CN108053915A - 丝网印刷用金基导体浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种丝网印刷用金基导体浆料及其制备方法。该导体浆料含有金粉颗粒、玻璃粉、及含有铜元素的有机载体，所述的有机载体中铜元素是以有机铜形式存在。本发明提供的丝网印刷用金基导体浆料具有以下优点：1）提高电子元件、布线基板的可靠性；2）提高烧结后金丝键合性能明显：3）提高金基导体浆料表面烧结光洁性。

Description

丝网印刷用金基导体浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于导体浆料及其制备方法的技术领域，具体涉及一种以金为导电材料的丝网印刷用的导体浆料和制备该导体浆料的方法。
背景技术
在电子元件、印刷电路板/基板等布线导体的形成中，已知使用导电糊剂的方法，从确保高导电性的观点出发，主要使用以银Ag为主要成分的银糊剂作为导电糊剂。但是，银糊剂存在容易产生离子迁移即银的电析，由此发生布线间的短路等故障，妨碍布线基板可靠性的问题。因此，对于有可靠性要求的元器件提出了使用不易产生迁移现象的以金为主要成分的金导体浆料来代替银导体浆料从而提高电子元件、布线基板的可靠性的技术。但是以金为主要成分的金导体浆料制备工艺上存在很多技术性的难点。
首先，对于常规的银导体浆料而言，其焊接形式一般为锡焊，其焊点为毫米级，所加入的氧化物是微米级；而对于金导体浆料而言，其焊接形式一般为键压，键压点的直径为微米级，为了保证键压的一致性，要求金导体浆料的分散度要远远高于常规的银导体浆料。
通常，作为厚膜电路用的导体浆料，一般印刷在氧化铝/氮化铝基片上，作为导体浆料是通过微米级导电粉末和玻璃粉、无机添加剂分散在有机载体中制得。其中的无机物添加剂一般氧化物，如专利文献CN 102270513 A中记载的为了改善导体浆料的的某些特性而加入的一些无机氧化物，改善浆料的附着力、可焊性，这些氧化物的加入量占浆料总量的0.2-2%，粒径小于10μm左右，但所加入的氧化物占浆料总体的量极少，在辊轧中是否能有效的分散是其后期性能良好与否的一个关键因素。铜元素作为保证金导体浆料金丝键合强度的一个重要元素，常规金导体浆料是以微米级铜粉或氧化铜的方式加入，在分散过程中由于是微米级别的粉末，不能保证每个微小单位都有存在铜元素。
因此，想要应用以金为主要成分的金导体浆料，以上问题急需解决。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供丝网印刷用金基导体浆料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种丝网印刷用金基导体浆料，其特征在于：按重量百分比，该导体浆料包括75%-85%金粉颗粒、0.5-5%玻璃粉和10%-25%有机载体；所述的有机载体包括70%-90%有机溶剂、3%-20%有机粘结相和5%-10%含铜有机物。
所述的含铜有机物为以下有机物的一种或几种，含有羟基、羧基、氨基功能团的有机铜。
所述含有羟基、羧基、氨基功能团的有机铜为甲酸铜、乙酸铜、丙酸铜、丁酸铜、丙烯酸铜、己二酸铜。
所述含有羟基、羧基、氨基功能团的有机铜优选为乙酸铜、丙酸铜、丁酸铜，所述有机铜占所述导体浆料的重量百分比为0.2%-2%。
所述金粉颗粒包括球形金粉、片状金粉或两者混合物，所述金粉颗粒的平均粒径0.5-5μm，优选为1-3μm。
所述玻璃粉为硼硅酸锌玻璃、硼硅酸钡玻璃或两者混合物，玻璃粉占所述导体浆料的重量百分比为0.5-5%，优选为1-4%；玻璃粉的平均粒径为0.5um-10μm，优选1μm-6μm。
所述有机载体中的有机溶剂为松油醇、丁基卡必醇或丁基卡必醇醋酸酯。
