CN114464339B - 一种导电金浆及其制备方法和在ntc热敏芯片中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及信息功能新材料的电子浆料技术领域，提供了一种导电金浆及其制备方法和在NTC热敏芯片中的应用。本发明提供的导电金浆包括金粉70～90％、无铅玻璃粉0.5～5％、无机添加剂0～1％和有机载体8～25％。本发明提供的导电金浆以金粉为导电相，可靠性和稳定性更好，能够满足各种严苛应用场景的使用要求，且导电金浆的配方中不含铅、镉、汞等有毒有害物质，满足环保要求；另外，本发明的导电金浆与陶瓷基板材料的烧结匹配性良好，在陶瓷基体上的附着强度优异，电气性能和老化性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及信息功能新材料的电子浆料技术领域，尤其涉及一种导电金浆及其制备方法和在NTC热敏芯片中的应用。
背景技术
NTC(负温度系数)热敏电阻具有温度敏感系数大、体积小、响应时间短等优点，目前被广泛应用于工业电子设备、通讯、电力、交通、医疗设备、汽车电子、家用电器、测试仪器、电源设备等领域。NTC热敏电阻在电子电路中主要用于温度补偿、测量及控制等，温度补偿的作用主要是补偿电路中其它元件的特性随温度变化而漂移的现象，利用热敏电阻器电阻值随环境温度变化的特性，保证电路在较宽的温度范围内稳定工作；温度测量主要是利用热敏电阻的阻值-温度曲线，根据电阻值的大小，来确定测量温度及实现控温。影响热敏芯片测温精度和可靠性的关键因素包括陶瓷基体和电极浆料两方面，其中电极浆料直接影响芯片制作工艺、电极表面质量、电极-陶瓷界面组分结构、附着强度、热膨胀系数匹配等，进而影响芯片的电气性能及其老化性能。
目前，国内外NTC热敏芯片制造厂家普遍采用的电极材料是银浆，银是最便宜的贵金属，具有电阻率低、传热快等特点，但银浆在芯片制备及使用过程中会发生银迁移现象，从而产生缺陷，造成器件电性能恶化乃至失效，进而导致芯片可靠性降低，使用寿命短，无法满足各种严苛应用场景的需求。如在新能源汽车领域，汽车的电池组、电机、电控、热管理系统等对温控芯片在精度、响应速度、一致性、可靠性、使用寿命等方面要求越来越严格，如果采用银电极制备控温芯片则存在极大的安全隐患。
因此，开发满足各种严苛应用场景需求的环保型高可靠NTC热敏芯片用电极材料非常有必要。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种导电金浆及其制备方法和在NTC热敏芯片中的应用。本发明提供的导电金浆精度和可靠度高，能够满足各种严苛的应用场景，提高NTC热敏芯片的使用寿命。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种导电金浆，包括以下质量分数的组分：金粉70～90％、无铅玻璃粉0.5～5％、无机添加剂0～1％和有机载体8～25％。
优选的，所述金粉为球形或类球形金粉，所述金粉的平均粒径为1.2～1.7μm，最大粒径≤2μm，纯度≥99.5％。
优选的，所述无铅玻璃粉包括以下质量分数的组分：氧化钙35～55％，三氧化二硼15～25％，二氧化硅20～40％，氧化锌5～10％，氧化铜0.5～20％，氧化铋0～10％，氧化锰0～5％和氧化铁0～5％；所述无铅玻璃粉的平均粒径≤5μm，软化点为700～750℃。
优选的，所述无铅玻璃粉的制备方法包括以下步骤：
将无铅玻璃粉的组分混合后依次进行熔制、水淬、破碎、球磨、过筛和干燥，得到无铅玻璃粉。
优选的，所述无机添加剂包括纳米氧化铝、纳米氧化铜和纳米氧化铋中的一种或多种；所述无机添加剂的平均粒径≤50nm，纯度≥99.5％。
优选的，所述有机载体包括以下质量分数的组分：粘结剂4～17％，溶剂80～95％和助剂1～4％。
