CN105297551A

CN105297551A - 一种阻燃壁纸及其制备方法

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Publication number: CN105297551A
Application number: CN201510660353.9A
Authority: CN
Inventors: 李为义; 张求慧; 赵广杰
Original assignee: Shenyang Lingtuo Technology Co Ltd; Beijing Forestry University
Current assignee: Shenyang lingtuo Technology Co., Ltd
Priority date: 2015-10-14
Filing date: 2015-10-14
Publication date: 2016-02-03
Anticipated expiration: 2035-10-14
Also published as: CN105297551B

Abstract

本发明公开了一种室内墙面装饰装修材料阻燃壁纸及其制备方法，阻燃壁纸的制备方法包括将装饰薄木、壁纸基层(底纸)浸泡于阻燃剂溶液中后，对装饰薄木、壁纸基层进行超声波浸渍处理，获得阻燃装饰薄木、阻燃基层；然后将阻燃薄木覆贴于阻燃基层的表面。本发明壁纸的阻燃性能好，材料燃烧潜在的火灾危险性低，阻燃效果显著；抑烟效果明显，烟雾中的CO释放量明显降低，能将有毒的CO气体部分转变为无毒气体，对火灾现场释放的CO有良好的抑制作用。同时，因采用的原材料为天然材料，使用安全。

Description

一种阻燃壁纸及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种壁纸及其制备方法，特别涉及一种阻燃壁纸及其制备方法，本发明属于化工技术领域。

背景技术

墙纸，也称为壁纸，英文为wallcoverings或Wallpaper，它是一种应用相当广泛的室内装修材料。因为墙纸具有色彩多样，图案丰富，豪华气派、安全环保、施工方便、价格适宜等多种其它室内装饰材料所无法比拟的特点，故在欧美、日本等发达国家和地区得到相当程度的普及。墙纸因为具有一定的强度、韧度、美观的外表和良好的抗水性能，广泛用于住宅、办公室、宾馆、酒店的室内装修等。

壁纸按材质一般分为以下9种：1)PVC壁纸也称胶面墙纸：有反光和亚光两种效果，它能防潮、防霉、防水、防火。由于表面有一层珠光油，不容易变色；2)布壁纸或称壁布：(俗称工程布基)又称织物背衬聚氯乙烯壁纸：它是由机织织物(经纬编织)或者非机织的合成物(无纺布)为底层上刮涂PVC糊状树脂，经涂布，印花，压延，压纹等工艺生产的壁纸。它是壁纸中最坚固，耐用，擦洗性强的壁纸。主要用在宾馆，酒店等公共场所的过程上；3)无纺壁纸：是用棉、麻等天然纤维或涤、腈合成纤维，经过无纺成形、上树脂、印制彩色花纹而成的一种高级饰面壁纸。其特性是挺括、不易撕裂、富有弹性、表面光洁，又有羊绒毛的感觉，而且色泽鲜艳、图案雅致、不易褪色，具有一定的透气性，可以擦洗；4)纯纸壁纸：主要由草、树皮等以及现代高档新型天然加强木浆(含10％的木纤维丝)加工而成，花色自然、大方、纯朴，粘贴技术简易，不易翘边、起泡，无异味，环保性能高，透气性强，为欧洲儿童房间指定专用型壁纸，尤其是现代新型加强木浆壁纸更有耐擦洗、防静电、不吸尘等特点；5)木纤维壁纸：为经典、实用型高档壁纸，由北欧特殊树种中提取的木质精纤维丝面或聚脂合成，采用亚光型色料(鲜花、亚麻提取)，柔和自然，易与家具搭配，花色品种繁多；对人体没有任何化学侵害，透气性能良好，墙面的湿气、潮气都可透过壁纸；长期使用，不会有憋气的感觉，也就是我们常说的“会呼吸的壁纸”，是健康家居的首选。它可用水擦洗，更可以用刷子清洗，抗拉扯效果优于普通壁纸8～10倍，防霉、防潮、防蛀，使用寿命是普通壁纸的2～3倍；6)天然纺织物壁纸：以丝、羊毛、棉、亚麻等编织制成装饰面层再复合在壁纸底纸上形成的墙纸，有高贵、柔和的感觉。锦缎壁纸是更为高级的一种天然纺织物壁纸，要求在三种颜色以上的缎纹底上，再织出绚丽多彩、古雅精致的花纹。锦缎墙纸柔软易变形，价格较贵，适用于室内高级饰面装饰用；7)线形壁纸：这类壁纸把纤细的纵向细丝碾压到底纸层上加工而成。细丝可以是人造的材料或者天然纤维，譬如：棉线，蚕丝，亚麻或化纤丝线等；8)植绒壁纸：它属于机制壁纸。机械把特别细的棉花、丝绸、人造丝或者尼龙纤维撒在用清漆或缓慢干燥油漆印制的图案上，使其产生天鹅绒或缎子般的外观，或者呈现出三维效果。但是其抗刮划力不强，须防较猛烈的外力冲击和刮划，清洗时应特别小心；9)天然纤维壁纸：把天然纤维如：藤、黄麻、羊毛、海草、椰子纤维、栓皮、大麻纤维、剑麻、棉花，草、木材、树叶等天然纤维进行染色后制成面层铺压在纸质背衬上，再使用传统方法印制而成的壁纸。

壁纸作为重要的室内装饰材料，广泛用于民用住宅、办公写字楼、公共场所等空间的界面装饰装修。壁纸对室内环境的空气质量和使用安全性的影响很大，但是根据我国强制标准GB8624—2012《建筑材料及燃烧制品分级》，以上三类壁纸均属于易燃材料，其实际使用时存在火灾隐患。特别是销量最大的PVC壁纸，由于面层为塑料高分子聚合物，在燃烧时会放出有毒物质,对人体健康及生态环境构成极大潜在危害。

木质壁纸是将装饰薄木(面层)与基纸(无纺纸)覆贴而成的新型壁纸，该壁纸集木材天然纹理和良好环境特性以及无纺纸的透湿透气和高韧性为一体，健康环保、绿色安全，具有良好的市场前景。但木材和无纺纸属于可燃和易燃材料，因此，对此类壁纸进行阻燃研究实有必要。

现在应用较多的阻燃防火壁纸是用100～200g/㎡的石棉纸作基材，同时在壁纸面层的PVC涂塑材料中掺有阻燃剂，使壁纸具有一定的防火阻燃性能。阻燃壁纸通常是通过浆内添加、浸渍和涂布等加工工艺将阻燃剂添加到纸张内部或覆盖在纸张表面而制得，阻燃剂通过产生不燃气体达到稀释空气、隔绝空气或者受热融化后形成不可燃炭层构成的保护层阻止燃烧。

现有的用于制备阻燃墙纸的阻燃剂在燃烧时会产生大量的烟雾和毒气，而火灾过程中释放的烟气不但降低可视度，增加人的心理恐惧感、妨碍及时逃生，也无益于消防人员的扑救，同时更会因气态产物的毒性而导致非热危害(如CO中毒等)，给火灾现场的抢救工作造成巨大障碍。因此迫切需要研发功能全面(兼具装饰性和阻燃性)、低毒、低烟、对环境友好、对人类无害的阻燃壁纸。