所述有机载体中的有机粘结相为乙基纤维素、硝基纤维素、丙烯酸树脂、丁醛树脂或马来酸树脂。
所述的丝网印刷用金基导体浆料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一：将含铜有机物、有机粘结相加入有机溶剂中加热溶解，制成含有铜元素的有机载体；
步骤二：将金粉颗粒、玻璃粉以及步骤一得到的有机载体进行混合搅拌；
步骤三：对步骤二所得体系进行常规辊轧、过滤即得丝网印刷用金基导体浆料。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.提高电子元件、布线基板的可靠性：本发明采用了以不易产生迁移现象的金为主要成分的金导体浆料来代替银导体浆料，解决了因离子迁徙而造成的布线间的短路故障以及妨碍布线基板可靠性的问题，从而很好的提高了电子元件、布线基板的可靠性的技术；
2.提高烧结后金丝键合性能明显：本发明采用了有机铜所提供的铜元素代替了常规金导体浆料是以微米级铜粉或氧化铜的方式加入，较直接添加铜在浆料中，更加容易分散，铜元素在浆料中更均匀，烧结后对金丝键合性能提高明显，能有效提高铜元素在浆料中的均匀性和广泛性。
3.提高金基导体浆料表面烧结光洁性：常规金基导体浆料中铜元素是以无机铜形式存在，在金浆烧结后尤其是后续的包封烧结后，金层表面会出现明显的发暗现象，而使用有机铜提供铜元素的金基导体浆料在烧结后表面光亮，后续的包封工艺也不会影响其光泽度。
本发明金基导体浆料中涉及的铜元素用有机铜形式替换了由常规的无机铜。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明提供一种丝网印刷用金基导体浆料，其特征在于：按重量百分比，该导体浆料包括75%-85%金粉颗粒、0.5-5%玻璃粉和10%-25%有机载体；所述的有机载体包括70%-90%有机溶剂、3%-20%有机粘结相和5%-10%含铜有机物。
所述的含铜有机物为以下有机物的一种或几种，含有羟基、羧基、氨基功能团的有机铜。
所述含有羟基、羧基、氨基功能团的有机铜为甲酸铜、乙酸铜、丙酸铜、丁酸铜、丙烯酸铜、己二酸铜。
所述含有羟基、羧基、氨基功能团的有机铜优选为乙酸铜、丙酸铜、丁酸铜，所述有机铜占所述导体浆料的重量百分比为0.2%-2%。
所述金粉颗粒包括球形金粉、片状金粉或两者混合物，所述金粉颗粒的平均粒径0.5-5μm，优选为1-3μm。
所述玻璃粉为硼硅酸锌玻璃、硼硅酸钡玻璃或两者混合物，玻璃粉占所述导体浆料的重量百分比为0.5-5%，优选为1-4%；玻璃粉的平均粒径为0.5um-10μm，优选1μm-6μm。
所述有机载体中的有机溶剂为松油醇、丁基卡必醇或丁基卡必醇醋酸酯。
所述有机载体中的有机粘结相为乙基纤维素、硝基纤维素、丙烯酸树脂、丁醛树脂或马来酸树脂。
所述的丝网印刷用金基导体浆料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一：将含铜有机物、有机粘结相加入有机溶剂中加热溶解，制成含有铜元素的有机载体；
步骤二：将金粉颗粒、玻璃粉以及步骤一得到的有机载体进行混合搅拌；
步骤三：对步骤二所得体系进行常规辊轧、过滤即得丝网印刷用金基导体浆料。
实施例1
将0.2份甲酸铜和7.8份乙基纤维素溶解于10份松油醇中制得有机载体，将80份金粉、2份硼硅酸锌玻璃粉加入溶好的有机载体中。用搅拌器将混合物充分搅拌，用三辊轧机进行分散，得到丝网印刷用金基导体浆料试样1。
实施例2
将1份甲酸铜和5份乙基纤维素溶解于10份松油醇中制得有机载体，将82份金粉、2份硼硅酸锌玻璃粉加入溶好的有机载体中，用搅拌器将混合物充分搅拌，用三辊轧机进行分散，得到丝网印刷用金基导体浆料试样2。
