WO2020062012A1 - 一种改性硅溶胶的制备方法 - Google Patents
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- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/141—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions
Definitions
- the invention relates to the technical field of silica sol, in particular to a method for preparing modified silica sol.
- Silica sol polishing liquid is mainly for polishing large-scale integrated circuits, sapphire substrates for LEDs, and sapphire cover plates such as mobile phones and watches. Its market size is huge and the demand for silica sol polishing liquid is also large.
- the silica sol produced in the prior art has problems such as low polishing rate and unstable polishing surface quality, and cannot fully meet market requirements.
- the abrasive is mainly due to the hardness of the abrasive, which is easy to agglomerate, and cause polishing damage; while the abrasive is chemically inert, when polishing sapphire, silicon wafers, etc., the polishing time is long and the polished surface quality is poor.
- the object of the present invention is to provide a method for preparing a modified silica sol, which solves one or more of the above-mentioned problems in the prior art.
- the invention provides a method for preparing a modified silica sol, including the following steps:
- A1 Use a basic silica sol with a uniform particle size, a size of 30-40nm and a specific gravity of 1.05-1.15 as a seed crystal, and dilute it with 10-15 times deionized water, and adjust it by a 5-6% potassium hydroxide solution. pH value is 11.0-12.5;
- step A2 The mixed solution obtained in step A1 is heated, and the temperature is controlled at 100-200 ° C. During the heating process, silicic acid having a specific gravity of 1.02-1.04 and a pH of 2.0-3.0 is continuously added to maintain a constant liquid level;
- step A3 Add the mixed solution in step A2 to an alkaline solution containing aluminum element to maintain the pH of the silica sol reaction solution at 9.0-10.0, and continue heating for 40-60 hours, so that the specific gravity of the silica sol reaches 1.25 to 1.300. The heating was stopped and the reaction was completed.
- the alkaline solution containing aluminum element is one or more of sodium metaaluminate, sodium tetrahydroxyaluminate, and alumina, dispersed in an organic base, an inorganic base, or a mixed base of the two. .
- the molar fraction of the aluminum-containing element is 0.1-1%, and the mass fraction of the alkali-containing element is 5-10%.
- the dispersion method includes one or more of agitation dispersion and ultrasonic dispersion.
- the inorganic base includes one or more of sodium hydroxide, potassium hydroxide, ammonia, sodium carbonate, and sodium bicarbonate.
- the organic base includes one or more of tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, triethanolamine, and ethanolamine.
- An alkaline silica sol with a uniform particle size, a size of 30 nm, and a specific gravity of 1.05 was used as a seed crystal, diluted 10 times with deionized water, and the pH value was adjusted to 12.5 by a 5% potassium hydroxide solution; the resulting mixture was heated , The temperature is controlled at 100 ° C, and the silicic acid with a specific gravity of 1.02 and a pH of 2.0 is continuously added during the heating process to maintain a constant liquid level;
- the polishing rate of the aluminum-modified silica sol prepared in this experimental scheme provided by the present invention is 30.3% faster than that of the normal silica sol without aluminum modification.
