CN106902779A - 一种粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合吸附材料技术领域，公开了一种粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制备方法，将预处理后的粉煤灰加入壳聚糖的乙酸溶液中；然后加入含交联剂、引发剂的丙烯酸溶液中，在亲水环境下，合成得到壳聚糖接枝聚丙烯酸/粉煤灰复合材料；对所制备的复合材料的吸水，吸盐，吸附染料性能进行了测试。本发明以燃煤电厂的粉煤灰为原料，将粉煤灰或预处理(酸、碱、有机化等)过的粉煤灰引入壳聚糖/聚丙烯酸复合体系得到壳聚糖接枝聚丙烯酸/粉煤灰复合材料，该复合材料是一种功能性吸附材料，可用于印染废水处理。

Description

一种粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制备方法
技术领域
本发明属于复合吸附材料技术领域，尤其涉及一种粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制备方法。
背景技术
粉煤灰俗称飞灰，是燃煤热电厂排出的细粉状固体废弃物，其主要成分是SiO2、Al2O3、CaO和Fe2O3等，同时还含有少量其它物质。粉煤灰产量巨大，其全球累计堆积量已超过30亿吨，而我国每年粉煤灰的排放量就占世界的30％。因此，粉煤灰的综合利用引起各国极大的关注。目前，粉煤灰在我国主要用于建筑制砖、水泥原料、路基材料、土壤改良剂和橡胶填料等，但其综合利用率仍不到40％，远低于发达国家水平。因此，开发粉煤灰的其它应用途径，提升粉煤灰资源的经济价值和综合利用率，减少其对环境的危害，已成为当务之急。近年来国内外文献已报道了诸多粉煤灰廉价的应用途径，包括作为水处理吸附材料，制备沸石、分子筛、陶瓷、玻璃和白炭黑等功能材料，制备氢氧化铝和氧化铝等化工产品。其中，因粉煤灰具有多孔结构，孔隙率和比表面积大等优点，作为水处理吸附材料具有极大的优势。但粉煤灰自身的吸附能力并不强，必须对其进行改性和激活后方可使用。目前，粉煤灰的改性和激活方法主要有利用酸或碱处理粉煤灰以改善表面形貌及表面积，或是在粉煤灰中加入表面活性剂进行表面修饰。改性后的粉煤灰可用于水中重金属离子的去除和印染废水的处理。但改性后的粉煤灰吸附容量依然不理想，水处理时粉煤灰投加量较大，往往造成对环境的二次污染，严重制约着其实际应用。一方面如果将粉煤灰直接用于吸附时，由于粉煤灰呈粉状或颗粒状，吸附后分离、过滤难度较大，操作复杂且吸附效果差；另一方面文献中也有报道将粉煤灰与其他固体吸附剂混合后经过高温焙烧得到成型的吸附材料，用于染色废水及重金属离子的处理；但是，其制备工艺复杂，需外加粘结剂和高温焙烧，能耗和成本较高。
综上所述，现有技术存在的问题是：粉煤灰虽然有一定的吸附能力，但还需进一步提高，因而粉煤灰需要改性以提高吸附性能。但是，改性后的粉煤灰仍然为粉质材料，不能装柱运行，难以在工业上得到应用。文献报道中提及将粉煤灰经过成型制成吸附剂，但是制备工艺复杂，需外加粘结剂和高温焙烧，能耗和成本较高。因而制备一种工艺简单、能耗低、具有较高吸附性能、使用方便的复合型粉煤灰吸附材料是本发明需要解决的主要问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制备方法。
本发明是这样实现的，一种粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制备方法，所述粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制备方法包括以下步骤：
步骤一，预先将壳聚糖加入的1％(体积分数)冰乙酸水溶液中充分搅拌，壳聚糖与冰乙酸溶液质量比为1:100～1:200，然后，在氮气保护条件下，依次将引发剂、交联剂、丙烯酸加入粉煤灰/壳聚糖体系中搅拌，发生聚合反应；粉煤灰在复合材料中的质量分数为反应物总质量的5％～25％；壳聚糖在复合材料中的质量分数为反应物总质量9％～12％；聚丙烯酸在复合材料中的质量分数为反应物总质量66％～84％；引发剂的质量分数为反应物总质量的0.5％～2.0％；交联剂的质量分数为反应物总质量的1.0％～3.0％；
步骤二，聚合反应结束后，将制备的材料用碱中和，并漂洗，脱水后烘干、粉粹、过筛，即得到一定颗粒大小的复合材料；聚合反应条件为：温度60℃～80℃、时间2.0h～4.0h。
进一步，所述粉煤灰的预处理所用试剂为一定浓度的盐酸、氢氧化钾、十六烷基三甲基溴化铵，通常以1:10的固液比搅拌处理1.0h，过滤洗净后干燥备用。
本发明的另一目的在于提供一种所述粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制备方法制备的粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料。
本发明的另一目的在于提供一种所述粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制造的吸附染料废水的材料。
本发明的另一目的在于提供一种所述粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制造的吸附有害污染物的材料。
本发明的另一目的在于提供一种所述粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制造的吸附药物分子的材料。
本发明的另一目的在于提供一种所述粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制造的吸附氨氮的材料。