发明内容

本发明的首要目的是针对现有室内装饰材料壁纸及其制备方法存在的技术缺陷，提供一种阻燃性壁纸及其制备方法，本发明的壁纸的阻燃性能好，材料燃烧潜在的火灾危险性低，好阻燃效果显著；抑烟效果明显，烟雾中的CO释放量明显降低，能将CO部分转变为无毒气体对CO生成有良好的抑制作用。

为实现上述目的，本发明一方面提供一种阻燃壁纸的制备方法，包括将装饰薄木、壁纸基层浸泡于阻燃剂溶液中后对装饰薄木、壁纸基层进行超声波浸渍处理，获得阻燃薄木、阻燃基层；然后将阻燃薄木覆贴与阻燃基层的表面。

其中，所述装饰薄木选择天然薄木、集成薄木、人造薄木(科技木)；所述壁纸基层选择机织织物(经纬编织)、非机织的合成物(无纺布)、壁纸原纸或无纺纸，优选为无纺纸。

特别是，所述装饰薄木的厚度为0.11-0.28mm，优选为0.26-0.28mm，进一步优选为0.26mm；所述无纺纸的厚度为0.23-0.29mm，优选为0.26mm；定量120-150g/m²，优选为120g/m²。

尤其是，所述无纺纸按照如下方法制备而成：

A)按照如下重量份配比备料：

木浆55-80、涤纶纤维15-25、助剂4-17

B)首先对木浆进行碎浆、打浆；接着加入涤纶纤维及助剂，与木浆混合均匀；然后经过上浆、干燥、涂布、卷纸、复卷，即得。

其中，所述阻燃剂包括聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)、磷酸胍(GP)、有机蒙脱土(OMMT)。

特别是，所述APP：PER：GP的重量份配比为10：3-5：5-10；优选为10:3-4:5，进一步优选为10:3:5。

尤其是，所述OMMT系蒙脱土(MMT)经硅烷偶联剂改性而成，其具有更优阻燃性能(为阻燃协效剂和抑烟剂)。

所述OMMT的主要特征为：偶联剂中的烷基铵利用其表面的有机官能团在MMT表面进行化学吸附或插层反应，覆盖于粒子的表面，增加了其润湿性、热稳定性和阻燃性。具体阻燃机理可描述为：阻燃剂与OMMT混合过程中，部分聚合物进入改性后的OMMT孔隙中，阻燃液的渗透和键合作用驱使OMMT片层撑开、剥离而分散在被阻燃的薄木与无纺纸基体中，形成了膨胀阻燃体系与被阻燃的木质壁纸之间的复合体系层，增加了两者之间的相互作用。OMMT对层间聚合分子具有良好的阻燃作用，耐热性提高，而且能够促使阻燃剂成分在燃烧表面形成隔离层。

特别是，所述OMMT按照如下方法制备而成：

a)将市售的钠基MMT粉碎成粒径为80-100目的粉末后，加入水、乙醇或乙酸丁酯中的一种为溶剂，溶胀MMT粉末；

b)将溶胀后的MMT与插层剂KH-560混匀；

c)经步骤b)制备的混合物料于温度80-85℃条件下进行改性反应4-5h；

d)对反应混合物进行离心处理后，向沉淀物中加入蒸馏水进行离心、洗涤，除去过量的烷基铵和溴离子，直至用0.1mol/L的AgNO₃溶液检验其离心上清液中无溴离子残余；最后将离心后的产物在温度为80±5℃的下烘干并磨细至粒径小于200目，即得。

其中，步骤a)所述钠基MMT的化学式为Mx(Al₄-xMg_x)Si₈O₂₀(OH)₄，离子交换容量80-120mmol/100g；步骤b)所述插层剂即偶联剂KH-560的分子式为CH₃-CH(OCH₂-O(CH₂)₃Si(OCH₃)₃；

特别是，步骤a)中溶剂的体积与所述钠基MMT的重量之比为2-5：1；步

骤b)中所述插层剂与钠基MMT的重量之比为1-2:100；

特别是，所述阻燃剂溶液中APP的质量百分比浓度为15-20％；优选为15-18％；所述OMMT与APP的重量份配比为2.5-7.0：100；优选为4.0-5.0:100，进一步优选为5.0:100。

尤其是，所述阻燃剂溶液按照如下步骤制备而成：

i)按照APP：PER：GP的重量份配比为10：2-4：4-6的比例分别称取原料APP、PER、GP；按照OMMT与APP的重量份配比为2.5-7.0：100的比例称取OMMT；

ii)将APP、PER、GP混合均匀后，加入蒸馏水或去离子水，稀释成阻燃剂基础溶液；

iii)对阻燃剂基础溶液进行超声波处理，使APP、PER、GP溶解后加入OMMT；然后在进行超声波处理，使得OMMT均匀分散，即得。

特别是，步骤i)中所述APP：PER：GP的重量份配比优选为10:3:5；所述OMMT与APP的重量份配比优选为4.0-5.0:100，进一步优选为5.0:100；步骤ii)中所述阻燃剂基础溶液中所述APP的质量百分比浓度为15-20％，优选为15-18％。

其中，所述的超声波浸渍处理过程中控制处理时间为2-5min，优选为2min；超声波浸渍处理温度为25-35℃，优选为30℃；超声波的频率为28-42KHz，优选为40KHz；功率为100-120W，优选为120W；作用在装饰薄木、壁纸基层上的功率密度为0.96-1.15W/cm²，优选为1.15W/cm²。

本发明另一方面提供一种阻燃壁纸的制备方法，包括如下顺序进行步骤：

1)配制阻燃剂溶液

1A)按照APP：PER：GP的重量份配比为10：3-5：5-10的比例分别称取原料APP、PER、GP；按照OMMT与APP的重量份配比为2.5-7.0：100的比例称取OMMT；

1B)将APP、PER、GP混合均匀后，加入蒸馏水或去离子水，稀释成阻燃剂基础溶液；

1C)对阻燃剂基础溶液进行超声波处理，使APP、PER、GP溶解后加入OMMT；然后在进行超声波处理，使得OMMT均匀分散，获得阻燃剂悬浮液；

2)超声波浸渍处理装饰薄木

首先将装饰薄木浸泡于阻燃剂悬浮液中，在搅拌状态下对装饰薄木进行超声波浸渍处理；然后将超声波浸渍处理后的薄木进行干燥处理，获得阻燃薄木；

3)超声波浸渍处理壁纸基层

首先将壁纸基层浸泡于阻燃剂悬浮液中，在搅拌状态下对壁纸基层进行超声波浸渍处理；然后将超声波浸渍处理后的壁纸基层进行干燥处理，获得阻燃壁纸基层；

4)涂胶、覆贴、压平处理

首先将胶黏剂均匀涂覆在阻燃壁纸基层的表面；接着将阻燃薄木覆贴在涂胶后的壁纸基层表面；最后沿着宽度方向和长度方向上压平，即得阻燃木质壁纸。

其中，步骤1A)所述APP：PER：GP的重量份配比优选为10:3-4:5，进一步优选为10:3:5；所述OMMT与APP的重量份配比优选为4.0-5.0:100，进一步优选为5.0:100；步骤1B)中所述阻燃剂基础溶液中所述APP的质量百分比浓度为15-20％，优选为15-18％。

