JPH0471107A - 導電ペースト - Google Patents
導電ペーストInfo
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- JPH0471107A JPH0471107A JP18267290A JP18267290A JPH0471107A JP H0471107 A JPH0471107 A JP H0471107A JP 18267290 A JP18267290 A JP 18267290A JP 18267290 A JP18267290 A JP 18267290A JP H0471107 A JPH0471107 A JP H0471107A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野1
本発明はサーデイツプ基板用ペースト、特にドラディン
グペーストに関するものである。
グペーストに関するものである。
[従来の技術]
近年、電子機器の小型、軽量化が著しく追求されている
中で、電子部品の小型化、高機能化、高密度化と共に高
信頼性が求められつつある。電子デバイスの1つである
ハイブリッドICにおいても、小型化と急速な集積密度
の増大がすすんできた。
中で、電子部品の小型化、高機能化、高密度化と共に高
信頼性が求められつつある。電子デバイスの1つである
ハイブリッドICにおいても、小型化と急速な集積密度
の増大がすすんできた。
厚膜ハイブリッドICの分野でも特に自動車用制御回路
や電源装置用などの産業用電子機器に用いる場合におい
ては、耐熱性、耐熱衝撃性にもすぐれたはるかに集積度
が上った大規模ハイブリッドIC化の傾向が強い。最近
の厚膜ハイブリッドICでは、セラミック基板上にダイ
オード、トランジスタ、半導体ICなどの能動部品のほ
か、コイル、トランス、コンデンサーなどのほとんどの
電気部品を搭載しているため、したがって、これらの集
積度が一段と増加すると共に信頼性が飛躍的に向上した
ものが開発されており、厚膜技術が駆使されている。
や電源装置用などの産業用電子機器に用いる場合におい
ては、耐熱性、耐熱衝撃性にもすぐれたはるかに集積度
が上った大規模ハイブリッドIC化の傾向が強い。最近
の厚膜ハイブリッドICでは、セラミック基板上にダイ
オード、トランジスタ、半導体ICなどの能動部品のほ
か、コイル、トランス、コンデンサーなどのほとんどの
電気部品を搭載しているため、したがって、これらの集
積度が一段と増加すると共に信頼性が飛躍的に向上した
ものが開発されており、厚膜技術が駆使されている。
サーデイツプICでは通常AlzOa 92〜96%程
度のアルミナ基板上にシリコンのICチップなどを、導
電ペーストを使用して固着している。
度のアルミナ基板上にシリコンのICチップなどを、導
電ペーストを使用して固着している。
最近窒化アルミニウム(AIN+が高い熱伝導性と電気
絶縁性を持つため、新しい放熱セラミック基板として注
目され、利用されはじめてきた。
絶縁性を持つため、新しい放熱セラミック基板として注
目され、利用されはじめてきた。
導電ペーストとして要求される特性は、形成された導電
膜が高導電性であり、基板との接着強度が強く、熱劣化
が小さく、また繰り返し焼成にも耐え、半田濡れ性が良
く且半田への溶解性が小さ(、さらにペーストとして適
度の粘性と印刷条件に合った流動特性を有することであ
る。
膜が高導電性であり、基板との接着強度が強く、熱劣化
が小さく、また繰り返し焼成にも耐え、半田濡れ性が良
く且半田への溶解性が小さ(、さらにペーストとして適
度の粘性と印刷条件に合った流動特性を有することであ
る。
通常サーデイツプICを製造するためにセラミック基板
にトランジスタのチップなどを接合する方法としては金
(AuJ系ペーストまたは半田、ガラスなどが使用され
ている。Au系ペーストは導電性に優れ、化学的にもま
ったく安定で、Auワイヤとのボンダビリティがもっと
も良く、珪素(Si)とも容易に合金化し、基板との接
着もきわめて良好で、特に信頼性に優れているが高価で
あるという難点がある。この難点を解消するためAuを
銀(Ag)に代え、Agの欠点であるマイグレーション
を防止するためにパラジウム(Pd)を添加したAg−
Pd系のペーストが開発された。
にトランジスタのチップなどを接合する方法としては金
(AuJ系ペーストまたは半田、ガラスなどが使用され
ている。Au系ペーストは導電性に優れ、化学的にもま
ったく安定で、Auワイヤとのボンダビリティがもっと
も良く、珪素(Si)とも容易に合金化し、基板との接
着もきわめて良好で、特に信頼性に優れているが高価で
あるという難点がある。この難点を解消するためAuを
銀(Ag)に代え、Agの欠点であるマイグレーション
を防止するためにパラジウム(Pd)を添加したAg−
Pd系のペーストが開発された。
〔発明が解決しようとする課題J
本発明者らも、特開昭61〜65907号公報、特開昭
61〜65908号公報、特開昭61〜92669号公
報に開示したとおり、Ag−Pt系およびAg−Pd系
ペーストの開発を行なった。
61〜65908号公報、特開昭61〜92669号公
報に開示したとおり、Ag−Pt系およびAg−Pd系
ペーストの開発を行なった。
ところが、これらのペーストをAIN基板にメタライス
を行なうと、メタライズ層中に発泡を生じ、その結果と
して優れた接着強度が得られないという問題が生じた。
を行なうと、メタライズ層中に発泡を生じ、その結果と
して優れた接着強度が得られないという問題が生じた。