实施例3
将2份甲酸铜和4份乙基纤维素溶解于10份松油醇中制得有机载体。将82份金粉、2份硼硅酸锌玻璃粉加入溶好的有机载体中，用搅拌器将混合物充分搅拌，用三辊轧机进行分散，得到丝网印刷用金基导体浆料试样3。
实施例4
将0.5份乙酸铜和7.5份乙基纤维素溶解于10份松油醇中制得有机载体。将80份金粉、2份硼硅酸锌玻璃粉加入溶好的有机载体中，用搅拌器将混合物充分搅拌，用三辊轧机进行分散，得到丝网印刷用金基导体浆料试样4。
实施例5
将1份乙酸铜和5份乙基纤维素溶解于10份松油醇中制得有机载体。将82份金粉、2份硼硅酸锌玻璃粉加入溶好的有机载体中，用搅拌器将混合物充分搅拌，用三辊轧机进行分散，得到丝网印刷用金基导体浆料试样5。
实施例6
将2份乙酸铜和2份乙基纤维素溶解于10份松油醇中制得有机载体。将84份金粉、2份硼硅酸锌玻璃粉加入溶好的有机载体中，用搅拌器将混合物充分搅拌，用三辊轧机进行分散，得到丝网印刷用金基导体浆料试样6。
实施例7
将1份丙酸铜和5份乙基纤维素溶解于10份松油醇中制得有机载体。将82份金粉、2份硼硅酸锌玻璃粉加入溶好的有机载体中，用搅拌器将混合物充分搅拌，用三辊轧机进行分散，得到丝网印刷用金基导体浆料试样7。
实施例8
将1.5份丙酸铜和6.5份乙基纤维素溶解于10份松油醇中制得有机载体。将80份金粉、2份硼硅酸锌玻璃粉加入溶好的有机载体中，用搅拌器将混合物充分搅拌，用三辊轧机进行分散，得到丝网印刷用金基导体浆料试样8。
实施例9
将2份丙酸铜和4份乙基纤维素溶解于10份松油醇中制得有机载体。将82份金粉、2份硼硅酸锌玻璃粉加入溶好的有机载体中，用搅拌器将混合物充分搅拌，用三辊轧机进行分散，得到丝网印刷用金基导体浆料试样9。
实施例10
将0.5份丁酸铜和5.5份乙基纤维素溶解于10份松油醇中制得有机载体。将82份金粉、2份硼硅酸锌玻璃粉加入溶好的有机载体中，用搅拌器将混合物充分搅拌，用三辊轧机进行分散，得到丝网印刷用金基导体浆料试样10。
实施例11
将1份丁酸铜和3.5份乙基纤维素溶解于10份松油醇中制得有机载体。将84份金粉、2份硼硅酸锌玻璃粉加入溶好的有机载体中，用搅拌器将混合物充分搅拌，用三辊轧机进行分散，得到丝网印刷用金基导体浆料试样11。
实施例12
将2份己二酸铜和4份乙基纤维素溶解于10份松油醇中制得有机载体。将82份金粉、2份硼硅酸锌玻璃粉加入溶好的有机载体中，用搅拌器将混合物充分搅拌，用三辊轧机进行分散，得到丝网印刷用金基导体浆料试样12。
对比例1
将6份乙基纤维素溶解于10g松油醇中制得有机载体，将82份金粉、2份硼硅酸锌玻璃粉，加入有机载体中，用搅拌器将混合物充分搅拌，用三辊轧机进行分散，得到试样对比例1。
对比例2
将5.8份乙基纤维素溶解于10g松油醇中制得有机载体，将82份金粉、2份硼硅酸锌玻璃粉，0.2份粒径为5μm的氧化铜，加入有机载体中，用搅拌器将混合物充分搅拌，用三辊轧机进行分散，得到试样对比例2。
对比例3
将5.7份乙基纤维素溶解于10g松油醇中制得有机载体，将82份金粉、2份硼硅酸锌玻璃粉，0.3份粒径为5μm的氧化铜，加入有机载体中，用搅拌器将混合物充分搅拌，用三辊轧机进行分散，得到试样对比例3。
对比例4
将5.5份乙基纤维素溶解于10g松油醇中制得有机载体，将82份金粉、2份硼硅酸锌玻璃粉，0.5份粒径为5μm的氧化铜，加入有机载体中，用搅拌器将混合物充分搅拌，用三辊轧机进行分散，得到本发明产品。
