CN114334217A - 一种细线印刷型导体浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种细线印刷型导体浆料,所述导体浆料由如下质量百分比的成分组成:70%~85%贵金属粉、0.5%~5%玻璃粉、0.3%~3%无机添加剂、12%~25%有机载体、0.5%~5%松油醇、0.5%~2%分散剂。本发明对导体浆料中使用的有机载体采用木质纤维素与丙烯酸树脂,并与松香树脂、触变剂在氮气气氛中加热加压反应,获得改性后的有机载体应用于导体浆料中,显著改善了导体浆料的细线印刷能力,获得了印刷线条平整、细线印刷效果好的导体浆料,可满足高密度厚膜集成电路产品的使用要求。
Description
技术领域
本发明属于导体浆料技术领域,具体涉及一种具有细线印刷特性的导体浆料,广泛应用于氧化铝、氧化铍、氮化铝、LTCC瓷体、不锈钢、玻璃等基体,采用厚膜丝网印刷工艺产品。
背景技术
电子浆料是制造厚膜元件的基础材料,是一种由固体粉末和有机溶剂经过三辊轧制混合均匀的膏状物,广泛应用于微电子工业厚膜产品中。随着微电子工业厚膜电路产品高密度、高集成化的需求,电路密度更高,线条之间的间距越来越小,对电子浆料的印刷特性的要求越来越高。在高密度厚膜电路产品中,要求线条宽度和间距达到100μm,需要电子浆料具有良好细线印刷特性,满足高密度厚膜集成电路产品的需要。
一般来讲,电子浆料的主要成分包括功能相、无机粘结相、有机载体。功能相为贵金属粉体材料,如金、银、钯、铂粉体;无机粘结相为玻璃粉、无机添加剂等,其中玻璃粉是将各种氧化物按照一定比例混合、高温熔融、淬火,细化后粒度0.7~1.3μm各类粉体材料,无机添加剂材料包括各类氧化物或盐类;有机载体是通过有机溶剂溶解树脂后形成的有机混合物。
在现有的电子浆料领域里,导体浆料具有导电率高,性能稳定,与基板结合强,采用丝网印刷、工艺简便等特点,广泛应用于集成电路、多芯片组件、电阻器等电子元器件的生产。随着丝网印刷以及网版制作工艺的技术提升,制备高密度厚膜集成电路成为了可能。但由于现有的电子浆料不能满足细线印刷的要求,采用高度细线印刷后,印刷线条扩散造成线条黏连,电路并联失效。因此,需要一种满足细线印刷工艺要求的电子浆料。
发明内容
本发明的目的是解决现有厚膜电路产品使用的导体浆料细线印刷性能差,应用于高密度、高集成厚膜电路,由于线条之间的间距变窄出现黏连现象,致使电路失效的问题,提供一种满足高密度、高集成厚膜印刷工艺要求,应用于厚膜电路产品中,具有良好细线印刷特性的导体浆料。
针对上述目的,本发明采用的细线印刷型导体浆料由如下质量百分比的成分组成:70%~85%贵金属粉、0.5%~5%玻璃粉、0.3%~3%无机添加剂、12%~25%有机载体、0.5%~5%松油醇、0.5%~2%分散剂。
上述贵金属粉为金粉、银粉、钯粉、铂粉中任意一种或多种的混合物,其中金粉、银粉粒度范围为0.25~5μm,钯粉比表面积为3~15m2/g,铂粉比表面积为5~15m2/g。
上述玻璃粉为铅硼硅、铋硼硅、锌硼硅、高钒、高碲系玻璃粉等中任意一种,其粒度范围为0.7~1.3μm。
上述无机添加剂为CuO、ZrO2、Bi2O3、ZnO、Al2O3中任意一种或多种,其粒度范围为0.7~1.3μm。
上述有机载体的制备方法为:将木质纤维素与丙烯酸树脂质量比为1:1~2的混合物、松香树脂、触变剂按质量比2.5~3:0.5~1:0.5~1混合后,在350±20℃、4~5个大气压的充氮高压反应釜中反应3~5h,冷却后形成合成物A;将有机溶剂搅拌加热到50~60℃后,按照合成物A与有机溶剂质量比为1:3~4,将合成物A缓慢加入到有机溶剂中,搅拌直至合成物A完全溶解,冷却后形成有机载体。
上述丙烯酸树脂为热塑性丙烯酸树脂,数均分子量为75000~120000。
上述松香树脂为氢化松香树脂、歧化松香树脂、马来酸树脂、季戊四醇树脂、酚醛树脂、苹果酸树脂中任意一种或多种。
上述触变剂为聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、有机膨润土、氢化蓖麻油中至少一种。
上述有机溶剂为二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇二甲醚、三乙醇胺、松油醇、醇酯-12、丁基卡必醇醋酸酯中任意一种或多种。
