CN107418223A - 一种耐火硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硅橡胶技术领域，特别是涉及一种耐火硅橡胶及其制备方法。一种耐火硅橡胶，包括以下重量份的原料：甲基乙烯硅橡胶120~150份、氢氧化镁粉20~30份、白炭黑30~40份、红磷3~6份、氧化双2、4‑二氯苯甲酰1~3份、改性蒙脱土12~15份。本发明还提供了一种耐火硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：原料在70~90℃条件下干燥15~18h，然后将甲基乙烯硅橡胶和白炭黑在35~40℃的条件下进行混合后后放置1~2h，然后加热，将改性蒙脱土在甲苯中超声溶胀，混合，均匀搅拌后放置40~50min，再加入其他原料，进行熔融共混，然后放置24~48h。本发明兼具有优秀物理机械强度和阻燃能力。

Description

一种耐火硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，特别是涉及一种耐火硅橡胶及其制备方法。
背景技术
电线电缆广泛应用于生活和工业各个领域中，由于其在能量传输和信息传递等方面的重要性，电线电缆的阻燃和防火一直是人们关注的重要研究领域。
据不完全统计，近十年来，国内由于电缆引发的火灾事故逐年上升，全国因电缆着火蔓延成灾的重大事故逾百起;国际上，由于电缆引发的大规模破坏性火灾事故也有多起。造成电缆火灾原因很多，但电缆的绝缘和包覆材料的易燃性仍是其火灾发生和蔓延的主要原因，同时电缆材料在燃烧中产生大量的有毒有害气体和“二次污染”，严重危害人们的生命安全和造成财产损失，因此研究和开发新型低烟、低毒的防火电缆材料一直是电缆新材料领域的热点。
硅橡胶是一种优良的特种橡胶，它具有优良的耐热性、耐低温、绝缘性、抗震、抗压、抗磨以及很好的生物特性，使其具有广泛的应用范围，
硅橡胶工作温度范围极广，可以在.70~250℃范围保持橡胶弹性。同时硅橡胶具有优异的耐候性能，同时具有优良的电绝缘性能、防霉性能和高透气性能。最受人注目的一点是，硅橡胶无毒、无味，对人体无不良影响，具有优良生理惰性和耐生理老化性。但是硅橡胶是非结晶性材料，未补强的硅橡胶其物理机械性能很差，不能满足实际使用的要求，而且硅橡胶是可燃物，硅橡胶在受火燃烧后会持续燃烧，造成电缆的损坏，因此必须对其进行补强和阻燃改性。因此需要一种耐火的硅橡胶，要求能在大火中起到一定的保护作用，能够减少火灾带来的危害。
因此目前需要一种兼具有优秀物理机械强度和阻燃能力的硅橡胶。
发明内容
为了解决上述问题，提供一种兼具有优秀物理机械强度和阻燃能力的硅橡胶，本发明采用以下技术方案：
一种耐火硅橡胶，包括以下重量份的原料：
甲基乙烯硅橡胶120~150份、氢氧化镁粉20~30份、白炭黑30~40份、红磷3~6份、氧化双2、4-二氯苯甲酰1~3份、改性蒙脱土12~15份。
首先本发明通过使用白炭黑来对甲基乙烯硅橡胶进行改性，白炭黑可以增强橡胶的机械强度，但是当白炭黑用量过多时会造成材料混合时间长，成本高的问题，因此本发明采用了以上的白炭黑用量。
另外，本发明采用了氧化双2、4-二氯苯甲酰对甲基乙烯硅橡胶进行硫化，，可以提高产品的耐火阻燃能力。
作为优选，所述的氢氧化镁粉经过以下方法处理：将氢氧化镁放入乙醇中配置成为质量分数为6~8%的悬浊液，然后加入相当于加入的氢氧化镁质量0.5~1%的十二烷基三甲氧基硅烷，将悬浊液在50~60℃下旋转混合1~2h，然后过滤再在110~120℃下干燥15~18h。
氢氧化镁作为阻燃剂在有机聚合物中存在添加量多，分散性和相容性差的问题，会降低材料的机械性能，在本发明的方案中为了加强产品的阻燃能力，使用氢氧化镁作为阻燃体系，然后针对氢氧化镁在有机材料中使用出现的问题对其进行表面改性，有效消除了氢氧化镁的表面极性，使其在本发明中具有良好的分散性亲和性和相容性，而且可以防止氢氧化镁出现团聚现象，影响到材料的机械性能，增加其稳定性，在提高本发明阻燃耐火能力的同时不对材料的机械性能产生不利的影响。