特别是，步骤1C)所述对阻燃剂基础溶液进行超声波处理，使APP、PER、GP溶解是超声波处理后得到清澈透明的无沉淀的混合物。

其中，步骤2)、3)中所述超声波浸渍处理时间为2-5min，优选为2min；超声波浸渍处理温度为25-35℃，优选为30℃；超声波的频率为28-42KHz，优选为40KHz；功率为100-120W，优选为120W；作用在装饰薄木、壁纸基层上的功率密度为0.96-1.15W/cm²，优选为1.15W/cm²；步骤2)、3)中所述干燥处理的温度为105±2℃；干燥时间为1-2h，优选为1h。

特别是，还包括步骤2A)：将干燥后浸渍薄木于温度为23±1℃、相对湿度为50±2％的条件下静置24-48h。

尤其是，步骤2)中将装饰薄木浸泡在阻燃剂悬浮液液面以下至少20cm；步骤3)中将壁纸基层浸泡在阻燃剂悬浮液液面以下至少20cm。

其中，步骤2)中所述装饰薄木选择天然薄木、集成薄木、人造薄木(科技木)；步骤3)中所述壁纸基层选择机织织物(经纬编织)、非机织的合成物(无纺布)、壁纸原纸或无纺纸，优选为无纺纸。

特别是，所述装饰薄木的厚度为0.11-0.28mm，优选为0.26mm；所述无纺纸的厚度为0.23-0.29mm，优选为0.26mm；定量120-150g/m²，优选为120g/m²。

其中，步骤4)中所述的胶粘剂选择竹炭糯米胶、酚醛树脂胶、脲醛树脂胶、聚醋酸乙烯酯乳液中的一种，优选为竹炭糯米胶。

特别是，胶粘剂的施胶量为80-100g/m²，优选80g/m²。

调胶时采用原胶液(即竹炭糯米胶)与水的重量配比为1∶1的比例混合均匀，涂胶量为80-100g/m²。

本发明又一方面提供一种按照上述方法制备而成的阻燃壁纸。

膨胀型阻燃剂(IFR)主要通过凝聚相阻燃发挥作用，广泛用于各种高聚物的阻燃。典型IFR中主要成分的为聚磷酸铵，含磷量30～32％，含氮量14～16％，具有酸源和气源双重功能，季戊四醇作为炭源(发泡剂)可与APP共同构成膨胀型阻燃体系。IFR的阻燃性优良，被认为是实现阻燃材料无卤化的重要途径之一。磷酸胍是阻燃性优良的木质纤维素基材(如木材、棉纤维和纸等)用阻燃剂，在IFR中可起到阻燃增强剂的作用。两者结合可以协效达到更好的阻燃效果。

但是，APP在燃烧时会产生烟雾和毒气，而火灾过程中释放的烟气不但降低可视度，增加人的心理恐惧感、妨碍及时逃生，也无益于消防人员的扑救，同时更会因气态产物的毒性而导致非热危害(如CO中毒等)。因此，APP阻燃剂的抑烟性成为阻燃材料领域的研究热点。以往研究主要将焦点集中在APP中添加分子筛、硼酸锌、普通蒙脱土(MMT)等协效剂及其对木材或聚合物的阻燃、抑烟性影响，对纳米有机蒙脱土(OMMT)在阻燃壁纸应用时的阻燃协效性和抑烟性研究显得不足，本文旨在对OMMT在IFR中对木质壁纸的阻燃协效性和抑烟性进行深入研究，探索其应用效果。

与现有技术相比，本发明的阻燃木质壁纸具有如下的明显优点：

1、本发明的阻燃木质壁纸的阻燃效果显著，壁纸燃烧时点燃时间延长，增加了初期将火焰控制在小范围内扑灭的概率，减少了火灾险情的发生或蔓延；热释放速率低，且热释放峰值到达时间长，即热释放的峰值到达时间后移，延长了火灾迅速发展到最大规模及最大规模到达的时间，降低火场温度和辐射热通量，降低了火灾对周围人群或其他事物的危险性；壁纸在燃烧和分解过程中释放的总热量降低，形成的可燃挥发性成分在燃烧时所释放的热量平缓，且峰值降低，燃烧过程更加缓和。

2、本发明的阻燃木质壁纸在燃烧过程中抑烟效果明显，对燃烧和分解过程中CO释放量影响显著，释放的CO气体质量低，将燃烧和分解过程中释放的CO部分转变成无毒气体，对CO的生成具有良好的抑制作用，降低了燃烧产生的烟雾的毒性，降低了火灾中使人、动物中毒致死的危险。

3、本发明的阻燃木质壁纸的火灾蔓延指数低，火焰增长速度越慢，火灾危险性越低；壁纸火灾性能指数高，壁纸被点燃的时间长，材料燃烧潜在的火灾危险性越低，阻燃性能高。

4、本发明的阻燃壁纸制备工艺简单，操作条件容易控制，生产的阻燃壁纸质量可控，使用安全，方便，易于推广。

5、本发明制备阻燃木质壁纸为新型的墙纸产品，以装饰薄木为壁纸的面层与基层无纺纸覆贴而成，为木材的新应用，扩展了木材的应用范围。

6、本发明制备的阻燃木质壁纸采用的原材料为木材和无纺纸，两种材料均有良好的透气性，舒适宜人，没有普通塑料壁纸装饰房间时容易出现的“憋闷”感。

7、本发明制备的阻燃木质壁纸具有的微孔结构可在某种程度上调节室内房间的空气湿度和温度，即具有一定的调温调湿性能。

8、本发明制备的阻燃木质壁纸主材采用天然木材和木浆无纺纸制备而成，无毒无味无臭，使用过程中不会产生对人体健康有害的物质，属于环保绿色装饰材料。

9、本发明制备的阻燃木质壁纸具有一定的生物降解性能，可在土埋情况下于6个月内自然降解，对环境友好。

10、本发明制备的阻燃木质壁纸制造成本低廉，所得产品性价比高，可以被大众接受，属于中档壁纸价格、高档质量商品。

附图说明

图1为本发明具体实施方式的对照例1、对照例2、实施例4制备的阻燃木质壁纸试样A的热释放速率曲线；

图2为本发明具体实施方式的对照例1、对照例2、实施例4制备的阻燃木质壁纸试样A的总热释放量曲线；

图3为本发明具体实施方式的对照例1、对照例2、实施例4制备的阻燃木质壁纸试样A的有效燃烧热曲线；

图4为本发明具体实施方式的对照例1、对照例2、实施例4制备的阻燃木质壁纸试样A的CO生成速率曲线；

图5为本发明具体实施方式的对照例1制备的木质壁纸的FE-SEM扫描电镜图；

图6为本发明具体实施方式的实施例4制备的阻燃木质壁纸试样A的FE-SEM扫描电镜图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步描述本发明所述配方的有益效果，这些实施例包括了本发明的阻燃木质壁纸的阻燃性能试验。这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的配方思路、用途范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。