これらの原因について鋭意研究したところ、メタライズ
層の発泡の原因はペースト焼成過程におけるAINの酸
化による窒素(N2)ガスの発生およびペースト中の添
加成分と AINとの反応によるN2ガスの発生に起因
しており、これらの発泡はメタライズ層の緻密化進行度
合と強く関連することが判明した。
層の発泡の原因はペースト焼成過程におけるAINの酸
化による窒素(N2)ガスの発生およびペースト中の添
加成分と AINとの反応によるN2ガスの発生に起因
しており、これらの発泡はメタライズ層の緻密化進行度
合と強く関連することが判明した。
すなわち、メタライズ層における発泡は、金属微粉末の
焼結が進み、メタライズ層のm密化が完了するまでに、
発生したN2ガスが抜けきらないことにより生じたもの
である。
焼結が進み、メタライズ層のm密化が完了するまでに、
発生したN2ガスが抜けきらないことにより生じたもの
である。
〔課題を解決するための手段および作用1上記のような
問題点を解消するために、Ag微粉末などの金属微粉末
の焼結温度を含む軟化温度が450〜700℃の間にあ
るガラス粉末を用いて、AINと各種添加物およびガラ
ス粉末との反応により発生するN2ガスの放出を容易に
し、メタライズ層における発泡を無(すると共に、さら
にAgと銅(Cu)との複合微粉末、銅有機物、および
酸化イツトリウム(y、o、)などを添加して、高い接
着強度を得ることが可能となった。
問題点を解消するために、Ag微粉末などの金属微粉末
の焼結温度を含む軟化温度が450〜700℃の間にあ
るガラス粉末を用いて、AINと各種添加物およびガラ
ス粉末との反応により発生するN2ガスの放出を容易に
し、メタライズ層における発泡を無(すると共に、さら
にAgと銅(Cu)との複合微粉末、銅有機物、および
酸化イツトリウム(y、o、)などを添加して、高い接
着強度を得ることが可能となった。
第1の発明はAg微粉末と、AgとCuとの複合微粉末
を含み、これら金属微粉末の合計がペースト中において
60〜90%であり、かつ金属微粉末中のCu含有量が
0.1〜10%であり、ペースト中のガラス粉末が口、
1〜10%であり、銅有機物をペースト中の銅純分の合
計で0.1〜10%含み、さらに固形成分中に含まれる
Y2O3が0.02〜2%であり、残部が有機ビヒクル
よりなることを要旨とする。
を含み、これら金属微粉末の合計がペースト中において
60〜90%であり、かつ金属微粉末中のCu含有量が
0.1〜10%であり、ペースト中のガラス粉末が口、
1〜10%であり、銅有機物をペースト中の銅純分の合
計で0.1〜10%含み、さらに固形成分中に含まれる
Y2O3が0.02〜2%であり、残部が有機ビヒクル
よりなることを要旨とする。
第2の発明は、Ag微粉末とAgとCuとの複合微粉末
およびAgと白金(pg との複合微粉末もしくはpt
微粉末を含み、これら金属微粉末の合計がペースト中に
おいて60〜90%であり、かつ金属微粉末中のCu含
有量が0.1〜10%で、pt含有量が0.2〜10%
であり、ペースト中のガラス粉末が0.1〜5%であり
、銅有機物をペースト中の銅純分の合計で0.1〜10
%含み、さらに固形成分中に含まれるY2O3が002
〜2%であり、残部が有機ビヒクルよりなることを要旨
とする。
およびAgと白金(pg との複合微粉末もしくはpt
微粉末を含み、これら金属微粉末の合計がペースト中に
おいて60〜90%であり、かつ金属微粉末中のCu含
有量が0.1〜10%で、pt含有量が0.2〜10%
であり、ペースト中のガラス粉末が0.1〜5%であり
、銅有機物をペースト中の銅純分の合計で0.1〜10
%含み、さらに固形成分中に含まれるY2O3が002
〜2%であり、残部が有機ビヒクルよりなることを要旨
とする。
第3の発明はAg微粉末とAgとCuとの複合微粉末お
よびAgとパラジウム(Pd)との複合微粉末もしくは
Pd微粉末を含み、これら金属微粉末の合計がペースト
中において60〜90%であり、かつ金属微粉末中のC
u含有量が0.1〜10%で、Pd含有量が0.2〜3
0%であり、ペースト中におけるガラス粉末が0.1〜
10%であり、銅有機物をペースト中の銅純分の合計で
0.1〜10%含み、さらに固形成分中に含まれるY2
O3が0.02〜2%であり、残部が有機ビヒクルより
なることを要旨とする。
よびAgとパラジウム(Pd)との複合微粉末もしくは
Pd微粉末を含み、これら金属微粉末の合計がペースト
中において60〜90%であり、かつ金属微粉末中のC
u含有量が0.1〜10%で、Pd含有量が0.2〜3
0%であり、ペースト中におけるガラス粉末が0.1〜
10%であり、銅有機物をペースト中の銅純分の合計で
0.1〜10%含み、さらに固形成分中に含まれるY2
O3が0.02〜2%であり、残部が有機ビヒクルより
なることを要旨とする。
第4ないし第5の発明は第1ないし第3の発明をなす上
で軟化温度が450〜700℃の範囲の該ガラス粉末の
化学組成を規定したものである。
で軟化温度が450〜700℃の範囲の該ガラス粉末の
化学組成を規定したものである。
第4の発明はガラス粉末の化学組成が酸化鉛(Pb01
40〜70%、酸化ホウ素(B20.) 10〜45%
およびシリカ(SiO□)4〜45%よりなり、さらに
酸化亜鉛(Zn0) 30%以下と、アルミナ(Al2
O2)、酸化ジルコニウム(ZrO,) 、酸化カルシ
ウム(Callおよび酸化バリウム(Ran)の内1種
または2種以上の成分10%以下とを添加することを要
旨とする。第5の発明はガ2ス扮末の化学組成がZn0