作为优选，所述的红磷经过以下处理：
（1）向红磷粉中加入十二烷基苯磺酸钠，再加入蒸馏水，研磨4~5h，然后洗涤抽滤，干燥，得到红磷微粉；
（2）取30~40重量份步骤（1）中处理后的红磷微粉加入硫酸铝和十二烷基苯磺酸钠，加入300~400重量份的水，水浴加热并搅拌，滴加质量分数为5~15%的碳酸钠溶液调节pH为6~7之间，保温1~3h后冷却后抽滤洗涤干燥。
作为优选，在步骤（1）和步骤（2）中所述的十二烷基苯磺酸钠用量为1~2重量份，在步骤（2）中硫酸铝的用量为35~45重量份。
作为优选，所述的水浴温度为60~75℃，搅拌速率为450~550rpm。
红磷作为阻燃物本身是易燃的，本发明通过使用氢氧化铝作为囊材料对红磷进行包裹，防止红磷无法发挥阻燃作用直接燃烧造成危害，通过将氢氧化铝包裹在红磷外层，一方面可以降低氧气的扩散作用和热量的传递作用，提高本发明的阻燃隔热能力，另一方面通过红磷受热发生反应，逐步在吸热的同时反应生成聚偏磷酸钠，聚偏磷酸是不易挥发的稳定化合物，且该阻燃剂有优秀的脱水能力，增加了本发明的耐火阻燃能力。
同时本发明将红磷阻燃剂和氢氧化镁共同使用，通过红磷的脱水能力在高温下将促进氢氧化镁的脱水作用，，从而增加了本发明的脱水吸热以及成碳隔热阻燃作用，而且可以减少红磷的用量从而增强本发明的机械性能。
作为优选，所述的改性蒙脱土经过以下步骤制备：将天然蒙脱土加水搅拌，向加水溶胀的蒙脱土中加入十六烷基三甲基溴化铵于85~100℃下搅拌4~5h，反应后进行抽滤，洗涤后过滤，固体在灯下烘干，然后破碎。
本发明通过使用十六烷基三甲基溴化铵对蒙脱土进行改性，通过十六烷基三甲基溴化铵中的按例子将有机蒙脱土的黏土片层撑开，加大了蒙脱土粘土片层间距，从而加强了蒙脱土对本发明的改性作用进一步加强了本发明的机械性能。
一种耐火硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
a. 将所述的原料在70~90℃条件下干燥15~18h，然后将甲基乙烯硅橡胶和白炭黑在35~40℃的条件下进行混合后后放置1~2h；
b. 将步骤a得到的混合物加热，将改性蒙脱土在甲苯中超声溶胀，再与步骤a得到的混合物混合，均匀搅拌后放置40~50min，再加入其他原料，进行熔融共混；
c. 将步骤b得到的混合物放置24~48h。
作为优选，步骤b中熔融共混的开炼温度为160~170℃，开炼时间为10min。
作为优选，在步骤b中超声溶胀时间为30~40min。
作为优选，在步骤a放置之后将混合物冷却至20~30℃后再进行后续步骤。
在本发明中先将步骤a的混合物冷却后再进行后续步骤是因为让橡胶结构与白炭黑结构充分混合稳定，以免后续的混合破坏了原有的结构，影响产生的树脂的机械性能。
本发明的有益效果在于：（1）本发明具有优秀物理机械强度和阻燃能力（2）本发明的制备方法简单易操作。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步解释：
实施例1
一种耐火硅橡胶，包括以下重量份的原料：
甲基乙烯硅橡胶120份、氢氧化镁粉20份、白炭黑30份、红磷3份、氧化双2、4-二氯苯甲酰1份、改性蒙脱土12份。
其中，所述的氢氧化镁粉经过以下方法处理：将氢氧化镁放入乙醇中配置成为质量分数为6%的悬浊液，然后加入相当于加入的氢氧化镁质量0.5%的十二烷基三甲氧基硅烷，将悬浊液在50℃下旋转混合1h，然后过滤再在110℃下干燥15h。
其中，所述的红磷经过以下处理：
（1）向红磷粉中加入十二烷基苯磺酸钠1重量份，再加入蒸馏水，研磨4h，然后洗涤抽滤，干燥，得到红磷微粉；