将制作的厚膜导体浆料（实施例1-12与对比例1-4）印刷在96％Al2O3基板上，形成需要的图形，在125℃～150℃下干燥10～15min，850℃(峰值)烧结10min，烧结周期共计45min。在烧结后的金膜上进行Φ25μm的金丝键合，每组试样金膜上键合100根丝，然后进行拉力测试，通过拉断100根键压金丝的断裂方式来评价键合强度，当断裂方式为100%丝断时，定为好。当断裂方式不是100%丝断时，定为差，具体数据见表1 。
表1 实施例1-12与对比例1-4键合强度表
试样 铜元素形式 有机铜在浆料中的重量百分比 断裂方式及比例 键合强度
1 甲酸铜 0.2 100%丝断 好
2 甲酸铜 1 100%丝断 好
3 甲酸铜 2 100%丝断 好
4 乙酸铜 0.5 100%丝断 好
5 乙酸铜 1 100%丝断 好
6 乙酸铜 2 100%丝断 好
7 丙酸铜 1 100%丝断 好
8 丙酸铜 1.5 100%丝断 好
9 丙酸铜 2 100%丝断 好
10 丁酸铜 0.5 100%丝断 好
11 丁酸铜 1 100%丝断 好
12 己二酸铜 2 100%丝断 好
对比例1 --- 5%丝断 差
对比例2 氧化铜 0.1 95%丝断 差
对比例3 氧化铜 0.3 90%丝断 差
对比例4 氧化铜 0.5 50%丝断 差
从表1中可以看出金基浆料中不添加铜元素（对比例1）时，键合强度差，拉力测试后只有5%丝断，添加铜元素后拉力测试后丝断比例明显提高；用有机铜形式添加铜元素后（实施例1-12），断裂方式为100%丝断，而添加氧化铜形式的铜元素（对比例2-4），断裂方式不能达到100%丝断，键合强度差。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.丝网印刷用金基导体浆料，其特征在于：按重量百分比，该导体浆料包括75%-85%金粉颗粒、0.5-5%玻璃粉和10%-25%有机载体；所述的有机载体包括70%-90%有机溶剂、3%-20%有机粘结相和5%-10%含铜有机物。
2.根据权利要求1所述的丝网印刷用金基导体浆料，其特征在于：所述的含铜有机物为以下有机物的一种或几种，含有羟基、羧基、氨基功能团的有机铜。
3.根据权利要求2所述的丝网印刷用金基导体浆料，其特征在于：所述含有羟基、羧基、氨基功能团的有机铜为甲酸铜、乙酸铜、丙酸铜、丁酸铜、丙烯酸铜、己二酸铜。
4.根据权利要求3所述的丝网印刷用金基导体浆料，其特征在于：所述含有羟基、羧基、氨基功能团的有机铜优选为乙酸铜、丙酸铜、丁酸铜，所述有机铜占所述导体浆料的重量百分比为0.2%-2%。
5.根据权利要求1所述的丝网印刷用金基导体浆料，其特征在于：所述金粉颗粒包括球形金粉、片状金粉或两者混合物，所述金粉颗粒的平均粒径0.5-5μm，优选为1-3μm。
6.根据权利要求1所述的丝网印刷用金基导体浆料，其特征在于：所述玻璃粉为硼硅酸锌玻璃、硼硅酸钡玻璃或两者混合物，玻璃粉占所述导体浆料的重量百分比为0.5-5%，优选为1-4%；玻璃粉的平均粒径为0.5um-10μm，优选1μm-6μm。
7.根据权利要求1所述的丝网印刷用金基导体浆料，其特征在于：所述有机载体中的有机溶剂为松油醇、丁基卡必醇或丁基卡必醇醋酸酯。
8.根据权利要求1所述的丝网印刷用金基导体浆料，其特征在于：所述有机载体中的有机粘结相为乙基纤维素、硝基纤维素、丙烯酸树脂、丁醛树脂或马来酸树脂。
9.根据权利要求1所述的丝网印刷用金基导体浆料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一：将含铜有机物、有机粘结相加入有机溶剂中加热溶解，制成含有铜元素的有机载体；
步骤二：将金粉颗粒、玻璃粉以及步骤一得到的有机载体进行混合搅拌；
步骤三：对步骤二所得体系进行常规辊轧、过滤即得丝网印刷用金基导体浆料。
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