本发明实施例中壁纸的木质面层材料：装饰薄木选择沙比利(Entandrophragmacylindricum)装饰薄木，厚度0.26mm、0.28mm，购于北京东坝珍贵木材市场；壁纸的基层选择无纺纸，厚度0.23mm，定量120g/m²。沈阳领拓科技有限公司提供；

聚磷酸铵(APP)：深圳海成兴业有限公司生产，工业级，其中含磷量30～32％，含氮量14～16％；季戊四醇(PER)：国药集团化学试剂生产，化学纯；磷酸胍(GP)：郑州冠达化工产品有限公司生产，工业级；胶黏剂：竹炭糯米胶，江苏嘉兴桐乡实业股份有限公司生产。

实施例1制备OMMT

1、将市售的钠基MMT(分子式：Mx(Al₄-xMg_x)Si₈O₂₀(OH)₄，离子交换容量80-120mmol/100g)粉碎并过筛，获得粒径为80-100目的粉末；接着向MMT粉末中加入水，溶胀MMT粉末，获得MMT-水溶胀物，其中水的体积与MMT粉末的重量之比为3:1；

2、向MMT-水溶胀物中加入插层剂KH-560(CH₃-CH(OCH₂-O(CH₂)₃Si(OCH₃)₃)，并搅拌均匀后，于温度80-85℃条件下进行改性反应4-5h，其中，MMT-水溶胀物中的MMT与KH-560的重量之比为1.5:100；

3、对反应混合物进行离心处理，去除上清液后，向离心沉淀物中加入蒸馏水洗涤、离心除去过量的烷基铵和溴离子，用0.1mol/L的AgNO₃溶液检验其无溴离子残余；最后将离心后的米白色产物在80℃的干燥箱中烘干，磨细至200目，即得改性蒙脱土OMMT。

本发明中水的体积与所述钠基MMT的重量之比为2-5：1；插层剂与钠基MMT的重量之比为1-2:100均适用于本发明。

本发明的改性蒙脱土OMMT为米白色粉体；蒙脱石含量：96-98％；干粉粒度：99.9％通过200目；叠层厚度：小于25nm；表观密度：0.25-0.35g/cm³；含湿量：小于3％。

本发明制备的OMMT的主要特征为：具有良好的分散性，可提高材料的力学性能、尺寸稳定性及气体阻隔性能，同时改善热稳定性和阻燃性能。偶联剂中的烷基铵利用其表面的有机官能团在MMT表面进行化学吸附或插层反应，覆盖于粒子的表面，增加了其润湿性、热稳定性和阻燃性。具体阻燃机理可描述为：阻燃剂与OMMT混合过程中，部分聚合物进入改性后的OMMT孔隙中，阻燃液的渗透和键合作用驱使OMMT片层撑开、剥离而分散在被阻燃的薄木与无纺纸基体中，形成了膨胀阻燃体系与被阻燃的木质壁纸之间的复合体系层，增加了两者之间的相互作用。OMMT对层间聚合分子具有良好的阻燃作用，耐热性提高，而且能够促使阻燃剂成分在燃烧表面形成隔离层。

实施例2膨胀型阻燃剂筛选

2-1、膨胀型阻燃剂主剂筛选

试样：沙比利(红影)，厚度0.280mm；尺寸规格：70mm×210mm；

方法：将APP与水按照如表1所述的比例混合，溶解后制成不同浓度的APP溶液；接着将沙比利分别浸泡于不同浓度的APP溶液中，进行常温超声波浸渍2min；然后将超声波浸渍处理后的沙比利于105±2℃下烘干1-2h后于23±1℃、相对湿度为50±2％的条件下静置24-48h；最后采用国标方法GB/T14656—2009《阻燃纸和纸板燃烧性能试验方法》测定沙比利的燃烧状态，测定结果如表1所示。

表1不同浓度APP对燃烧状态的影响

注：①采用的APP为低聚产品，水溶。②GB/T14656—2009中规定，纸或纸板的燃烧性能要求为：平均续燃时间≤5s；平均灼燃(阴燃)时间≤60s；平均炭化长度≤115mm。

表1的试验结果表明：单纯使用APP时，当质量分数大于20％才能达到阻燃纸的燃烧性能要求。因此，考虑采用以APP为阻燃主剂的膨胀型阻燃剂体系，如：APP与季戊四醇(PER)，前者作为酸源和气源，后者作为成炭剂、发泡剂。

2-2、膨胀型阻燃剂主剂用量筛选

试样：沙比利(红影)，厚度0.280mm；

方法：将APP与水按照如表2所述的比例混合，溶解后制成不同浓度的APP溶液；接着将沙比利分别浸泡于不同浓度的APP溶液中，进行常温超声波浸渍2min；然后将超声波浸渍处理后的沙比利于105±2℃下烘干1-2h后于23±1℃、相对湿度为50±2％的条件下静置24-48h；最后将静置后的沙比利制成尺寸规格为25mm×25mm×6mm的燃烧试件，再采用国标方法GB/T8627—2007《建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法》测定制备的燃烧试件在燃烧过程中的烟密度，测定结果如表2所示。

表2不同浓度APP对燃烧过程中烟密度的影响

APP质量分数/％	0	5	10	15	20	25
							烟密度/％	6.73	50.51	63.23	73.52	77.71	80.11

注：根据GB20286—2006《公共场所阻燃制品剂组件燃烧性能要求和标识》以及GB8624—2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》中的相关规定，阻燃材料的燃烧性能技术要求最大烟密度应≤75％。

表2的试验结果说明：选择APP为阻燃液主剂，其阻燃剂溶液中主剂APP的质量分数确定为15％～20％。之后进行阻燃剂复配以进一步提高装饰薄木的阻燃性。

2-3、膨胀型阻燃剂中PER用量筛选

试样：沙比利(红影)，厚度0.280mm；尺寸规格：70mm×210mm；

方法：按照表3中的APP与PER的重量配比配制复合阻燃剂溶液，且复合阻燃剂溶液中APP的质量百分比浓度为15％；接着将沙比利分别浸泡于不同配比的复合阻燃剂溶液中，进行常温超声波浸渍2min；然后将超声波浸渍处理后的沙比利于105±2℃下烘干1-2h后于23±1℃、相对湿度为50±2％的条件下静置24-48h；最后采用国标方法GB/T14656—2009《阻燃纸和纸板燃烧性能试验方法》测定沙比利的燃烧状态，测定结果如表3所示。

表3不同APP与PER配比的复合阻燃剂溶液对燃烧状态的影响

APP∶PER	10∶2	10∶3	10∶4	10∶5	10∶6	10∶7
							载药量/(g·m^-2)	9.9	13.8	13.9	11.9	11.6	11.8
点燃时间(s)	2.86	3.66	3.90	3.88	3.41	3.40
							完全燃烧时间(s)	12.67	15.99	16.72	14.47	14.48	14.50