优选的，所述粘结剂包括丙烯酸树脂、乙基纤维素和环氧树脂中的一种或多种；所述溶剂包括丁醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯和醇酯十二中的两种或三种；所述助剂包括氢化蓖麻油、邻苯二甲酸二丁酯、硬脂酸丁酯和司班85中的一种或几种。
优选的，所述有机载体的制备方法包括以下步骤：
将粘结剂加入溶剂中加热溶解，然后向所得溶液中加入助剂进行混合，得到有机载体。
本发明还提供了上述方案所述导电金浆的制备方法，包括以下步骤：
将导电金浆的组分混合后依次进行研磨和轧制，得到导电金浆。
本发明还提供了上述方案所述导电金浆在NTC热敏芯片中的应用。
本发明提供了一种导电金浆，包括以下质量分数的组分：金粉70～90％、无铅玻璃粉0.5～5％、无机添加剂0～1％和有机载体8～25％。本发明提供的导电金浆以金粉为导电相，相对于银电极，金电极的稳定性更好，几乎不发生迁移现象，可靠性和稳定性更好，能够满足各种严苛应用场景的使用要求。另外，本发明提供的导电金浆配方中不含铅、镉、汞等有毒有害物质，满足环保要求，且浆料具有与陶瓷基体在820～900℃范围内烧结匹配性良好、在陶瓷基体上的附着强度优异、电气性能和老化性能优良等优点。
本发明还提供了上述方案所述导电金浆的制备方法，本发明提供的制备方法步骤简单，容易操作，容易进行工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1～4中使用的金粉的形貌和尺寸SEM图；
图2为实施例1制备的导电金浆烧结后金浆表面的SEM图；
图3为实施例1制备的导电金浆烧结后金浆表面金相显微镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种导电金浆，包括以下质量分数的组分：金粉70～90％、无铅玻璃粉0.5～5％、无机添加剂0～1％和有机载体8～25％。
如无特殊说明，本发明采用的各个原料组分均为市售。
以质量分数计，本发明提供的导电金浆包括金粉70～90％，优选为75～85％。在本发明中，所述金粉优选为球形或类球形金粉，所述金粉的平均粒径优选为1.2～1.7μm，更优选为1.5μm，最大粒径优选≤2μm，纯度优选≥99.5％；本发明采用分散性好、窄分布的金粉为原料，能够提高烧结后所得金电极的致密度和稳定性。
以质量分数计，本发明提供的导电金浆包括无铅玻璃粉0.5～5％，优选为1～4％。在本发明中，所述无铅玻璃粉优选包括以下质量分数的组分：氧化钙35～55％，三氧化二硼15～25％，二氧化硅20～40％，氧化锌5～10％，氧化铜0.5～20％，氧化铋0～10％，氧化锰0～5％和氧化铁0～5％；更优选包括以下质量分数的组分：氧化钙40～50％，三氧化二硼18～22％，二氧化硅25～35％，氧化锌6～8％，氧化铜5～15％，氧化铋2～8％，氧化锰2～3％和氧化铁1～4％。在本发明中，所述无铅玻璃粉的平均粒径优选≤5μm，软化点优选为700～750℃。在本发明中，所述无铅玻璃粉能够充分润湿陶瓷基体及金粉，从而保证金粉与陶瓷基体有良好的粘结。
在本发明中，所述无铅玻璃粉的制备方法优选包括以下步骤：将无铅玻璃粉的组分混合后依次进行熔制、水淬、破碎、球磨、过筛和干燥，得到无铅玻璃粉。本发明优选将无铅玻璃粉的组分按照配方混合，然后放入铂金坩埚中，在马弗炉中进行熔制；所述熔制的温度优选为1200～1400℃，更优选为1250～1350℃，所述熔制的保温时间优选90～120min，更优选为100～110min；所述过筛用筛网的目数优选为500目；本发明对所述水淬、破碎、球磨和干燥的具体操作条件没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的条件即可。
以质量分数计，本发明提供的导电金浆包括无机添加剂0～1％，优选为0.1～0.5％。在本发明中，所述无机添加剂优选包括纳米氧化铝、纳米氧化铜和纳米氧化铋中的一种或多种；所述无机添加剂的平均粒径优选≤50nm，纯度优选≥99.5％。在本发明中，所述无机添加剂能够防止起泡，提高导电金浆和陶瓷基体的附着力。
