CN106243735A - 一种无卤阻燃硅橡胶电缆套管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无卤阻燃硅橡胶电缆套管的制备方法，属于功能橡胶技术领域。针对无卤阻燃硅橡胶电缆套管中金属氢氧化物添加量大，相容性差，物理性能不理想的问题，本发明提供了一种无卤阻燃硅橡胶电缆套管的制备方法，本发明通过十六烷基三甲基溴化铵改性铁基蒙脱土，作为橡胶的填料，以提高橡胶的热稳定性和力学性能，再利用六甲基二硅氮烷对氢氧化铝表面进行接枝改性，降低氢氧化铝表面极性，提高氢氧化铝与硅橡胶的相容性，并钝化氢氧化铝表面，解决其易团聚、难分散的问题，再将改性铁基蒙脱土，改性氢氧化铝，与聚丙烯树脂密炼制备无卤阻燃剂，添加到硅橡胶中，经硫化后，在熔接机中加工成套管，制得无卤阻燃硅橡胶电缆套管。

Description

一种无卤阻燃硅橡胶电缆套管的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无卤阻燃硅橡胶电缆套管的制备方法，属于功能橡胶技术领域。
背景技术
在当今现代化建设迅速发展的时代，能源和信息是社会的两大支柱，无论是电能还是信息的传输，都离不开电线电缆。而随着电线电缆在电力系统、高层建筑、工矿企业、城乡配电和通讯网络中的广泛应用，因电线电缆引发的火灾事故也时有发生。无卤阻燃硅橡胶电缆套管因其防火性能佳，是近些年在电线电缆外应用最广最好的防火材料。
无卤阻燃硅橡胶是一种性能优异，无刺激性气味利于环保的无卤阻燃硅橡胶。以甲基乙烯基硅橡胶为基胶的组合物与硫化机硫化而成。无卤阻燃硅橡胶得到了广泛应用和研究，但若要得到较好的阻燃效果，金属氢氧化物的添加量一般要达到材料的50~60%，由于金属氢氧化物具有较强的极性，与一般的非极性聚合物的相容性较差，在制备复合材料时，金属氢氧化物很难在基体中分散均匀，从而导致较严重的应力集中现象，进而使复合材料的力学性能和电气性能等变差。最重要的是作为阻燃剂的金属氢氧化物在基体中不能充分分散，这会使团聚粒径过大，从而大幅降低其对复合材料的阻燃效果。为了提高单位用量金属氢氧化物的阻燃效果，双氢氧化物共用，水滑石、硼酸锌、金属氧化物、氮化硅、乙烯－丙烯酸共聚物或其他物质的添加，阻燃剂微胶囊化处理和多种阻燃机理的阻燃剂复配等方法开始成为研究的热点，但这些研究还存在着预处理过于复杂、阻燃效果提高不明显和成本过高等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对无卤阻燃硅橡胶电缆套管中金属氢氧化物添加量大，相容性差，物理性能不理想的问题，本发明提供了一种无卤阻燃硅橡胶电缆套管的制备方法，本发明通过十六烷基三甲基溴化铵改性铁基蒙脱土，作为橡胶的填料，以提高橡胶的热稳定性和力学性能，再利用六甲基二硅氮烷对氢氧化铝表面进行接枝改性，降低氢氧化铝表面极性，提高氢氧化铝与硅橡胶的相容性，并钝化氢氧化铝表面，解决其易团聚、难分散的问题，再将改性铁基蒙脱土，改性氢氧化铝，与聚丙烯树脂密炼制备无卤阻燃剂，添加到硅橡胶中，经硫化后，在熔接机中加工成套管，制得无卤阻燃硅橡胶电缆套管。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取8~10g三氯化铁加入500~600mL去离子水中，以200~300r/min搅拌5~10min，加入50~60g钠基蒙脱土，以500W超声波超声分散30~40min，继续搅拌15~20h，抽滤混合液，用去离子水洗涤滤饼3~5次，将滤饼置于60~70℃干燥箱中干燥20~24h，取出，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，得铁基蒙脱土；
（2）称取50~60g上述铁基蒙脱土加入500~600mL去离子水，在70~80℃恒温水浴下搅拌30~40min，加入20~22g十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌1~2h，将混合液装入离心机中，以3000~4000r/min离心分离10~15min，取沉淀，用去离子水洗涤沉淀3~5次，将沉淀置于80~90℃干燥箱中干燥至恒重，并加入粉碎机中粉碎，过200目筛，得改性铁基蒙脱土，备用；
