CN108042630A - 一种用hsccc分离三百棒石油醚萃取物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化合物提取技术领域，公开了一种用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法，包括以下步骤；将三百棒茎皮干燥至恒重，然后将其粉碎至100目；将得到的三百棒茎皮干粉，冷凝回流，离心处理，得到三百棒乙醇提取液；将提取液浓缩，萃取，得石油醚萃取液，旋转蒸发仪浓缩并挥干，析出淡黄色化合物；将淡黄色化合物分离纯化，溶剂体系是正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水，手动收集各组分；将上一步收集到的组分氮气吹干，称重，分别得到单体Ⅰ、单体Ⅱ。本发明提供分离纯化方法，快速、高效实现三百棒石油醚萃取物中活性单体的分离纯化，解决了传统分离纯化方法耗时耗力，重复性高，单次实验得到的单体种类丰富。
Description
技术领域
本发明属于化合物提取技术领域，尤其涉及一种用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法。
背景技术
三百棒又名见血飞、大救驾等，为芸香科飞龙掌血属植物的根和根皮。主产湖南、湖北、贵州、四川等地，非洲东部及亚洲东南部和南部都有分布，相关文献报道飞龙掌血具有较好的止血凝血、镇痛抗炎、抗菌和抗病毒活性。研究表明，三百棒的主要化学成分为香豆素、生物碱、三萜、黄酮、酚类、木脂素、甾类和脂肪酸等。目前，三百棒化合物的的分离纯化主要采用传统的柱层析技术或者制备色谱得到，如用大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和薄层色谱等多种色谱分离技术进行分离纯化。高速逆流色谱(Highspeedcounter-current chromatography,HSCCC)是一种新型的液液分配色谱，该技术不采用固态吸附剂，与其它的色谱技术相比，HSCCC能够消除固体吸附剂所导致的样品不可逆吸附和对样品的污染、失活、变性等影响，实现复杂混合物中各组分的高纯度分离；与传统方法相比，缩短了试验时间，一次试验可得到多种三百棒活性单体，减少了样品的损失，优化了适用于提取三百棒石油醚萃取物中活性单体的工艺参数，达到了快速、高效的为中药三百棒的质量控制和药理研究提供高纯度、无残留的活性单体的目的，节省了时间，提高了效率。
综上所述，现有技术存在的问题是：传统的三百棒化合物的的分离纯化主要采用传统的柱层析技术或者制备色谱得到，传统的分离纯化方法耗时耗力，而且结果也不是很理想，且重复性较差，单次实验得到的单体种类和量都少。利用HSCCC分离纯化三百棒中单体可克服上述不足之处且报道尚未见。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法。
该分离方法包括以下步骤：
步骤一，将三百棒茎皮干燥至恒重，然后将其粉碎至100目；
步骤二，将得到的三百棒茎皮干粉，冷凝回流，离心处理，得到三百棒乙醇提取液；
步骤三，将提取液浓缩，萃取，得石油醚萃取液，旋转蒸发仪浓缩并挥干，析出淡黄色化合物；
步骤四，将淡黄色化合物分离纯化，溶剂体系是正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水，进样，手动收集各组分；
步骤五，将上一步手动收集到的组分用氮气吹干，称重，分别得到单体Ⅰ和单体Ⅱ。
进一步，在步骤一中，三百棒茎皮放在60℃鼓风干燥箱干燥至恒重。
进一步，在步骤二中，三百棒茎皮干粉通过用75％的乙醇采用冷凝回流提取5h，料液比为3:1，冷却至室温，3000r/min离心10min，得三百棒乙醇提取液。
进一步，在步骤三中，将提取液利用旋转蒸发仪浓缩，然后用石油醚萃取，得石油醚萃取液，在温度40℃-50℃下用旋转蒸发仪浓缩，浓缩后的石油醚萃取物自然挥干，析出淡黄色化合物。
进一步，在步骤四中，将上一步得到的淡黄色化合物使用高速逆流色谱仪进行分离纯化，溶剂体系是正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水，比例是2:3:2:1(v/v)，形成互不相溶的上下两相，以下相为固定相，固定相的保留率是55％-65％，将0.5g淡黄色化合物溶解于5ml-10ml的上相中，进行进样，流速为2.5ml/min，转速为750rpm-860rpm，检测波长为280nm，根据逆流色谱图谱，手动收集各组分。
本发明提供分离纯化方法，快速、高效的实现三百棒石油醚萃取物中活性单体的分离纯化，解决了传统分离纯化方法耗时耗力，而且结果也不是很理想的分离现状；且重复性高，单次实验得到的单体种类丰富，且量级有明显提高。
附图说明
