CN107952421A - 一种氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂及其制备方法 - Google Patents

一种氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂及其制备方法，属于吸附剂技术领域，该改性分子筛吸附剂不仅具有较高的氨氮吸附量，同时还具有较高的氨氮吸附速率和再生速率，其用于处理氨氮废水时，损失率较小，处理过程更加高效。该氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂的制备方法包括以下步骤：将ZSM‑5分子筛与粘结剂、交联剂、造孔剂和水混合均匀，得到混合原料；其中，所述粘结剂为拟薄水铝石，所述交联剂为盐酸和硝酸的混合酸，所述造孔剂为田菁粉；将所述混合原料挤压成型，在600℃下焙烧5h，得到改性分子筛吸附剂。

Description

一种氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于吸附剂技术领域，尤其涉及一种氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂及其制备方法。
背景技术
我国是一个水资源贫乏的国家，近年来，随着我国经济建设的快速发展，水污染情况日益严重。其中，氨氮废水污染已经成为我国地表水的主要污染来源，例如：当水体中的氨氮含量过高时，会导致其中的藻类植物迅速繁殖，形成水华，大量消耗水体中的溶解氧，致使水质变差、恶化、发黑发臭。同时，水体中的氨氮在微生物的作用下可氧化为亚硝酸盐氮，亚硝酸盐氮与蛋白质结合后形成一种强烈的致癌物质，人饮用后容易引起肠道性疾病或致癌，对身心健康构成了极大的威胁。因而，加强对氨氮废水的处理已刻不容缓。
目前，处理氨氮废水的方法主要有化学沉淀法、折点加氯法、膜分离法、吹脱法和吸附法等。其中，吸附法相比于其他方法，具有占地面积少、处理速度快、处理成本低等优点，成为处理中低浓度氨氮废水的首选方法。在吸附法的研究中，吸附剂是当前的研究热点。分子筛因成本低、选择性吸附强、易回收再生等特点，成为氨氮废水处理的一种选优吸附剂。例如：崔天顺运用天然沸石作为吸附剂处理氨氮废水，其吸附量是2.11mg/g，吸附速率为0.844mg/(g*h)，再生速率为1.3mg/(g*h)。然而，这种吸附剂虽然具有较好的氨氮吸附量，但其吸附速率和再生速率仍不理想，限制了其在氨氮废水处理中的应用。
因而，如何对分子筛进行改性，获得一种氨氮吸附量高且同时具有较高氨氮吸附速率和再生速率的改性分子筛吸附剂，是当前研究的难点。
发明内容
本发明针对上述的现有分子筛吸附剂的氨氮吸附速率和再生速率不理想的问题，提出一种氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂及其制备方法，该改性分子筛吸附剂不仅具有较高的氨氮吸附量，同时还具有较高的氨氮吸附速率和再生速率。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将ZSM-5分子筛与粘结剂、交联剂、造孔剂和水混合均匀，得到混合原料；其中，所述粘结剂为拟薄水铝石，所述交联剂为盐酸和硝酸的混合酸，所述造孔剂为田菁粉；
将所述混合原料挤压成型，在600℃下焙烧5h，得到改性分子筛吸附剂。
作为优选，所述混合原料中的各组分按照以下重量份混合：ZSM-5分子筛50份，粘结剂10-20份，交联剂2-3份，造孔剂2-3份，水18-24份。
作为优选，所述混合原料中的各组分按照以下重量份混合：ZSM-5分子筛50份，粘结剂15份，交联剂3份，造孔剂2.5份，水20份。
作为优选，所述交联剂中盐酸和硝酸的质量比为2:3。
作为优选，所述混合原料的具体混合步骤为：将ZSM-5分子筛、粘结剂和造孔剂置于搅拌机中搅拌混合均匀，将交联剂溶于水中，再在搅拌条件下将混合后的交联剂和水加入搅拌机中与ZSM-5分子筛、粘结剂和造孔剂混合，搅拌至完全均匀。
作为优选，将所述混合原料挤压成型后，需晾置24h，并在103℃下烘2h。