以质量分数计，本发明提供的导电金浆包括有机载体8～25％，优选为10～20％。在本发明中，所述有机载体优选包括以下质量分数的组分：粘结剂4～17％，溶剂80～95％和助剂1～4％，更优选包括以下质量分数的组分：粘结剂5～15％，溶剂85～90％和助剂2～3％。
在本发明中，所述粘结剂优选包括丙烯酸树脂、乙基纤维素和环氧树脂中的一种或多种；所述溶剂优选包括丁醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯和醇酯十二中的两种或三种；所述助剂优选包括氢化蓖麻油、邻苯二甲酸二丁酯、硬脂酸丁酯和司班85中的一种或几种。
在本发明中，所述有机载体的制备方法优选包括以下步骤：将粘结剂加入溶剂中加热溶解，然后向所得溶液中加入助剂进行混合，得到有机载体。在本发明中，所述加热溶解的温度优选为80～90℃，时间优选为90min，所述溶解优选在搅拌条件下进行；本发明优选将溶解液的温度保持在80～90℃，然后向溶解液中加入助剂进行搅拌并保温30min，之后自然冷却至室温，即可得到所述有机载体。
在本发明中，所述导电金浆的细度优选为10μm以下，粘度优选为30～50Pa·S。
本发明还提供了上述方案所述导电金浆的制备方法，包括以下步骤：
将导电金浆的组分混合后依次进行研磨和轧制，得到导电金浆。
本发明优选将导电金浆的组分按照配比加入玛瑙研钵中，然后进行研磨；所述轧制优选采用三辊陶瓷辊轧机进行；在本发明的具体实施例中，优选通过调节轧辊间距的将浆料的细度控制在10μm以下，轧制至浆料的粘度控制为30～50Pa·S，即得到导电金浆。
本发明还提供了上述方案所述导电金浆在NTC热敏芯片中的应用。本发明提供的可靠性高、精度高，能够满足各种严苛的应用场景，在NTC热敏芯片中具有广阔的应用前景。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按照质量百分数计，导电金浆的组分为：金粉83.7％、无铅玻璃粉2.5％、无机添加剂氧化铜0.8％，有机载体13.0％。
其中，无铅玻璃粉的组分为：氧化钙40％，三氧化二硼20％，二氧化硅25％，氧化锌8％，氧化铜5％，氧化铋1％，氧化铁1％；无铅玻璃粉的制备方法为：将无铅玻璃粉的组分放入铂金坩埚中，在马弗炉中熔制，熔制温度为1200℃，保温时间为90min，经水淬、破碎、球磨、过500目筛网、干燥后，得到平均粒径≤5μm，最大粒径≤8μm，软化点为735℃的无铅玻璃粉；
有机载体的组分为：粘结剂(乙基纤维素)10％，溶剂(8％的丁醇和92％的丁基卡必醇)88％，助剂(邻苯二甲酸二丁酯)2％。有机载体的制备方法为：将粘结剂加入到有机溶剂中，加热至80℃搅拌溶解90min，然后加入助剂，继续搅拌并保温30min，冷却待用。
导电金浆的制备方法为：将金粉、无铅玻璃粉、无机添加剂氧化铜和有机载体加入到玛瑙研钵中，经研磨后，用三辊陶瓷辊轧机轧制15遍，通过滚轮间距的微调使浆料的细度控制在10μm以下，得到热敏芯片用导电金浆，该金浆可用于制备高可靠高精度NTC热敏芯片。
实施例2
按照质量百分数计，导电金浆的组分为：金粉84.2％、无铅玻璃粉2％、无机添加剂氧化铜0.8％，有机载体13.0％。
其中，无铅玻璃粉的组分为：氧化钙40％，三氧化二硼20％，二氧化硅25％，氧化锌8％，氧化铜5％，氧化铋1％，氧化锰1％；无铅玻璃粉的制备方法为：将无铅玻璃粉的组分放入铂金坩埚中，在马弗炉中熔制，熔制温度为1200℃，保温时间为90min，经水淬、破碎、球磨、过500目筛网、干燥后，得到平均粒径≤5μm，最大粒径≤8μm，软化点为730℃的无铅玻璃粉；
有机载体的组分为：粘结剂(乙基纤维素)10％，溶剂(8％的丁醇和92％的醇酯十二)88％，助剂(邻苯二甲酸二丁酯)2％。有机载体的制备方法为：将粘结剂加入到有机溶剂中，加热至80℃搅拌溶解90min，然后加入助剂，继续搅拌并保温30min，冷却待用。
