CN108686705A - 一种碳量子点-zif-67吸附-光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳量子点‑ZIF‑67吸附‑光催化剂及其制备方法，属于催化材料和纳米材料制备技术领域。以甲醇为溶剂，硝酸钴和2‑甲基咪唑为反应物配制混合溶液，常温下混合静置得到ZIF‑67；通过液相吸附的方法将葡萄糖分子引入到ZIF‑67的孔道中得到G‑ZIF‑67；用高温煅烧的方法将G‑ZIF‑67材料中的葡萄糖热解为碳量子点，得到CDs‑ZIF‑67。CDs‑ZIF‑67材料是由形貌规整，尺寸均一的颗粒组成，具有良好的分散性。本发明所用试剂与设备价格低廉容易获得，制备方法简单，反应条件温和，是一种绿色的催化剂制备方法，制备的CDs‑ZIF‑67催化剂在吸附‑光催化等领域具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种以ZIF-67为模板，在ZIF-67孔道内合成碳量子点的光催化材料，属于催化材料和纳米材料制备技术领域，特别涉及到一种碳量子点-ZIF-67吸附-光催化剂及其制备方法。
背景技术
光催化技术是一种在环境与能源方面具有重要前景的一项技术，目前对于光催化材料的设计的思路主要是通过对半导体材料的改性和修饰，提高材料的量子效率而改善其光催化活性。金属有机骨架化合物MOFs是一类具有光催化活性的材料，具有巨大的应用价值。例如ZIF-67是一类由钴离子和咪唑配体自组装形成的配位聚合物，表面具有发达的微孔结构。目前已有很多关于MOFs材料与其他材料形成复合材料的应用被报道。Liang(Ruowen Liang,Fenfen Jing,Lijuan Shen,Na Qin and Ling Wu,Nano Res.,2015,8,3237-3249)成功合成了Ag/Pd/Pt-MIL-100催化剂。Gao(Shutao Gao,Weihua Liu,NingzhaoShang,Cheng Feng,Qiuhua Wu,Zhi Wang and Chun Wang,RSC Adv.,2014,4,61736-61742)合成出Ag/AgCl@ZIF-8核壳结构应用于光催化降解。Yang(Sizhuo Yang,BrianPattengale,Evgenii L Kovrigin and Jier Huang,ACS Energy Lett.,2017,2,75-80)合成了RuN3/ZIF-67材料应用于光催化产氢。碳量子点材料因其优异的光学性质、较小的尺寸、良好的化学稳定性、易于大规模合成和修饰等特点，成为了光催化领域中的热门材料。目前为止，尚未有碳量子点与ZIFs系列材料构建的复合材料的相关报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是一种制备CDs-ZIF-67的方法。具体是利用液相吸附和高温煅烧方法，通过液相吸附将葡萄糖嵌入到ZIF-67孔道结构中，再通过一步煅烧的方法将ZIF-67孔道内的葡萄糖煅烧生成碳量子点，并维持ZIF-67原有的骨架结构，最终得到平均颗粒直径为530nm的CDs-ZIF-67催化剂。所用原材料价格低廉易得，制备方法和实验操作简单，条件温和，设备要求低，是一种环保简易的制备方法。
本发明的技术方案：
一种碳量子点-ZIF-67吸附-光催化剂，以ZIF-67为模板，在ZIF-67的孔道内热解法合成碳量子点，共同组成的CDs-ZIF-67结构。ZIF-67呈菱形十二面体结构，其尺寸为530nm，ZIF-67具有较大的比表面积，表面存在丰富的微孔结构，成为了碳量子点良好的载体。碳量子点为催化剂的活性组分，由葡萄糖热解形成。孔径规则有序的ZIF-67控制碳量子点合成的尺寸，合成的碳量子点具有良好的分散性和尺寸均一性。引入到ZIF-67结构中的碳量子点提高了材料的光催化活性，同时保留了ZIFs材料良好的吸附性质，构成CDs-ZIF-67吸附-光催化材料。
一种碳量子点-ZIF-67吸附-光催化剂的制备方法，步骤如下：
1)ZIF-67的制备：以甲醇为溶剂，分别配置Co(NO3)2·6H2O的甲醇溶液和2-甲基咪唑的甲醇溶液；室温条件，将2-甲基咪唑的甲醇溶液在搅拌中缓慢加入到Co(NO3)2·6H2O的甲醇溶液中，加入后迅速搅拌使二者迅速混合，密封静置反应6-24h，用无水乙醇对得到的产物离心洗涤数次后干燥，得到的紫色粉末即为ZIF-67；其中，Co(NO3)2·6H2O与2-甲基咪唑的摩尔比1：4-32；
2)G-ZIF-67的制备：以乙醇为溶剂，配置葡萄糖溶液；将步骤1)得到的ZIF-67分散于葡萄糖溶液中充分超声混合；将混合溶液在常温匀速搅拌的条件下反应直至达到吸附平衡，吸附时间大于6h；将反应得到的固体分离并用无水乙醇对得到的产物离心洗涤数次后干燥，得到G-ZIF-67；其中，ZIF-67在葡萄糖溶液中的浓度为0.5mg/mL；
3)CDs-ZIF-67的制备：将步骤2)得到的干燥的G-ZIF-67粉末置于空气氛围下煅烧2h，得到CDs-ZIF-67，即为碳量子点-ZIF-67吸附-光催化剂。
步骤2)中葡萄糖在乙醇中的浓度为0.2-1mg/mL。
步骤3)中煅烧温度设置为200℃。