40〜60%、820310〜45%および31024
〜30%よりなり、さらにPbO30%以下とA11a
s 、Zr0i、CaOおよびBaOの内1種または2
種以上の成分10%以下とを添加することを要旨とする
。
40〜70%、酸化ホウ素(B20.) 10〜45%
およびシリカ(SiO□)4〜45%よりなり、さらに
酸化亜鉛(Zn0) 30%以下と、アルミナ(Al2
O2)、酸化ジルコニウム(ZrO,) 、酸化カルシ
ウム(Callおよび酸化バリウム(Ran)の内1種
または2種以上の成分10%以下とを添加することを要
旨とする。第5の発明はガ2ス扮末の化学組成がZn0
40〜60%、820310〜45%および31024
〜30%よりなり、さらにPbO30%以下とA11a
s 、Zr0i、CaOおよびBaOの内1種または2
種以上の成分10%以下とを添加することを要旨とする
。
次に°本発明につき詳説する。本発明においてAg微粉
末は粒径10u■以下であり、好ましくは平均粒径(D
、。)が0.5〜5μ−のものを使用する。
末は粒径10u■以下であり、好ましくは平均粒径(D
、。)が0.5〜5μ−のものを使用する。
10μ−より大きくなると有機ビヒクル中での分散性が
悪くなり、ドラディングの時にニードルが閉塞する恐れ
がある。又、焼成仕上がり面の平滑性が得難くなる。A
g微粉末は特殊なものである必要はなく、通常の還元法
や電解法で得られたAg微粉末を使用することができる
。
悪くなり、ドラディングの時にニードルが閉塞する恐れ
がある。又、焼成仕上がり面の平滑性が得難くなる。A
g微粉末は特殊なものである必要はなく、通常の還元法
や電解法で得られたAg微粉末を使用することができる
。
AgとCuの複合微粉末は有機ビヒクル中でAg粒子と
Cu粒子が結合を保っていれば良く、メツキ粉、共沈粉
、メカニカルアロイ粉末等が利用できる。
Cu粒子が結合を保っていれば良く、メツキ粉、共沈粉
、メカニカルアロイ粉末等が利用できる。
特にメカニカルアロイ粉末は、AgとCuの粉末をボー
ルミル中で高速回転させて混合粉砕した結果書られるも
のであり、Ag粒子とCu粒子が機械的に噛合って結合
しており、バインダーを何ら使用することなくAg粒子
とCu粒子の強固な結合を保つことが可能である。メカ
ニカルアロイ粉末による場合は広範囲のCu含有量の複
合微粉末を任意に選択使用できる利点を有する。Agと
Cuとの複合微粉末の粒子経は10μm以下、好ましく
は平均粒子径(Dg。)が0.5〜5μ−のものが良い
。AgとCuとの複合微粉末中のCuの含有量は20〜
95%が適当である。 Cu含有量が20%以下では皮
膜強度が充分でなく、95%を超えると複合粉末化の効
果がなくなる。さらに比重値がなるべくAgとCuとの
中間値に近いものが有機ビヒクル中での分散性を良くす
る上で望ましい。
ルミル中で高速回転させて混合粉砕した結果書られるも
のであり、Ag粒子とCu粒子が機械的に噛合って結合
しており、バインダーを何ら使用することなくAg粒子
とCu粒子の強固な結合を保つことが可能である。メカ
ニカルアロイ粉末による場合は広範囲のCu含有量の複
合微粉末を任意に選択使用できる利点を有する。Agと
Cuとの複合微粉末の粒子経は10μm以下、好ましく
は平均粒子径(Dg。)が0.5〜5μ−のものが良い
。AgとCuとの複合微粉末中のCuの含有量は20〜
95%が適当である。 Cu含有量が20%以下では皮
膜強度が充分でなく、95%を超えると複合粉末化の効
果がなくなる。さらに比重値がなるべくAgとCuとの
中間値に近いものが有機ビヒクル中での分散性を良くす
る上で望ましい。
導電ペースト中の金属微粉末中に占めるCu含有量は0
.1〜10%、好ましくは2〜5%である。Cu含有量
が0.1%以下では、セラミック基板への拡散が不充分
で接着強度が上がらない。また、Cu含有量が10%を
超えるとCuの酸化が著しくなり、かえっで悪影響をお
よぼす結果となる。
.1〜10%、好ましくは2〜5%である。Cu含有量
が0.1%以下では、セラミック基板への拡散が不充分
で接着強度が上がらない。また、Cu含有量が10%を
超えるとCuの酸化が著しくなり、かえっで悪影響をお
よぼす結果となる。
導電ペースト中の金属粉末含有量は60〜90%とする
必要があり、これ以外では取扱い易いペースト粘度が得
られない。
必要があり、これ以外では取扱い易いペースト粘度が得
られない。
ptは化学的に安定であるから単独で混合しても上記特
性を改善するのに有効であるが、Agとの複合微粉末を
使用すると有機ビヒクル中で均一に分散するので、−層
効果的である。Agとptとの複合微粉末はメツキ粉、
共沈粉、メカニカルアロイ粉等が使用できる。複合微粉
末中のptの含有率は5〜60%が適する。メカニカル
アロイ粉ではpt含有率の高いものを容易に得ることが
できる。複合微粉末の粉末粒子径は10μ■以下、平均
粒子径(D so)は5μ−以下程度のものが良い、P
tの含有量はペースト中の金属粒子に対し0.2〜10
%、好ましくは0.5〜3.0%である。pt含有量が
0.2%以下では添加効果が認められず、10%以上で
はコスト削減の効果が現われない。
性を改善するのに有効であるが、Agとの複合微粉末を
使用すると有機ビヒクル中で均一に分散するので、−層
効果的である。Agとptとの複合微粉末はメツキ粉、
共沈粉、メカニカルアロイ粉等が使用できる。複合微粉
末中のptの含有率は5〜60%が適する。メカニカル
アロイ粉ではpt含有率の高いものを容易に得ることが