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Abstract
提供一种改性硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：以粒径均匀，大小30-40nm，比重为1.05-1.15的碱性二氧化硅溶胶作为晶种，10-15倍去离子水进行稀释，通过质量分数5-6％氢氧化钾溶液调节pH值为11.0-12.5；将混合液进行加热，温度控制在100-200℃，加热过程中持续加入比重为1.02-1.04，pH值为2.0-3.0的硅酸，以维持液面恒定；将混合液加入含铝元素的碱溶液，以维持硅溶胶反应液的pH在9.0-10.0，并持续加热40-60h，使二氧化硅溶胶比重达到1.250-1.300时，停止加热，反应结束。该方法得到的改性硅溶胶与现有技术中硅溶胶相比抛光速率有所提升。
Description
本发明涉及硅溶胶的技术领域，特别涉及一种改性硅溶胶的制备方法。
硅溶胶抛光液主要是针对大规模集成电路、LED用的蓝宝石衬底以及手机、手表等蓝宝石盖板的抛光，其市场规模庞大，对硅溶胶抛光液的需求量也很大。但是现有技术生产的硅溶胶有抛光速率低、抛光表面质量不稳定等问题，无法完全满足市场的要求。通过原因分析，主要是由于磨料硬度大，易团聚，导致抛光损伤；而磨料的化学惰性强，对蓝宝石、硅片等进行抛光时，抛光时间长、且抛光后的表面质量差。
目前，国内外针对这些问题，开始对硅溶胶进行改性研究，以提高硅溶胶的分散度，从而提高其抛光速率以及抛光后的表面质量。铝改性硅溶胶的研究主要是利用铝盐如硝酸铝、三氯化铝、硫酸铝等以Al3+存在的形式，对硅溶胶进行改性。此种铝盐改性的硅溶胶稳定性差，容易脱离吸附层，无法长期保存。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性硅溶胶的制备方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
本发明提供的一种改性硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
A1、以粒径均匀，大小30-40nm，比重为1.05-1.15的碱性二氧化硅溶胶作为晶种，10-15倍去离子水进行稀释，通过质量分数5-6％氢氧化钾溶液调节pH值为11.0-12.5；
A2、将步骤A1所得混合液进行加热，温度控制在100-200℃，加热过程中持续加入比重为1.02-1.04，pH值为2.0-3.0的硅酸，以维持液面恒定；
A3、将步骤A2中混合液加入含铝元素的碱溶液，以维持硅溶胶反应液的pH在9.0-10.0，并持续加热时间为40-60h，使二氧化硅溶胶比重达到1.250-1.300时，停止加热，反应结束。
在一些实施方式中，含铝元素的碱溶液是将偏铝酸钠、四羟基合铝酸钠、氧化铝中的一种或者多种，分散于有机碱、无机碱或者两者的混合碱中。
在一些实施方式中，含铝元素的摩尔分数为0.1-1％，含碱的质量分数为5-10％。
在一些实施方式中，分散方式包括搅拌分散、超声分散中的一种或者多种。
在一些实施方式中，无机碱包括：氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或者多种
在一些实施方式中，有机碱包括：四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、三乙醇胺、乙醇胺中的一种或者多种。
有益效果：本发明与现有技术中硅溶胶相比抛光速率有所提升，且抛光后的表面质量符合客户需求，因此非常具有应用前景。
下面通过实施方式对本发明进行进一步详细的说明。
实施案例1
以粒径均匀，大小40nm，比重为1.15的碱性二氧化硅溶胶作为晶种，15倍去离子水进行稀释，通过质量分数6％氢氧化钾溶液调节pH值为12.5；所得混合液进行加热，温度控制在105℃，加热过程中持续加入比重为1.04,pH值为3.0的硅酸，以维持液面恒定；
将摩尔分数为1％偏铝酸，通过搅拌分散至质量分数为10％的NaOH和三乙醇胺的混合溶液中，并在反应过程中，每隔3小时加入100ml含铝元素的碱溶液，以维持反应液的pH在9.0-10.0之间。混合液持续加热时间为60h，使二氧化硅溶胶比重达到1.300时，停止加热，反应结束。最后得到硅溶胶pH为9.8，粒径为120nm。
实施案例2
以粒径均匀，大小30nm，比重为1.05的碱性二氧化硅溶胶作为晶种，10倍去离子水进行稀释，通过质量分数5％氢氧化钾溶液调节pH值为12.5；所得混合液进行加热，温度控制在100℃，加热过程中持续加入比重为1.02,pH值为2.0的硅酸，以维持液面恒定；
将摩尔分数为0.1％偏铝酸，通过搅拌分散至质量分数为5％的四甲基 氢氧化铵溶液中，并在反应过程中，每隔3小时加入150ml含铝元素的碱溶液，以维持反应液的pH在9.0-10.0之间。混合液持续加热时间为40h，使二氧化硅溶胶比重达到1.250时，停止加热，反应结束。最后得到硅溶胶pH为9.0，粒径为80nm。