本发明还提供了一种根据上述任一项技术方案所述的氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂的制备方法制备获得的改性分子筛吸附剂。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1、本发明提供的氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂的制备方法，以ZSM-5分子筛作为改性分子筛吸附剂的基础，采用拟薄水铝石作为粘结剂、盐酸和硝酸的混合酸作为交联剂、田菁粉作为造孔剂，对ZSM-5分子筛进行改性，获得的改性分子筛吸附剂不仅具有较高的氨氮吸附量，同时还具有较高的氨氮吸附速率和再生速率，其用于处理氨氮废水时，损失率较小，处理过程更加高效；
2、本发明提供的氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂的制备方法中，以拟薄水铝石作为粘结剂，能够提高吸附剂的使用强度，降低吸附剂的损失，使其不易于被水体分解成粉体，而且，加入的这种粘结剂对吸附剂的吸附效果影响较小；
3、本发明提供的氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂的制备方法中，以盐酸和硝酸的混合酸作为交联剂，在提高吸附剂的强度的同时，能够对分子筛进行脱硅处理，进一步使其极性增大，更有利于氨氮的吸附；
4、本发明提供的氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂的制备方法中，以田菁粉作为造孔剂对分子筛进行造孔，在焙烧后能够产生更多介孔，并增加氨氮吸附的活性位点，更有利于氨氮的吸附。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将ZSM-5分子筛与粘结剂、交联剂、造孔剂和水混合均匀，得到混合原料；其中，所述粘结剂为拟薄水铝石，所述交联剂为盐酸和硝酸的混合酸，所述造孔剂为田菁粉。
S2：将所述混合原料挤压成型，在600℃下焙烧5h，得到改性分子筛吸附剂。
在上述制备方法中，需要说明的是，ZSM-5分子筛是一种具有高硅铝比的分子筛，属于中孔沸石，其骨架由两种交叉的孔道系统组成，一种是直筒形孔道，呈椭圆形，长轴为短轴为另一种是“Z”字形横向孔道，截面接近圆形，孔径为相比于其他分子筛，本发明选择ZSM-5分子筛作为改性分子筛吸附剂的基础，更有利于获得良好的吸附性能。进一步的，在上述制备方法中，加入拟薄水铝石作为粘结剂，能够提高吸附剂的使用强度，降低吸附剂的损失，使其不易于被水体分解成粉体；加入盐酸和硝酸的混合酸作为交联剂，在提高吸附剂的强度的同时，能够对分子筛进行脱硅处理，进一步使其极性增大，更有利于氨氮的吸附；加入田菁粉作为造孔剂对分子筛进行造孔，在焙烧后能够产生更多介孔，并增加氨氮吸附的活性位点，同样有利于氨氮的吸附。本发明提供的氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂的制备方法，其工艺简单、生产成本低，制备获得的改性分子筛吸附剂不仅具有较高的氨氮吸附量，同时还具有较高的氨氮吸附速率和再生速率，其用于处理氨氮废水时，损失率较小。
在一优选实施例中，所述混合原料中的各组分按照以下重量份混合：ZSM-5分子筛50份，粘结剂10-20份，交联剂2-3份，造孔剂2-3份，水18-24份。在本优选实施例中，进一步限定了混合原料中各组分的配比，相比于其他配比，采用此范围内的配比，更有利于获得氨氮吸附性能良好、损失率小且再生性能良好的改性分子筛吸附剂。
在进一步优选实施例中，所述混合原料中的各组分按照以下重量份混合：ZSM-5分子筛50份，粘结剂15份，交联剂3份，造孔剂2.5份，水20份。需要说明的是，本实施例提供的混合原料中各组分的配比为最佳配比，相比于其他配比，采用此配比获得的改性分子筛吸附剂具有最佳的氨氮吸附性能。
