CN108103524A - 一种固体氧化物电解池及其制备方法 - Google Patents

一种固体氧化物电解池及其制备方法 Download PDF

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黄志东
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Abstract

本发明公开了一种固体氧化物电解池及其制备方法，该固体氧化物电解池包括电解质层、二氧化碳电极和氧电极，其中，电解质层为YSZ、ScSZ的一种，二氧化碳电极为钙钛矿氧化物和掺杂氧化铈基氧化物组成的复合电极，氧电极材料为钙钛矿氧化物与掺杂氧化铈基氧化物构成的复合电极。本发明电解池具有较高电解CO2性能。

Description

一种固体氧化物电解池及其制备方法
技术领域
本发明涉及能源和燃料电池技术领域，具体地涉及一种固体氧化物电解池及其制备方法。
背景技术
随着全球化石能源消费量的迅猛增长，如何有效控制温室气体排放、减缓全球变暖已成为人类社会可持续发展面临的共同难题。大规模控制CO2排放技术，CO2捕集、利用和封存技术已受到各国政府的高度重视。高效、低成本的CO2电化学转化技术在有效地推动CO2捕集和利用的同时，又可以实现可再生能源电力的储存，是一条同时缓解能源危机和环境问题的路径。
固体氧化物电解池(SOECs)是一种在中高温下以高效环保的方式将电能和热能转化成燃料中的化学能的电化学装置。它可看作是固体氧化物燃料电池(SOFC)的逆向反应装置。固体氧化物电解池为全固体结构，气体产物容易分离，避免了使用液态电解质所带来的蒸发、腐蚀和电解液流失等问题，同时具有较快的电极反应速率，无需采用Pt等贵金属电极，进而大大降低成本，被认为是目前将CO2转化为燃料的最可行、最具有前景的技术路径之一。
传统的二氧化碳电极通常为金属Ni和YSZ复合的多孔电极，但其在高温CO2电解中的应用仍然存在一些尚未解决的问题：如电极稳定性较差，需要一定浓度的还原气体防止电极的Ni氧化成NiO，高温下Ni颗粒团聚、高温挥发、易受多种杂质元素影响导致性能下降，同时还有积碳等问题。因此，开发一种固体氧化物燃料电池用于高温CO2电解是实现CO2电化学转化技术的重要方面。
发明内容
为了克服现有的固体氧化物CO2电解池的制备方法的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种高性能高温CO2电解固体氧化物电解池及其制备方法，其具有优异的高温CO2电解性能，具有较低的极化阻抗和较高的综合电化学性能。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种固体氧化物电解池其特征在于：包括电解质层、分别位于电解质层二侧的二氧化碳电极和氧电极，所述电解质层为YSZ、ScSZ中一种，所述二氧化碳电极为钙钛矿氧化物A11-yA2yBO3-δ和掺杂氧化铈基氧化物NxCe1- xO2-γ组成的复合电极，氧电极材料为钙钛矿氧化物C11-zC2zDO3-α和掺杂氧化铈基氧化物MkCe1-kO2-β组成的复合电极，其中，二氧化碳电极中A11-yA2yBO3-δ的A1为La,Pr,Sm,Gd,Er,Yb,Y中一种或几种，A2为Ca，Sr，Ba中的一种或几种，B为Mn，Fe，Co，Ni，Cu中的一种或几种，NxCe1-xO2-γ中N为La,Pr,Sm,Gd,Er,Yb,Y中一种或几种，0≤y≤0.8,0≤δ<1，0<x≤0.5，0<γ<0.25,氧电极中C11-zC2zDO3-α的C1为La,Pr,Sm,Gd,Er,Yb,Y中一种或几种，C2为Ca，Sr，Ba中的一种或几种，D为Mn，Fe，Co，Ni，Cu中的一种或几种，MkCe1-kO2-β中M为La,Pr,Sm,Gd,Er,Yb,Y中一种或几种，0≤z≤0.8,0≤α<1，0<k≤0.5，0<β<0.25。
所述的电解质层厚度为100～600微米，二氧化碳电极厚度为10～100微米，氧电极厚度为10～100微米；YSZ摩尔组成8-10％Y2O3稳定ZrO2、ScSZ摩尔组成8-10％Sc2O3稳定的ZrO2。