注：PER的水溶性低，当其质量分数提高时，与APP的相溶性明显降低，采用超声波浸渍(温度30℃)5mim后，可使其溶解在APP中。

由表3的试验结果可知：PER对APP的影响作用是先增大后减少的趋势，在APP∶PER＝10∶4时达到相对理想的状态，但考虑到APP∶PER＝10∶3时效果也可(两者在载药量和燃烧试验的结果上相差并不大)，本着尽量减少成本的原则，选取APP∶PER＝10∶3为最终比例。

2-4、膨胀型阻燃剂GP用量筛选

试样：沙比利(红影)，厚度0.280mm，尺寸规格：70mm×210mm；无纺纸；

方法：在保持APP∶PER＝10∶3的前提下，将GP引入到膨胀阻燃剂体系中。

按照表4中的APP与GP的重量配比配制复合阻燃剂溶液，且复合阻燃剂溶液中APP的质量百分比浓度为15％；接着分别将沙比利、无纺纸分别浸泡于不同配比的复合阻燃剂溶液中，进行常温超声波浸渍2min；然后将超声波浸渍处理后的沙比利于105±2℃下烘干1-2h后于23±1℃、相对湿度为50±2％的条件下静置24-48h；最后采用国标方法GB/T14656—2009《阻燃纸和纸板燃烧性能试验方法》测定沙比利的燃烧状态，测定结果如表4所示。

表4不同APP与GP配比的复合阻燃剂溶液对燃烧状态的影响

表4的试验结果指明：本发明的复合阻燃剂中选取APP∶GP＝2∶1，即：阻燃剂的主要组成为APP∶PER∶GP＝10∶3∶5。

2-5、膨胀型阻燃剂OMMT用量筛选

由2-1至2-4的试验可知本发明的膨胀型阻燃剂的主剂为APP，该试剂的阻燃性好但产烟量和吸湿性较大，因此，考虑加入OMMT修饰其不足之处。同样，以APP的质量分数为基准，加入不同比例质量分数的OMMT进行燃烧性能试验。

试样：沙比利(红影)，厚度0.280mm；无纺纸；

方法：在保持APP∶PER：GP＝10∶3：5的前提下，将实施例1制备的OMMT引入到膨胀阻燃剂体系中。

按照表5中的OMMT与APP的重量配比配制复合阻燃剂溶液，且复合阻燃剂溶液中APP的质量百分比浓度为15％；接着分别将沙比利、无纺纸分别浸泡于不同配比的复合阻燃剂溶液中，于25±3℃下进行超声波浸渍2min；然后将超声波浸渍处理后的沙比利、无纺纸分别于105±2℃下烘干1-2h后于23±1℃、相对湿度为50±2％的条件下静置24-48h；再接着将竹炭糯米胶(施胶量为80g/m²)均匀涂覆在超声浸渍后的无纺纸表面；接着将超声浸渍薄木覆贴在涂胶后的壁纸基层表面；最后采用压辊沿宽度方向和长度方向将薄木与上胶后的无纺纸充分压平，制得阻燃木质壁纸；最后采用ISO5660.1《对火反应试验——热释放、产烟量及质量损失速率——第一部分：热释放速率(锥形量热仪法)》测定制备的木质的燃烧状态，测定结果如表5所示。

表5不同OMMT配比的复合阻燃剂溶液对燃烧状态的影响

由试验2-1至2-5可知本发明的阻燃剂溶液选择APP、PER、GP和OMMT复配制成，其中APP、PER、GP的重量份配比选择10:3-5:5-10，优选为10:3-4:5，进一步优选为10:3:5，且溶液中APP的质量百分比浓度为15-20％，优选为15-18％；OMMT与APP的重量份配比为OMMT与APP的重量份配比为2.5-7.0：100；优选为4.0-5.0:100，进一步优选为5.0:100。

实施例3阻燃剂溶液的配制

3-1、配制的膨胀型阻燃剂A

3-1A、分别称取原料APP、PER、GP、OMMT(实施例1制备)，其中APP：PER：GP的重量配比为10:3:5，OMMT：APP的重量配比为5:100；

3-1B、将APP、PER、GP混合均匀后，加入蒸馏水或去离子水，稀释成APP质量百分比浓度为15％的阻燃剂基础溶液；

3-1C、将阻燃剂基础溶液置于超声波清洗器中进行超声波振荡处理，直至溶液清澈透明的无沉淀物；接着加入OMMT；然后再次进行超声波振荡处理，并不断搅拌，直至使OMMT混悬于阻燃剂中，即得本发明的膨胀型阻燃剂悬浮液A。

3-2、配制的膨胀型阻燃剂B

3-2A、分别称取原料APP、PER、GP、OMMT(实施例1制备)，其中APP：PER：GP的重量配比为10:3:5，OMMT：APP的重量配比为4:100；

3-2B、将APP、PER、GP混合均匀后，加入蒸馏水或去离子水，稀释成APP质量百分比浓度为18％的阻燃剂基础溶液；

3-2C、将阻燃剂基础溶液置于超声波清洗器中进行超声波振荡处理，直至溶液清澈透明的无沉淀物；接着加入OMMT；然后再次进行超声波振荡处理，并不断搅拌，直至使OMMT混悬于阻燃剂中，即得本发明的膨胀型阻燃剂悬浮液B。

3-3、配制的膨胀型阻燃剂C

3-3A、分别称取原料APP、PER、GP、OMMT(实施例1制备)，其中APP：PER：GP的重量配比为10:4:5，OMMT：APP的重量配比为5:100；

3-3B、将APP、PER、GP混合均匀后，加入蒸馏水或去离子水，稀释成APP质量百分比浓度为20％的阻燃剂基础溶液；

3-3C、将阻燃剂基础溶液置于超声波清洗器中进行超声波振荡处理，直至溶液清澈透明的无沉淀物；接着加入OMMT；然后再次进行超声波振荡处理，并不断搅拌，直至使OMMT混悬于阻燃剂中，即得本发明的膨胀型阻燃剂悬浮液C。

实施例4制备阻燃壁纸

1、超声波浸渍处理装饰薄木、无纺纸

将实施3-1制备的APP：PER：GP的重量配比为10:3:5，OMMT与APP的重量配比为5:100，其中APP的质量百分比浓度为15％的阻燃剂溶液A分别置于超声波浸渍设备(深圳市洁盟清洗设备有限公司，JP-020S)；接着将装饰薄木沙比利(厚度为0.26mm)、无纺纸分别浸泡在阻燃剂溶液中，进行超声波浸渍处理，其中控制超声波浸渍处理的时间2min；温度30℃；超声波的功率为120W，即作用在薄木上的功率密度为1.15W/cm²，作用在薄木上的功率密度为1.15W/cm²；