（2）取30重量份步骤（1）中处理后的红磷微粉加入硫酸铝35重量份和十二烷基苯磺酸钠1重量份，加入300重量份的水，水浴加热并搅拌，水浴温度为60℃，搅拌速率为450rpm，滴加质量分数为5%的碳酸钠溶液调节pH为6之间，保温1h后冷却后抽滤洗涤干燥。
其中，所述的改性蒙脱土经过以下步骤制备：将天然蒙脱土加水搅拌，向加水溶胀的蒙脱土中加入十六烷基三甲基溴化铵于85℃下搅拌4h，反应后进行抽滤，洗涤后过滤，固体在灯下烘干，然后破碎。
一种耐火硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
a. 将所述的原料在70℃条件下干燥15h，然后将甲基乙烯硅橡胶和白炭黑在35℃的条件下进行混合后后放置1h，待混合物冷却至20℃后再进行后续步骤；
b. 将步骤a得到的混合物加热，将改性蒙脱土在甲苯中超声溶胀，超声溶胀时间为30min，再与步骤a得到的混合物混合，均匀搅拌后放置40min，再加入其他原料，进行熔融共混，熔融共混的开炼温度为160℃，开炼时间为10min；
c. 将步骤b得到的混合物放置36h。
实施例2
一种耐火硅橡胶，包括以下重量份的原料：
甲基乙烯硅橡胶150份、氢氧化镁粉30份、白炭黑40份、红磷6份、氧化双2、4-二氯苯甲酰3份、改性蒙脱土15份。
其中，所述的氢氧化镁粉经过以下方法处理：将氢氧化镁放入乙醇中配置成为质量分数为6%的悬浊液，然后加入相当于加入的氢氧化镁质量0.5%的十二烷基三甲氧基硅烷，将悬浊液在50℃下旋转混合1h，然后过滤再在110℃下干燥15h。
其中，所述的红磷经过以下处理：
（1）向红磷粉中加入十二烷基苯磺酸钠1重量份，再加入蒸馏水，研磨4h，然后洗涤抽滤，干燥，得到红磷微粉；
（2）取30重量份步骤（1）中处理后的红磷微粉加入硫酸铝35重量份和十二烷基苯磺酸钠1重量份，加入300重量份的水，水浴加热并搅拌，水浴温度为60℃，搅拌速率为450rpm，滴加质量分数为5%的碳酸钠溶液调节pH为6之间，保温1h后冷却后抽滤洗涤干燥。
其中，所述的改性蒙脱土经过以下步骤制备：将天然蒙脱土加水搅拌，向加水溶胀的蒙脱土中加入十六烷基三甲基溴化铵于85℃下搅拌4h，反应后进行抽滤，洗涤后过滤，固体在灯下烘干，然后破碎。
一种耐火硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
a. 将所述的原料在70℃条件下干燥15h，然后将甲基乙烯硅橡胶和白炭黑在35℃的条件下进行混合后后放置1h，待混合物冷却至20℃后再进行后续步骤；
b. 将步骤a得到的混合物加热，将改性蒙脱土在甲苯中超声溶胀，超声溶胀时间为30min，再与步骤a得到的混合物混合，均匀搅拌后放置40min，再加入其他原料，进行熔融共混，熔融共混的开炼温度为160℃，开炼时间为10min；
c. 将步骤b得到的混合物放置36h。
实施例3
一种耐火硅橡胶，包括以下重量份的原料：
甲基乙烯硅橡胶140份、氢氧化镁粉25份、白炭黑35份、红磷5份、氧化双2、4-二氯苯甲酰2份、改性蒙脱土13份。
其中，所述的氢氧化镁粉经过以下方法处理：将氢氧化镁放入乙醇中配置成为质量分数为6%的悬浊液，然后加入相当于加入的氢氧化镁质量0.5%的十二烷基三甲氧基硅烷，将悬浊液在50℃下旋转混合1h，然后过滤再在110℃下干燥15h。
其中，所述的红磷经过以下处理：
（1）向红磷粉中加入十二烷基苯磺酸钠1重量份，再加入蒸馏水，研磨4h，然后洗涤抽滤，干燥，得到红磷微粉；
（2）取30重量份步骤（1）中处理后的红磷微粉加入硫酸铝35重量份和十二烷基苯磺酸钠1重量份，加入300重量份的水，水浴加热并搅拌，水浴温度为60℃，搅拌速率为450rpm，滴加质量分数为5%的碳酸钠溶液调节pH为6之间，保温1h后冷却后抽滤洗涤干燥。
其中，所述的改性蒙脱土经过以下步骤制备：将天然蒙脱土加水搅拌，向加水溶胀的蒙脱土中加入十六烷基三甲基溴化铵于85℃下搅拌4h，反应后进行抽滤，洗涤后过滤，固体在灯下烘干，然后破碎。
