.5％；(II)13.1g，甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B含量分别为35.1％、63.7％；(III)14.9g，甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B含量分别为45.9％、51.5％。
1.2实验方法
1.2.1预平衡实验。将离子液体与水按一定比例混合配置成复合萃取剂，将正己烷与水按一定比例混合配置成原料液溶解剂(洗涤液)，随后将一定量的萃取液和洗涤液加入50mL具塞锥形瓶中，然后置于恒温振荡器中，在一定温度下以200rpm的速度振荡2h，之后在静置至两相完全分层；取出彻底分离的上下相置于锥形瓶中待用。
1.2.2萃取实验。用平衡后的正己烷：乙酸乙酯将以上1.1中制备所得甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B混合物II配置成3mg mL-1的原料液。取同体积原料液与平衡后的复合萃取剂加入具塞锥形瓶中，将锥形瓶置于恒温振荡器中，按1.2.1中方法振荡后静置分层；以注射器分别对上相、下相取样，然后进行高效液相色谱(HPLC)分析。
1.2.3分配系数和分离选择性的计算
分配系数和分离选择性是描述萃取平衡的重要参数。
溶质A的分配系数的计算公式如下：
DA＝C萃取相/C萃余相
溶质A对溶质B的分离选择性SA/B的计算公式如公式：
SA/B＝DA/DB
1.3实验结果
1.3.1萃取剂的选择
1.3.2离子液体阴离子结构的影响
阴离子结构的不同，会使离子液体的供电子能力存在差异，并呈现为氢键碱性强度的差别。因此，固定[Hmim]+为阳离子，选取一系列阴离子具有不同氢键碱性的离子液体，在相同的实验条件下，考察阴离子结构对萃取分离效果的影响，甲基麦冬黄烷酮A(H1)的分配系数及选择性系数如图3所示。实验结果表明，阴离子为Cl-的离子液体与水混合形成的复合萃取剂，萃取分离效果最佳。
1.3.3离子液体阳离子结构的影响
选用[Emim]Br、[Bmim]Br、[Hmim]Br和[Omim]Br 4种离子液体，在相同实验条件下，考察离子液体阳离子侧链长度对H1和H2萃取分离效果的影响，实验结果如图4所示。
1.3.4阳离子母核结构对萃取分离的影响
在相同的实验条件下，以Cl-为阴离子固定不变，改变阳离子的母核结构，考察阳离子的母核结构对萃取效果的影响，结果见图5。实验表明，阳离子的母核结构为[Hmim]时萃取效果最好。
1.3.5离子液体稀释浓度的选择
以[Hmim]Cl与水混合物为萃取剂，在相同的萃取实验条件下，改变萃取剂中[Hmim]Cl的含量，考察离子液体的浓度变化对萃取分离效果的影响，结果如图6所示。
1.3.6原料液溶解剂B的选择
以[Hmim]Cl/水混合物为萃取剂，在相同的萃取实验条件下，改变原料液溶解剂B中正己烷：乙酸乙酯的配比，考察正己烷：乙酸乙酯配比变化对萃取分离效果的影响，结果如图7所示。
1.3.7萃取温度的影响
以[Hmim]Cl/水-正己烷/乙酸乙酯两相体系为例，在相同的实验条件下，考察萃取温度对萃取分离效果的影响，实验结果如图8所示。实验表明温度对萃取效果影响不大。
1.4结论
本发明提出了一种以离子液体为介质选择性萃取分离同系物甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法。当离子液体[Hmim]Cl在复合萃取剂中的摩尔浓度为10％时，[Hmim]Cl/正己烷-乙酸乙酯(9.5：0.5/v:v)两相体系中的DH1和SH1/H2达到最理想，分别为14.96和2.17。
实施例2
将实施例1中制备的甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B混合物I(其中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B的重量百分数分别为26.1％、70.5％)与正己烷：乙酸乙酯(7：3)的混合溶剂配成1克/升的原料液，以1-己基-3-甲基咪唑氯盐([Hmin]Cl)-水混合溶剂为萃取剂([Hmin]Cl摩尔分数为10％)，以正己烷：乙酸乙酯(7：3)为洗涤剂，萃取剂、洗涤剂、原料液三者的流比为8：4：1，20℃下在分馏萃取装置中进行分馏萃取，分馏萃取分为萃取段和洗涤段，其中萃取段8级，洗涤段10级，萃取剂从萃取段第一级进入分馏萃取体系，原料液从萃取段的最后一级进入分馏萃取体系，洗涤剂从洗涤段的第一级进入分馏萃取体系，在洗涤段最后一级合并原料液一起进入萃取段，萃取相和洗涤相进行多级逆流萃取，从萃取段的第一级流出富集甲基麦冬黄烷酮B的萃余液，收集萃余液；将萃余液经过真空浓缩除去乙酸乙酯，再经过反复水洗除去离子液体，最后经干燥除水得到最终产物；从洗涤段的第一级流出富含甲基麦冬黄烷酮A的萃取液，经过乙酸乙酯反萃取、真空浓缩、水洗、干燥得到甲基麦冬黄烷酮A。经HPLC分析，萃余液产物中甲基麦冬黄烷酮B的纯度为98.2％，收率为91.2％；萃取液产物中甲基麦冬黄烷酮A纯度为95.2％，收率为93.2％。
实施例3
将实施例1中制备的甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B混合物II(其中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B的重量百分数分别为35.1％、63.7％)与正己烷：乙酸乙酯(9：1)的混合溶剂配成20克/升的原料液，以1-己基-3-甲基咪唑氯盐([Hmin]Cl)-水混合溶剂为萃取剂([Hmin]Cl摩尔分数为10％)，以正己烷：乙酸乙酯(9：1)为洗涤剂，萃取剂、洗涤剂、原料液三者的流比为3：2.7：1，35℃下在分馏萃取装置中进行分馏萃取，分馏萃取分为萃取段和洗涤段，其中萃取段10级，洗涤段12级，萃取剂从萃取段第一级进入分馏萃取体系，原料液从萃取段的最后一级进入分馏萃取体系，洗涤剂从洗涤段的第一级进入分馏萃取体系，在洗涤段最后一级合并原料液一起进入萃取段，萃取相和洗涤相进行多级逆流萃取，从萃取段的第一级流出富集甲基麦冬黄烷酮B的萃余液，收集萃余液；将萃余液经过真空浓缩除去乙酸乙酯，再经过反复水洗除去离子液体，最后经干燥除水得到最终产物；从洗涤段的第一级流出富含甲基麦冬黄烷酮A的萃取液，经过乙酸乙酯反萃取、真空浓缩、水洗、干燥得到甲基麦冬黄烷酮A。经HPLC分析，萃余液产物中甲基麦冬黄烷酮B的纯度为95.6％，收率为93.2％；萃取液产物中甲基麦冬黄烷酮A纯度为91.3％，收率为92.2％。