上述分散剂为油酸、大豆卵磷脂任意一种或两种的混合物。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
1、本发明导体浆料采用木质纤维素、丙烯酸树脂与松香树脂、有机触变剂合成后的材料作为有机载体应用于导体浆料中,提高了导体浆料细线印刷能力,解决了导体浆料细线印刷产品的问题;
2、本发明导体浆料的制备工艺简单,污染小,工艺适应性强,所得导体浆料具有满足细线印刷的特点。
附图说明
图1是导体浆料性能测试的印刷网版图形。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细的说明,其并不对本发明的保护范围起到限定作用。本发明的保护范围仅由权利要求限定,本领域技术人员在本发明公开的实施例的基础上所做的任何省略、替换或修改都将落入本发明的保护范围。
1、贵金属粉的选择:选择粒度范围为1.2~1.3μm的银粉,比表面积为12~15m2/g的钯粉,比表面积为10~12m2/g的铂粉,将银粉、钯粉、铂粉按质量比为45:1.5:1混合,作为贵金属粉。
2、玻璃粉的制备:按照铋硼硅系玻璃粉的质量百分比组成:Bi2O3 60%、B2O3 5%、SiO2 15%、Al2O3 10%、ZnO 10%,将各种氧化物混合均匀后,将混合物置于陶瓷坩埚中,放入熔炼炉中进行熔炼,熔炼温度1200℃,保温时间1h,将得到的玻璃液倒入去离子水中,进行水淬后得到玻璃,将其破碎成玻璃渣,并将玻璃渣球磨成粒度0.7~1.3μm,得到玻璃粉。
3、无机添加剂的制备:将粒度范围为0.7~1.3μm的CuO、ZrO2、Bi2O3按质量比为1:1:1混合,作为无机添加剂。
4、有机载体的制备:按照下述方法制备有机载体1至有机载体20。
有机载体1:将15g木质纤维素、15g数均分子量为75000的丙烯酸树脂、10g马来酸树脂、10g聚酰胺蜡均匀混合后,加入到高压反应釜中,升温到350℃,密封充氮气到4~5个大气压,搅拌反应4h后,自然冷却形成合成物A。将40g松油醇、35g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到50℃,缓慢加入25g合成物A,继续搅拌直至合成物A完全溶解后,冷却形成有机载体1,记为ZT-1。
有机载体2:将10g木质纤维素、20g数均分子量为75000的丙烯酸树脂、10g马来酸树脂、10g聚酰胺蜡均匀混合后,加入到高压反应釜中,升温到350℃,密封充氮气到4~5个大气压,搅拌反应4h后,自然冷却形成合成物A。将40g松油醇、35g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到50℃,缓慢加入25g合成物A,继续搅拌直至合成物A完全溶解后,冷却形成有机载体2,记为ZT-2。
有机载体3:将15g木质纤维素、15g数均分子量为75000的丙烯酸树脂、10g马来酸树脂、10g聚酰胺蜡均匀混合后,加入到高压反应釜中,升温到350℃,密封充氮气到4~5个大气压,搅拌反应4h后,自然冷却形成合成物A。将40g松油醇、40g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到50℃,缓慢加入20g合成物A,继续搅拌直至合成物A完全溶解后,冷却形成有机载体3,记为ZT-3。
有机载体4:将15g木质纤维素、15g数均分子量为75000的丙烯酸树脂、10g马来酸树脂、10g聚酰胺蜡均匀混合后,加入到高压反应釜中,升温到350℃,密封充氮气到4~5个大气压,搅拌反应4h后,自然冷却形成合成物A。将40g松油醇、35g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到60℃,缓慢加入25g合成物A,继续搅拌直至合成物A完全溶解后,冷却形成有机载体4,记为ZT-4。
有机载体5:将15g木质纤维素、15g数均分子量为120000的丙烯酸树脂、10g马来酸树脂、10g聚酰胺蜡均匀混合后,加入到高压反应釜中,升温到350℃,密封充氮气到4~5个大气压,搅拌反应4h后,自然冷却形成合成物A。将40g松油醇、35g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到50℃,缓慢加入25g合成物A,继续搅拌直至合成物A完全溶解后,冷却形成有机载体5,记为ZT-5。