できる。複合微粉末の粉末粒子径は10μ■以下、平均
粒子径(D so)は5μ−以下程度のものが良い、P
tの含有量はペースト中の金属粒子に対し0.2〜10
%、好ましくは0.5〜3.0%である。pt含有量が
0.2%以下では添加効果が認められず、10%以上で
はコスト削減の効果が現われない。
Pdを添加したペーストはAgのマイグレーションを防
止する効果を有することは広く知られた事実であるが、
Pdを単独で添加したペーストは、焼成過程でPdが容
易に酸化され、表面粗さが極端に粗くなる欠点がある。
止する効果を有することは広く知られた事実であるが、
Pdを単独で添加したペーストは、焼成過程でPdが容
易に酸化され、表面粗さが極端に粗くなる欠点がある。
そのためPdを単独で添加する場合、粒度(D、。)が
2μ■以下の微粉末を使用しなければならない。本発明
ではPdをAgと複合化した粉末を使用することにより
、Pdの酸化を防止しつつ平面状態のきわめて良好な皮
膜が得られることを見出した。
2μ■以下の微粉末を使用しなければならない。本発明
ではPdをAgと複合化した粉末を使用することにより
、Pdの酸化を防止しつつ平面状態のきわめて良好な皮
膜が得られることを見出した。
AgとPdとの複合微粉末としては共沈粉末、メカニカ
ルアロイ粉末、メツキ粉末が利用できる。複合微粉末中
のPdの含有率は10〜40%、好ましくは20〜30
%のものが使い易い。複合微粉末の粒子径は10u園以
下、平均粒子径(D so)は5μ−以下程度のものが
良い。
ルアロイ粉末、メツキ粉末が利用できる。複合微粉末中
のPdの含有率は10〜40%、好ましくは20〜30
%のものが使い易い。複合微粉末の粒子径は10u園以
下、平均粒子径(D so)は5μ−以下程度のものが
良い。
Pdの含有量はペースト中の金属粒子に対して0.2〜
30%、好ましくは0.5〜10%である。Pd含有量
が0.2%以下では添加の効果が認められず、30%以
上添加しても著しい特性向上は期待できなくなるからで
ある。
30%、好ましくは0.5〜10%である。Pd含有量
が0.2%以下では添加の効果が認められず、30%以
上添加しても著しい特性向上は期待できなくなるからで
ある。
本発明で使用されるガラス粉末は、基板とメタライズ層
との接着性を向上するという効果よりは、特にAIN基
板を使用した際に、基板にメタライズ層を形成せしめる
焼成時に、AINより発生するN2ガスが極めて容易に
放出しやすくなるような低粘液相を形成するという役割
が主である。そのためには、Ag微粉末などの金属微粉
末の焼結温度に合わせて、ガラス粉末の軟化温度を45
0〜700℃の範囲に調整すると共に、その添加量は0
.1〜10%の範囲にする必要がある。0.1%未満で
はガラス粉末の軟化による液相量が不足するため、上記
のような効果が得られ難い。10%を超えると導体抵抗
値が上昇し、しかもダイアタッチ性も劣るようになる。
との接着性を向上するという効果よりは、特にAIN基
板を使用した際に、基板にメタライズ層を形成せしめる
焼成時に、AINより発生するN2ガスが極めて容易に
放出しやすくなるような低粘液相を形成するという役割
が主である。そのためには、Ag微粉末などの金属微粉
末の焼結温度に合わせて、ガラス粉末の軟化温度を45
0〜700℃の範囲に調整すると共に、その添加量は0
.1〜10%の範囲にする必要がある。0.1%未満で
はガラス粉末の軟化による液相量が不足するため、上記
のような効果が得られ難い。10%を超えると導体抵抗
値が上昇し、しかもダイアタッチ性も劣るようになる。
ガラス粉末の軟化温度を調整するために、その化学組成
は第4の発明ないし第5の発明の要旨とする。
は第4の発明ないし第5の発明の要旨とする。
以下各化字組成の限定理由について説明する。
請求項4について、ガラス粉末中におけるPbO含有量
は40〜70%である。40%以下ではガラス粉末の軟
化温度が上昇してしまい、好ましくない。
は40〜70%である。40%以下ではガラス粉末の軟
化温度が上昇してしまい、好ましくない。
また70%を超えると熱膨張係数が大きくなり、かつ耐
水性に劣るようになる。 B、0.は含有量が少ないと
ガラス化し難いことと、露化点が下がり難いことにより
10%以上が必要である。しかし、45%を超えると水
分を吸着しやすくなり、安定性に劣ったり、熱膨張係数
が大きくなり、基板とのマツチング性がとりに(くなる
。したがってガラス粉末に対する8、03量は10〜4
5%の範囲とする。
水性に劣るようになる。 B、0.は含有量が少ないと
ガラス化し難いことと、露化点が下がり難いことにより
10%以上が必要である。しかし、45%を超えると水
分を吸着しやすくなり、安定性に劣ったり、熱膨張係数
が大きくなり、基板とのマツチング性がとりに(くなる
。したがってガラス粉末に対する8、03量は10〜4
5%の範囲とする。
SiOxは含有量が少ないと耐水性等の安定性に劣るの
で4%以上が必要であり、30%を超えると露化点が上
昇するので好ましくない。したがってガラス粉末全体に
対する5iOa量は4〜30%の範囲とする。
で4%以上が必要であり、30%を超えると露化点が上
昇するので好ましくない。したがってガラス粉末全体に
対する5iOa量は4〜30%の範囲とする。
さらにZnOは基板との熱膨張係数を適合させるために
30%まで適宜添加する。またガラス粉末の安定化のた
めに、Altos 、ZrO*、 CaOおよびBa
Oの内の1種または2種以上を10%まで適宜添加する
。ガラス粉末の安定化のためには酸化ストロンチウム!
