CN108097316A - 一种负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将2‑甲基咪唑甲醇溶液和硝酸锌甲醇溶液混合均匀，静置得粒径均匀分布的ZIF‑8颗粒；步骤二：将ZIF‑8分散在含有硝酸钴、2‑甲基咪唑以及金属纳米颗粒的甲醇溶液中，超声并搅拌均匀后反应得到紫色固体粉末；步骤三：将紫色固体粉末分散在硝酸锌和2‑甲基咪唑的甲醇溶液中，超声并搅拌均匀后反应，反应结束后洗涤并干燥，得到具有三明治结构的负载金属纳米颗粒MOFs纳米材料。该制备方法原料廉价易得，条件温和可控，对环境无污染，所合成的负载金属纳米颗粒的MOFs纳米材料具有三明治夹心结构，所负载的金属均匀分散在夹层中，提高了催化剂的稳定性以及选择性。
Description
技术领域
本发明属于无机化学合成技术领域，特别涉及一种负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法。
背景技术
近些年，金属有机框架材料(MOFs，metal organic frameworks)因其在气体存储和分离上的独特性质而备受关注。结合纳米金属催化的高活性和MOFs材料所具有的高比表面、发达的孔隙结构以及特殊的配位环境，使得有关纳米金属颗粒与MOFs的复合材料的合成与制备成为当前的研究热点。
目前，已经报道的金属纳米颗粒与MOFs的复合结构有核壳结构，镶嵌结构等，但这些合成材料所用分子为对二苯甲酸，所得催化剂稳定性不够。ZIF系列材料，特别是ZIF-8具有较高的结构的稳定性，将其用于合成金属MOFs的复合材料具有重要的意义，但目前所报道的金属与ZIF-8复合的结构多为镶嵌结构以及核壳结构，镶嵌结构中纳米粒子存在于ZIF-8的孔道中，可提高催化反应的选择性，但也阻碍了传质过程，使得催化活性降低，而核壳结构材料虽然提高了传质效率，但由于不能很好的控制纳米粒子在ZIF-8中的分布，使得纳米颗粒易团聚，而合成一种具有三明治结构的MOFs材料可以兼顾上述两种结构的优点。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法，通过该制备方法我们制备的负载金属纳米颗粒的MOFs纳米材料具有三明治夹心结构，所负载的纳米金属颗粒均匀分散在夹层中，提高了催化剂的稳定性以及选择性。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：一种负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将一定浓度的2-甲基咪唑甲醇溶液和硝酸锌甲醇溶液混合均匀，在室温下静置反应一段时间后用乙醇洗涤并离心，最后真空干燥得到ZIF-8纳米颗粒；
步骤二：将所述步骤一所得ZIF-8纳米颗粒分散在含有一定浓度的硝酸钴、2-甲基咪唑以及金属纳米颗粒的甲醇溶液中，超声并搅拌均匀后在一定温度下反应一段时间后用乙醇洗涤并离心，最后真空干燥得到紫色纳米颗粒；
步骤三：将所述步骤二所得紫色纳米颗粒分散在含一定浓度的硝酸锌和2-甲基咪唑的甲醇溶液中，超声并搅拌均匀后在一定温度下反应一段时间后用乙醇洗涤并离心，最后真空干燥得到负载纳米颗粒的MOFs纳米材料。
进一步地，所述制备方法制备的负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料具有三明治夹层结构。
进一步地，所述步骤一中2-甲基咪唑甲醇溶液的浓度为0.1mol/L，硝酸锌甲醇溶液的浓度为0.025-0.045mol/L。
进一步地，所述步骤二中2-甲基咪唑甲醇溶液的浓度为0.8mol/L，硝酸钴甲醇溶液的浓度为0.05-0.2mol/L。
进一步地，所述步骤二中金属纳米颗粒可以为Pt、Pd、Rh、Ru、Au以及Ag金属纳米颗粒中的一种或多种。
进一步地，所述步骤三中2-甲基咪唑与硝酸锌的摩尔比为1∶1。
进一步地，所述步骤三中所述2-甲基咪唑甲醇溶液的浓度为0.02mol/L，硝酸锌甲醇溶液的浓度为0.01-0.03mol/L。
进一步地，所述步骤中反应时间为4-24h。
进一步地，所述步骤二、三中反应温度为90-110℃。
本发明的有益效果：
本发明保护一种负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法，该制备方法原料廉价易得，条件温和可控，且对环境无污染，最主要的是，所合成的负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料具有三明治夹心结构，所负载的金属均匀分散在夹层中，提高了催化剂的稳定性以及选择性。
附图说明
图1是实施例1所负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的XRD谱图；
图2是实施例1所负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的TEM谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明的若干实施例，对本发明的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
将40mL浓度为0.025mol/L的硝酸锌甲醇溶液和40mL浓度为0.1mol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液40mL混合并搅拌均匀后在室温下静置12h后用乙醇洗涤并离心干燥。将上步所得固体粉末分散在10mL甲醇溶液中，加入2.5mL浓度为0.8mol/L含有Pt纳米粒子的2-甲基咪唑甲醇溶液和2.5mL浓度为0.05mol/L的硝酸钴甲醇溶液，混合并搅拌均匀后在100℃下反应12h后用乙醇洗涤并离心干燥。将上步所得固体粉末分散在15mL甲醇溶液中，加入2.5mL浓度为0.02mol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液和2.5mL浓度为0.01mol/L的硝酸锌甲醇溶液，混合并搅拌均匀后在105℃下反应6h后用乙醇洗涤并离心干燥即得负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料。