有机载体6:将15g乙基纤维素STD-10、15g数均分子量为75000的丙烯酸树脂、10g马来酸树脂、10g聚酰胺蜡均匀混合后,加入到高压反应釜中,升温到350℃,密封充氮气到4~5个大气压,搅拌反应4h后,自然冷却形成合成物A。将40g松油醇、35g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到50℃,缓慢加入25g合成物A,继续搅拌直至合成物A完全溶解后,冷却形成有机载体6,记为ZT-6。
有机载体7:将15g乙基纤维素N-50、15g数均分子量为75000的丙烯酸树脂、10g马来酸树脂、10g聚酰胺蜡均匀混合后,加入到高压反应釜中,升温到350℃,密封充氮气到4~5个大气压,搅拌反应4h后,自然冷却形成合成物A。将40g松油醇、35g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到50℃,缓慢加入25g合成物A,继续搅拌直至合成物A完全溶解后,冷却形成有机载体7,记为ZT-7。
有机载体8:将15g甲基纤维素M813702、15g数均分子量为75000的丙烯酸树脂、10g马来酸树脂、10g聚酰胺蜡均匀混合后,加入到高压反应釜中,升温到350℃,密封充氮气到4~5个大气压,搅拌反应4h后,自然冷却形成合成物A。将40g松油醇、35g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到50℃,缓慢加入25g合成物A,继续搅拌直至合成物A完全溶解后,冷却形成有机载体8,记为ZT-8。
有机载体9:将15g木质纤维素、15g数均分子量为50000的丙烯酸树脂、10g马来酸树脂、10g聚酰胺蜡均匀混合后,加入到高压反应釜中,升温到350℃,密封充氮气到4~5个大气压,搅拌反应4h后,自然冷却形成合成物A。将40g松油醇、35g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到50℃,缓慢加入25g合成物A,继续搅拌直至合成物A完全溶解后,冷却形成有机载体9,记为ZT-9。
有机载体10:将15g木质纤维素、15g数均分子量为150000的丙烯酸树脂、10g马来酸树脂、10g聚酰胺蜡均匀混合后,加入到高压反应釜中,升温到350℃,密封充氮气到4~5个大气压,搅拌反应4h后,自然冷却形成合成物A。将40g松油醇、35g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到50℃,缓慢加入25g合成物A,继续搅拌直至合成物A完全溶解后,冷却形成有机载体10,记为ZT-10。
有机载体11:将15g木质纤维素、15g数均分子量为75000的丙烯酸树脂、10g马来酸树脂、10g聚酰胺蜡均匀混合后,加入到高压反应釜中,升温到300℃,密封充氮气到4~5个大气压,搅拌反应4h后,自然冷却形成合成物A。将40g松油醇、35g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到50℃,缓慢加入25g合成物A,继续搅拌直至合成物A完全溶解后,冷却形成有机载体11,记为ZT-11。
有机载体12:将15g木质纤维素、15g数均分子量为75000的丙烯酸树脂、10g马来酸树脂、10g聚酰胺蜡均匀混合后,加入到高压反应釜中,升温到400℃,密封充氮气到4~5个大气压,搅拌反应4h后,自然冷却形成合成物A。将40g松油醇、35g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到50℃,缓慢加入25g合成物A,继续搅拌直至合成物A完全溶解后,冷却形成有机载体12,记为ZT-12。
有机载体13:将15g木质纤维素、15g数均分子量为75000的丙烯酸树脂、10g马来酸树脂、10g聚酰胺蜡均匀混合后,加入到高压反应釜中,升温到350℃,常压下充氮气密封,搅拌反应4h后,自然冷却形成合成物A。将40g松油醇、35g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到50℃,缓慢加入25g合成物A,继续搅拌直至合成物A完全溶解后,冷却形成有机载体13,记为ZT-13。
