CN108086044A - 一种阻燃型瓦楞纸板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻燃型瓦楞纸板的制备方法，为了解决瓦楞纸板的易燃的特性，利用磷酸胍、NH4Cl改性Na型4A分子筛、Cu(NO3)2·3H2O改性Na型4A分子筛、纳米SiO2、甲基纤维素等无卤无机阻燃剂复配制得阻燃体系，通过超声波浸渍的方法制备出阻燃效果良好，强度下降幅度小的阻燃型瓦楞纸板。此类阻燃型瓦楞纸板在包装、家居、装饰、展览等方面均可以达到相关消防要求，拓展了瓦楞纸板的应用领域。

Description

一种阻燃型瓦楞纸板的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于制备阻燃性瓦楞纸板的制备方法，特别是无卤型、环保型、无机阻燃瓦楞纸板的制备方法
背景技术
瓦楞纸由于其具有的质量轻、强度高、环保等优点，在我们的日常生活和生产方面扮演着越来越重要的角色，瓦楞纸板在包装、家具、装饰、展览等方面具有极大的应用 前景，因其具有易降解、可再生、易加工等优点被广为接受；但是瓦楞纸存在着遇火易 燃和高温易燃的缺点限制其工业应用。随着人们对生活品质追求的不断提高，瓦楞纸的 消耗量也在不断的提升，然而瓦楞纸板存在的弊端也越来越明显。在包装、装饰、家具 等方面应用的瓦楞纸板都存在着消防安全的隐患，都应对其进行阻燃处理，如在公共场 所进行展览的以瓦楞纸板作为主体的展架都应具备阻燃性能。然而瓦楞纸板的主要成分 为植物纤维素，由葡糖糖基环构成大分子链的结构，决定了纤维在受热时聚合度下降， 并随着温度升高脱水氧化，常温下的普通纸板的氧指数仅为15％。同时，近期发生的一 系列火灾也警示着阻燃处理对于人民生命财产安全的重要性。
广大学者专家针对纸张易燃的问题，通过纸内添加和表面涂覆等形式对纸张进行阻 燃改性，使用的多为毒性较高的卤系阻燃剂，相对提高了纸张的阻燃性能，但普遍存在毒性大、发烟量多的问题，如CN107245905A的专利利用涂覆的方式利用四溴邻二甲酸 酐等药剂对纸板进行涂覆处理，虽然存在着材料价格低廉，制备简易的优点，但是会造 成纸板在燃烧过程产生大量的有毒烟气，且纸板的物理特性下降明显不利于使用。对于 利用氢氧化铝、氢氧化镁等填充物通过浆内添加或者喷涂的方法加入到纸张内部，虽然 能够达到一定的阻燃效果，但是存在着易流失，用量大，强度下降等问题，严重制约着 其在纸张阻燃改性中的应用，如CN106120452A的专利利用镁铝水滑石、氢氧化铝等材 料通过喷洒的加工方式制备阻燃型瓦楞纸板，阻燃纸板具有较好的阻燃特性，然而存在 着纸板耐折性差、成本高、实用性差的缺陷，不利于阻燃纸板的实际应用。对瓦楞纸的 阻燃的环保性、安全性、实用性显得尤为重要，需要进行大幅度改善，因此有较大的研 究价值。
发明内容
本发明提出一种用于阻燃性瓦楞纸板的制备方法，采用超声波浸渍的方法，以磷酸 胍作为阻燃体系的阻燃剂提供酸源和气源，以氯化铵改性的钠型4A分子筛作为阻燃体系的协效剂，以硝酸铜改性的钠型4A分子筛作为阻燃体系的抑烟剂，以纳米二氧化硅 作为阻燃体系的疏水剂，以甲基纤维素作为阻燃体系的增稠剂，综合上述试剂通过复配 制备出无卤型无机环保阻燃剂，从而制备出阻燃型瓦楞纸板