一种耐火硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
a. 将所述的原料在70℃条件下干燥15h，然后将甲基乙烯硅橡胶和白炭黑在35℃的条件下进行混合后后放置1h，待混合物冷却至20℃后再进行后续步骤；
b. 将步骤a得到的混合物加热，将改性蒙脱土在甲苯中超声溶胀，超声溶胀时间为30min，再与步骤a得到的混合物混合，均匀搅拌后放置40min，再加入其他原料，进行熔融共混，熔融共混的开炼温度为160℃，开炼时间为10min；
c. 将步骤b得到的混合物放置36h。
本发明优选实施例3拉伸强度6.5MPa，撕裂强度为16kN/m，绍尔硬度为72度。
实施例3的耐火能力测试结果显示本发明能起到很好的阻燃效果，遇火不易燃烧，但是高温下外侧形成外壳，表面还是有一定的陶瓷化，能起到很好的保护作用
本发明碳化硅耐火材料具有良好的强度、韧性和阻燃能力。

Claims (10)

1.一种耐火硅橡胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：
甲基乙烯硅橡胶120~150份、氢氧化镁粉20~30份、白炭黑30~40份、红磷3~6份、氧化双2、4-二氯苯甲酰1~3份、改性蒙脱土12~15份。
2.根据权利要求1所述的一种耐火硅橡胶，其特征在于，所述的氢氧化镁粉经过以下方法处理：将氢氧化镁放入乙醇中配置成为质量分数为6~8%的悬浊液，然后加入相当于加入的氢氧化镁质量0.5~1%的十二烷基三甲氧基硅烷，将悬浊液在50~60℃下旋转混合1~2h，然后过滤再在110~120℃下干燥15~18h。
3.根据权利要求1所述的一种耐火硅橡胶，其特征在于，所述的红磷经过以下处理：
（1）向红磷粉中加入十二烷基苯磺酸钠，再加入蒸馏水，研磨4~5h，然后洗涤抽滤，干燥，得到红磷微粉；
（2）取30~40重量份步骤（1）中处理后的红磷微粉加入硫酸铝和十二烷基苯磺酸钠，加入300~400重量份的水，水浴加热并搅拌，滴加质量分数为5~15%的碳酸钠溶液调节pH为6~7之间，保温1~3h后冷却后抽滤洗涤干燥。
4.根据权利要求3所述的一种耐火硅橡胶，其特征在于：在步骤（1）和步骤（2）中所述的十二烷基苯磺酸钠用量为1~2重量份，在步骤（2）中硫酸铝的用量为35~45重量份。
5.根据权利要求3所述的一种耐火硅橡胶，其特征在于：所述的水浴温度为60~75℃，搅拌速率为450~550rpm。
6.根据权利要求1所述的一种耐火硅橡胶，其特征在于，所述的改性蒙脱土经过以下步骤制备：将天然蒙脱土加水搅拌，向加水溶胀的蒙脱土中加入十六烷基三甲基溴化铵于85~100℃下搅拌4~5h，反应后进行抽滤，洗涤后过滤，固体在灯下烘干，然后破碎。
7.根据权利要求1所述的一种耐火硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a. 将所述的原料在70~90℃条件下干燥15~18h，然后将甲基乙烯硅橡胶和白炭黑在35~40℃的条件下进行混合后后放置1~2h；
b. 将步骤a得到的混合物加热，将改性蒙脱土在甲苯中超声溶胀，再与步骤a得到的混合物混合，均匀搅拌后放置40~50min，再加入其他原料，进行熔融共混；
c. 将步骤b得到的混合物放置24~48h。
8.根据权利要求7所述的一种耐火硅橡胶的制备方法，其特征在于：步骤b中熔融共混的开炼温度为160~170℃，开炼时间为10min。
9.根据权利要求7所述的一种耐火硅橡胶的制备方法，其特征在于：在步骤b中超声溶胀时间为30~40min。
10.根据权利要求7所述的一种耐火硅橡胶的制备方法，其特征在于：在步骤a放置之后将混合物冷却至20~30℃后再进行后续步骤。
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