有机载体14:将15g木质纤维素、15g数均分子量为75000的丙烯酸树脂、10g马来酸树脂、10g聚酰胺蜡均匀混合后,加入到高压反应釜中,升温到350℃,密封充空气加压到4~5个大气压,搅拌反应4h后,自然冷却形成合成物A。将40g松油醇、35g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到50℃,缓慢加入25g合成物A,继续搅拌直至合成物A完全溶解后,冷却形成有机载体14,记为ZT-14。
有机载体15:将15g木质纤维素、15g数均分子量为75000的丙烯酸树脂、10g马来酸树脂、10g聚酰胺蜡均匀混合后,加入到高压反应釜中,升温到350℃,密封充氧气加压到4~5个大气压,搅拌反应4h后,自然冷却形成合成物A。将40g松油醇、35g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到50℃,缓慢加入25g合成物A,继续搅拌直至合成物A完全溶解后,冷却形成有机载体15,记为ZT-15。
有机载体16:将15g木质纤维素、15g数均分子量为75000的丙烯酸树脂、10g马来酸树脂、10g气相二氧化硅均匀混合后,加入到高压反应釜中,升温到350℃,密封充氮气加压到4~5个大气压,搅拌反应4h后,自然冷却形成合成物A。将40g松油醇、35g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到50℃,缓慢加入25g合成物A,继续搅拌直至合成物A完全溶解后,冷却形成有机载体16,记为ZT-16。
有机载体17:将40g松油醇、35g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到50℃,然后缓慢加入7.5g木质纤维素、7.5g数均分子量为75000的丙烯酸树脂、5g马来酸树脂,5g聚酰胺蜡,继续搅拌直至完全溶解后,冷却形成有机载体17,记为ZT-17。
有机载体18:将40g松油醇、35g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到50℃,然后缓慢加入7.5g木质纤维素、7.5g数均分子量为75000的丙烯酸树脂、5g马来酸树脂,5g气相二氧化硅,继续搅拌直至完全溶解后,冷却形成有机载体18,记为ZT-18。
有机载体19:将45g松油醇、35g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到50℃,然后缓慢加入7.5g木质纤维素、7.5g数均分子量为75000的丙烯酸树脂、5g马来酸树脂,5g马来酸树脂,继续搅拌直至完全溶解后,冷却形成有机载体19,记为ZT-19。
有机载体20:将15g木质纤维素、15g数均分子量为75000的丙烯酸树脂、10g马来酸树脂均匀混合后,加入到高压反应釜中,升温到350℃,密封充氮气到4~5个大气压,搅拌反应4h后,自然冷却形成合成物A。将40g松油醇、35g丁基卡必醇醋酸酯加入到烧杯中,搅拌加热到50℃,缓慢加入25g合成物A,继续搅拌直至合成物A完全溶解后,冷却形成有机载体20,记为ZT-20。
5、导体浆料的制备:按照表1中的质量百分比,将各成分均匀混合后,用三辊轧机充分研磨至细度小于10μm,制备实施例1~7及对比例1~15导体浆料。
表1 导体浆料质量百分比组成(%)
将上述导体浆料按照图1的网版图形,通过丝网印刷工艺印刷在氧化铝陶瓷基板上(25.4mm长×25.4mm宽×1mm厚),经过150℃干燥10min,在850℃±5℃的带式烧结炉中进行烧结,烧结周期60min,峰值保温10min,制成测试样品,并进行下述性能测试:
细线分辨率:将样品按照GBT 2017473.6-2008 微电子技术用贵金属浆料测试方法,对样品印刷图1中的1位置(100μm网版线条宽度/网版线条间距)、2位置(125μm网版线条宽度/网版线条间距),分别对线宽和线间距进行细线分辨率测试,并按照式(1)计算线宽差,线宽差要求在±10%以内,高精度电路要求在5%以内。