5rO) 、酸化チタン(Ties)らを添加すること
も効果がある。
30%まで適宜添加する。またガラス粉末の安定化のた
めに、Altos 、ZrO*、 CaOおよびBa
Oの内の1種または2種以上を10%まで適宜添加する
。ガラス粉末の安定化のためには酸化ストロンチウム!
5rO) 、酸化チタン(Ties)らを添加すること
も効果がある。
請求項5については、ZnOは40〜60%である。
40%以下では′ガラス粉末の軟化温度が上昇しすぎ、
好ましくない。また手口%を超えると熱膨張係数が大き
くなり、かつ耐水性に劣るようになる。
好ましくない。また手口%を超えると熱膨張係数が大き
くなり、かつ耐水性に劣るようになる。
B2O3は含有量が少ないとガラス化しにくいことと軟
化温度が下がりにくいことにより、10%以上が必要で
ある。しかし、45%を超えると水分を吸着しやすくな
り、安定性に劣ったり、熱膨張係数が太き(なり、基板
とのマツチング性がとりにく(なる。したがってガラス
粉末に対するB20.含有量は10〜45%の範囲とす
る。
化温度が下がりにくいことにより、10%以上が必要で
ある。しかし、45%を超えると水分を吸着しやすくな
り、安定性に劣ったり、熱膨張係数が太き(なり、基板
とのマツチング性がとりにく(なる。したがってガラス
粉末に対するB20.含有量は10〜45%の範囲とす
る。
Singは含有量が少ないと耐水性等の安定性に劣るの
で4%以上が必要で30%を超えると軟化点が上昇する
ので好ましくない。したがってガラス全体に対する51
02量は4〜30%の範囲とする。さらにPbOは基板
との熱膨張係数を合わせるために30%まで適宜添加す
る。また、ガラス粉末の安定化のために、Altos
、Zr0i、CaOおよびBaOの内の1種または2種
以上を10%以下適宜添加する。
で4%以上が必要で30%を超えると軟化点が上昇する
ので好ましくない。したがってガラス全体に対する51
02量は4〜30%の範囲とする。さらにPbOは基板
との熱膨張係数を合わせるために30%まで適宜添加す
る。また、ガラス粉末の安定化のために、Altos
、Zr0i、CaOおよびBaOの内の1種または2種
以上を10%以下適宜添加する。
ガラス粉末の安定化のために5rO1TiOa等を添加
することも効果がある。
することも効果がある。
本発明で使用する銅有機物とは、
(Rは飽和型炭化水素)の一般式で示されるもので、環
式テルペン系誘導体またはR−3−Cu又はR−3−C
u−3−Rの一般式で示されるものでもよい。銅の含有
量は一般に3〜10%である。
式テルペン系誘導体またはR−3−Cu又はR−3−C
u−3−Rの一般式で示されるものでもよい。銅の含有
量は一般に3〜10%である。
具体的には、レジネート銅、銅アリールメルカプチド、
銅エルペンメチドなどがある。これらの有機銅はペース
ト中で溶剤に溶けた状態で存在する。有機銅は、IR法
(Infra−Red AbsorptionSpec
trum 、赤外線吸収スペクトル)、NMR法(Nu
clear Magnetic Re5onance核
磁気共鳴法)等で金属銅と区別して存在が判別できる。
銅エルペンメチドなどがある。これらの有機銅はペース
ト中で溶剤に溶けた状態で存在する。有機銅は、IR法
(Infra−Red AbsorptionSpec
trum 、赤外線吸収スペクトル)、NMR法(Nu
clear Magnetic Re5onance核
磁気共鳴法)等で金属銅と区別して存在が判別できる。
銅有機物を使用することによる効果は
i)液体であるため有機ビヒクルと良く混ざるため、分
散性に優れたペーストが可能である。
散性に優れたペーストが可能である。
ii)基板にドツティングしても偏析が殆んどない。
1ii1焼成過程に於て、A g / Cu複合粉、Y
2O3粉末は、主に基板との接着強度に寄与し、銅有機
物は均一に分散するため、メタライズ層間の焼結を促進
させる効果がある。
2O3粉末は、主に基板との接着強度に寄与し、銅有機
物は均一に分散するため、メタライズ層間の焼結を促進
させる効果がある。
従って接着強度のばらつきが小さくなり、安定した強度
の製品を得られる点にある。
の製品を得られる点にある。
これらの発明において、銅有機物を配合する利点は、液
体であるため有機ビヒクルに非常に良く混合できる利点
と、ドツティングの際も分離・偏析しない利点があり、
焼成後の強度を高くかつ安定的に保つ利点がある。
体であるため有機ビヒクルに非常に良く混合できる利点
と、ドツティングの際も分離・偏析しない利点があり、
焼成後の強度を高くかつ安定的に保つ利点がある。
Y2O,は化学的手法で製造された純度が99.6%以
上のものが好ましい。粒度は平均粒径で5μ麿以下が好
ましく、粒径は強度を向上させるために、あるいは分散
性を良くするために細かい方が良い。平均粒径が10μ
−以上になると、均一分散性が悪く表面平滑性の面で好
ましくない。
上のものが好ましい。粒度は平均粒径で5μ麿以下が好
ましく、粒径は強度を向上させるために、あるいは分散
性を良くするために細かい方が良い。平均粒径が10μ
−以上になると、均一分散性が悪く表面平滑性の面で好
ましくない。
Y2O,の添加量はペーストの固形成分中の割合が0.