（3）称取40~50g氢氧化铝，置于鼓风干燥箱中，在120~125℃下热处理2~3h，将热处理的氢氧化铝加入6~8mL六甲基二硅氮烷中，以600~800r/min搅拌30~40min，并加热至100~110℃反应2~3h，将混合物置于鼓风干燥箱中，在120~125℃下热处理3~4h，得改性氢氧化铝；
（4）分别称取30~40g上述改性氢氧化铝，3~5g上述步骤（2）制备的改性铁基蒙脱土，1~2g硅烷偶联剂KH-570，50~60g聚丙烯树脂混合均匀，装入密炼机中加热至110~120℃，反应3~4h，得无卤聚丙烯复合阻燃剂；
（5）称取100~120g甲基乙烯基硅橡胶生胶，置于40~50℃开炼机上开炼1~2min，加入4~5g羟基硅油，1~2g硫化剂2，5-二甲基2，5-双(叔丁基过氧基)己烷，40~50g上述无卤聚丙烯复合阻燃剂，混炼5~8min，静置15~20h，得混炼胶料；
（6）将上述混炼胶料置于平板硫化机上，在170~180℃下进行一次硫化15~20min，转入200~210℃鼓风干燥箱中，二次硫化3~4h，得无卤阻燃硅橡胶，将无卤阻燃硅橡胶加入熔接机中加工成套管，得无卤阻燃硅橡胶电缆套管。
本发明制备的无卤阻燃硅橡胶电缆套管热稳定性和力学性能好，拉伸强度为12~15MPa，撕裂强度为25~30kN/m，阻燃性能提高18~25%。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明制备的无卤阻燃硅橡胶电缆套管力学性能好，拉伸强度高，抗撕裂效果好；
（2）本发明制备的无卤阻燃硅橡胶电缆套管阻燃效果好，制备过程简单。
具体实施方式
称取8~10g三氯化铁加入500~600mL去离子水中，以200~300r/min搅拌5~10min，加入50~60g钠基蒙脱土，以500W超声波超声分散30~40min，继续搅拌15~20h，抽滤混合液，用去离子水洗涤滤饼3~5次，将滤饼置于60~70℃干燥箱中干燥20~24h，取出，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，得铁基蒙脱土；
称取50~60g上述铁基蒙脱土加入500~600mL去离子水，在70~80℃恒温水浴下搅拌30~40min，加入20~22g十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌1~2h，将混合液装入离心机中，以3000~4000r/min离心分离10~15min，取沉淀，用去离子水洗涤沉淀3~5次，将沉淀置于80~90℃干燥箱中干燥至恒重，并加入粉碎机中粉碎，过200目筛，得改性铁基蒙脱土；称取40~50g氢氧化铝，置于鼓风干燥箱中，在120~125℃下热处理2~3h，将热处理的氢氧化铝加入6~8mL六甲基二硅氮烷中，以600~800r/min搅拌30~40min，并加热至100~110℃反应2~3h，将混合物置于鼓风干燥箱中，在120~125℃下热处理3~4h，得改性氢氧化铝；分别称取30~40g上述改性氢氧化铝，3~5g上述改性铁基蒙脱土，1~2g硅烷偶联剂KH-570，50~60g聚丙烯树脂混合均匀，装入密炼机中加热至110~120℃，反应3~4h，得无卤聚丙烯复合阻燃剂；称取100~120g甲基乙烯基硅橡胶生胶，置于40~50℃开炼机上开炼1~2min，加入4~5g羟基硅油，1~2g硫化剂2，5-二甲基2，5-双(叔丁基过氧基)己烷，40~50g上述无卤聚丙烯复合阻燃剂，混炼5~8min，静置15~20h，得混炼胶料；将上述混炼胶料置于平板硫化机上，在170~180℃下进行一次硫化15~20min，转入200~210℃鼓风干燥箱中，二次硫化3~4h，得无卤阻燃硅橡胶，将无卤阻燃硅橡胶加入熔接机中加工成套管，得无卤阻燃硅橡胶电缆套管。
实例1
