CN108079915A - 一种基于基材与壳材粒度双调控的微胶囊材料的制备方法及装置 - Google Patents

一种基于基材与壳材粒度双调控的微胶囊材料的制备方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于基材与壳材粒度双调控的微胶囊材料的制备方法及装置。本发明胶囊化的过程在胶囊化反应器内的气液固三相体系中完成，胶囊化反应器下部为包裹区，上部为分离区，基材通过旋风分级机控制粒度后加入包裹区，壳材从储仓加入包裹区，在包裹区进行包裹反应，包裹区和分离区分别通入压缩空气，通过调节空气量控制反应体系的气含率，包裹区的气含率控制为10‑30%，充分分散壳材液滴并控制壳材的液滴尺寸；分离区补充通入压缩空气，控制分离区的气含率高于包裹区10‑20%。本发明实现了基材与壳材粒度的有效调控，并实现了产品从反应体系的自适应性分离，显著提高了微胶囊材料产品的均一性，并大大提高了包覆效率和生产效率。

Description

一种基于基材与壳材粒度双调控的微胶囊材料的制备方法及 装置
技术领域
本发明涉及一种微胶囊的制备方法，属于功能性复合材料技术领域，尤其涉及一种基于基材与壳材粒度双调控的微胶囊材料的制备方法及装置。
背景技术
材料是人类用于制造物品、器件、构件、机器或其他产品的那些物质，在人类发展史中占有重要的地位，各行各业都离不开对材料的研究和运用。在某些材料的存储、运输以及使用中，材料的性质会受到外界环境条件的影响，为了避免在不适当的条件下材料与外界环境接触，防止其有效成分丧失，一般是采取微胶囊化的方法将材料用有机或无机物包覆起来。
微胶囊制备技术起源于20世纪50年代，因其优越的结构和性能特征在近年来成为功能性材料制备中一项重要的技术，广泛应用于建筑节能，化工节能，军事领域等。微胶囊技术是一种用成膜材料把液体或固体包覆，使之形成微米或毫米颗粒的技术，一般粒子直径在2~1000um，包在微胶囊内部的物质称为囊芯，微胶囊外部由成膜材料形成的包覆膜称为壳材。
近年来，微胶囊材料及其制备技术已有大量文献报道和专利公开。中国发明CN201410744079.9公开了一种微胶囊的制备方法，采用初乳、乳化、然后再包覆的工艺制备，粒度较大，形状规格均匀，成本低。
中国发明CN201610887669.6提供了一种聚合物微胶囊的制备方法，利用同时具有表面活性和引发单体聚合功能的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯为大分子乳化剂和引发剂，在加热条件下引发疏水性单体的聚合，得到聚合物微胶囊，体系和制备工艺简单，后处理简便，成本低。
中国发明CN201010572467.5公开了一种热敏变色材料微胶囊及其制备方法，将发色剂、显色剂、溶剂混合并加热制成热敏变色复配物，制备的热敏变色复配物、乳化剂溶液和水混合得到共混溶液，通过搅拌进行乳化，以热敏变色复配物为芯材，密胺树脂预聚体为壁材，制备出热敏变色材料微胶囊，操作简单，变色明显。
当前，微胶囊材料的研究多数集中在其制备方法、囊芯和壳材的选择以及成本控制上。已报道的微胶囊材料的制备方法，其设备和操作步骤都较为复杂，需要通过机械搅拌、均质乳化、超声等来形成分散的乳液，若引入机械外力进行搅拌，容易导致溶液受力不均，所制备的壳材液滴粒度大且分布不均，故而其基材含量不均匀，最终制得微胶囊材料包覆效果差，体系不稳定。因此，怎样实现在高包覆效果条件下，使得微胶囊材料粒度大小及分布可控成为近年来研究的热点和难题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种基于基材与壳材双调控的微胶囊材料的制备方法及装置。
本发明的技术方案是：
一种基于基材与壳材粒度双调控的微胶囊材料的制备方法，胶囊化的过程在胶囊化反应器内的气液固三相体系中完成，胶囊化反应器为锥形，分两个区，下部为包裹区，上部为分离区，基材通过旋风分级机控制粒度后加入胶囊化反应器下部的包裹区，壳材从储仓加入到胶囊化反应器的包裹区，在包裹区进行包裹反应，胶囊化反应器的包裹区和分离区分别通入压缩空气，通过调节空气量控制反应体系的气含率。
进一步地，包裹区的气含率控制在10~30%之间，通过气液混合乳化充分分散壳材液滴并控制壳材的液滴尺寸；分离区补充通入（或再次通入）压缩空气，控制分离区的气含率高于包裹区10~20%。