02〜2%、好ましくは0.05〜1%となるよう添加
すると接着強度向上に著しい効果を発揮することが判明
した。添加量が0,05%以下では効果が認められず、
2%を超えるとY2O3が析出し、表面平滑性に悪影響
を及ぼし、ダイアタッチ性を阻害する。表面平滑性を保
ちしかも接着強度を向上させるにはペーストの固形成分
中に0.05〜1%添加するのが良い。
02〜2%、好ましくは0.05〜1%となるよう添加
すると接着強度向上に著しい効果を発揮することが判明
した。添加量が0,05%以下では効果が認められず、
2%を超えるとY2O3が析出し、表面平滑性に悪影響
を及ぼし、ダイアタッチ性を阻害する。表面平滑性を保
ちしかも接着強度を向上させるにはペーストの固形成分
中に0.05〜1%添加するのが良い。
有機ビヒクルは金属微粉末を均一に分散させ、使用に際
しては適度の粘性と表面張力を有し、塗布面に滑らかに
拡散させる機能を有する。本発明で使用する有機ビヒク
ルは通常使用されているエチルセルロースをバインダー
として、溶剤としてテレピネオール、ブチルカルピトー
ル、ブチルカルピトールアセテート、テキサノール等の
有機質溶媒が使用できる。また、金属微粉末との漏れ性
を良くするため界面活性剤を0.5〜10%添加すると
分散性が良くなる。又、分散剤としてロジン系樹脂を0
.1〜2%添加する場合もある。ペースト状態では金属
微粉末粒子の分離偏析を避けるため、粘度は高(調整し
ておくが、使用に際しては溶剤を用いて希釈し、40〜
450cpsの粘度に調整する。
しては適度の粘性と表面張力を有し、塗布面に滑らかに
拡散させる機能を有する。本発明で使用する有機ビヒク
ルは通常使用されているエチルセルロースをバインダー
として、溶剤としてテレピネオール、ブチルカルピトー
ル、ブチルカルピトールアセテート、テキサノール等の
有機質溶媒が使用できる。また、金属微粉末との漏れ性
を良くするため界面活性剤を0.5〜10%添加すると
分散性が良くなる。又、分散剤としてロジン系樹脂を0
.1〜2%添加する場合もある。ペースト状態では金属
微粉末粒子の分離偏析を避けるため、粘度は高(調整し
ておくが、使用に際しては溶剤を用いて希釈し、40〜
450cpsの粘度に調整する。
なお、本発明導電ペーストはAIN基板だけに限定され
ず、Al2O3基板、ムライト基板等のあらゆるセラミ
ック基板に適用が可能である。
ず、Al2O3基板、ムライト基板等のあらゆるセラミ
ック基板に適用が可能である。
[実施例]
次に実施例をあげて本発明を説明する。
表1に示す金属診粉末とガラス粉末とY2O,とを使用
し、有機ビヒクルとして有機銅を配合したテレピネオー
ル、エチルセルロースおよび界面活性剤を使用して三本
ロールミルで混練してペーストを作った。
し、有機ビヒクルとして有機銅を配合したテレピネオー
ル、エチルセルロースおよび界面活性剤を使用して三本
ロールミルで混練してペーストを作った。
Ag微粉末は市販の還元粉を使用し、純度は99.9%
、粒度は1〜4umであった。
、粒度は1〜4umであった。
AgとCuとの複合微粉末としてCu粉90%とAg粉
10%をボールミル中で高速混合粉砕したメカニカルア
ロイ粉を使用した。複合微粉末の粒度は10μ■以下に
分級したものを使用した。
10%をボールミル中で高速混合粉砕したメカニカルア
ロイ粉を使用した。複合微粉末の粒度は10μ■以下に
分級したものを使用した。
ptは市販の0.5〜0.8μ膿の微粉末、およびAg
とptの割合が85:15の共沈粉末を5μI以下に分
散して使用した。
とptの割合が85:15の共沈粉末を5μI以下に分
散して使用した。
Pdは市販の粒度0.8〜1.8μ−の微粉末、および
AgとPdの重量比が7=3である共沈粉末を5μ−以
下に4鯰したものを使用した。
AgとPdの重量比が7=3である共沈粉末を5μ−以
下に4鯰したものを使用した。
カラス粉末は69.99% PbO−16,83%BZ
O3−10,32%5102−2.86%ZnOの粉末
を粉砕分級し、平均粒径で2μ−としたものを使用した
。またこのときのガラス粉末の露化温度はDTA−TG
を用いて測定し、約490℃であった。
O3−10,32%5102−2.86%ZnOの粉末
を粉砕分級し、平均粒径で2μ−としたものを使用した
。またこのときのガラス粉末の露化温度はDTA−TG
を用いて測定し、約490℃であった。
有機ビヒクル成分はテルピネオールに対して12%のエ
チルセルロース及びノニオン系界面活性剤2.5%及び
銅有機物としてレジネート銅をあらかじめ添加したもの
を用いた。
チルセルロース及びノニオン系界面活性剤2.5%及び
銅有機物としてレジネート銅をあらかじめ添加したもの
を用いた。
有機ビヒクル成分およびレジネート銅の配合割合は、ペ
ースト全体に対し上記有機ビヒクル成分が11%、レジ
ネート銅4重量%になるように配合した。
ースト全体に対し上記有機ビヒクル成分が11%、レジ
ネート銅4重量%になるように配合した。
レジネート鋼中のCu含有量は6.4%であるので、レ
ジネート銅から入るCu純分は0.256%となる。
ジネート銅から入るCu純分は0.256%となる。
Y2O,は平均粒径1.2μ−1純度99.9%の市販
品を使用した。
品を使用した。
これらの金属微粉末とガラス粉末とY2O,と有機ビヒ
クルおよびレジネート銅とを表1に示す配合条件で三本
ロールミルを使用して充分混練し、ペーストを得た。そ
の時の粘度はBrookfield粘度計HBTで、1
4番スピンドルを使用して一11定したところ、 20
