CN107445172B - 一种高固含高纯硅溶胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机纳米材料合成技术领域，具体公开一种高固含高纯硅溶胶及其制备方法。所述高固含高纯硅溶胶，包括摩尔数如下的原料组分：低分子醇31‑160 mol；pH调节剂0.05‑0.5 mol；硅酸酯25‑95 mol；去离子水120‑250mol。本发明所提供的高固含高纯硅溶胶纯度高，一次固含高，浓缩周期短，成本低，生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米材料合成技术领域，尤其涉及一种高固含高纯硅溶胶及其制备方法。
背景技术
硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液。目前，工业上把质量分数大于30%，胶粒粒径大于20nm的硅溶胶称为大粒径、高浓度硅溶胶。大粒径、高浓度硅溶胶的胶粒具有庞大的比表面积(表面多介孔结构)和超强的吸附能力以及较强的稳定性和粘结性能，在化学机械抛光中可以形成坚固的膜，不容易发生龟裂。硅溶胶胶粒粒径越大，硅溶胶附着在固体表面时的摩擦系数越大，从而改善了材料 表面的耐磨性。所以，硅溶胶可以应用于光伏行业石英坩埚陶瓷涂层的制备工艺中，光伏行业石英坩埚陶瓷涂层所用硅溶胶要求金属离子<1ppm。
传统的水玻璃制得的硅溶胶由于含有大量的Na离子，而不能应用于光伏行业，另外硅粉水解由于硅粉的纯度问题以及工艺条件相对苛刻，也不适宜光伏行业，传统的Stober法工艺由于制得的硅溶胶一次固含较低，浓缩周期长，成本偏高，也不能满足光伏行业对硅溶胶的需求。
发明内容
针对现有技术工艺存在的浓缩周期长，成本偏高，所制得的硅溶胶一次固含较低，纯度低等的问题，本发明提供一种高固含高纯硅溶胶及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种高固含高纯硅溶胶，包括摩尔数如下的原料组分：
低分子醇 31-160 mol，其中，所述低分子醇的碳原子数量为1-4；
pH调节剂 0.05-0.5 mol；
硅酸酯 25-95 mol；
去离子水 120-250mol。
相对于现有技术，本发明提供的高固含高纯硅溶胶，纯度高，金属离子<1ppm，采用低分子醇与硅酸酯为原料，分批次地加入硅酸酯，并通过温度控制硅溶胶新核的生成和生长速度，使所得硅溶胶一次固含高，一次固含为17%-22%，粒径大，粒径为20-50nm。
进一步地，本发明还提供所述高固含高纯硅溶胶的制备方法。该制备方法，至少包括以下步骤：
（1）取45-50%的超纯水，加入部分低分子醇、pH调节剂 ，进行升温搅拌处理，得到溶液A，其中，所述低分子醇和pH调节剂 的摩尔比为6-30:0.01-0.1；
（2）将剩余低分子醇与部分硅酸酯混合，进行升温搅拌处理，得到溶液B，其中，所述低分子醇和硅酸酯的摩尔比为1-10:5-15；
（3）将溶液B加入溶液A中，保温反应，得溶液C；将所得溶液C过氢型阳离子交换树脂，经蒸馏、补水处理后，进行升温反应，得溶液D，其中，补水处理所用水量为剩余超纯水的50%-60%；
（4）取剩余硅酸酯的50%-60%，进行升温处理，加入至溶液D中，保温反应，得溶液E；将所得溶液E过氢型阳离子交换树脂，经蒸馏、补水处理后，进行升温反应，得溶液F，其中，补水处理用水量为剩余超纯水；
（5）将剩余硅酸酯进行升温处理，加入至溶液F，保温反应，得高固含高纯硅溶胶。
相对于现有技术，本发明提供的高固含高纯硅溶胶的制备方法，工艺简单，安全环保，浓缩周期短，成本低，生产效率高。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种高固含高纯硅溶胶。该高固含高纯硅溶胶，包括摩尔数如下的原料组分：
低分子醇 31-160 mol，其中，所述低分子醇的碳原子数量为1-4；
pH调节剂 0.05-0.5 mol；
硅酸酯 25-95 mol；
去离子水 120-250mol。
优选地，低分子醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的至少一种，作为反应原料的同时，作为硅酸酯的溶解溶剂，有助于硅溶胶的形成。