本发明的装饰薄木除了选用沙比利之外，其他本领域中的任何装饰薄木均适用于本发明，例如楸木、巴西酸枝、缅甸花梨、指接白榉等。

本发明的壁纸基层除了选用无纺纸之外，其他本领域中的任何可用于壁纸基层的纸均适用于本发明，例如壁纸原纸等。

2、干燥、平衡处理

将浸渍后的薄木、无纺纸分别在105±2℃鼓风干燥机中干燥1h，之后在温度23±1℃、相对湿度50％条件下进行24h平衡处理，获得阻燃装饰薄木试样A；基层无纺纸试样A；

平衡处理的目的和作用是使阻燃薄木达到一定温度下的含水率平衡状态。因为薄木阻燃使用的主剂APP具有一定吸湿性，当温度和湿度发生变化时，阻燃制品的性能(包括尺寸稳定性、物理力学强度和阻燃性等)也会发生相应变化。为了便于进行相互研究结果之间的性能比对，统一采用相一致的环境条件进行平衡处理，以使所得数据具有可比性，这也是在我国现行的纸类性能测定标准(GB/T10739-2002《纸、纸板和纸浆试样处理和试验的标准大气条件》)中通常需要采用的处理方式。

3、涂胶、覆贴、压平处理

本发明的阻燃木质壁纸采用常规壁纸的胶黏工艺制成

将胶黏剂(竹炭糯米胶)均匀涂覆在壁纸基层阻燃无纺纸试样A的表面，其中，施胶量为80g/m²；然后将阻燃装饰薄木试样A贴合在涂胶后基层无纺纸试样A表面，沿宽度方向和长度方向用压辊将两层材料充分压实，胶黏剂固化后即制得本发明的阻燃木质壁纸试样A。

压平处理的作用是将薄木与无纺纸紧密胶合，此步骤使胶液充分渗透至阻燃后的无纺纸和薄木中，并因所用胶黏剂为常温常压固化，因此容易出现因胶黏剂固化而产生的局部应力不均，压辊的作用可将此问题解决。

实施例5制备阻燃壁纸

1、超声波浸渍处理装饰薄木、无纺纸

将实施3-2制备的APP：PER：GP的重量配比为10:3:5，OMMT与APP的重量配比为4:100，其中APP的质量百分比浓度为18％的阻燃剂溶液B分别置于超声波浸渍设备；接着将装饰薄木沙比利、无纺纸分别浸泡在阻燃剂溶液中，进行超声波浸渍处理，其中控制超声波浸渍处理的时间5min；温度25℃；超声波的功率密度为为100W，即作用在薄木上的功率密度为0.96W/cm²；

2、干燥、平衡处理

将浸渍后的薄木、无纺纸分别在105±2℃鼓风干燥机中干燥2h，之后在温度23±1℃、相对湿度50％条件下进行36h平衡处理，获得阻燃装饰薄木试样B；基层无纺纸试样B；

3、涂胶、覆贴、压平处理

将胶黏剂(竹炭糯米胶)均匀涂覆在壁纸基层阻燃无纺纸试样B的表面，其中，施胶量为100g/m²；然后将阻燃装饰薄木试样B贴合在涂胶后基层无纺纸试样B表面，沿宽度方向和长度方向用压辊将两层材料充分压实，胶黏剂固化后即制得本发明的阻燃木质壁纸试样B。

实施例6制备阻燃木质壁纸

1、超声波浸渍处理装饰薄木、无纺纸

将实施3-3制备的APP：PER：GP的重量配比为10:4:5，OMMT与APP的重量配比为5:100，其中APP的质量百分比浓度为20％的阻燃剂溶液C分别置于超声波浸渍设备；接着将装饰薄木沙比利、无纺纸分别浸泡在阻燃剂溶液中，进行超声波浸渍处理，其中控制超声波浸渍处理的时间2min；温度35℃；超声波的功率为为120W，即作用在薄木上的功率密度为1.15W/cm²，作用在薄木上的功率密度为1.15W/cm²；

2、干燥、平衡处理

将浸渍后的薄木、无纺纸分别在105±2℃鼓风干燥机中干燥1h，之后在温度23±1℃、相对湿度50％条件下进行48h平衡处理，获得阻燃装饰薄木试样C；基层无纺纸试样C；

3、涂胶、覆贴、压平处理

将胶黏剂(竹炭糯米胶)均匀涂覆在壁纸基层阻燃无纺纸试样C的表面，其中，施胶量为80g/m²；然后将阻燃装饰薄木试样C贴合在涂胶后基层无纺纸试样C表面，沿宽度方向和长度方向用压辊将两层材料充分压实，胶黏剂固化后即制得本发明的阻燃木质壁纸试样C。

对照例1

采用常规壁纸的胶黏工艺将胶黏剂(竹炭糯米胶)均匀涂覆在壁纸基层无纺纸的表面，其中，施胶量为80g/m²；然后将装饰薄木沙比利贴合在涂胶后基层无纺纸表面，沿宽度方向和长度方向用压辊将两层材料充分压实，胶黏剂固化后即制得本发明的对照例1木质壁纸；其中沙比利、无纺纸与实施例4-6使用的相同。

对照例2

除了步骤1中的阻燃剂溶液中不含有OMMT之外，其余与实施例4相同，制成本发明对照例2的阻燃木质壁纸。

对照例3-5

除了步骤1中的阻燃剂溶液中OMMT与APP的重量配比为2:100、3:100、6:100之外，其余与实施例4相同，分别制成本发明对照例3-5的阻燃木质壁纸。

对照例6

除了步骤1中的OMMT选用十八烷基胺盐酸盐改性而成之外，其余与实施例4相同，制成本发明对照例6的阻燃木质壁纸。

试验例1木质壁纸的热释放研究

1、将实施例4制备的阻燃木质壁纸、对照例1、2制备的木质壁纸分别裁切成尺寸为100mm×100mm×0.5mm的试样；

2、按照ISO5660-1《对火反应试验——热释放、产烟量及质量损失速率——第一部分：热释放速率(锥形量热仪法)》测定阻燃木质壁纸试样的燃烧性，热辐射通量35kW·m^-2，测定结果如表6-8所示。

其中：测定点燃时间(TTI)、热释放速率(HRR)及峰值(PHRR)、总热释放量(THR)和有效燃烧热(EHC)参数如表6所示；木质壁纸的热释放速率曲线如图1所示；木质壁纸的THR曲线如图2所示；木质壁纸的EHC曲线如图3所示。

表6木质壁纸的热释放参数测定结果

TTI也称引燃系数或耐点燃时间，延长材料的TTI可增加初期将火焰控制在小范围内扑灭的概论，从而减少火灾险情，因此，添加阻燃剂延长TTI是提高材料阻燃性的一个方面；HRR及其峰值PHRR被认为是表征材料可燃性及火灾行为的最有效和最重要的参数。HRR是火灾发展的驱动力，且该值与其他燃烧特性参数密切相关，烟气、毒性气体、房间温度等均随HRR上升呈递增趋势，因此材料的HRR值越大，暗示火场温度和辐射热通量越高，对周围人群的生命安全威胁越大。降低HRR是防止火灾发生和降低火灾最重要的安全措施。PHRR及其到达时间代表着火灾可能发展到的最大规模及其到达的时间，也具有尤为重要的意义。THR是材料在燃烧和分解过程中释放出的总热量，该值与火灾险情成正比。EHC是试样受热分解形成的可燃挥发性成分在燃烧时所释放的热量。EHC曲线越平缓，其峰值越低，则相应材料的阻燃性能越好。

