CN108083283B - 铝改性酸性硅溶胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铝改性酸性硅溶胶及其制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：（1）将碱性硅溶胶经阳离子交换树脂反应得酸性硅溶胶；（2）酸性硅溶胶加热至一定温度，保温，加铝酸盐溶液，反应，得到铝改性硅溶胶；（3）利用有机酸调节铝改性硅溶胶pH为1~5，获得铝改性酸性硅溶胶。采用上述方法制备的硅溶胶在酸性条件下能够稳定存在。

Description

铝改性酸性硅溶胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝改性酸性硅溶胶及其制备方法，属于化工领域。
背景技术
化学机械抛光结合了化学反应和机械削磨，已成为全球公认的最有效的平坦化技术，被广泛应用于各种芯片、传导器、光学及电子元件等表面的平整化。硅溶胶抛光液是化学机械抛光过程中最具有代表性的磨料，可实现较好的表面抛光质量。目前，碱性硅溶胶的生产技术已经非常成熟，国内外关于其制备和应用的专利也较多。而酸性硅溶胶，尤其是高浓度、小粒径的酸性硅溶胶放置时间往往不到一个月，这制约了其大规模生产和应用。因此，制备出在各个浓度和粒度梯度都稳定存在的酸性硅溶胶已成为近年来研究的热点。
专利CN 200610013971.5公开了“超大规模集成电路专用纳米硅溶胶的稳定方法”，采用阳-阴-阳三次离子交换纯化硅溶胶，然后加入表面活性剂提高其稳定性，经处理的硅溶胶浓度为20-42％，粒径范围20-60nm，pH为2.17，可稳定存放半年以上。专利CN201110242291.1公开了一种“酸性硅溶胶的复配型稳定剂”,显著提高了酸性硅溶胶的稳定性。专利CN 201610324627.1公开了“酸性硅溶胶及其制备方法”,所制备的硅溶胶浓度为35-40％，粒径范围20-50nm，pH为2-3，粘度＜2cp，可稳定存放半年以上。但上述专利制备的酸性硅溶胶在低pH(2-3)区域内才可稳定存在，成为制约其推广和应用的一个很重要的因素。
因此，制备出在pH 1-5区域内可稳定存在的硅溶胶并提供一种可控制粒度、pH、粘度、浓度等物性参数且适合工业化生产的制备方法具有十分重要的意义。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种铝改性酸性硅溶胶及其制备方法，用于解决现有技术中硅溶胶在pH 1-5区域内不稳定的问题，同时制备的硅溶胶浓度、粒度、粘度、pH等物性参数可控。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种铝改性酸性硅溶胶的制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：
(1)将碱性硅溶胶经阳离子交换树脂反应得酸性硅溶胶；
(2)酸性硅溶胶加热至一定温度，保温，加铝酸盐溶液，反应，得到铝改性硅溶胶；
(3)利用有机酸调节铝改性硅溶胶pH为1～5，获得铝改性酸性硅溶胶。
优选地，所述步骤(1)中碱性硅溶胶的氧化硅含量1～50％，粒径6～1000nm，粒径分布均匀。
更优选地，所述步骤(1)中碱性硅溶胶的氧化硅含量30～50％。
所述碱性硅溶胶可以是pH为9～11的硅溶胶。所述硅溶胶是可以通过市购获得，然后再通过调节pH获得；也可以通过以下方法制备：以水玻璃为原料，经阳离子交换树脂得活性硅酸，加水，保温，调节pH至9～11，反应获得碱性硅溶胶。进一步地，水玻璃与阳离子树脂的质量比为：1～2：1。阳离子树脂为强酸性阳离子树脂。如001×7型，PC003型，Lewatit-100型。活性硅酸与水的质量比为5:1，活性硅酸向水中加入的速度为10L/h。反应温度为95～110℃，反应时间为10～100h。调节pH使用的碱为无机碱，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的任意一种或几种。
优选地，所述步骤(1)中碱性硅溶胶与阳离子树脂的质量比为：1～5：1。
优选地，所述步骤(1)中阳离子树脂为强酸性阳离子树脂。如001×7型(强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂)，PC003型(强酸聚苯乙烯阳离子交换树脂)，Lewatit-100型(强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂)。
优选地，所述步骤(1)中酸性硅溶胶pH＜3。
优选地，所述步骤(2)中铝酸盐为偏铝酸钠、四羟基合铝酸钠、偏铝酸钾中的任意一种或几种。
优选地，铝酸盐的添加量为酸性硅溶胶的0.005～0.5wt％，铝酸盐的浓度为0.1～10wt％，加入速度为0.1～20L/h，搅拌速率为60～250rpm/min。
更优选地，搅拌速率为100～150rpm/min。
优选地，所述步骤(2)中反应温度为100～110℃，反应时间为3～24h。
优选地，所述步骤(3)中有机酸为浓醋酸、柠檬酸、丙二酸中的任意一种或几种。
优选地，所述步骤(3)中铝改性酸性硅溶胶的粘度2～4cp，pH值为1～5，氧化硅含量1～50％，氧化铝含量0.003～0.33％，粒径为6～1000nm。
更优选地，所述步骤(3)中铝改性酸性硅溶胶中氧化硅的含量为30～50％，氧化铝含量0.03～0.33％。
本发明的另一方面提供了上述方法制备的铝改性酸性硅溶胶。
通过检测，所述铝改性酸性硅溶胶的粘度2～4cp，pH值为1～5，氧化硅含量1～50％，氧化铝含量0.003～0.33％，粒径为6～1000nm。
更优选地，所述铝改性酸性硅溶胶中氧化硅的含量为30～50％，氧化铝含量0.03～0.33％。
如上所述，本发明的铝改性酸性硅溶胶，具有以下有益效果：
1.本发明方法工艺简单，无需阴离子树脂交换设备，适合工业化生产。
2.本发明得到的铝改性酸性硅溶胶浓度、粒度、粘度、pH等物性参数可控，在pH 1-5区域内可稳定存放一年以上。
3.本发明得到的铝改性酸性硅溶胶在其所涉及领域具有良好的应用前景。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
(1)偏铝酸钠溶液的配制：称取偏铝酸钠60mg，溶于60L纯水中。
(2)取粒径为6～15nm、浓度为30％的碱性硅溶胶50kg，经50kg阳离子交换树脂(001×7型)反应得酸性硅溶胶，pH为2.3，在搅拌的情况下加热到100℃，保持搅拌，搅拌速度150rpm/min，以20L/h的流量滴加步骤(1)所得偏铝酸钠溶液，添加量为0.12wt％，浓度0.10wt％，反应24h得到铝改性硅溶胶；
(3)用160mL醋酸调节步骤(2)所得溶胶至pH为4.0，获得铝改性酸性硅溶胶。
各参数测试结果如表1所示。
实施例2
(1)偏铝酸钠溶液的配制：称取偏铝酸钠80mg，溶于8L纯水中。
(2)取粒径为50～60nm、浓度为40％的碱性硅溶胶50kg，经35kg阳离子交换树脂(Lewatit-100型)反应得酸性硅溶胶，pH为2.0，在搅拌的情况下加热到105℃，保持搅拌，搅拌速度100rpm/min，以3L/h的流量滴加步骤(1)所得偏铝酸钠溶液，添加量为0.16wt％，浓度1wt％，反应6h得到铝改性硅溶胶；
(3)用280mL醋酸调节步骤(2)所得溶胶至pH为3.0，获得铝改性酸性硅溶胶。
各参数测试结果如表1所示。
实施例3
(1)偏铝酸钠溶液的配制：称取偏铝酸钠25mg，溶于250mL纯水中。
(2)取粒径为20～30nm、浓度为35％的碱性硅溶胶50kg，经50kg阳离子交换树脂(PC003型)反应得酸性硅溶胶，pH为2.2，在搅拌的情况下加热到100℃，保持搅拌，搅拌速度120rpm/min，以0.1L/h的流量滴加步骤(1)所得偏铝酸钠溶液，添加量为0.05wt％，浓度10wt％，反应3h得到铝改性硅溶胶；
(3)用100mL醋酸调节步骤(2)所得溶胶至pH为5.0，获得铝改性酸性硅溶胶。
实施例4
(1)偏铝酸钠溶液的配制：称取偏铝酸钠250mg，溶于5L纯水中。
(2)取粒径为900～1000nm、浓度为50％的碱性硅溶胶50kg，经10kg阳离子交换树脂(PC003型)反应得酸性硅溶胶，pH为2.5，在搅拌的情况下加热到110℃，保持搅拌，搅拌速度100rpm/min，以1L/h的流量滴加步骤(1)所得偏铝酸钠溶液，添加量为0.5wt％，浓度5wt％，反应5h得到铝改性硅溶胶；
(3)用1000mL醋酸调节步骤(2)所得溶胶至pH为1.0，获得铝改性酸性硅溶胶。
表1实施例1-4实验结果
Figure BDA0001498635870000041
以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。