图1是本发明实施例提供的用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法的流程图。
图2是本发明实施例提供的高速逆流分离三百棒石油醚萃取物活性单体的HSCCC色谱图。
图3是本发明实施例提供的逆流色谱图。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下。
下面结合附图对本发明的结构作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法包括以下步骤：
S101：将三百棒茎皮干燥至恒重，然后将其粉碎至100目；
S102：将得到的三百棒茎皮干粉，冷凝回流，离心处理，得到三百棒乙醇提取液；
S103：将提取液浓缩，萃取，得石油醚萃取液，旋转蒸发仪浓缩并挥干，析出淡黄色化合物；
S104：将淡黄色化合物分离纯化，溶剂体系是正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水，进行进样、手动收集各组分；
S105：将上一步手动收集到的各组分用氮气吹干，称重，分别得到单体Ⅰ和单体Ⅱ。
作为本发明的优秀实施例，在S101中，三百棒茎皮放在60℃鼓风干燥箱干燥至恒重。
作为本发明的优秀实施例，在S102中，三百棒茎皮干粉通过用75％的乙醇采用冷凝回流提取5h，料液比为3:1，冷却至室温，3000r/min离心10min，得三百棒乙醇提取液。
作为本发明的优秀实施例，在S103中，将提取液利用旋转蒸发仪浓缩，然后用石油醚萃取，得石油醚萃取液，在温度40℃-50℃下用旋转蒸发仪浓缩，浓缩后的石油醚萃取物自然挥干，析出淡黄色化合物。
作为本发明的优秀实施例，在S104中，将上一步得到的淡黄色化合物使用高速逆流色谱仪进行分离纯化，溶剂体系是正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水，比例是2:3:2:1(v/v)，形成互不相溶的上下两相，以下相为固定相，固定相的保留率是55％-65％，将0.5g淡黄色化合物溶解于5ml-10ml的上相中，进行进样，流速为2.5ml/min，转速为750rpm-860rpm，检测波长为280nm，根据逆流色谱图谱，收集所需组分。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法，其特征在于，所述用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的分离方法包括以下步骤；
步骤一，三百棒茎皮干燥至恒重，粉碎至100目；
步骤二，得到的三百棒茎皮干粉，冷凝回流，离心处理，得到三百棒乙醇提取液；
步骤三，提取液浓缩，萃取，得石油醚萃取液，旋转蒸发仪浓缩并挥干，析出淡黄色化合物；
步骤四，淡黄色化合物分离纯化，溶剂体系是正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水，进行进样、手动收集各组分；
步骤五，将手动收集到的组分氮气吹干，称重，分别得到单体Ⅰ和单体Ⅱ。
2.如权利要求1所述的用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法，其特征在于，在步骤一中，三百棒茎皮放在60℃鼓风干燥箱干燥至恒重。
3.如权利要求1所述的用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法，其特征在于，在步骤二中，三百棒茎皮干粉通过用75％的乙醇采用冷凝回流提取5h，料液比为3:1，冷却至室温，3000r/min离心10min，得三百棒乙醇提取液。
4.如权利要求1所述的用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法，其特征在于，在步骤三中，将提取液利用旋转蒸发仪浓缩，然后用石油醚萃取，得石油醚萃取液，在温度40℃-50℃下用旋转蒸发仪浓缩，浓缩后的石油醚萃取物自然挥干，析出淡黄色化合物。
5.如权利要求1所述的用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法，其特征在于，在步骤四中，得到的淡黄色化合物使用高速逆流色谱进行分离纯化，溶剂体系是正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水，比例是2:3:2:1(v/v)，形成互不相溶的上下两相，以下相为固定相，固定相的保留率是55％-65％，将0.5g淡黄色化合物溶解于5ml-10ml的上相中，进样，流速为2.5ml/min，转速为750rpm-860rpm，检测波长为280nm，根据逆流色谱图谱，手动收集各组分。
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