优选地，pH调节剂 为有机胺、氨水中的一种或两种，为反应体系提供碱性环境，有助于水解反应的进行。
优选地，硅酸酯为硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯、硅酸丁酯中的至少一种，在相同条件下，硅酸酯分子量越低，所得硅溶胶一次固含越高，其中，一次固含为合成反应完成后硅溶胶固含，相对于浓缩后的固含而言，因此，一次固含高，浓缩周期就会缩短。
本发明实施例提供的高固含高纯硅溶胶，纯度高，金属离子<1ppm，采用低分子醇与硅酸酯为原料，分批次地加入硅酸酯，并通过温度控制硅溶胶新核的生成和生长速度，使所得硅溶胶一次固含高，一次固含为17%-22%，粒径大，粒径为20-50nm。
本发明在提供该高固含高纯硅溶胶的前提下， 还进一步提供了该高固含高纯硅溶胶的制备方法。
在一实施例中，该制备方法至少包括以下步骤：
（1）取45-50%的超纯水，加入部分低分子醇、pH调节剂 ，进行升温搅拌处理，得到溶液A，其中，所述低分子醇和pH调节剂 的摩尔比为6-30:0.01-0.1；
（2）将剩余低分子醇与部分硅酸酯混合，进行升温搅拌处理，得到溶液B，其中，所述低分子醇和硅酸酯的摩尔比为1-10:5-15；
（3）将溶液B加入溶液A中，保温反应，得溶液C；将所得溶液C过氢型阳离子交换树脂，经蒸馏、补水处理后，进行升温反应，得溶液D，其中，补水处理所用水量为剩余超纯水的50%-60%；
（4）取剩余硅酸酯的50%-60%，进行升温处理，加入至溶液D中，保温反应，得溶液E；将所得溶液E过氢型阳离子交换树脂，经蒸馏、补水处理后，进行升温反应，得溶液F，其中，补水处理用水量为剩余超纯水；
（5）将剩余硅酸酯进行升温处理，加入至溶液F，保温反应，得高固含高纯硅溶胶。
其中，步骤（3）、（4）中，过氢型阳离子交换树脂，是为了提高硅溶胶的纯度，使硅溶胶中的金属离子<1ppm。
下面对上述制备方法做进一步的解释说明：
优选地，步骤（1）、（2）中，升温搅拌处理的温度为40-80℃，搅拌速度为100-200r/min，搅拌时间为10-20min；使溶液A、溶液B预热到反应所需温度，方便后续反应的进行。
优选地，步骤（3）、（4）中，保温反应的温度为40-80℃，时间为0.5-4h，控制硅溶胶新核的生成速度，保证粒径均一性，温度过高加入硅酸酯后水解速度过快，形成大量新硅酸，形成的新核易急剧长大成大粒径颗粒，温度过低，成核浓度降低，原有核重新聚合成大粒径颗粒，都会导致粒径分布不均；升温反应的温度为40-80℃，反应时间为0-1h，是让溶液中的醇的比例提高，为后续补加硅酸酯提供足够的溶剂。
优选地，步骤（4）、（5）中，升温处理的温度为40-80℃，使硅酸酯达到反应所需的温度。
优选地，步骤（5）中，保温反应的温度为40-80℃，时间为10-20h，控制硅溶胶新核的生成速度，保证粒径均一性，得到粒径均匀，一次固含高的硅溶胶。
本方法制备工艺简便，安全环保，浓缩周期短，成本低，生产效率高。
为了更好的说明本发明实施例提供的高固含高纯硅溶胶及其制备方法，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
一种高固含高纯硅溶胶，包括摩尔数如下的原料组分：
正丁醇 51 mol；
有机胺 0.1 mol；
硅酸甲酯 28 mol；
去离子水 120mol。
制备方法包括如下步骤：
（1）取45%的超纯水，加入50mol正丁醇、0.1mol有机胺，升温至40℃，以200r/min搅拌20min，得到溶液A；
（2）将1mol正丁醇与6mol硅酸甲酯混合，升温至40℃，以200r/min搅拌20min，得到溶液B；
（3）将溶液B加入溶液A中，40℃，反应4h，得溶液C；将所得溶液C过氢型阳离子交换树脂，蒸馏并补水33mol，升温至40℃，反应1h，得溶液D；
（4）取11mol硅酸甲酯，升温至40℃，加入至溶液D中，40℃，反应4h，得溶液E；将所得溶液E过氢型阳离子交换树脂，蒸馏并补水33mol，升温至40℃，反应1h，得溶液F；
（5）将剩余硅酸甲酯，升温至40℃，加入至溶液F，40℃，反应20h，得高固含高纯硅溶胶。
实施例2
一种高固含高纯硅溶胶，包括摩尔数如下的原料组分：
异丙醇 62 mol；
氨水 0.2 mol；
硅酸乙酯 34 mol；
去离子水 120mol。