导电金浆的制备方法为：将金粉、无铅玻璃粉、无机添加剂氧化铜和有机载体加入到玛瑙研钵中，经研磨后，用三辊陶瓷辊轧机轧制15遍，通过滚轮间距的微调使浆料的细度控制在10μm以下，得到热敏芯片用导电金浆，该金浆可用于制备高可靠高精度NTC热敏芯片。
实施例3
按照质量百分数计，导电金浆的组分为：金粉84％、无铅玻璃粉2％、无机添加剂氧化铜1％，有机载体13.0％。
其中，无铅玻璃粉的组分为：氧化钙40％，三氧化二硼20％，二氧化硅25％，氧化锌7％，氧化铜5％，氧化铋3％；无铅玻璃粉的制备方法为：将无铅玻璃粉的组分放入铂金坩埚中，在马弗炉中熔制，熔制温度为1200℃，保温时间为90min，经水淬、破碎、球磨、过500目筛网、干燥后，得到平均粒径≤5μm，最大粒径≤8μm，软化点为710℃的无铅玻璃粉；
有机载体的组分为：粘结剂(95％的乙基纤维素和5％的环氧树脂溶液)10％，溶剂(8％的丁醇和92％的丁基卡必醇醋酸酯)88％，助剂(邻苯二甲酸二丁酯)2％。有机载体的制备方法为：将粘结剂加入到有机溶剂中，加热至80℃搅拌溶解90min，然后加入助剂，继续搅拌并保温30min，冷却待用。
导电金浆的制备方法为：将金粉、无铅玻璃粉、无机添加剂氧化铜和有机载体加入到玛瑙研钵中，经研磨后，用三辊陶瓷辊轧机轧制15遍，通过滚轮间距的微调使浆料的细度控制在10μm以下，得到热敏芯片用导电金浆，该金浆可用于制备高可靠高精度NTC热敏芯片。
实施例4
按照质量百分数计，导电金浆的组分为：金粉85％、无铅玻璃粉2％、有机载体13.0％。
其中，无铅玻璃粉的组分为：氧化钙40％，三氧化二硼20％，二氧化硅25％，氧化锌7％，氧化铜5％，氧化铋3％；无铅玻璃粉的制备方法为：将无铅玻璃粉的组分放入铂金坩埚中，在马弗炉中熔制，熔制温度为1200℃，保温时间为90min，经水淬、破碎、球磨、过500目筛网、干燥后，得到平均粒径≤5μm，最大粒径≤8μm，软化点为710℃的无铅玻璃粉；
有机载体的组分为：粘结剂(95％的乙基纤维素和5％的环氧树脂溶液)10％，溶剂(5％的丁醇、45％的醇酯十二和50％的丁基卡必醇)89％，助剂(氢化蓖麻油)1％。有机载体的制备方法为：将粘结剂加入到有机溶剂中，加热至80℃搅拌溶解90min，然后加入助剂，继续搅拌并保温30min，冷却待用。
导电金浆的制备方法为：将金粉、无铅玻璃粉和有机载体加入到玛瑙研钵中，经研磨后，用三辊陶瓷辊轧机轧制15遍，通过滚轮间距的微调使浆料的细度控制在10μm以下，得到热敏芯片用导电金浆，该金浆可用于制备高可靠高精度NTC热敏芯片。
性能测试：
1、形貌测试
图1为本发明实施例1～4中使用的金粉的形貌和尺寸SEM图。根据图1可以看出，本发明采用的金粉球形度高，粒径分布窄。
将实施例1制备的导电金浆涂覆到陶瓷基体上后进行烧结，烧结温度为870℃，烧结时间为15min，烧结后金浆表面的SEM图如图2所示，烧结后金浆表面金相显微镜照片如图3所示。根据图2～3可以看出，本发明的金浆烧结后表面结构好、晶粒细小、致密、泡孔少。
2、电性能测试
采用实施例1制备的导电金浆制做NTC热敏芯片，将NTC热敏芯片用环氧树脂封装，共制备18个样品，将所得样品进行电性能老化测试，老化条件为150℃/100h，测试老化前后的阻值，并计算老化变化率，所得结果如表1所示。
表1 150℃/100h环氧树脂包封电性能老化变化率
| 样品 | 老化前阻值/Ω | 老化后阻值/Ω | 变化率 |
| 1 | 96.13 | 96.38 | 0.260％ |
| 2 | 95.15 | 95.37 | 0.231％ |
| 3 | 97.56 | 97.58 | 0.021％ |
| 4 | 97.43 | 97.49 | 0.062％ |
| 5 | 96.7 | 96.73 | 0.031％ |
| 6 | 97.35 | 97.43 | 0.082％ |