实施例4
将实施例1中制备的甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B混合物III(其中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B的重量百分数分别为45.9％、51.5％)与正己烷：乙酸乙酯(8：2)的混合溶剂配成50克/升的原料液，以1-己基-3-甲基咪唑氯盐([Hmin]Cl)-水混合溶剂为萃取剂([Hmin]Cl摩尔分数为15％)，以正己烷：乙酸乙酯(8：2)为洗涤剂，萃取剂、洗涤剂、原料液三者的流比为40：15：1，45℃下在分馏萃取装置中进行分馏萃取，分馏萃取分为萃取段和洗涤段，其中萃取段10级，洗涤段10级，萃取剂从萃取段第一级进入分馏萃取体系，原料液从萃取段的最后一级进入分馏萃取体系，洗涤剂从洗涤段的第一级进入分馏萃取体系，在洗涤段最后一级合并原料液一起进入萃取段，萃取相和洗涤相进行多级逆流萃取，从萃取段的第一级流出富集甲基麦冬黄烷酮B的萃余液，收集萃余液；将萃余液经过真空浓缩除去乙酸乙酯，再经过反复水洗除去离子液体，最后经干燥除水得到最终产物；从洗涤段的第一级流出富含甲基麦冬黄烷酮A的萃取液，经过乙酸乙酯反萃取、真空浓缩、水洗、干燥得到甲基麦冬黄烷酮A。经HPLC分析，萃余液产物中甲基麦冬黄烷酮B的纯度为94.6％，收率为98.1％；萃取液产物中甲基麦冬黄烷酮A纯度为90.8％，收率为93.6％。

Claims (10)

1.一种分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)以含甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的混合物为原料，完全溶解于乙酸乙酯混合溶剂中，得到原料液；
(2)以离子液体-水组成的二元混合溶剂为萃取剂，以与步骤(1)中原料液溶剂相同的溶剂为洗涤剂，进行分馏萃取；
所述分馏萃取分为萃取段和洗涤段，萃取剂从萃取段第一级进入分馏萃取体系，原料液从萃取段的最后一级进入分馏萃取体系，洗涤剂从洗涤段的第一级进入分馏萃取体系，在萃取段最后一级合并原料液一起进入萃取段，萃取相和洗涤相进行多级逆流萃取，从萃取段的第一级流出富集甲基麦冬黄烷酮B的萃余液，收集萃余液；从洗涤段的第一级流出富含甲基麦冬黄烷酮A的萃取液，收集萃取液；
(3)将步骤(2)中的萃余液经真空浓缩、水洗及干燥，得到甲基麦冬黄烷酮B，将步骤(2)中的萃取液经乙酸乙酯反萃取、真空浓缩、水洗及干燥，得到甲基麦冬黄烷酮A。
2.如权利要求1所述的一种分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法，其特征在于所述原料中含有甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B总质量分数大于95％。
3.如权利要求1所述的一种分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法，其特征在于所述原料液中甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的总浓度为1～100克/升。
4.如权利要求1所述的一种分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法，其特征在于所述原料液中的溶剂和洗涤剂为正己烷和乙酸乙酯混合溶剂，所述正己烷和乙酸乙酯体积比为5～10：1～5。
5.如权利要求1所述的一种分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法，其特征在于分馏萃取时，萃取剂、洗涤剂、原料液三者之间的流比为1～60：1～20：1。
6.如权利要求1所述的一种分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法，其特征在于所述离子液体-水混合溶剂为离子液体与水摩尔比为5：95-15：85的混合溶液。
7.如权利要求1所述的一种分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法，其特征在于所述分馏萃取的操作温度为20℃～45℃。
8.如权利要求6所述的一种分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法，其特征在于所述离子液体由阳离子M+和阴离子N-两部分组成。
9.如权利要求8所述的一种分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法，其特征在于所述阳离子M+为具有取代基的一系列阳离子中的一种，包括但不限于具有取代基的咪唑型阳离子、具有取代基的吡啶型阳离子、具有取代基的吡咯烷型阳离子、具有取代基的哌啶型阳离子、具有取代基的季鏻型阳离子或具有取代基的季铵型阳离子等，所述阴离子N-为氯离子、溴离子、四氟硼酸根、硫酸氢根。
10.如权利要求9所述的一种分离甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B的方法，其特征在于所述阳离子M+中的取代基可选用C2～C8的烷基、羟乙基中的一种或两种。
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