本发明的有益效果：本发明提出一种CDs-ZIF-67催化剂的制备方法，利用液相吸附前驱体和高温煅烧的方法成功得到CDs-ZIF-67，CDs-ZIF-67复合材料在于吸附-光催化领域具有良好的应用前景，该方法操作简便，反应条件温和，无二次污染，是一种环境友好的光催化剂合成方法。
附图说明
图1是制备的ZIF-67、G-ZIF-67与CDs-ZIF-67的X射线衍射图(XRD)；
图2是制备的ZIF-67、G-ZIF-67与CDs-ZIF-67的荧光光谱图(PL)；
图3是制备的ZIF-67与CDs-ZIF-67的氮气等温吸附-脱附图；
图4是制备的CDs-ZIF-67的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1
首先，用电子天平按反应所需的摩尔比称取2.328g硝酸钴和2.267g 2-甲基咪唑，将称取的Co(NO3)2和2-甲基咪唑分别溶解于200mL无水甲醇中，搅拌均匀后将两种溶液快速混合到一起，用磁力搅拌器剧烈搅拌30秒，30秒后停止搅拌，将溶液密封静止在室温下，防止甲醇溶剂的挥发，反应进行24h后将反应后的溶液离心分离，转速为8000r/min，分离时间为5min。最后将得到的沉淀物用无水乙醇清洗三次后置于烘箱内干燥，得到的紫色粉末状固体即为ZIF-67。配置葡萄糖乙醇溶液，将上述合成的ZIF-67粉末加入到1.0mg/mL葡萄糖乙醇溶液中并充分混合，ZIF-67在葡萄糖溶液中的浓度为0.5mg/mL。溶液在室温条件下缓慢搅拌6h使吸附反应进行完全达到平衡。将反应后的溶液多次离心分离，转速为8000r/min，分离时间为5min，得到的沉淀物用无水乙醇清洗三次后置于烘箱内干燥，得到的粉末即为G-ZIF-67。待G-ZIF-67完全干燥后置于马弗炉中，在空气氛围200℃条件下煅烧2h，升温速率为2℃/min，煅烧后得到的粉末即为CDs-ZIF-67。从图1可知，CDs-ZIF-67产生的衍射峰均指向ZIF-67的特征衍射峰并且没有检测到其他的峰，表明ZIF-67材料成功合成且纯度较高。图2中碳量子点发射出较强的荧光，证实了碳量子点已被成功合成，存在于ZIF-67的孔道之中。图3证实合成的CDs-ZIF-67材料具有良好的气体吸附能力。图4证实CDs-ZIF-67材料尺寸为530nm，为形貌规整的菱形十二面体结构，材料表面存在褶皱，分散性较好。
实施例2
按照实施例1本发明中的葡萄糖乙醇溶液浓度减少到0.2mg/mL，其他药品用量及实验步骤保持不变，制备CDs-ZIF-67。
实施例3
按照实施例1本发明中的葡萄糖乙醇溶液浓度减少到0.3mg/mL，其他药品用量及实验步骤保持不变，制备CDs-ZIF-67。
实施例4
按照实施例1本发明中的葡萄糖乙醇溶液浓度减少到0.5mg/mL，其他药品用量及实验步骤保持不变，制备CDs-ZIF-67。
实施例5
按照实施例1本发明中的葡萄糖乙醇溶液浓度增大到2mg/mL，其他药品用量及实验步骤保持不变，制备CDs-ZIF-67失败，煅烧后的材料呈黑色固体泡沫状，原因为材料附着的葡萄糖在高温煅烧下碳化而包覆住催化剂。
Claims (4)
1.一种碳量子点-ZIF-67吸附-光催化剂，其特征在于，所述的碳量子点-ZIF-67吸附-光催化剂，以ZIF-67为模板，以碳量子点为活性组分；所述的ZIF-67呈菱形十二面体结构，其尺寸为530nm，ZIF-67具有较大的比表面积，表面存在丰富的微孔结构，为碳量子点提供载体环境；具有均一孔径的ZIF-67控制碳量子点的尺寸，碳量子点具有良好的分散性和尺寸均一性。
2.一种碳量子点-ZIF-67吸附-光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)ZIF-67的制备：以甲醇为溶剂，分别配置Co(NO3)2·6H2O的甲醇溶液和2-甲基咪唑的甲醇溶液；室温条件，将2-甲基咪唑的甲醇溶液在搅拌中缓慢加入到Co(NO3)2·6H2O的甲醇溶液中，加入后迅速搅拌使二者迅速混合，密封静置反应6-24h，用无水乙醇对得到的产物离心洗涤数次后干燥，得到的紫色粉末即为ZIF-67；其中，Co(NO3)2·6H2O与2-甲基咪唑的摩尔比1：4-32；
2)G-ZIF-67的制备：以乙醇为溶剂，配置葡萄糖溶液；将步骤1)得到的ZIF-67分散于葡萄糖溶液中充分超声混合；将混合溶液在常温匀速搅拌的条件下反应直至达到吸附平衡，吸附时间大于6h；将反应得到的固体分离并用无水乙醇对得到的产物离心洗涤数次后干燥，得到G-ZIF-67；其中，ZIF-67在葡萄糖溶液中的浓度为0.5mg/mL；
3)CDs-ZIF-67的制备：将步骤2)得到的干燥的G-ZIF-67粉末置于空气氛围下煅烧2h，得到CDs-ZIF-67，即为碳量子点-ZIF-67吸附-光催化剂。
3.根据权利要求2所述的碳量子点-ZIF-67吸附-光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中葡萄糖在乙醇中的浓度为0.2-1mg/mL。
4.根据权利要求2或3所述的碳量子点-ZIF-67吸附-光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中煅烧温度设置为200℃。
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