| 7 | 96.54 | 96.68 | 0.145％ |
| 8 | 96.65 | 96.8 | 0.155％ |
| 9 | 96.38 | 96.68 | 0.311％ |
| 10 | 96.07 | 96.2 | 0.135％ |
| 11 | 96.68 | 96.73 | 0.052％ |
| 12 | 96.53 | 96.55 | 0.021％ |
| 13 | 96.82 | 96.88 | 0.062％ |
| 14 | 95.5 | 95.53 | 0.031％ |
| 15 | 95.84 | 95.82 | -0.021％ |
| 16 | 95.31 | 95.27 | -0.042％ |
| 17 | 94.7 | 94.64 | -0.063％ |
| 18 | 94.81 | 94.75 | -0.063％ |
| 绝对值平均 | 0.099％ |
根据表1中的数据可以看出，本发明提供的导电金浆制备的NTC热敏芯片老化变化率小，说明其具有较高的可靠度和精度，能够满足苛刻环境的使用要求。
3、铝线邦定拉力测试
采用实施例1制备的导电金浆将直径为1mil的铝线焊接在NTC芯片金层位置上，测试拉力，将焊有铝线的NTC芯片在200℃环境下老化100h，再次测试铝线绑定拉力，共测试20个样品，所得结果如表2所示。
表2 1mil铝线邦定拉力
根据表2中的数据可以看出，本发明提供的导电金浆具有较高的铝线拉力，说明导电金浆与基体的附着力强。
对实施例2～4中制备的导电金浆进行相同的电性能老化测试和铝线绑定拉力老化测试，所得结果实施例1相似，结果表明所得导电金浆均具有优异的电性能，且与基体的附着力强。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种导电金浆，其特征在于，包括以下质量分数的组分：金粉70～90％、无铅玻璃粉0.5～5％、无机添加剂0.1～1％和有机载体8～25％；所述金粉为球形或类球形金粉，所述金粉的平均粒径为1.2～1.7μm，最大粒径≤2μm，纯度≥99.5％；所述无铅玻璃粉由以下质量分数的组分组成：氧化钙35～55％，三氧化二硼15～25％，二氧化硅20～40％，氧化锌5～10％，氧化铜0.5～20％，氧化铋1～10％，氧化锰0～5％和氧化铁1～5％；所述无铅玻璃粉的平均粒径≤5μm，软化点为700～750℃；所述无机添加剂为纳米氧化铝、纳米氧化铜和纳米氧化铋中的一种或多种；所述无机添加剂的平均粒径≤50nm，纯度≥99.5％。
2.根据权利要求1所述的导电金浆，其特征在于，所述无铅玻璃粉的制备方法包括以下步骤：
将无铅玻璃粉的组分混合后依次进行熔制、水淬、破碎、球磨、过筛和干燥，得到无铅玻璃粉。
3.根据权利要求1所述的导电金浆，其特征在于，所述有机载体包括以下质量分数的组分：粘结剂4～17％，溶剂80～95％和助剂1～4％。
4.根据权利要求3所述的导电金浆，其特征在于，所述粘结剂包括丙烯酸树脂、乙基纤维素和环氧树脂中的一种或多种；所述溶剂包括丁醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯和醇酯十二中的两种或三种；所述助剂包括氢化蓖麻油、邻苯二甲酸二丁酯、硬脂酸丁酯和司班85中的一种或几种。
5.根据权利要求3或4所述的导电金浆，其特征在于，所述有机载体的制备方法包括以下步骤：
将粘结剂加入溶剂中加热溶解，然后向所得溶液中加入助剂进行混合，得到有机载体。
6.权利要求1～5任意一项所述导电金浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将导电金浆的组分混合后依次进行研磨和轧制，得到导电金浆。
7.权利要求1～5任意一项所述导电金浆在NTC热敏芯片中的应用。
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