进一步地，包裹得到的产品上浮至分离区，分离区的产品浆液去固液分离，固体产品进入后处理工序（包括烘干包装等），液体返回胶囊化反应器。
进一步地，包裹反应的温度为50~80℃，时间为1~3小时。
进一步地，壳材与基材的质量比为2~5:1。
进一步地，所述的胶囊化反应器为液相连续气相分散的间歇式或者连续式反应器，下部包裹区和上部分离区的底部均设置气体分布元件，上部分离区的顶部还设置溢流堰。
进一步地，所述的旋风分级机为是一级或者两级以上的组合。
一种用于上述的制备方法的装置，包括胶囊化反应器、溢流堰、壳材储仓、旋风分级机、料仓、流化仓和原料仓，胶囊化反应器的下部为包覆区，上部为分离区，包覆区的底部设置气体分布元件I，分离区的底部设置气体分布元件II，分离区的顶部设置溢流堰，包覆区分别连接壳材储仓和旋风分级机，旋风分级机底部连接料仓，上部连接流化仓，流化仓与原料仓连接。
进一步地，流化仓和胶囊化反应器分别设置压缩空气进口I和压缩空气进口II。
进一步地，胶囊化反应器的本体为锥形，高径比为1.5~3，椎体角度60~80°。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明通过基材与壳材粒度的有效调控，达到有效控制微胶囊材料的分散稳定性，显著提高微胶囊材料产品均一性的目的，同时大大提高了包覆效率和生产效率。
（2）本发明使得微胶囊材料的制备步骤大大简化，可持续调控力度大，实现了产品从反应体系的自适应性分离。
（3）本发明采用气力乳化制备微胶囊材料，通过条件优化壳材的直径分布系数控制在15%以内，避免强大的机械外力导致微胶囊材料产生碰撞与破碎，更有利于基材的释放和效果，从而使微胶囊的作用最大化，节约了能源。
（4）本发明的装置结构简单，不仅维护方便，而且成本低、效率高。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限于此。
如图1所示，本发明所采用的装置，包括胶囊化反应器1、溢流堰2、壳材储仓3、旋风分级机4、料仓5、流化仓6、原料仓7，胶囊化反应器1的下部为包覆区8，上部为分离区9，包覆区8的底部设置气体分布元件I 10，分离区9的底部设置气体分布元件II 11，分离区9的顶部设置溢流堰2，包覆区8分别连接壳材储仓3和旋风分级机4，旋风分级机4底部连接料仓5，上部连接流化仓6，流化仓6与原料仓7连接，流化仓6和胶囊化反应器分别设置压缩空气进口I 12和压缩空气进口II 13。
基材通过旋风分级机4（旋风分级机4为一级或两级以上）控制适宜粒度后加入胶囊化反应器1下部的包覆区8，壳材从壳材储仓3加入胶囊化反应器1下部的包覆区8，待微胶囊稳定后，通过控制气含率使微胶囊材料在溢流堰2实现固液分离，从而实现产品从反应体系的自适用性分离。
实施例1
微胶囊反应器高径比为2，椎体角度为60°，包裹区气含率为10%，分离区气含率为20%，壳材为天然高分子材料、表面活性剂、分散剂、乳化剂制得的复配物乳液，基材为强氧化性颗粒，壳材与基材质量比3:1，温度为67℃，反应时间为1.5h，制备出的微胶囊材料形状较好，粒度较为均一，包覆率为87.2%。
实施例2
微胶囊反应器高径比为2，椎体角度为70°，包裹区气含率为20%，分离区气含率为30%，壳材为天然高分子材料、表面活性剂、分散剂、乳化剂制得的复配物乳液，基材为强氧化性颗粒，壳材与基材质量比3:1，温度为67℃，反应时间为1.5h，制备出的微胶囊材料形状较好，粒度较为均一，包覆率为89.7%。
实施例3
微胶囊反应器高径比为2，椎体角度为60°，包裹区气含率为20%，分离区气含率为35%，壳材为天然高分子材料、表面活性剂、分散剂、乳化剂制得的复配物乳液，基材为强氧化性颗粒，壳材与基材质量比3:1，温度为67℃，反应时间为1.5h，制备出的微胶囊材料形状较好，粒度较为均一，包覆率为91.5%。
实施例4
微胶囊反应器高径比为2，椎体角度为80°，包裹区气含率为30%，分离区气含率为40%，壳材为天然高分子材料、表面活性剂、分散剂、乳化剂制得的复配物乳液，基材为强氧化性颗粒，壳材与基材质量比3:1，温度为67℃，反应时间为1.5h，制备出的微胶囊材料形状较好，粒度较为均一，包覆率为85.6%。