Claims (6)

1.一种铝改性酸性硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括以下步骤：
(1)将碱性硅溶胶经阳离子交换树脂反应得酸性硅溶胶；所述碱性硅溶胶中氧化硅含量1～50％，粒径6～1000nm；所述碱性硅溶胶与阳离子树脂的质量比为：1～5：1；
(2)酸性硅溶胶加热至一定温度，保温，加铝酸盐溶液，反应，得到铝改性硅溶胶，铝酸盐的添加量为酸性硅溶胶的0.005～0.5wt％，所述铝酸盐为偏铝酸钠；
(3)利用有机酸调节铝改性硅溶胶pH为1～5，获得铝改性酸性硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的铝改性酸性硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下特征中的任意一种或几种：
(1)所述步骤(1)中阳离子树脂为强酸性阳离子树脂；
(2)所述步骤(1)中酸性硅溶胶pH＜3。
3.根据权利要求1所述的铝改性酸性硅溶胶的制备方法，其特征在于：铝酸盐溶液的浓度为0.1～10wt％，加入速度为0.1～20L/h，搅拌速率为60～250rpm/min。
4.根据权利要求1所述的铝改性酸性硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中反应温度为100～110℃，反应时间为3～24h。
5.根据权利要求1所述的铝改性酸性硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中铝改性酸性硅溶胶的粘度2～4cp，pH值为1～5，氧化硅含量1～50％，氧化铝含量0.003～0.33％，粒径为6～1000nm。
6.如权利要求1～5任一项所述的铝改性酸性硅溶胶的制备方法制备的铝改性酸性硅溶胶。
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