实施案例3
以粒径均匀，大小35nm，比重为1.07的碱性二氧化硅溶胶作为晶种，12倍去离子水进行稀释，通过质量分数5.5％氢氧化钾溶液调节pH值为12.5；所得混合液进行加热，温度控制在102℃，加热过程中持续加入比重为1.025,pH值为2.5的硅酸，以维持液面恒定；
将摩尔分数为0.2％偏铝酸，通过搅拌分散至质量分数为6％的NaOH溶液中，并在反应过程中，每隔3小时加入120ml含铝元素的碱溶液，以维持反应液的pH在9.0-10.0之间。混合液持续加热时间为48h，使二氧化硅溶胶比重达到1.285时，停止加热，反应结束。最后得到硅溶胶pH为9.5，粒径108nm。
对比案例1
以粒径均匀，大小35nm，比重为1.07的碱性二氧化硅溶胶作为晶种，12倍去离子水进行稀释，通过质量分数5.5％氢氧化钾溶液调节pH值为12.5；所得混合液进行加热，温度控制在102℃，加热过程中持续加入比重为1.025,pH值为2.5的硅酸，以维持液面恒定；
将质量分数为6％的NaOH溶液中，在反应过程中，每隔3小时加入120ml的NaOH溶液，以维持反应液的pH在9.0-10.0之间。混合液持续加热时间为48h，使二氧化硅溶胶比重达到1.285时，停止加热，反应结束。最后得到硅溶胶pH为9.6，粒径112nm。
表一：在相同的条件下，将实施例中的硅溶胶分别进行抛光实验，抛光速率如下表。
本发明提供的实施案例本实验方案制备出的铝改性硅溶胶的抛光速率 比没有铝改性的正常硅溶胶抛光速率快30.3％。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为发明的保护范围之内。
Claims (6)
- 一种改性硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A1、以粒径均匀，大小30-40nm，比重为1.05-1.15的碱性二氧化硅溶胶作为晶种，10-15倍去离子水进行稀释，通过质量分数5-6％氢氧化钾溶液调节pH值为11.0-12.5；A2、将步骤A1所得混合液进行加热，温度控制在100-200℃，加热过程中持续加入比重为1.02-1.04，pH值为2.0-3.0的硅酸，以维持液面恒定；A3、将步骤A2中混合液加入含铝元素的碱溶液，以维持硅溶胶反应液的pH在9.0-10.0，并持续加热时间为40-60h，使二氧化硅溶胶比重达到1.250-1.300时，停止加热，反应结束。
- 根据权利要求1所述的一种改性硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述含铝元素的碱溶液是将偏铝酸钠、四羟基合铝酸钠、氧化铝中的一种或者多种，分散于有机碱、无机碱或者两者的混合碱中。
- 根据权利要求2所述的一种改性硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述含铝元素的摩尔分数为0.1-1％，所述碱溶液的质量分数为5-10％。
- 根据权利要求2所述的一种改性硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述分散的方式包括搅拌分散、超声分散中的一种或者多种。
- 根据权利要求2所述的一种改性硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述无机碱包括：氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或者多种
- 根据权利要求2所述的一种改性硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述有机碱包括：四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、三乙醇胺、乙醇胺中的一种或者多种。
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| CN103896290A (zh) * | 2012-12-28 | 2014-07-02 | 上海新安纳电子科技有限公司 | 一种稳定的改性硅溶胶及其制备方法 |
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| CN106744997A (zh) * | 2016-12-11 | 2017-05-31 | 浙江大学 | 掺杂异质元素的酸性硅溶胶的制备方法 |
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2018
- 2018-09-28 WO PCT/CN2018/108283 patent/WO2020062012A1/zh active Application Filing
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