在一优选实施例中，所述交联剂中盐酸和硝酸的质量比为2:3。在本优选实施例中，进一步对交联剂中盐酸和硝酸的质量比进行了优选，该配比为最佳配比，相比于其他配比，采用此配比的交联剂具有最佳的效果。
在一优选实施例中，所述混合原料的具体混合步骤为：将ZSM-5分子筛、粘结剂和造孔剂置于搅拌机中搅拌混合均匀，将交联剂溶于水中，再在搅拌条件下将混合后的交联剂和水加入搅拌机中与ZSM-5分子筛、粘结剂和造孔剂混合，搅拌至完全均匀。在本优选实施例中，进一步对混合原料的具体混合步骤进行了限定，采用这种方法混合，能够使粘结剂、造孔剂和交联剂更好地作用于ZSM-5分子筛，有利于保证改性效果。
在一可选实施例中，为了避免成型的吸附剂在焙烧时产生较大变形，将所述混合原料挤压成型后，需晾置24h，并在103℃下烘2h。
本发明实施例还提供了一种根据上述任一项实施例所述的氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂的制备方法制备获得的改性分子筛吸附剂。该改性分子筛吸附剂不仅具有较高的氨氮吸附量，同时还具有较高的氨氮吸附速率和再生速率，其用于处理氨氮废水时，损失率较小。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂及其制备方法，下面将结合具体实施例进行描述。
实施例1
(1)称取50g ZSM-5分子筛、10g拟薄水铝石和2g田菁粉，置于搅拌机中搅拌混合均匀；以质量比为2:3混合的盐酸和硝酸作为交联剂，称取3g交联剂溶于18g水中，再在搅拌条件下将混合后的交联剂和水加入搅拌机中与ZSM-5分子筛、粘结剂和造孔剂混合，搅拌至完全均匀，得到混合原料；
(2)将上述混合原料倒入挤条机中混捏，施加外压使其从多孔模具中挤出成型，晾置24h后，置于烘箱中在103℃下烘2h，再置于马弗炉中在600℃下焙烧5h，得到改性分子筛吸附剂。
实施例2
(1)称取50g ZSM-5分子筛、15g拟薄水铝石和2.5g田菁粉，置于搅拌机中搅拌混合均匀；以质量比为2:3混合的盐酸和硝酸作为交联剂，称取3g交联剂溶于20g水中，再在搅拌条件下将混合后的交联剂和水加入搅拌机中与ZSM-5分子筛、粘结剂和造孔剂混合，搅拌至完全均匀，得到混合原料；
(2)将上述混合原料倒入挤条机中混捏，施加外压使其从多孔模具中挤出成型，晾置24h后，置于烘箱中在103℃下烘2h，再置于马弗炉中在600℃下焙烧5h，得到改性分子筛吸附剂。
实施例3
(1)称取50g ZSM-5分子筛、20g拟薄水铝石和3g田菁粉，置于搅拌机中搅拌混合均匀；以质量比为2:3混合的盐酸和硝酸作为交联剂，称取3g交联剂溶于24g水中，再在搅拌条件下将混合后的交联剂和水加入搅拌机中与ZSM-5分子筛、粘结剂和造孔剂混合，搅拌至完全均匀，得到混合原料；
(2)将上述混合原料倒入挤条机中混捏，施加外压使其从多孔模具中挤出成型，晾置24h后，置于烘箱中在103℃下烘2h，再置于马弗炉中在600℃下焙烧5h，得到改性分子筛吸附剂。
实施例4
(1)称取50g ZSM-5分子筛、15g拟薄水铝石和2.5g田菁粉，置于搅拌机中搅拌混合均匀；以质量比为1:2混合的盐酸和硝酸作为交联剂，称取3g交联剂溶于20g水中，再在搅拌条件下将混合后的交联剂和水加入搅拌机中与ZSM-5分子筛、粘结剂和造孔剂混合，搅拌至完全均匀，得到混合原料；
(2)将上述混合原料倒入挤条机中混捏，施加外压使其从多孔模具中挤出成型，晾置24h后，置于烘箱中在103℃下烘2h，再置于马弗炉中在600℃下焙烧5h，得到改性分子筛吸附剂。
实施例5
(1)称取50g ZSM-5分子筛、15g拟薄水铝石和2.5g田菁粉，置于搅拌机中搅拌混合均匀；以质量比为1:1混合的盐酸和硝酸作为交联剂，称取3g交联剂溶于20g水中，再在搅拌条件下将混合后的交联剂和水加入搅拌机中与ZSM-5分子筛、粘结剂和造孔剂混合，搅拌至完全均匀，得到混合原料；
(2)将上述混合原料倒入挤条机中混捏，施加外压使其从多孔模具中挤出成型，晾置24h后，置于烘箱中在103℃下烘2h，再置于马弗炉中在600℃下焙烧5h，得到改性分子筛吸附剂。
性能测试