制备方法包括如下步骤：
（1）取50%的超纯水，加入60mol异丙醇、0.2molpH调节剂 ，升温至80℃，以100r/min搅拌10min，得到溶液A；
（2）将2mol异丙醇与10mol硅酸乙酯混合，升温至80℃，以100r/min搅拌10min，得到溶液B；
（3）将溶液B加入溶液A中， 80℃，反应0.5h，得溶液C；将所得溶液C过氢型阳离子交换树脂，蒸馏并补水30mol，升温至80℃，得溶液D；
（4）取12mol硅酸乙酯，升温至80℃，加入至溶液D中， 80℃，反应0.5h，得溶液E；将所得溶液E过氢型阳离子交换树脂，蒸馏并补水30mol，升温至80℃，得溶液F；
（5）将剩余硅酸乙酯，升温至80℃，加入至溶液F， 80℃，反应10h，得高固含高纯硅溶胶。
实施例3
一种高固含高纯硅溶胶，包括摩尔数如下的原料组分：
异丁醇 52 mol；
有机胺 0.3 mol；
硅酸丁酯 44 mol；
去离子水 250mol。
制备方法包括如下步骤：
（1）取50%的超纯水，加入50mol异丁醇、0.3molpH调节剂 ，升温至60℃，以150r/min搅拌15min，得到溶液A；
（2）将2mol异丁醇与12mol硅酸丁酯混合，升温至60℃，以150r/min搅拌15min，得到溶液B；
（3）将溶液B加入溶液A中，60℃，反应2h，得溶液C；将所得溶液C过氢型阳离子交换树脂，蒸馏并补水75mol，升温至60℃，反应0.5h，得溶液D；
（4）取16mol硅酸丁酯，升温至60℃，加入至溶液D中，60℃，反应2h，得溶液E；将所得溶液E过氢型阳离子交换树脂，蒸馏并补水50mol，升温至60℃，反应0.5h，得溶液F；
（5）将剩余硅酸丁酯，升温至60℃，加入至溶液F，60℃，反应15h，得高固含高纯硅溶胶。
实施例4
一种高固含高纯硅溶胶，包括摩尔数如下的原料组分：
乙醇 160 mol；
氨水 0.5 mol；
硅酸丙酯 95 mol；
去离子水 200mol。
制备方法包括如下步骤：
（1）取50%的超纯水，加入150mol乙醇、0.5molpH调节剂 ，升温至40℃，以200r/min搅拌20min，得到溶液A；
（2）将10mol乙醇与15mol硅酸丙酯混合，升温至40℃，以200r/min搅拌20min，得到溶液B；
（3）将溶液B加入溶液A中，40℃，反应4h，得溶液C；将所得溶液C过氢型阳离子交换树脂，蒸馏并补水50mol，升温至40℃，反应1h，得溶液D；
（4）取40mol硅酸丙酯，升温至40℃，加入至溶液D中，40℃，反应4h，得溶液E；将所得溶液E过氢型阳离子交换树脂，蒸馏并补水50mol，升温至40℃，反应1h，得溶液F；
（5）将剩余硅酸丙酯，升温至40℃，加入至溶液F，40℃，反应20h，得高固含高纯硅溶胶。
实施例5
一种高固含高纯硅溶胶，包括摩尔数如下的原料组分：
甲醇 31 mol；
有机胺 0.05 mol；
硅酸乙酯 25 mol；
去离子水 160mol。
制备方法包括如下步骤：
（1）取45%的超纯水，加入30mol甲醇、0.05molpH调节剂 ，升温至80℃，以100r/min搅拌10min，得到溶液A；
（2）将1mol甲醇与5mol硅酸乙酯混合，升温至80℃，以100r/min搅拌10min，得到溶液B；
（3）将溶液B加入溶液A中，80℃，反应0.5h，得溶液C；将所得溶液C过氢型阳离子交换树脂，蒸馏并补水44mol，升温至80℃，得溶液D；
（4）取10mol硅酸乙酯，升温至80℃，加入至溶液D中，80℃，反应0.5h，得溶液E；将所得溶液E过氢型阳离子交换树脂，蒸馏并补水44mol，升温至80℃，得溶液F；
（5）将剩余硅酸乙酯，升温至80℃，加入至溶液F， 80℃，反应10h，得高固含高纯硅溶胶。
为了更好的说明本发明实施例提供的高固含高纯硅溶胶的特性，下面将实施例1、2、3、4、5制备的高固含高纯硅溶胶进行相应的性能测试，结果如表1所示。
表1
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 粒径 | 20-30nm | 30-40nm | 40-50nm | 30-40nm | 20-30nm |
| 固含量 | 22% | 19% | 17% | 19% | 20% |