一、关于木质壁纸燃烧的TTI的试验结果从表6的试验结果可知：

1、阻燃剂(APP/PER/GP、APP/PER/GP-OMMT)均能延长壁纸燃烧的TTI，其中阻燃剂(APP/PER/GP)处理壁纸(即对照例2)燃烧时的TTI相对于未阻燃木质壁纸(即对照例1)延长了3s，本发明的阻燃剂(APP/PER/GP-OMMT)可显著延长TTI。相对于对照例2，TTI延长3-5s，即TTI延长25.0-41.7％；

2、对照例3、4、5的壁纸的TTI值延长程度与对照例2基本相似，当OMMT与APP的质量之比小于4％时，因为含量较小而不能充分发挥出应有的阻燃协效作用，但若OMMT与APP的质量之比在5％以上时，该助剂在面层薄木和基层无纺纸上的难以实现均匀分布，过量的OMMT反而使膨胀型阻燃剂的阻燃有效成分含量相对降低，所以不利于阻燃协效作用的发挥；而本发明阻燃剂(APP/PER/GP-OMMT)处理壁纸燃烧的TTI显著延长，说明本发明的阻燃剂中OMMT与APP的质量之比为4-5％时，对APP/PER/GP阻燃体系具有协同增效的作用，存在协效性；

二、关于木质壁纸燃烧的HRR和PHRR的试验结果从表6、图1的结果可知：

3、阻燃剂(APP/PER/GP、APP/PER/GP-OMMT)均能降低未阻燃木质壁纸的HRR和PHRR，而且使PHRR的峰值到达时间后移；本发明的阻燃剂(APP/PER/GP-OMMT)处理的壁纸相对应对照例2的壁纸燃烧时的HRR和PHRR显著下降，分别降低了22.3-40％和10.7-30％，显示出良好的协同阻燃作用。

4、对照例3、4、5的壁纸的HRR和PHRR的降低程度与对照例2基本相似；而本发明阻燃剂(APP/PER/GP-OMMT)处理壁纸燃烧的TTI显著延长，说明本发明的阻燃剂中OMMT与APP的质量之比为4-5％时，对APP/PER/GP阻燃体系具有协同增效的作用，存在协效性

三、关于木质壁纸燃烧的THR的试验结果从表6、图2的结果可知：

5、阻燃剂(APP/PER/GP、APP/PER/GP-OMMT)均能降低未阻燃木质壁纸燃烧的THR，其中阻燃剂(APP/PER/GP)处理壁纸(即对照例2)燃烧时的THR相对于未阻燃木质壁纸(即对照例1)降低了37.2％，本发明的阻燃剂(APP/PER/GP-OMMT)可显著降低THR，相对于对照例1，THR降低了40.9％；

6、对照例3、4、5的壁纸的THR值下降程度与对照例2基本相似；而本发明阻燃剂(APP/PER/GP-OMMT)处理壁纸燃烧的THR降低效果显著，说明本发明的阻燃剂中OMMT与APP的质量之比为4-5％时，对APP/PER/GP阻燃体系具有协同增效的作用，存在协效性；

四、关于木质壁纸燃烧的EHC的试验结果从表6、图3的结果可知：

7、阻燃剂(APP/PER/GP、APP/PER/GP-OMMT)均能降低未阻燃木质壁纸的EHC；本发明的阻燃剂(APP/PER/GP-OMMT)处理的壁纸相对应对照例2的壁纸燃烧时的EHC显著下降，显示出良好的协同阻燃作用，具有更好的阻燃效果，不但EHC曲线平缓，而且峰值出现的时间后延、峰值绝对值也大幅下降(相对于对照例2，EHC峰值降低了49.5％)，显现出使燃烧过程更加缓和的协效阻燃作用；

8、对照例3、4、5的壁纸的EHC降低程度与对照例2基本相似；而本发明阻燃剂(APP/PER/GP-OMMT)处理壁纸燃烧的EHC降低效果明显，说明本发明的阻燃剂中OMMT与APP的质量之比为4-5％时，对APP/PER/GP阻燃体系具有协同增效的作用，存在协效性；

其中：测定的表征阻燃材料烟雾系数的指标：总烟释放量(TSR，也称烟雾生成总量)、比消光面积(SEA)、烟雾生成速率(SPR)和CO生成速率(COP)如表7所示；木质壁纸的总烟释放量曲线如图4所示；木质壁纸的CO生成速率曲线如图5所示。

表7木质壁纸的烟雾释放参数测定结果

	TSR/m²·m^-2	SEA/m²·kg^-1	SPR/m²·s^-1	COP/kg·kg^-1
					对照例1	63.1	212.97	0.0012	0.0584
对照例2	64.2	250.47	0.0089	0.1210
					试样A	65.8	251.64	0.0091	0.0884

火灾发生时的发烟量越大，造成的人员伤害也越大，因此，阻燃材料的烟雾参数指标是评价火灾危险性的一个重要方面。阻燃材料烟雾系数指标的数值越低，表明材料的产烟性能越小，火灾安全性能也就越高。其中：SEA是评价烟气浓度的重要参数；COP是评价烟雾毒性的重要指标，该值越小则表明火灾中使人中毒致死的概论越低。

五、关于木质壁纸燃烧的TSR、COP的试验结果从表7、图4的结果可知：

1、本发明的阻燃剂(APP/PER/GP-OMMT)即添加OMMT的IFR对木质壁纸燃烧CO释放量影响明显。

2、IFR中的APP和PER在受热分解时释放出不燃气体并形成泡沫炭层从而起到阻燃作用，但因抑制作用也导致材料不完全燃烧，释放出的CO气体质量分数明显大于对照例1(为对照例1的107.2％)。但在加入OMMT后，烟雾中的CO释放量明显降低(相对于APP/PER/GP体系，降低CO释放量26.9-50％)；

3、对照例3、4、5对烟雾中的CO释放量有降低作用，但是其降低幅度与对照例2基本相似，本发明的阻燃剂相对于对照例3、4、5烟雾中的CO释放量明显降低，降低CO释放量26.9-50％；说明本发明阻燃剂中OMMT与APP的质量之比为4-5％时，对APP/PER/GP阻燃体系具有协同增效的作用，明显抑制CO的生成，将火灾燃烧产生的有毒气体CO转变成无毒气体，降低燃烧产生的烟雾的毒性；本发明阻燃剂中使用的采用硅烷偶联剂改性的OMMT，与APP/PER/GP阻燃体之间具有协同增效作用，能够将火灾燃烧产生的有毒气体CO转变成无毒气体，抑制CO的生成，降低燃烧产生的烟雾的毒性。