0±50にcpsであった。
クルおよびレジネート銅とを表1に示す配合条件で三本
ロールミルを使用して充分混練し、ペーストを得た。そ
の時の粘度はBrookfield粘度計HBTで、1
4番スピンドルを使用して一11定したところ、 20
0±50にcpsであった。
次に該ペーストを、ブチルカルピトールとテルピネオー
ルを1:lに混合した溶液をシンナーとして使用し、最
終粘度が約100cpsになるように調整してドラディ
ングに使用した。
ルを1:lに混合した溶液をシンナーとして使用し、最
終粘度が約100cpsになるように調整してドラディ
ングに使用した。
基板はAINを使用し、キャビティーの寸法は6.25
X 6.25X O,18ts@であった。
X 6.25X O,18ts@であった。
AIN基板はトリクロレンで洗浄後使用した。このキャ
ビティー上に粘度調整された希釈導電ペーストをドラデ
ィングにより滴下塗布した。
ビティー上に粘度調整された希釈導電ペーストをドラデ
ィングにより滴下塗布した。
ドラディング装置は岩下エンジニアリング製のものを使
用した。該導電ペーストをドラディング後、レベリング
を1時間おこなった後120℃で20分間乾燥し、厚膜
焼成炉により、大気雰囲気中で焼成した。焼成条件は6
0分間プロファイルでピーク温度920℃で10分間と
した。
用した。該導電ペーストをドラディング後、レベリング
を1時間おこなった後120℃で20分間乾燥し、厚膜
焼成炉により、大気雰囲気中で焼成した。焼成条件は6
0分間プロファイルでピーク温度920℃で10分間と
した。
このようにして得られたペースト皮膜表面を観察し、表
面粗さを東京精密製表面粗さ計により測定した。サンプ
ルは各水準毎に50個を使用した。
面粗さを東京精密製表面粗さ計により測定した。サンプ
ルは各水準毎に50個を使用した。
さらに2.5X2.511110×25μ信のAuプレ
フォームを使用し、ウェストボンド社製ダイアタッチ装
置により 450℃でシリコンチップを接着した。この
ようにして得られたサーデイツプICにつき特性試験を
実施した。これらの結果を表2に示す。
フォームを使用し、ウェストボンド社製ダイアタッチ装
置により 450℃でシリコンチップを接着した。この
ようにして得られたサーデイツプICにつき特性試験を
実施した。これらの結果を表2に示す。
接着強度はダイアタッチ性とダイプッシュ試験で判定し
た。ダイアタッチ性とは接着時のスクライビングの時間
により判断し、表2中○印は短時間に接着できたもので
ある。ダイプッシュ試験は耐熱試験終了後のテストピー
スについてエンジニアド・テクニカル・プロダクト社製
のバーチカルポンドテスターを使用して測定した。
た。ダイアタッチ性とは接着時のスクライビングの時間
により判断し、表2中○印は短時間に接着できたもので
ある。ダイプッシュ試験は耐熱試験終了後のテストピー
スについてエンジニアド・テクニカル・プロダクト社製
のバーチカルポンドテスターを使用して測定した。
表2中O印は20個全部のテストピースがダイ破壊を示
した場合。Δ印は20個のサンプルのうち1個でも膜剥
離があった場合を示す。x印は20個のテストピース全
部が膜剥離6をしたことを示している。
した場合。Δ印は20個のサンプルのうち1個でも膜剥
離があった場合を示す。x印は20個のテストピース全
部が膜剥離6をしたことを示している。
上記の耐熱試験では熱サイクルテストと熱衝撃テストを
実施した。試験条件としては熱サイクルテストは−IL
L−3TD 883B 1010・2に基づきGONO
ITION Cで行なった。熱衝撃テストは同じくMI
LL−5TD 883B 1011・2、C0NDIT
ION Cで行なった。
実施した。試験条件としては熱サイクルテストは−IL
L−3TD 883B 1010・2に基づきGONO
ITION Cで行なった。熱衝撃テストは同じくMI
LL−5TD 883B 1011・2、C0NDIT
ION Cで行なった。
メタライズ焼成膜の垂直引張強度は、次の方法で行なっ
た。まず、先端2.85m■中のCuスタッドに10μ
mの厚さでAgメツキしたものをPt−3i合金箔(2
,2mmX 2.2IIIIX 50μ1lt)をプレ
フォームとして使用し、450℃でスクライブさせなか
らAgメツキCuスタッドを接着させた。次いでAgメ
ツキCuスタッドを引張速度16wm/分の一定速度で
、金玉製作所製ブツシュ・プル・テスターにより垂直方
向の引きはがし強度を測定した。
た。まず、先端2.85m■中のCuスタッドに10μ
mの厚さでAgメツキしたものをPt−3i合金箔(2
,2mmX 2.2IIIIX 50μ1lt)をプレ
フォームとして使用し、450℃でスクライブさせなか
らAgメツキCuスタッドを接着させた。次いでAgメ
ツキCuスタッドを引張速度16wm/分の一定速度で
、金玉製作所製ブツシュ・プル・テスターにより垂直方
向の引きはがし強度を測定した。
また、メタライズ層中の発泡の有無については目視によ
り判定し発泡の発生が無いものを○印とし、発生したも
のについてはx印を付けた。
り判定し発泡の発生が無いものを○印とし、発生したも
のについてはx印を付けた。
[発明の効果1
本発明による導電ペーストは厚膜ハイブリッドIC回路
用導電ペーストとして求められる諸性性を有し、今後の
需要の伸びが期待出来る窒化アルミニウム基板を用いた
厚膜IC回路としての品質上の問題点を解決出来た。
用導電ペーストとして求められる諸性性を有し、今後の
需要の伸びが期待出来る窒化アルミニウム基板を用いた