上述各种测试结果见表2。
表2 导体浆料细线分辨率对比
由表2可见,本发明实施例1~7制备的细线印刷型导体浆料具有极好的细线印刷性能;将实施例1与对比例1、2、3进行对比,说明细线印刷型导体浆料有机载体中,采用木质纤维素相比乙基纤维素、甲基纤维素,应用于导体浆料中具有显著的细线印刷特性;将实施例1与对比例4、5进行对比,说明细线印刷型导体浆料有机载体中,采用的丙烯酸树脂分子量在75000~120000对细线分辨率具有良好的促进作用;将实施例1与对比例6~10进行对比,说明细线印刷型导体浆料有机载体,需在特定的温度、压力和气氛进行合成,才能获得良好的细线印刷特性;将实施例1与对比例11~15进行对比,说明细线印刷型导体浆料有机载体中采用的触变剂以及触变剂的加入方式,同样会对细线印刷造成影响。
上述实施例中,贵金属粉可以为金粉、银粉、钯粉、铂粉中任意一种或多种的混合物,其中银粉粒度范围为0.25~5μm,钯粉比表面积为3~15m2/g,铂粉比表面积为5~15m2/g均可;玻璃粉还可为铅硼硅、锌硼硅、高钒、高碲系玻璃粉等中任意一种,其粒度范围为0.7~1.3μm;无机添加剂可为CuO、ZrO2、Bi2O3、ZnO、Al2O3中任意一种或多种,其粒度范围为0.7~1.3μm;松香树脂还可为氢化松香树脂、歧化松香树脂、季戊四醇树脂、酚醛树脂、苹果酸树脂中任意一种或多种;触变剂还可为聚乙烯蜡、有机膨润土、氢化蓖麻油中至少一种;有机溶剂还可为二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇二甲醚、三乙醇胺、醇酯-12中任意一种或多种;上述分散剂还可为大豆卵磷脂或大豆卵磷脂与油酸的混合物。
Claims (9)
1.一种细线印刷型导体浆料,其特征在于,所述导体浆料由如下质量百分比的成分组成:70%~85%贵金属粉、0.5%~5%玻璃粉、0.3%~3%无机添加剂、12%~25%有机载体、0.5%~5%松油醇、0.5%~2%分散剂;
上述有机载体的制备方法为:将木质纤维素与丙烯酸树脂质量比为1:1~2的混合物、松香树脂、触变剂按质量比2.5~3:0.5~1:0.5~1混合后,在350±20℃、4~5个大气压的充氮高压反应釜中反应3~5h,冷却后形成合成物A;将有机溶剂搅拌加热到50~60℃后,按照合成物A与有机溶剂质量比为1:3~4,将合成物A缓慢加入到有机溶剂中,搅拌直至合成物A完全溶解,冷却后形成有机载体。
2.根据权利要求1所述的细线印刷型导体浆料,其特征在于,所述贵金属粉为金粉、银粉、钯粉、铂粉中任意一种或多种的混合物,其中金粉、银粉粒度范围为0.25~5μm,钯粉比表面积为3~15m2/g,铂粉比表面积为5~15m2/g。
3.根据权利要求1所述的细线印刷型导体浆料,其特征在于,所述玻璃粉为铅硼硅、铋硼硅、锌硼硅、高钒、高碲系玻璃粉中任意一种,其粒度范围为0.7~1.3μm。
4.根据权利要求1所述的细线印刷型导体浆料,其特征在于,所述无机添加剂为CuO、ZrO2、Bi2O3、ZnO、Al2O3中任意一种或多种,其粒度范围为0.7~1.3μm。
5.根据权利要求1所述的细线印刷型导体浆料,其特征在于,所述丙烯酸树脂为热塑性丙烯酸树脂,数均分子量为75000~120000。
6.根据权利要求1所述的细线印刷型导体浆料,其特征在于,所述松香树脂为氢化松香树脂、歧化松香树脂、马来酸树脂、季戊四醇树脂、酚醛树脂、苹果酸树脂中任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的细线印刷型导体浆料,其特征在于,所述触变剂为聚酰胺蜡、聚乙烯蜡、有机膨润土、氢化蓖麻油中至少一种。
8.根据权利要求1所述的细线印刷型导体浆料,其特征在于,所述有机溶剂为二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇二甲醚、三乙醇胺、松油醇、醇酯-12、丁基卡必醇醋酸酯中任意一种或多种。
9.根据权利要求1所述的细线印刷型导体浆料,其特征在于,所述分散剂为油酸、大豆卵磷脂任意一种或两种的混合物。
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