CN108011082B - 一种锂离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极材料及其制备方法，包括以下重量份的原料：石墨烯15‑23份、纳米二氧化钛6‑8份、氧化剂2‑5份、乙二酸25‑42份、尿素3‑6份、合金粉4‑5份、表面活性剂2‑4份、分散剂1.2‑2.6份、谷氨酸钠2‑5份、木糖醇1‑3份和硫酸锌2.2‑3.5份。本发明原料来源广泛，制备的成品具有较高的比表面积和表面反应活性，大大降低了电池的阻抗，有效的增强了产品的导电性和电化学反应性能，从而能够作为高倍率锂离子电池负极材料。

Description

一种锂离子电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料领域，具体是一种锂离子电池负极材料。
背景技术
随着石油资源的枯竭，促进可再生能源的发展具有重大的社会和经济效益。在以化学储能为应用背景的储能新技术中，锂离子具有开路电压高、循环寿命长、能量密度高、无记忆效应、对环境友好等优点，以其他二次电池(镍氢电池、铅酸电池、镍镉电池)所不能比拟的优越电性能及外型可变等优势迅速占领了众多市场领域，成为各种便携式电子产品
的首选，在人们的工作、生活中有着广泛的应用，并正在向电动汽车等大中型储能设备和光伏工程等新能源领域扩展。
在锂离子电池使用的各电池材料中，负极材料是影响电池容量及循环性能的最重要的因素之一，目前使用最成熟的负极材料为石墨材料，包括天然石墨、人造石墨等，石墨结构稳定，在充放电循环中具有稳定的可逆容量，但是石墨负极较低的理论容量(372mAhg-1)极大地限制了电池整体容量的提升，因此迫切需要开发新的高容量的锂离子电池负极材料，这对于人们的生活和工作具有积极的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池负极材料，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种锂离子电池负极材料，包括以下重量份的原料：石墨烯15-23份、纳米二氧化钛6-8份、氧化剂2-5份、乙二酸25-42份、尿素3-6份、合金粉4-5份、表面活性剂2-4份、分散剂1.2-2.6份、谷氨酸钠2-5份、木糖醇1-3份和硫酸锌2.2-3.5份。
作为本发明进一步的方案：合金粉采用铜合金、镁合金、硅合金、镍合金、钴合金和铝合金中的至少两种。
作为本发明进一步的方案：该负极材料还包括碳酸锂0.6-1.3份和纳米氧化锆1.2-2份。
所述锂离子电池负极材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将石墨烯粉碎至30-50目，然后将石墨烯粉末、分散剂和氧化剂加入乙二酸中并且在65-80摄氏度下采用超声波振荡，得到氧化石墨烯悬浮液；
步骤二，将合金粉浸泡在0.15-0.28mol/L的盐酸中30-45分钟，浸泡后的合金粉用去离子水洗净并且干燥，将浸泡后的合金粉、木糖醇、尿素、纳米二氧化钛、表面活性剂和谷氨酸钠加入搅拌器中混合，再加入适量的水混合搅拌6-11小时，得到浆料；
步骤三，将硫酸锌在40-50摄氏度下溶解在无水乙醇中，得到硫酸锌溶液，然后将硫酸锌溶液冷却至10-16摄氏度；
步骤四，将氧化石墨烯悬浮液和浆料搅拌混合，边以30-60rpm的转速搅拌边将硫酸锌溶液滴加至混合溶液中，滴加时间为20-25分钟，将所得溶液在52-60摄氏度下静置5-8小时，得到半成品；
步骤五，将半成品在620-750摄氏度下干燥，在球磨机中球磨并且过120-150目筛，得到成品。
作为本发明进一步的方案：步骤五中球磨的球料比为5-12：1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明原料来源广泛，制备的成品具有较高的比表面积和表面反应活性，大大降低了电池的阻抗，有效的增强了产品的导电性和电化学反应性能，从而能够作为高倍率锂离子电池负极材料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种锂离子电池负极材料，包括以下重量份的原料：石墨烯15份、纳米二氧化钛6份、氧化剂2份、乙二酸25份、尿素3份、合金粉4份、表面活性剂2份、分散剂1.2份、谷氨酸钠2份、木糖醇1份和硫酸锌2.2份。