称取8g三氯化铁加入500mL去离子水中，以200r/min搅拌5min，加入50g钠基蒙脱土，以500W超声波超声分散30min，继续搅拌15h，抽滤混合液，用去离子水洗涤滤饼3次，将滤饼置于60℃干燥箱中干燥20h，取出，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，得铁基蒙脱土；称取50g上述铁基蒙脱土加入500mL去离子水，在70℃恒温水浴下搅拌30min，加入20g十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌1h，将混合液装入离心机中，以3000r/min离心分离10min，取沉淀，用去离子水洗涤沉淀3次，将沉淀置于80℃干燥箱中干燥至恒重，并加入粉碎机中粉碎，过200目筛，得改性铁基蒙脱土；称取40g氢氧化铝，置于鼓风干燥箱中，在120℃下热处理2h，将热处理的氢氧化铝加入6mL六甲基二硅氮烷中，以600r/min搅拌30min，并加热至100℃反应2h，将混合物置于鼓风干燥箱中，在120℃下热处理3h，得改性氢氧化铝；分别称取30g上述改性氢氧化铝，3g上述改性铁基蒙脱土，1g硅烷偶联剂KH-570，50g聚丙烯树脂混合均匀，装入密炼机中加热至110℃，反应3h，得无卤聚丙烯复合阻燃剂；称取100g甲基乙烯基硅橡胶生胶，置于40℃开炼机上开炼1min，加入4g羟基硅油，1g硫化剂2，5-二甲基2，5-双(叔丁基过氧基)己烷，40g上述无卤聚丙烯复合阻燃剂，混炼5min，静置15h，得混炼胶料；将上述混炼胶料置于平板硫化机上，在170℃下进行一次硫化15min，转入200℃鼓风干燥箱中，二次硫化3h，得无卤阻燃硅橡胶，将无卤阻燃硅橡胶加入熔接机中加工成套管，得无卤阻燃硅橡胶电缆套管。
本发明制备的无卤阻燃硅橡胶电缆套管热稳定性和力学性能好，拉伸强度为12MPa，撕裂强度为25kN/m，阻燃性能提高18%。
实例2
称取9g三氯化铁加入550mL去离子水中，以250r/min搅拌8min，加入55g钠基蒙脱土，以500W超声波超声分散35min，继续搅拌18h，抽滤混合液，用去离子水洗涤滤饼4次，将滤饼置于65℃干燥箱中干燥22h，取出，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，得铁基蒙脱土；称取55g上述铁基蒙脱土加入550mL去离子水，在75℃恒温水浴下搅拌35min，加入21g十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌1.5h，将混合液装入离心机中，以3500r/min离心分离12min，取沉淀，用去离子水洗涤沉淀4次，将沉淀置于85℃干燥箱中干燥至恒重，并加入粉碎机中粉碎，过200目筛，得改性铁基蒙脱土；称取45g氢氧化铝，置于鼓风干燥箱中，在122℃下热处理2.5h，将热处理的氢氧化铝加入7mL六甲基二硅氮烷中，以700r/min搅拌35min，并加热至105℃反应2.5h，将混合物置于鼓风干燥箱中，在122℃下热处理3.5h，得改性氢氧化铝；分别称取35g上述改性氢氧化铝，4g上述改性铁基蒙脱土，1.5g硅烷偶联剂KH-570，55g聚丙烯树脂混合均匀，装入密炼机中加热至115℃，反应3.5h，得无卤聚丙烯复合阻燃剂；称取110g甲基乙烯基硅橡胶生胶，置于45℃开炼机上开炼1min，加入4.5g羟基硅油，1.5g硫化剂2，5-二甲基2，5-双(叔丁基过氧基)己烷，45g上述无卤聚丙烯复合阻燃剂，混炼7min，静置18h，得混炼胶料；将上述混炼胶料置于平板硫化机上，在175℃下进行一次硫化18min，转入205℃鼓风干燥箱中，二次硫化3.5h，得无卤阻燃硅橡胶，将无卤阻燃硅橡胶加入熔接机中加工成套管，得无卤阻燃硅橡胶电缆套管。
本发明制备的无卤阻燃硅橡胶电缆套管拉热稳定性和力学性能好，伸强度为13MPa，撕裂强度为28kN/m，阻燃性能提高20%。
实例3