Claims (9)

1.一种基于基材与壳材粒度双调控的微胶囊材料的制备方法，其特征在于，胶囊化的过程在胶囊化反应器内的气液固三相体系中完成，胶囊化反应器的下部为包裹区，上部为分离区，基材通过旋风分级机控制粒度后加入胶囊化反应器下部的包裹区，壳材从储仓加入到胶囊化反应器的包裹区，在包裹区进行包裹反应，胶囊化反应器的包裹区和分离区分别通入压缩空气，通过调节空气量控制反应体系的气含率。
2.根据权利要求1所述的基于基材与壳材粒度双调控的微胶囊材料的制备方法，其特征在于，包裹区的气含率控制在10~30%之间，通过气液混合乳化充分分散壳材液滴并控制壳材的液滴尺寸；分离区补充通入压缩空气，控制分离区的气含率高于包裹区10~20%。
3.根据权利要求1所述的基于基材与壳材粒度双调控的微胶囊材料的制备方法，其特征在于，包裹反应的温度为50~80℃，时间为1~3小时。
4.根据权利要求1所述的基于基材与壳材粒度双调控的微胶囊材料的制备方法，其特征在于，壳材与基材的质量比为2~5:1。
5.根据权利要求1所述的基于基材与壳材粒度双调控的微胶囊材料的制备方法，其特征在于，所述的胶囊化反应器为液相连续气相分散的间歇式或者连续式反应器，下部包裹区和上部分离区的底部均设置气体分布元件，上部分离区的顶部还设置溢流堰。
6.根据权利要求1所述的基于基材与壳材粒度双调控的微胶囊材料的制备方法，其特征在于，所述的旋风分级机为是一级或者两级以上的组合。
7.一种用于权利要求1至6任一项所述的制备方法的装置，其特征在于，包括胶囊化反应器、溢流堰、壳材储仓、旋风分级机、料仓、流化仓和原料仓，胶囊化反应器的下部为包覆区，上部为分离区，包覆区的底部设置气体分布元件I，分离区的底部设置气体分布元件II，分离区的顶部设置溢流堰，包覆区分别连接壳材储仓和旋风分级机，旋风分级机底部连接料仓，上部连接流化仓，流化仓与原料仓连接。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，流化仓和胶囊化反应器分别设置压缩空气进口I和压缩空气进口II。
9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，胶囊化反应器的本体为锥形，高径比为1.5~3，椎体角度60~80°。
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