厚膜IC回路としての品質上の問題点を解決出来た。
従って高性能・大規模厚膜ハイブリッドIC回路の信頼
性の向上に寄与出来る。
性の向上に寄与出来る。
Claims (5)
- (1)銀微粉末と、銀と銅との複合微粉末を含み、これ
ら金属微粉末の合計がペースト中において60〜90%
(重量%、以下同じ)であり、かつ金属微粉末中の銅含
有量が0.1〜10%であり、ペースト中に含まれるガ
ラス粉末が0.1〜10%であり、銅有機物をペースト
中の銅純分の合計が0.1〜10%の範囲で含み、さら
に酸化イットリウムを固形成分中に0.02〜2%含み
、残部が有機ビヒクルであることを特徴とする導電ペー
スト。 - (2)銀微粉末と、銀と銅との複合微粉末と、銀と白金
との複合微粉末もしくは白金微粉末を含み、これら金属
微粉末の合計がペースト中において60〜90%であり
、かつ金属微粉末中の銅含有量が0.1〜10%で、白
金含有量が0.2〜10%であり、ペースト中に含まれ
るガラス粉末が0.1〜5%であり、銅有機物をペース
ト中の銅純分の合計が0.1〜10%の範囲で含み、さ
らに酸化イットリウムを固形成分中に0.02〜2%含
み、残部が有機ビヒクルであることを特徴とする導電ペ
ースト。 - (3)銀微粉末と、銀と銅との複合微粉末と、銀とパラ
ジウムとの複合微粉末もしくはパラジウム微粉末を含み
、これら金属微粉末の合計がペースト中において60〜
90%であり、かつ金属微粉末中の銅含有量が0.1〜
10%で、パラジウム含有量が0.2〜30%であり、
ペースト中に含まれるガラス粉末が0.1〜10%であ
り、銅有機物をペースト中の銅純分の合計が0.1〜1
0%の範囲で含み、さらに酸化イットリウムを固形成分
中に0.02〜2%含み、残部が有機ビヒクルであるこ
とを特徴とする導電ペースト。 - (4)ガラス粉末中の含有量で、酸化鉛が40〜70%
で、酸化ホウ素が10〜45%で、シリカが4〜30%
であり、さらに酸化亜鉛が30%以下で、アルミナ、酸
化ジルコニウム、酸化カルシウムおよび酸化バリウムの
内1種または2種以上の成分が10%以下である請求項
1ないし3記載の導電ペースト。 - (5)ガラス粉末中の含有量で、酸化亜鉛が40〜60
%で、酸化ホウ素が10〜45%で、シリカが4〜30
%であり、酸化鉛が30%以下で、アルミナ、酸化ジル
コニウム、酸化カルシウムおよび酸化バリウムの内1種
または2種以上の成分が10%以下である請求項1ない
し3記載の導電ペースト。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18267290A JP2918642B2 (ja) | 1990-07-12 | 1990-07-12 | 導電ペースト |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18267290A JP2918642B2 (ja) | 1990-07-12 | 1990-07-12 | 導電ペースト |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0471107A true JPH0471107A (ja) | 1992-03-05 |
JP2918642B2 JP2918642B2 (ja) | 1999-07-12 |
Family
ID=16122419
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP18267290A Expired - Lifetime JP2918642B2 (ja) | 1990-07-12 | 1990-07-12 | 導電ペースト |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2918642B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007056264A (ja) * | 2005-08-25 | 2007-03-08 | Degussa Ag | ナノスケールの粉末と分散剤とからなるペースト |
CN106128548A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-11-16 | 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司 | 一种高电热转化率的电阻浆料 |
-
1990
- 1990-07-12 JP JP18267290A patent/JP2918642B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007056264A (ja) * | 2005-08-25 | 2007-03-08 | Degussa Ag | ナノスケールの粉末と分散剤とからなるペースト |
CN106128548A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-11-16 | 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司 | 一种高电热转化率的电阻浆料 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2918642B2 (ja) | 1999-07-12 |
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