传统stober为得到粒径分布均一的硅溶胶或硅微球，一次固含较低，一般一次固含<5%，要至少浓缩4倍才能使固含达到20%，浓缩周期较长；而本发明中所提供的高固含高纯硅溶胶在保证粒径分布均一的情况下，一次固含就可以做到接近20%，浓缩周期短。
由以上数据可以得到，本发明实施例中所提供的高固含高纯硅溶胶，具有一次固含高，粒径大，浓缩周期短的优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高固含高纯硅溶胶，其特征在于：包括摩尔数如下的原料组分：
所述硅溶胶一次固含为17％-22％，粒径为20-50nm
所述硅溶胶采用如下方法制得：
(1)取45-50％的去离子水，加入部分低分子醇、pH调节剂，进行升温搅拌处理，得到溶液A，其中，所述低分子醇和pH调节剂的摩尔比为6-30:0.01-0.1；
(2)将剩余低分子醇与部分硅酸酯混合，进行升温搅拌处理，得到溶液B，其中，所述低分子醇和硅酸酯的摩尔比为1-10:5-15；
(3)将溶液B加入溶液A中，保温反应，得溶液C；将所得溶液C过氢型阳离子交换树脂，经蒸馏、补水处理后，进行升温反应，得溶液D，其中，补水处理所用水量为剩余去离子水的50％-60％；
(4)取剩余硅酸酯的50％-60％，进行升温处理，加入至溶液D中，保温反应，得溶液E；将所得溶液E过氢型阳离子交换树脂，经蒸馏、补水处理后，进行升温反应，得溶液F，其中，补水处理用水量为剩余去离子水；
(5)将剩余硅酸酯进行升温处理，加入至溶液F，保温反应，得高固含高纯硅溶胶。
2.如权利要求1所述的高固含高纯硅溶胶，其特征在于：所述低分子醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的至少一种。
3.如权利要求1所述的高固含高纯硅溶胶，其特征在于：所述pH调节剂为有机胺、氨水中的一种或两种。
4.如权利要求1所述的高固含高纯硅溶胶，其特征在于：所述硅酸酯为硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯、硅酸丁酯中的至少一种。
5.如权利要求1～4任一项所述的高固含高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于：至少包括以下步骤：
(1)取45-50％的去离子水，加入部分低分子醇、pH调节剂，进行升温搅拌处理，得到溶液A，其中，所述低分子醇和pH调节剂的摩尔比为6-30:0.01-0.1；
(2)将剩余低分子醇与部分硅酸酯混合，进行升温搅拌处理，得到溶液B，其中，所述低分子醇和硅酸酯的摩尔比为1-10:5-15；
(3)将溶液B加入溶液A中，保温反应，得溶液C；将所得溶液C过氢型阳离子交换树脂，经蒸馏、补水处理后，进行升温反应，得溶液D，其中，补水处理所用水量为剩余去离子水的50％-60％；
(4)取剩余硅酸酯的50％-60％，进行升温处理，加入至溶液D中，保温反应，得溶液E；将所得溶液E过氢型阳离子交换树脂，经蒸馏、补水处理后，进行升温反应，得溶液F，其中，补水处理用水量为剩余去离子水；
(5)将剩余硅酸酯进行升温处理，加入至溶液F，保温反应，得高固含高纯硅溶胶。
6.如权利要求5所述的高固含高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)、(2)中，升温搅拌处理的温度为40-80℃，搅拌速度为100-200r/min，搅拌时间为10-20min。
7.如权利要求5所述的高固含高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)、(4)中，保温反应的温度为40-80℃，时间为0.5-4h；升温反应的温度为40-80℃，反应时间为0-1h。
8.如权利要求5所述的高固含高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)、(5)中，升温处理的温度为40-80℃。
9.如权利要求5所述的高固含高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，保温反应的温度为40-80℃，时间为10-20h。
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