图1为实施例1所得负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的XRD图谱。
图2为实施例1所得负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的TEM图谱，具有明显的三明治夹心结构。
实施例2：
将40mL浓度为0.035mol/L的硝酸锌甲醇溶液和40mL浓度为0.1mol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液40mL混合并搅拌均匀后在室温下静置12h后用乙醇洗涤并离心干燥。将上步所得固体粉末分散在10mL甲醇溶液中，加入2.5mL浓度为0.8mol/L含有Pt纳米粒子的2-甲基咪唑甲醇溶液和2.5mL浓度为0.2mol/L的硝酸钴甲醇溶液，混合并搅拌均匀后在100℃下反应12h后用乙醇洗涤并离心干燥。将上步所得固体粉末分散在15mL甲醇溶液中，加入2.5mL浓度为0.02mol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液和2.5mL浓度为0.03mol/L的硝酸锌甲醇溶液，混合并搅拌均匀后在105℃下反应4h后用乙醇洗涤并离心干燥即得负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料。
所得灰色粉末，经XRD及XRD表征，其表征结果与实施例1相似。
实施例3：
将40mL浓度为0.045mol/L的硝酸锌甲醇溶液和40mL浓度为0.1mol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液40mL混合并搅拌均匀后在室温下静置12h后用乙醇洗涤并离心干燥。将上步所得固体粉末分散在10mL甲醇溶液中，加入2.5mL浓度为0.8mol/L含有Pt纳米粒子的2-甲基咪唑甲醇溶液和2.5mL浓度为0.1mol/L的硝酸钴甲醇溶液，混合并搅拌均匀后在100℃下反应12h后用乙醇洗涤并离心干燥。将上步所得固体粉末分散在15mL甲醇溶液中，加入2.5mL浓度为0.02mol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液和2.5mL浓度为0.02mol/L的硝酸锌甲醇溶液，混合并搅拌均匀后在100℃下反应8h后用乙醇洗涤并离心干燥即得负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料。
所得灰色粉末，经XRD及XRD表征，其表征结果与实施例1相似。
因此，本发明所保护的一种负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法，其所合成的负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料具有三明治夹心结构，而将本发明所制备的负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料作为催化剂应用于烯烃加氢等催化反应中，表现出增强的选择性和催化稳定性。
应当理解的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将一定浓度的2-甲基咪唑甲醇溶液和硝酸锌甲醇溶液混合均匀，在室温下静置反应一段时间后用乙醇洗涤并离心，最后真空干燥得到ZIF-8纳米颗粒；
步骤二：将所述步骤一所得ZIF-8纳米颗粒分散在含有一定浓度的硝酸钴、2-甲基咪唑以及金属纳米颗粒的甲醇溶液中，超声并搅拌均匀后在一定温度下反应一段时间后用乙醇洗涤并离心，最后真空干燥得到紫色纳米颗粒；
步骤三：将所述步骤二所得紫色纳米颗粒分散在含一定浓度的硝酸锌和2-甲基咪唑的甲醇溶液中，超声并搅拌均匀后在一定温度下反应一段时间后用乙醇洗涤并离心，最后真空干燥得到负载纳米颗粒的MOFs纳米材料。
2.根据权利要求1所述的负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法制备的负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料具有三明治夹层结构。
3.根据权利要求1所述的负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中2-甲基咪唑甲醇溶液的浓度为0.1mol/L，硝酸锌甲醇溶液的浓度为0.025-0.045mol/L。
4.根据权利要求1所述的负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中2-甲基咪唑甲醇溶液的浓度为0.8mol/L，硝酸钴甲醇溶液的浓度为0.05-0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中金属纳米颗粒可以为Pt、Pd、Rh、Ru、Au以及Ag金属纳米颗粒中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中2-甲基咪唑与硝酸锌的摩尔比为1∶1。
7.根据权利要求1所述的负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中所述2-甲基咪唑甲醇溶液的浓度为0.02mol/L，硝酸锌甲醇溶液的浓度为0.01-0.03mol/L。
8.根据权利要求1所述的负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤中反应时间为4-24h。
9.根据权利要求1所述的负载纳米金属颗粒的MOFs纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二、三中反应温度为90-110℃。
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