所述锂离子电池负极材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将石墨烯粉碎至40目，然后将石墨烯粉末、分散剂和氧化剂加入乙二酸中并且在68摄氏度下采用超声波振荡，得到氧化石墨烯悬浮液；
步骤二，将合金粉浸泡在0.18mol/L的盐酸中35分钟，浸泡后的合金粉用去离子水洗净并且干燥，将浸泡后的合金粉、木糖醇、尿素、纳米二氧化钛、表面活性剂和谷氨酸钠加入搅拌器中混合，再加入适量的水混合搅拌8小时，得到浆料；
步骤三，将硫酸锌在44摄氏度下溶解在无水乙醇中，得到硫酸锌溶液，然后将硫酸锌溶液冷却至12摄氏度；
步骤四，将氧化石墨烯悬浮液和浆料搅拌混合，边以45rpm的转速搅拌边将硫酸锌溶液滴加至混合溶液中，滴加时间为23分钟，将所得溶液在56摄氏度下静置8小时，得到半成品；
步骤五，将半成品在650摄氏度下干燥，在球磨机中球磨并且过135目筛，得到成品。
实施例2
一种锂离子电池负极材料，包括以下重量份的原料：石墨烯18份、纳米二氧化钛6.6份、氧化剂3份、乙二酸33份、尿素4份、合金粉4.2份、表面活性剂2.5份、分散剂1.6份、谷氨酸钠3份、木糖醇1.6份和硫酸锌2.7份。合金粉采用铜合金、镁合金和钴合金的混合物。
所述锂离子电池负极材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将石墨烯粉碎至50目，然后将石墨烯粉末、分散剂和氧化剂加入乙二酸中并且在75摄氏度下采用超声波振荡，得到氧化石墨烯悬浮液；
步骤二，将合金粉浸泡在0.22mol/L的盐酸中40分钟，浸泡后的合金粉用去离子水洗净并且干燥，将浸泡后的合金粉、木糖醇、尿素、纳米二氧化钛、表面活性剂和谷氨酸钠加入搅拌器中混合，再加入适量的水混合搅拌9小时，得到浆料；
步骤三，将硫酸锌在44摄氏度下溶解在无水乙醇中，得到硫酸锌溶液，然后将硫酸锌溶液冷却至13摄氏度；
步骤四，将氧化石墨烯悬浮液和浆料搅拌混合，边以45rpm的转速搅拌边将硫酸锌溶液滴加至混合溶液中，滴加时间为24分钟，将所得溶液在56摄氏度下静置6小时，得到半成品；
步骤五，将半成品在686摄氏度下干燥，在球磨机中球磨并且过140目筛，得到成品。
实施例3
一种锂离子电池负极材料，包括以下重量份的原料：碳酸锂1.1份、纳米氧化锆1.7份、石墨烯22份、纳米二氧化钛7.6份、氧化剂4.4份、乙二酸39份、尿素5份、合金粉4.8份、表面活性剂3.2份、分散剂2.2份、谷氨酸钠4份、木糖醇1-3份和硫酸锌3.1份。
所述锂离子电池负极材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将石墨烯粉碎至50目，然后将石墨烯粉末、分散剂和氧化剂加入乙二酸中并且在80摄氏度下采用超声波振荡，得到氧化石墨烯悬浮液；
步骤二，将合金粉浸泡在0.26mol/L的盐酸中42分钟，浸泡后的合金粉用去离子水洗净并且干燥，将浸泡后的合金粉、碳酸锂、纳米氧化锆、木糖醇、尿素、纳米二氧化钛、表面活性剂和谷氨酸钠加入搅拌器中混合，再加入适量的水混合搅拌10小时，得到浆料；
步骤三，将硫酸锌在45摄氏度下溶解在无水乙醇中，得到硫酸锌溶液，然后将硫酸锌溶液冷却至15摄氏度；
步骤四，将氧化石墨烯悬浮液和浆料搅拌混合，边以50rpm的转速搅拌边将硫酸锌溶液滴加至混合溶液中，滴加时间为20分钟，将所得溶液在58摄氏度下静置6小时，得到半成品；
步骤五，将半成品在735摄氏度下干燥，在球磨机中球磨并且过120目筛，球料比为9：1，得到成品。
实施例4
一种锂离子电池负极材料，包括以下重量份的原料：碳酸锂1.3份、纳米氧化锆2份、石墨烯23份、纳米二氧化钛8份、氧化剂5份、乙二酸42份、尿素6份、合金粉5份、表面活性剂4份、分散剂2.6份、谷氨酸钠5份、木糖醇3份和硫酸锌3.5份。合金粉采用铜合金、镁合金、硅合金、镍合金、钴合金和铝合金的混合物。