称取10g三氯化铁加入600mL去离子水中，以300r/min搅拌10min，加入60g钠基蒙脱土，以500W超声波超声分散40min，继续搅拌20h，抽滤混合液，用去离子水洗涤滤饼5次，将滤饼置于70℃干燥箱中干燥24h，取出，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，得铁基蒙脱土；称取60g上述铁基蒙脱土加入600mL去离子水，在80℃恒温水浴下搅拌40min，加入22g十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌2h，将混合液装入离心机中，以4000r/min离心分离15min，取沉淀，用去离子水洗涤沉淀5次，将沉淀置于90℃干燥箱中干燥至恒重，并加入粉碎机中粉碎，过200目筛，得改性铁基蒙脱土；称取50g氢氧化铝，置于鼓风干燥箱中，在125℃下热处理3h，将热处理的氢氧化铝加入8mL六甲基二硅氮烷中，以800r/min搅拌40min，并加热至110℃反应3h，将混合物置于鼓风干燥箱中，在125℃下热处理4h，得改性氢氧化铝；分别称取40g上述改性氢氧化铝，5g上述改性铁基蒙脱土，2g硅烷偶联剂KH-570，60g聚丙烯树脂混合均匀，装入密炼机中加热至120℃，反应4h，得无卤聚丙烯复合阻燃剂；称取120g甲基乙烯基硅橡胶生胶，置于50℃开炼机上开炼2min，加入5g羟基硅油，2g硫化剂2，5-二甲基2，5-双(叔丁基过氧基)己烷，50g上述无卤聚丙烯复合阻燃剂，混炼8min，静置20h，得混炼胶料；将上述混炼胶料置于平板硫化机上，在180℃下进行一次硫化20min，转入210℃鼓风干燥箱中，二次硫化4h，得无卤阻燃硅橡胶，将无卤阻燃硅橡胶加入熔接机中加工成套管，得无卤阻燃硅橡胶电缆套管。
本发明制备的无卤阻燃硅橡胶电缆套管热稳定性和力学性能好，拉伸强度为15MPa，撕裂强度为30kN/m，阻燃性能提高25%。

Claims (1)

1.一种无卤阻燃硅橡胶电缆套管的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取8~10g三氯化铁加入500~600mL去离子水中，以200~300r/min搅拌5~10min，加入50~60g钠基蒙脱土，以500W超声波超声分散30~40min，继续搅拌15~20h，抽滤混合液，用去离子水洗涤滤饼3~5次，将滤饼置于60~70℃干燥箱中干燥20~24h，取出，加入粉碎机中粉碎，过200目筛，得铁基蒙脱土；
（2）称取50~60g上述铁基蒙脱土加入500~600mL去离子水，在70~80℃恒温水浴下搅拌30~40min，加入20~22g十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌1~2h，将混合液装入离心机中，以3000~4000r/min离心分离10~15min，取沉淀，用去离子水洗涤沉淀3~5次，将沉淀置于80~90℃干燥箱中干燥至恒重，并加入粉碎机中粉碎，过200目筛，得改性铁基蒙脱土，备用；
（3）称取40~50g氢氧化铝，置于鼓风干燥箱中，在120~125℃下热处理2~3h，将热处理的氢氧化铝加入6~8mL六甲基二硅氮烷中，以600~800r/min搅拌30~40min，并加热至100~110℃反应2~3h，将混合物置于鼓风干燥箱中，在120~125℃下热处理3~4h，得改性氢氧化铝；
（4）分别称取30~40g上述改性氢氧化铝，3~5g上述步骤（2）制备的改性铁基蒙脱土，1~2g硅烷偶联剂KH-570，50~60g聚丙烯树脂混合均匀，装入密炼机中加热至110~120℃，反应3~4h，得无卤聚丙烯复合阻燃剂；
（5）称取100~120甲基乙烯基硅橡胶生胶，置于40~50℃开炼机上开炼1~2min，加入4~5g羟基硅油，1~2g硫化剂2，5-二甲基2，5-双(叔丁基过氧基)己烷，40~50g上述无卤聚丙烯复合阻燃剂，混炼5~8min，静置15~20h，得混炼胶料；
（6）将上述混炼胶料置于平板硫化机上，在170~180℃下进行一次硫化15~20min，转入200~210℃鼓风干燥箱中，二次硫化3~4h，得无卤阻燃硅橡胶，将无卤阻燃硅橡胶加入熔接机中加工成套管，得无卤阻燃硅橡胶电缆套管。
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