对实施例1-5获得的改性分子筛吸附剂做氨氮吸附实验和再生实验，氨氮吸附实验的具体步骤为：取50ml氨氮浓度为0.1g/L的氨氮废水于烧杯中，向其中投入1g改性分子筛吸附剂，在25℃下以搅拌的方式吸附至饱和，离心后取上层清液，测定溶液所剩氨氮浓度并计算吸附量；再生实验的具体步骤为：将1g改性分子筛吸附剂投入50m l氨氮浓度为0.1g/L的氨氮废水中，使其吸附至饱和，离心分离出改性分子筛，充分水洗后干燥，再加入50ml的按照体积比1:1混合的NaOH和NaC l的混合溶液，置于振荡器中振荡0.25h，取上清液，测定析出氨氮浓度并计算解析量和再生速率，其实验结果如表1所示。
表1实施例1-5获得的改性分子筛吸附剂的氨氮吸附和再生性能
由表1可知，采用本发明的制备方法获得的改性分子筛吸附剂不仅具有较高的氨氮吸附量，同时还具有较高的氨氮吸附速率和再生速率，其用于处理氨氮废水时，损失率较小。其中，通过对比实施例1-3可见，实施例2采用的混合原料中各组分的配比为最佳配比；通过对比实施例2、实施例4和实施例5可见，实施例2采用的交联剂中盐酸和硝酸的配比为最佳配比。
下面以两个对比例与实施例2进行对比，说明本发明实施例采用ZSM-5分子筛作为吸附剂基础，相比于采用其他分子筛，具有显著的进步。
对比例1
(1)称取50g 13X分子筛、15g拟薄水铝石和2.5g田菁粉，置于搅拌机中搅拌混合均匀；以质量比为2:3混合的盐酸和硝酸作为交联剂，称取3g交联剂溶于20g水中，再在搅拌条件下将混合后的交联剂和水加入搅拌机中与ZSM-5分子筛、粘结剂和造孔剂混合，搅拌至完全均匀，得到混合原料；
(2)将上述混合原料倒入挤条机中混捏，施加外压使其从多孔模具中挤出成型，晾置24h后，置于烘箱中在103℃下烘2h，再置于马弗炉中在600℃下焙烧5h，得到改性分子筛吸附剂。
对比例2
(1)称取50g 4A分子筛、15g拟薄水铝石和2.5g田菁粉，置于搅拌机中搅拌混合均匀；以质量比为2:3混合的盐酸和硝酸作为交联剂，称取3g交联剂溶于20g水中，再在搅拌条件下将混合后的交联剂和水加入搅拌机中与ZSM-5分子筛、粘结剂和造孔剂混合，搅拌至完全均匀，得到混合原料；
(2)将上述混合原料倒入挤条机中混捏，施加外压使其从多孔模具中挤出成型，晾置24h后，置于烘箱中在103℃下烘2h，再置于马弗炉中在600℃下焙烧5h，得到改性分子筛吸附剂。
采用与实施例2相同的方法，对对比例1和对比例2获得的改性分子筛吸附剂做氨氮吸附实验和再生实验，其实验结果如表2所示。
表2实施例2、对比例1和对比例2获得的改性分子筛吸附剂的氨氮吸附和再生性能对比
由表2可见，采用ZSM-5分子筛作为吸附剂基础，相比于13X或4A分子筛作为吸附剂基础，获得的改性分子筛吸附剂的氨氮吸附速率和再生速率显著提高。
下面以两个对比例与实施例2进行对比，说明本发明实施例采用田菁粉作为造孔剂，相比于采用其他造孔剂，具有显著的进步。
对比例3
(1)称取50g ZSM-5分子筛、15g拟薄水铝石和2.5g淀粉，置于搅拌机中搅拌混合均匀；以质量比为2:3混合的盐酸和硝酸作为交联剂，称取3g交联剂溶于20g水中，再在搅拌条件下将混合后的交联剂和水加入搅拌机中与ZSM-5分子筛、粘结剂和造孔剂混合，搅拌至完全均匀，得到混合原料；
(2)将上述混合原料倒入挤条机中混捏，施加外压使其从多孔模具中挤出成型，晾置24h后，置于烘箱中在103℃下烘2h，再置于马弗炉中在600℃下焙烧5h，得到改性分子筛吸附剂。
对比例4
(1)称取50g ZSM-5分子筛、15g拟薄水铝石和2.5g白糊精，置于搅拌机中搅拌混合均匀；以质量比为2:3混合的盐酸和硝酸作为交联剂，称取3g交联剂溶于20g水中，再在搅拌条件下将混合后的交联剂和水加入搅拌机中与ZSM-5分子筛、粘结剂和造孔剂混合，搅拌至完全均匀，得到混合原料；
(2)将上述混合原料倒入挤条机中混捏，施加外压使其从多孔模具中挤出成型，晾置24h后，置于烘箱中在103℃下烘2h，再置于马弗炉中在600℃下焙烧5h，得到改性分子筛吸附剂。
采用与实施例2相同的方法，对对比例3和对比例4获得的改性分子筛吸附剂做氨氮吸附实验和再生实验，其实验结果如表3所示。