其中，采用锥形量热仪测定的火灾危险性指数：燃烧增长速率指数(FIGRA)、火灾性能指数(FBI)、烟气生成速率指数(SMOGRA)，如表8所示：

表8木质壁纸的火灾危险性推导指数测定结果

	FIGRA/W·S^-1	FBI	SMOGRA/m²·s^-2
				对照例1	35.54	0.013	0.0029
对照例2	17.57	0.027	0.0041
				实施例4(试样A)	15.69	0.038	0.0043

FIGRA是试样的热释放速率峰值PHRR与其对应时间(t_PHRR)比值的最大值，即PHRR/t_PHRR；FBI是点燃时间与热释放速率峰值的比值，表示为TTI/PHRR；SMOGRA是试样燃烧烟气生成速率与其对应时间比值的最大值，表示为烟气释放速率峰值PSPR与到达此时间(t_PSPR)的商值，即PSPR/t_PSPR。

FIGRA也被称为火灾发展指数或火灾蔓延指数，该值越大则表示火焰增长速度越快，火灾危险性越高。在我国现行强制标准GB8624——2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》中，FIGRA被作为评定材料燃烧性能等级的重要指标之一。FBI与点燃时间也即轰然时间TTI相关，而且两者之间呈正比关系，因此被认为是评价火灾总体危险性的一个最佳参数^]。FBI值越高，表示材料的点燃时间越长(TTI是消防工程设计中的一个重要参数和设计消防逃生时间的重要依据)，材料燃烧潜在的火灾危险性越低，阻燃性能越好。

从表8测定结果可知：

1、阻燃剂(APP/PER/GP、APP/PER/GP-OMMT)均使木质壁纸的FIGRA数值减少、FPI数值增大，但本发明添加了OMMT的IFR体系对木质壁纸具有更好的阻燃效果，相比于APP/PER/GP阻燃剂，其FIGRA数值减少了10.7-30％，FBI数值增加了40.7-80％。两者均反映出OMMT对APP/PER/GP阻燃剂具有良好的协效阻燃性。

2、对照例3、4、5对木质壁纸的FIGRA数值减少、FPI数值增大作用与对照例2基本相似，本发明的阻燃剂相对于对照例3、4、5其FIGRA数值减少了10.7-30％，FBI数值增加了40.7-80％，表明本发明阻燃剂中OMMT与APP的质量之比为4-5％时，对APP/PER/GP阻燃体系具有协同增效的作用，对阻止木质壁纸燃烧过程中具有协效作用，显著降低木质壁纸燃烧的FIGRA降低；明显增加FBI值。

3、两种阻燃剂(APP/PER/GP、APP/PER/GP-OMMT)的加入明显增大了样品燃烧的SMOGRA，与对照例2相比，添加OMMT对SMOGRA影响不明显。

试验例2木质壁纸的FE-SEM和EDS分析

场发射电子扫描电镜(FE-SEM)具有超高分辨率，可进行各种固态样品表面形貌的观察分析及图像处理，设备配置的x射线能谱仪(EDS)可同时进行样品表层微区的点线面的元素定性及定量分析，具有形貌、化学组分综合分析能力。

2-1、FE-SEM分析

采用FE-SEM观察分析对照例1与试样A的表面形貌检测分析结果如图5、6所示。

从图1可以看出，未经阻燃处理的木质壁纸(对照例1)的细胞壁表面、细胞腔中及射线细胞空隙中并无异物，细胞壁光滑而平整(如图5)；经过本发明阻燃剂(APP/PER/GP-OMMT)浸渍处理后，木材纤维组织的表面及空隙中分布有大小不一、形状各异的阻燃剂物质(如图6)，而且因阻燃处理过程采用了超声浸渍的方法，超声波的“空化效应”使阻燃剂成分在短时间内有效渗透、均匀分布至木材的各种宏观空隙和微观空隙中(小倍数FE-SEM图像可见)，甚至部分填充了细胞壁上的纹孔和射线细胞的空腔(大倍数FE-SEM图像可见)，这也正是木质壁纸具有阻燃性的根源。

2-2、EDS分析

采用电子探针和X射线能谱仪对对照例1与试样A的表面进行EDS定量分析检测，结果如表9所示。

表9木质壁纸表面元素种类及含量的EDS分析结果

对照例1的未阻燃的木质壁纸的主要元素组成为C和O，而经本发明阻燃剂(APP/PER/GP-OMMT)阻燃处理后的壁纸表面元素种类明显增加，除了C和O，还出现了APP中的N和P，也有OMMT中的微量元素，如：Si、Mg、Al、Ca和Rb等，这些微量元素均对OMMT的阻燃作用具有一定贡献。总体上，阻燃木质壁纸的表面主要构成还是以C、O、N和P为主。

试验例3木质壁纸的燃烧性能试验

将实施例4、对照例6制备的阻燃壁纸分别采用国标方法GB/T14656—2009《阻燃纸和纸板燃烧性能试验方法》测定其燃烧状态，测定结果是对照例6制备的阻燃壁纸均未测到炭化长度，均在3-5秒钟内即完全燃烧，而实施例4制备的本发明的阻燃壁纸试样A离火自熄；燃烧后的炭化长度小于45mm，甚至炭化长度小于21mm。

燃烧性能试验的测定结果表明：本发明阻燃剂中使用的采用硅烷偶联剂改性的OMMT，与APP/PER/GP阻燃体系之间具有协同增效作用明显优于采用十八烷基胺盐酸盐改性的OMMT对APP/PER/GP阻燃体系的协效作用。

Claims

1.一种阻燃壁纸的制备方法，其特征是包括将装饰薄木、壁纸基层浸泡于阻燃剂溶液中对装饰薄木、壁纸基层进行超声波浸渍处理，获得阻燃薄木、阻燃基层；然后将阻燃薄木覆贴与阻燃基层的表面。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述阻燃剂包括聚磷酸铵、季戊四醇、磷酸胍、有机蒙脱土。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是所述聚磷酸铵、季戊四醇、磷酸胍的重量份配比为10：3-5：5-10。

4.根据权利要求1-3任意所述的制备方法，其特征是所述超声波浸渍处理过程中控制超声波处理时间为2-5min；超声波处理温度为25-35℃；超声波的频率为28-42KH_Z；功率为100-120W；作用在装饰薄木、壁纸基层上的功率密度为0.96-1.15W/cm²。

5.一种阻燃壁纸的制备方法，包括如下顺序进行步骤：

1)配制阻燃剂溶液

3)超声波浸渍处理壁纸基层

4)涂胶、覆贴、压平处理

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是，步骤1A)所述APP：PER：GP的重量份配比优选为10:3-4:5；所述OMMT与APP的重量份配比优选为4.0-5.0:100。

7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征是，步骤1B)中所述阻燃剂基础溶液中所述APP的质量百分比浓度为15-20％。

8.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征是，步骤2)、3)中所述超声波浸渍处理时间为2-5min；超声波浸渍处理温度为25-35℃；超声波的频率为28-42KHz；功率为100-120W。

9.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征是，步骤4)中所述的胶粘剂选择竹炭糯米胶、酚醛树脂胶、脲醛树脂胶、聚醋酸乙烯酯乳液中的一种。

10.一种阻燃壁纸，其特征是按照如权利要求1-9任意所述方法制备而成。