所述二氧化碳电极中A11-yA2yBO3-δ的A1优选La,Pr，Sm中一种或几种，A2优选Ba,Sr中一种或几种，B为Fe，Co，Ni中的一种或几种，NxM1-xO2-γ的N优选La,Sm,Gd中一种或几种。
所述二氧化碳电极中A11-yA2yBO3-δ的质量分数为20％-100％之间，氧电极中C11- zC2zDO3-α的质量分数为30％-100％之间。
一种固体氧化物电解池的制备方法，其特征在于：
(1)电解质层浆料的制备：将电解质层粉体在350～500℃下预烧2～4h；与适量溶剂混合后进行第一球磨处理，获得电解质层浆料；
(2)利用流延法将所述的电解质层浆料制成电解质生坯；
(3)将所述的电解质生坯在高温下进行烧结，得到电解质片；
(4)二氧化碳电极的制备：将制备二氧化碳电极的粉体钙钛矿氧化物A11-yA2yBO3-δ和掺杂氧化铈基氧化物NxCe1-xO2-γ混合后进行球磨处理，然后加入松油醇和乙基纤维素配成二氧化碳电极浆料，将二氧化碳电极浆料，在所述的电解质片一侧涂覆二氧化碳电极，然后将涂有二氧化碳电极的电解质片进行烧结，以便获得半电池；
(5)氧电极的制备：将制备氧电极的粉体钙钛矿氧化物C11-zC2zDO3-α和掺杂氧化铈基氧化物MkCe1-kO2-β混合后进行球磨处理，然后加入松油醇和乙基纤维素配成氧电极浆料，在所述的半电池另一侧涂覆氧电极浆料，然后将涂有氧电极的半电池进行烧结，获得全电池
根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)首先将电解质层粉体、甲苯、乙醇和鱼油混合球磨10～24h后，加入聚乙二醇、邻苯二甲酸二辛酯和聚乙烯醇缩丁醛继续球磨24～48h；所含电解质层粉体、甲苯、乙醇、鱼油、聚乙二醇、邻苯二甲酸二辛酯和聚乙烯醇缩丁醛的比例为：100g：40-80g：30-50g：1-5g：3-6g：3-6g：6-8g。
根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)将制备二氧化碳电极的粉体钙钛矿氧化物A11-yA2yBO3-δ和掺杂氧化铈基氧化物NxCe1-xO2-γ混合后，加入乙醇球磨2-4h，烘干后加入松油醇和乙基纤维素配成二氧化碳电极浆料，二氧化碳电极的粉体、松油醇和乙基纤维素的比例：10g：2-4g：0.1-0.3g。
根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)将制备氧电极的粉体钙钛矿氧化物C11-zC2zDO3-α和掺杂氧化铈基氧化物MkCe1-kO2-β，加入乙醇进行球磨2-4h处理，烘干后得到，加入松油醇和乙基纤维素配成氧电极浆料，氧电极的粉体、松油醇和乙基纤维素的比例：10g：2-4g：0.1-0.3。
所述的一种固体氧化物电解池，其特征在于，将电解质生坯在1300-1400℃下烧结5-8h得到电解质片，将涂有二氧化碳电极浆料的电解质片在800-1000℃下烧结2-3h得到半电池，将涂有氧电极浆料的半电池在800-1000℃下烧结2-3h得到全电池。
本发明的优点在于：本发明的固体氧化物电解池解决了传统二氧化碳电极颗粒容易团聚、高温挥发、积碳等问题，解决了电解池在运行条件下电化学性能衰减的问题。本发明的固体氧化物电解池的制备方法简单，易于应用。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的阐述：
实施例子1：
(1)电解质层浆料的制备：将8mol％氧化钇稳定氧化锆陶瓷粉体在350～500℃下预烧2～4h；先将8YSZ、甲苯、乙醇和鱼油混合球磨24h后，加入聚乙二醇、邻苯二甲酸二辛酯和聚乙烯醇缩丁醛继续球磨48h；所含8YSZ、甲苯、乙醇、鱼油、聚乙二醇、邻苯二甲酸二辛酯和聚乙烯醇缩丁醛的比例为：100g：60g：40g：3g：4g：4g：6g。球磨处理，获得电解质层浆料；
(2)利用流延法将所述的电解质层浆料制成电解质生坯；然后裁剪成直径30mm的圆片电池片生坯。
(3)将所述的电解质生坯以2℃/min的升温速率从室温上升到1400℃烧结7h，以便获得致密的电解质片；