本发明提出了一种阻燃型瓦楞纸板的制备方法，包括以下步骤
(1)取15g～20gNa型4A分子筛加入到200g质量分数为21％～25％的NH4Cl溶液中，充分混合均匀后，用盐酸调节pH至4.5～5，在混合物在常压下70℃以300r·min-1的转速搅拌4小时后冷却至室温。
(2)将上述溶液进行抽滤，抽滤后的产物至于60℃～80℃的电热恒温鼓风干燥箱内干燥至恒重，粉碎成粉末过200目筛得到的产物为NH4Cl改性4A分子筛待用。
(3)取50gNa型4A分子筛、0.10mol～0.12mol的Cu(NO3)2·3H2O加入到500ml 去离子水中，充分搅拌至混合均匀后，用硝酸调节pH＝4.5～5，在常压下90℃以300r·min-1的转速充分搅拌2小时。
(4)抽滤上述溶液得到滤饼，在60℃～80℃的电热恒温鼓风干燥箱内干燥至恒重后进行粉碎，过200目筛后得到蓝色4A-Cu(NO3)2粉末。
(5)将上述色4A-Cu(NO3)2粉末置于马弗炉内在空气氛围中以700℃煅烧4小时后，取出冷却至室温，粉碎成粉末过200目筛得到Cu(NO3)2改性4A分子筛待用。
(6)将12g～18g的磷酸胍添加到100ml去离子水中常压30℃下充分搅拌至溶融。
(7)将0.5g～1.0g的甲基纤维素、0.2g～0.7g的Cu(NO3)2改性4A分子筛、1.6g的NH4Cl改性4A分子筛、0.3g～0.5g的纳米SiO2、0.02g分散剂加入到第(6)步制得的溶 液中，在常压下30℃充分搅拌至分散均匀。
(8)将(7)步中制得的溶液倒入玻璃皿中，将瓦楞纸板浸渍至阻燃液中，在超声 波环境下浸渍时间10s～50s。
(9)将(8)步中浸渍后的瓦楞纸板置于40℃～60℃的电热恒温鼓风干燥箱内干燥50～100分钟，干燥后得到阻燃型瓦楞纸板。
本发明提出的一种阻燃型瓦楞纸板的制备方法，优点如下。
(1)阻燃剂、协效剂、抑烟剂、增稠剂、疏水剂为主要成分构成的阻燃体系具有 绿色环保、阻燃性能强、抑烟效果好的特点。
(2)阻燃体系主要构成成分为无害无机物，避免了对使用者的伤害。
(3)本发明提出的制备方法制备的瓦楞纸板强度下降程度小，吸水性差，吸潮率低。
(4)本发明提出的制备方法制备的瓦楞纸板具有自熄性，同时燃烧后会产生一层保护性碳层。
(5)本发明提出的制备方法制备的瓦楞纸板充分燃烧过程中产生的气体无毒无害。
具体实施方式
本发明提出了一种阻燃型瓦楞纸板的制备方法，包括以下步骤。
(1)取15g～20gNa型4A分子筛加入到200g质量分数为21％～25％的NH4Cl溶液中，充分混合均匀后，用盐酸调节pH至4.5～5，在混合物在常压下65℃～70℃以300r·min-1的转速搅拌4小时后冷却至室温。
(2)将上述溶液进行抽滤，抽滤后的产物至于60℃～80℃的电热恒温鼓风干燥箱内干燥至恒重，粉碎成粉末过200目筛得到的产物为NH4Cl改性4A分子筛待用。
(3)取40g～50gNa型4A分子筛、0.1mol～0.12mol的Cu(NO3)2·3H2O加入到500ml去离子水中，充分搅拌至混合均匀后，用硝酸调节pH＝4.5-5，在常压下80℃～100℃以300r·min-1的转速充分搅拌2小时。