所述锂离子电池负极材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将石墨烯粉碎至50目，然后将石墨烯粉末、分散剂和氧化剂加入乙二酸中并且在80摄氏度下采用超声波振荡，得到氧化石墨烯悬浮液；
步骤二，将合金粉浸泡在0.28mol/L的盐酸中45分钟，浸泡后的合金粉用去离子水洗净并且干燥，将浸泡后的合金粉、碳酸锂、纳米氧化锆、木糖醇、尿素、纳米二氧化钛、表面活性剂和谷氨酸钠加入搅拌器中混合，再加入适量的水混合搅拌10小时，得到浆料；
步骤三，将硫酸锌在48摄氏度下溶解在无水乙醇中，得到硫酸锌溶液，然后将硫酸锌溶液冷却至16摄氏度；
步骤四，将氧化石墨烯悬浮液和浆料搅拌混合，边以60rpm的转速搅拌边将硫酸锌溶液滴加至混合溶液中，滴加时间为25分钟，将所得溶液在60摄氏度下静置6小时，得到半成品；
步骤五，将半成品在750摄氏度下干燥，在球磨机中球磨并且过120-150目筛，球磨的球料比为10：1，得到成品。
本发明利用石墨烯进行氧化后制备悬浮液，合金粉浸泡在盐酸中可以生成多孔结构的合金粉，将多孔合金粉、表面活性剂等混合搅拌成浆料，将悬浮液和浆料混合并且滴加硫酸锌无水乙醇溶液，在合适的温度下使得三者进行反应，反应中放出热量使得反应物体积膨胀，比表面积增大，纳米二氧化钛、氧化石墨烯等组分分散更均匀，硫酸锌可以提供离子，使得离子进行掺杂，保持产物的晶格并且使得氧化石墨烯的表面反应活性增强，提高了成品的电化学性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (3)

1.一种锂离子电池负极材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：石墨烯15-23份、纳米二氧化钛6-8份、氧化剂2-5份、乙二酸25-42份、尿素3-6份、合金粉4-5份、表面活性剂2-4份、分散剂1.2-2.6份、谷氨酸钠2-5份、木糖醇1-3份和硫酸锌2.2-3.5份，所述锂离子电池负极材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将石墨烯粉碎至30-50目，然后将石墨烯粉末、分散剂和氧化剂加入乙二酸中并且在65-80摄氏度下采用超声波振荡，得到氧化石墨烯悬浮液；
步骤二，将合金粉浸泡在0.15-0.28mol/L的盐酸中30-45分钟，浸泡后的合金粉用去离子水洗净并且干燥，将浸泡后的合金粉、木糖醇、尿素、纳米二氧化钛、表面活性剂和谷氨酸钠加入搅拌器中混合，再加入适量的水混合搅拌6-11小时，得到浆料；
步骤三，将硫酸锌在40-50摄氏度下溶解在无水乙醇中，得到硫酸锌溶液，然后将硫酸锌溶液冷却至10-16摄氏度；
步骤四，将氧化石墨烯悬浮液和浆料搅拌混合，边以30-60rpm的转速搅拌边将硫酸锌溶液滴加至混合溶液中，滴加时间为20-25分钟，将所得溶液在52-60摄氏度下静置5-8小时，得到半成品；
步骤五，将半成品在620-750摄氏度下干燥，在球磨机中球磨并且过120-150目筛，球磨的球料比为5-12：1，得到成品。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料，其特征在于，所述合金粉采用铜合金、镁合金、硅合金、镍合金、钴合金和铝合金中的至少两种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料，其特征在于，该负极材料还包括碳酸锂0.6-1.3份和纳米氧化锆1.2-2份。
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Applicant after: Luobei taidongde New Material Technology Co., Ltd

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