(4)二氧化碳电极的制备：将预备的La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3和Gd0.2Ce0.8O2混合，加入适量乙醇球磨2h处理，然后加入松油醇和乙基纤维素配成二氧化碳电极浆料，La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3和Gd0.2Ce0.8O2混合粉体、松油醇和乙基纤维素的比例：10g：4g：0.3g。将所述的二氧化碳电极浆料，在所述的电解质片一侧涂覆二氧化碳电极，然后将涂有二氧化碳电极的电解质片在850℃烧结2h，以便获得半电池。
(5)氧电极的制备：将La0.8Sr0.2MnO3和Gd0.2Ce0.8O2混合，加入适量乙醇球磨2h处理，然后加入松油醇和乙基纤维素配成二氧化碳电极浆料，La0.8Sr0.2MnO3和Gd0.2Ce0.8O2混合粉体、松油醇和乙基纤维素的比例：10g：4g：0.3g。将所述的氧电极浆料，在所述的半电池另一侧涂覆氧电极浆料，然后将涂有氧电极的半电池在850℃烧结2h，以便获得全电池。
实施例子2：
(1)电解质层浆料的制备：将10mol％Sc2O3稳定ZrO2陶瓷粉体在350～500℃下预烧2～4h；先将10ScSZ、甲苯、乙醇和鱼油混合球磨24h后，加入聚乙二醇、邻苯二甲酸二辛酯和聚乙烯醇缩丁醛继续球磨48h；所含10ScSZ、甲苯、乙醇、鱼油、聚乙二醇、邻苯二甲酸二辛酯和聚乙烯醇缩丁醛的比例为：100g：60g：40g：3g：4g：4g：6g。球磨处理，获得电解质层浆料；
(2)利用流延法将所述的电解质层浆料制成电解质生坯；然后裁剪成直径30mm的圆片电池片生坯。
(3)将所述的电解质生坯以2℃/min的升温速率从室温上升到1400℃烧结7h，以便获得致密的电解质片；
(4)二氧化碳电极的制备：将预备的La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3，加入适量乙醇球磨2h处理，然后加入松油醇和乙基纤维素配成二氧化碳电极浆料，La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3粉体、松油醇和乙基纤维素的比例：10g：4g：0.3g。将所述的二氧化碳电极浆料，在所述的电解质片一侧涂覆二氧化碳电极，然后将涂有二氧化碳电极的电解质片在850℃烧结2h，以便获得半电池。
(5)氧电极的制备：将La0.8Sr0.2MnO3和Gd0.2Ce0.8O2混合，加入适量乙醇球磨2h处理，然后加入松油醇和乙基纤维素配成二氧化碳电极浆料，La0.8Sr0.2MnO3和Gd0.2Ce0.8O2混合粉体、松油醇和乙基纤维素的比例：10g：4g：0.3g。将所述的氧电极浆料，在所述的半电池另一侧涂覆氧电极浆料，然后将涂有氧电极的半电池在850℃烧结2h，以便获得全电池。
实施例子3：
(1)电解质层浆料的制备：将1Ce10SzSZ陶瓷粉体在350～500℃下预烧2～4h；先将1Ce10SzSZ、甲苯、乙醇和鱼油混合球磨24h后，加入聚乙二醇、邻苯二甲酸二辛酯和聚乙烯醇缩丁醛继续球磨48h；所含1Ce10SzSZ、甲苯、乙醇、鱼油、聚乙二醇、邻苯二甲酸二辛酯和聚乙烯醇缩丁醛的比例为：100g：60g：40g：3g：4g：4g：6g。球磨处理，获得电解质层浆料；
(2)利用流延法将所述的电解质层浆料制成电解质生坯；然后裁剪成直径30mm的圆片电池片生坯。
(3)将所述的电解质生坯以2℃/min的升温速率从室温上升到1400℃烧结7h，以便获得致密的电解质片；
(4)二氧化碳电极的制备：将预备的Gd0.2Ce0.8O2加入适量乙醇球磨2h处理，然后加入松油醇和乙基纤维素配成二氧化碳电极浆料，Gd0.2Ce0.8O2粉体、松油醇和乙基纤维素的比例：10g：4g：0.3g。将所述的二氧化碳电极浆料，在所述的电解质片一侧涂覆二氧化碳电极，然后将涂有二氧化碳电极的电解质片在850℃烧结2h，以便获得半电池。
(5)氧电极的制备：将La0.8Sr0.2MnO3和Gd0.2Ce0.8O2混合，加入适量乙醇球磨2h处理，然后加入松油醇和乙基纤维素配成二氧化碳电极浆料，La0.8Sr0.2MnO3和Gd0.2Ce0.8O2混合粉体、松油醇和乙基纤维素的比例：10g：4g：0.3g。将所述的氧电极浆料，在所述的半电池另一侧涂覆氧电极浆料，然后将涂有氧电极的半电池在850℃烧结2h，以便获得全电池。