表3实施例2、对比例3和对比例4获得的改性分子筛吸附剂的氨氮吸附和再生性能对比
由表3可见，采用田菁粉作为造孔剂，相比于采用淀粉或白糊精作为造孔剂，获得的改性分子筛吸附剂的氨氮吸附量显著提高，而且，吸附速率和再生速率都有明显加快。
下面以两个对比例与实施例2进行对比，说明本发明实施例采用600℃的焙烧温度，相比于采用其他焙烧温度，具有显著的进步。
对比例5
(1)称取50g ZSM-5分子筛、15g拟薄水铝石和2.5g田菁粉，置于搅拌机中搅拌混合均匀；以质量比为2:3混合的盐酸和硝酸作为交联剂，称取3g交联剂溶于20g水中，再在搅拌条件下将混合后的交联剂和水加入搅拌机中与ZSM-5分子筛、粘结剂和造孔剂混合，搅拌至完全均匀，得到混合原料；
(2)将上述混合原料倒入挤条机中混捏，施加外压使其从多孔模具中挤出成型，晾置24h后，置于烘箱中在103℃下烘2h，再置于马弗炉中在300℃下焙烧5h，得到改性分子筛吸附剂。
对比例6
(1)称取50g ZSM-5分子筛、15g拟薄水铝石和2.5g田菁粉，置于搅拌机中搅拌混合均匀；以质量比为2:3混合的盐酸和硝酸作为交联剂，称取3g交联剂溶于20g水中，再在搅拌条件下将混合后的交联剂和水加入搅拌机中与ZSM-5分子筛、粘结剂和造孔剂混合，搅拌至完全均匀，得到混合原料；
(2)将上述混合原料倒入挤条机中混捏，施加外压使其从多孔模具中挤出成型，晾置24h后，置于烘箱中在103℃下烘2h，再置于马弗炉中在700℃下焙烧5h，得到改性分子筛吸附剂。
采用与实施例2相同的方法，对对比例5和对比例6获得的改性分子筛吸附剂做氨氮吸附实验和再生实验，其实验结果如表4所示。
表4实施例2、对比例5和对比例6获得的改性分子筛吸附剂的氨氮吸附和再生性能对比
由表4可见，采用600℃焙烧时，相比于采用300℃或700℃焙烧，获得的改性分子筛吸附剂的吸附剂损失率显著下降，而且，氨氮吸附量、吸附速率及再生速率都有一定程度的提高。

Claims (7)

1.一种氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将ZSM-5分子筛与粘结剂、交联剂、造孔剂和水混合均匀，得到混合原料；其中，所述粘结剂为拟薄水铝石，所述交联剂为盐酸和硝酸的混合酸，所述造孔剂为田菁粉；
将所述混合原料挤压成型，在600℃下焙烧5h，得到改性分子筛吸附剂。
2.根据权利要求1所述的氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于，所述混合原料中的各组分按照以下重量份混合：ZSM-5分子筛50份，粘结剂10-20份，交联剂2-3份，造孔剂2-3份，水18-24份。
3.根据权利要求2所述的氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于，所述混合原料中的各组分按照以下重量份混合：ZSM-5分子筛50份，粘结剂15份，交联剂3份，造孔剂2.5份，水20份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：所述交联剂中盐酸和硝酸的质量比为2:3。
5.根据权利要求1所述的氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于，所述混合原料的具体混合步骤为：将ZSM-5分子筛、粘结剂和造孔剂置于搅拌机中搅拌混合均匀，将交联剂溶于水中，再在搅拌条件下将混合后的交联剂和水加入搅拌机中与ZSM-5分子筛、粘结剂和造孔剂混合，搅拌至完全均匀。
6.根据权利要求1所述的氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于：将所述混合原料挤压成型后，需晾置24h，并在103℃下烘2h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的氨氮废水处理用改性分子筛吸附剂的制备方法制备获得的改性分子筛吸附剂。
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