(4)抽滤上述溶液得到滤饼，在60℃～80℃的电热恒温鼓风干燥箱内干燥至恒重后进行粉碎，过200目筛后得到蓝色4A-Cu(NO3)2粉末。
(5)将上述色4A-Cu(NO3)2粉末置于马弗炉内在空气氛围中以700℃煅烧3～5小时后，取出冷却至室温，粉碎成粉末过200目筛得到Cu(NO3)2改性4A分子筛待用。
(6)将12g～18g的磷酸胍添加到100ml去离子水中常压25℃～35℃下充分搅拌至溶融。
(7)将0.5g～1.0g的甲基纤维素、0.2g～0.7g的Cu(NO3)2改性4A分子筛、1.0g～1.6g 的NH4Cl改性4A分子筛、0.3g～0.6g的纳米SiO2、0.02g分散剂加入到第(6)步制得 的溶液中，在常压下30℃充分搅拌至分散均匀。
(8)将(7)步中制得的溶液倒入玻璃皿中，将瓦楞纸板浸渍至阻燃液中，在超声 波环境下浸渍时间10s～50s。
(9)将(8)步中浸渍后的瓦楞纸板置于40℃～60℃的电热恒温鼓风干燥箱内干燥50～100分钟，干燥后得到阻燃型瓦楞纸板。
本发明提出的用于制备阻燃型瓦楞纸板的一种方法，取15g～20gNa型4A分子筛加入到200g质量分数为21％～25％的NH4Cl溶液中，充分混合均匀后，用盐酸调节pH至 4.5～5，在混合物在常压下65℃～70℃以300r·min-1的转速搅拌4小时后冷却至室温，将 上述溶液进行抽滤，抽滤后的产物至于60℃～80℃的电热恒温鼓风干燥箱内干燥至恒重， 粉碎成粉末过200目筛得到的产物为NH4Cl改性4A分子筛待用。取40g～50gNa型4A 分子筛、0.1mol～0.12mol的Cu(NO3)2·3H2O加入到500ml去离子水中，充分搅拌至混合 均匀后，用硝酸调节pH＝4.5～5，在常压下80℃～100℃以300r·min-1的转速充分搅拌2 小时，抽滤上述溶液得到滤饼，在60℃～80℃的电热恒温鼓风干燥箱内干燥至恒重后进 行粉碎，过200目筛后得到蓝色4A-Cu(NO3)2粉末。将上述色4A-Cu(NO3)2粉末置于马 弗炉内在空气氛围中以700℃煅烧3～5小时后，取出冷却至室温，粉碎成粉末过200目 筛得到Cu(NO3)2改性4A分子筛待用。将12g～18g的磷酸胍添加到100ml去离子水中 常压25℃～35℃下充分搅拌至溶融，将0.5g～1.0g的甲基纤维素、0.2g～0.7g的Cu(NO3) 2改性4A分子筛、1.0g～1.6g的NH4Cl改性4A分子筛、0.3g～0.6g的纳米SiO2、0.02g 分散剂加入到上述溶液中，在常压下30℃充分搅拌至分散均匀，将分散均匀的溶液倒 入玻璃皿中，将瓦楞纸板浸渍至阻燃液中，在超声波环境下浸渍时间10s～50s，浸渍后 的瓦楞纸板置于40℃～60℃的电热恒温鼓风干燥箱内干燥50～100分钟，干燥后得到阻 燃型瓦楞纸板。
本实验提出的一个实施例中，取20gNa型4A分子筛加入到200g质量分数为25％ 的NH4Cl溶液中，充分混合均匀后，用盐酸调节pH至4.5～5，在混合物在常压下70℃ 以300r·min-1的转速搅拌4小时后冷却至室温，将上述溶液进行抽滤，抽滤后的产物至 于80℃的电热恒温鼓风干燥箱内干燥至恒重，粉碎成粉末过200目筛得到的产物为 NH4Cl改性4A分子筛待用。