Claims (9)

1.一种固体氧化物电解池，其特征在于：包括电解质层、分别位于电解质层二侧的二氧化碳电极和氧电极，所述电解质层为YSZ、ScSZ中一种，所述二氧化碳电极为钙钛矿氧化物A11-yA2yBO3-δ或钙钛矿氧化物A11-yA2yBO3-δ和掺杂氧化铈基氧化物NxCe1-xO2-γ组成的复合电极，氧电极材料为钙钛矿氧化物C11-zC2zDO3-α或钙钛矿氧化物C11-zC2zDO3-α和掺杂氧化铈基氧化物MkCe1-kO2-β组成的复合电极，其中，二氧化碳电极中A11-yA2yBO3-δ的A1为La,Pr,Sm,Gd,Er,Yb,Y中一种或几种，A2为Ca，Sr，Ba中的一种或几种，B为Mn，Fe，Co，Ni，Cu中的一种或几种，NxCe1-xO2-γ中N为La,Pr,Sm,Gd,Er,Yb,Y中一种或几种，0≤y≤0.8,0≤δ<1，0<x≤0.5，0<γ<0.25,氧电极中C11-zC2zDO3-α的C1为La,Pr,Sm,Gd,Er,Yb,Y中一种或几种，C2为Ca，Sr，Ba中的一种或几种，D为Mn，Fe，Co，Ni，Cu中的一种或几种，MkCe1-kO2-β中M为La,Pr,Sm,Gd,Er,Yb,Y中一种或几种，0≤z≤0.8,0≤α<1，0<k≤0.5，0<β<0.25。
2.根据权利要求1所述一种固体氧化物电解池，其特征在于，所述的电解质层厚度为100～600微米，二氧化碳电极厚度为10～100微米，氧电极厚度为10～100微米；YSZ摩尔组成8-10％Y2O3稳定ZrO2、ScSZ摩尔组成8-10％Sc2O3稳定的ZrO2。
3.根据权利要求1所述一种固体氧化物电解池，其特征在于，所述二氧化碳电极中A11- yA2yBO3-δ的A1优选La,Pr，Sm中一种或几种，A2优选Ba,Sr中一种或几种，B为Fe，Co，Ni中的一种或几种，NxM1-xO2-γ的N优选La,Sm,Gd中一种或几种。
4.根据权利要求1所述一种固体氧化物电解池，其特征在于，所述二氧化碳电极中A11- yA2yBO3-δ的质量分数为20％-100％之间，氧电极中C11-zC2zDO3-α的质量分数为30％-100％之间。
5.一种权利要求1-4任一所述固体氧化物电解池的制备方法，其特征在于：
(1)电解质层浆料的制备：将电解质层粉体在350～500℃下预烧2～4h；与溶剂混合后进行球磨处理，获得电解质层浆料；
(2)利用流延法将所述的电解质层浆料制成电解质生坯；
(3)将所述的电解质生坯在高温下进行烧结，得到电解质片；
(4)二氧化碳电极的制备：将制备二氧化碳电极的粉体钙钛矿氧化物A11-yA2yBO3-δ和掺杂氧化铈基氧化物NxCe1-xO2-γ混合后进行球磨处理，然后加入松油醇和乙基纤维素配成二氧化碳电极浆料，将二氧化碳电极浆料，在所述的电解质片一侧涂覆二氧化碳电极，然后将涂有二氧化碳电极的电解质片进行烧结，以便获得半电池；
(5)氧电极的制备：将制备氧电极的粉体钙钛矿氧化物C11-zC2zDO3-α和掺杂氧化铈基氧化物MkCe1-kO2-β混合后进行球磨处理，然后加入松油醇和乙基纤维素配成氧电极浆料，在所述的半电池另一侧涂覆氧电极浆料，然后将涂有氧电极的半电池进行烧结，获得全电池。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)首先将电解质层粉体、甲苯、乙醇和鱼油混合球磨10～24h后，加入聚乙二醇、邻苯二甲酸二辛酯和聚乙烯醇缩丁醛继续球磨24～48h；所含电解质层粉体、甲苯、乙醇、鱼油、聚乙二醇、邻苯二甲酸二辛酯和聚乙烯醇缩丁醛的比例为：100g：40-80g：30-50g：1-5g：3-6g：3-6g：6-8g。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)将制备二氧化碳电极的粉体钙钛矿氧化物A11-yA2yBO3-δ和掺杂氧化铈基氧化物NxCe1-xO2-γ混合后，加入乙醇球磨2-4h，烘干后加入松油醇和乙基纤维素配成二氧化碳电极浆料，二氧化碳电极的粉体、松油醇和乙基纤维素的比例：10g：2-4g：0.1-0.3g。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)将制备氧电极的粉体钙钛矿氧化物C11-zC2zDO3-α和掺杂氧化铈基氧化物MkCe1-kO2-β，加入乙醇进行球磨2-4h处理，烘干后得到，加入松油醇和乙基纤维素配成氧电极浆料，氧电极的粉体、松油醇和乙基纤维素的比例：10g：2-4g：0.1-0.3。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，将电解质生坯在1300-1400℃下烧结5-8h得到电解质片，将涂有二氧化碳电极浆料的电解质片在800-1000℃下烧结2-3h得到半电池，将涂有氧电极浆料的半电池在800-1000℃下烧结2-3h得到全电池。
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