取50gNa型4A分子筛、0.1mol的Cu(NO3)2·3H2O加入到 500ml去离子水中，充分搅拌至混合均匀后，用硝酸调节pH＝4.5～5，在常压下90℃以 300r·min-1的转速充分搅拌2小时，抽滤上述溶液得到滤饼，在80℃的电热恒温鼓风干 燥箱内干燥至恒重后进行粉碎，过200目筛后得到蓝色4A-Cu(NO3)2粉末。将上述色 4A-Cu(NO3)2粉末置于马弗炉内在空气氛围中以700℃煅烧4小时后，取出冷却至室温， 粉碎成粉末过200目筛得到Cu(NO3)2改性4A分子筛待用。将16g的磷酸胍添加到100ml 去离子水中常压30℃下充分搅拌至溶融，将0.8g的甲基纤维素、0.4g的Cu(NO3)2改性 4A分子筛、1.6g的NH4Cl改性4A分子筛、0.5g的纳米SiO2、0.02g分散剂加入到上述 溶液中，在常压下30℃充分搅拌至分散均匀，将分散均匀的溶液倒入玻璃皿中，将瓦 楞纸板浸渍至阻燃液中，在超声波环境下浸渍时间10s，浸渍后的瓦楞纸板置于60℃的 电热恒温鼓风干燥箱内干燥50分钟，干燥后得到阻燃型瓦楞纸板。所得到的阻燃纸板 极限氧指数提至23％，最大烟密度为4.76％，烟密度等级为1.75，阻燃纸板吸水性按照 可勃法Cobb30测试，其可勃值C＝884g/m2。
以上仅为本发明的较佳实施例，但本发明的实施范围并不受此限制。

Claims (1)

1.本发明提出了一种阻燃型瓦楞纸板的制备方法，包括以下步骤：
(1)取15g～20gNa型4A分子筛加入到200g质量分数为21％～25％的NH4Cl溶液中，充分混合均匀后，用盐酸调节pH至4.5～5，将混合物在常压下70℃以300r·min-1的转速搅拌4小时后冷却至室温；
(2)将上述溶液进行抽滤，抽滤后的产物置于60℃～80℃的电热恒温鼓风干燥箱内干燥至恒重，粉碎成粉末过200目筛得到的产物为NH4Cl改性4A分子筛待用；
(3)取50gNa型4A分子筛、0.10mol～0.12mol的Cu(NO3)2·3H2O加入到500ml去离子水中，充分搅拌至混合均匀后，用硝酸调节pH＝4.5～5，在常压下90℃以300r·min-1的转速充分搅拌2小时；
(4)抽滤上述溶液得到滤饼，在60℃～80℃的电热恒温鼓风干燥箱内干燥至恒重后进行粉碎，过200目筛后得到蓝色4A-Cu(NO3)2粉末；
(5)将上述色4A-Cu(NO3)2粉末置于马弗炉内在空气氛围中以700℃煅烧4小时后，取出冷却至室温，粉碎成粉末过200目筛得到Cu(NO3)2改性4A分子筛待用；
(6)将12g～18g的磷酸胍添加到100ml去离子水中常压30℃下充分搅拌至溶融；
(7)将0.5g～1.0g的甲基纤维素、0.2g～0.7g的Cu(NO3)2改性4A分子筛、1.6g的NH4Cl改性4A分子筛、0.3g～0.5g的纳米SiO2、0.02g分散剂加入到第(6)步制得的溶液中，在常压下30℃充分搅拌至分散均匀；
(8)将(7)步中制得的溶液倒入玻璃皿中，将瓦楞纸板浸渍至阻燃液中，在超声波环境下浸渍时间10s～50s；
(9)将(8)步中浸渍后的瓦楞纸板置于40℃～60℃的电热恒温鼓风干燥箱内干燥50～100分钟，干燥后得到阻燃型瓦楞纸板。
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