本发明的优点及积极效果为：将预处理后的粉煤灰加入壳聚糖的乙酸溶液中；然后加入含交联剂、引发剂的丙烯酸溶液中，在亲水环境下，合成得到壳聚糖接枝聚丙烯酸/粉煤灰复合材料；对所制备的复合材料的吸水，吸盐，吸附染料性能进行了测试。测试结果表明，所得到的壳聚糖接枝聚丙烯酸/粉煤灰复合材料具有较好的吸附性能；壳聚糖是一种天然的多糖高分子材料，其具有生物降解性强、无毒性、吸附效果优良的特点，对染料具有良好的脱色效果。但是将其单一的用作吸附剂用于处理有色废水方面又面临着不易与废水分离、易流失、吸附速度较慢和使用成本较高等一系列的问题。针对此问题，本发明通过化学合成得到交联型的壳聚糖接枝聚丙烯酸/粉煤灰复合材料，合成工艺简单，能耗低，不用在高温下就能得到成型的吸附材料，进而可以降低使用成本。结果表明：当复合材料中粉煤灰含量为25％时，对2000mg/L的亚甲基蓝染料的溶液吸附性能可达980-1000mg/g，优于同类吸附材料。同时粉煤灰的大量引入，可有效降低合成类吸附材料的成本。
本发明以燃煤电厂的粉煤灰为原料，将粉煤灰或预处理(酸、碱、有机化等)过的粉煤灰引入壳聚糖/聚丙烯酸复合体系得到壳聚糖接枝聚丙烯酸/粉煤灰复合材料，该复合材料是一种功能性吸附材料，可用于印染废水处理。
附图说明
图1是本发明实施例提供的粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制备方法包括以下步骤：
S101：预先将壳聚糖加入一定量的冰乙酸溶液中充分搅拌，然后，在氮气保护条件下，依次将一定量的引发剂、交联剂、丙烯酸加入粉煤灰/壳聚糖体系中搅拌，发生聚合反应；
S102：反应结束后，将制备的材料用碱中和，并漂洗，脱水后烘干、粉粹、过筛，即得到一定颗粒大小的复合材料，可用于吸附性能的测试。
步骤S101中预先将壳聚糖加入的体积分数1％冰乙酸水溶液中充分搅拌，壳聚糖与冰乙酸溶液质量比为1:100～1:200。
在本发明的实施例中：粉煤灰预处理所用试剂为一定浓度的盐酸(酸处理)、氢氧化钾(碱处理)、十六烷基三甲基溴化铵(有机化处理)，通常以1:10的固液比搅拌处理1.0h，过滤洗净后干燥备用。
其中粉煤灰在复合材料中的质量分数可以为反应物总质量(不含水，以下同)5％～25％。
壳聚糖在复合材料中的质量分数可以为反应物总质量9％～12％。
聚丙烯酸在复合材料中的质量分数可以为反应物总质量66％～84％。
引发剂过硫酸铵的质量分数可以为反应物总质量的0.5％～2.0％。
交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰铵的质量分数可以为反应物总质量的1.0％～3.0％。
聚合反应条件的控制为：温度60℃～80℃、时间2.0h～4.0h。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步的描述。
实施例1：
本发明实施例提供的粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制备方法包括以下步骤：
步骤一，预先将壳聚糖加入一定量的冰乙酸溶液中充分搅拌，然后，在氮气保护条件下，依次将一定量的引发剂、交联剂、丙烯酸加入粉煤灰/壳聚糖体系中搅拌，发生聚合反应；
步骤二，反应结束后，将制备的材料用碱中和，并漂洗，脱水后烘干、粉粹、过筛，即得到一定颗粒大小的复合材料，可用于吸附性能的测试。
在本发明的实施例中：粉煤灰预处理所用试剂为一定浓度的盐酸(酸处理)、氢氧化钾(碱处理)、十六烷基三甲基溴化铵(有机化处理)，通常以1:10的固液比搅拌处理1.0h，过滤洗净后干燥备用。
其中粉煤灰在复合材料中的质量分数可以为反应物总质量(不含水，以下同)5％。
壳聚糖在复合材料中的质量分数可以为反应物总质量12％。
聚丙烯酸在复合材料中的质量分数可以为反应物总质量70％。
引发剂过硫酸铵的质量分数可以为反应物总质量的1.0％。
交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰铵的质量分数可以为反应物总质量的2.0％。
聚合反应条件的控制为：温度60℃、时间2.0h。
实施例2：
本发明实施例提供的粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制备方法包括以下步骤：
步骤一，预先将壳聚糖加入一定量的冰乙酸溶液中充分搅拌，然后，在氮气保护条件下，依次将一定量的引发剂、交联剂、丙烯酸加入粉煤灰/壳聚糖体系中搅拌，发生聚合反应；
步骤二，反应结束后，将制备的材料用碱中和，并漂洗，脱水后烘干、粉粹、过筛，即得到一定颗粒大小的复合材料，可用于吸附性能的测试。
在本发明的实施例中：粉煤灰预处理所用试剂为一定浓度的盐酸(酸处理)、氢氧化钾(碱处理)、十六烷基三甲基溴化铵(有机化处理)，通常以1:10的固液比搅拌处理1.0h，过滤洗净后干燥备用。
其中粉煤灰在复合材料中的质量分数可以为反应物总质量(不含水，以下同)5％。
壳聚糖在复合材料中的质量分数可以为反应物总质量9％。
聚丙烯酸在复合材料中的质量分数可以为反应物总质量66％。
引发剂过硫酸铵的质量分数可以为反应物总质量的0.5％。
交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰铵的质量分数可以为反应物总质量的3.0％。
聚合反应条件的控制为：温度80℃、时间2.0h。
实施例3：
本发明实施例提供的粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制备方法包括以下步骤：
步骤一，预先将壳聚糖加入一定量的冰乙酸溶液中充分搅拌，然后，在氮气保护条件下，依次将一定量的引发剂、交联剂、丙烯酸加入粉煤灰/壳聚糖体系中搅拌，发生聚合反应；
步骤二，反应结束后，将制备的材料用碱中和，并漂洗，脱水后烘干、粉粹、过筛，即得到一定颗粒大小的复合材料，可用于吸附性能的测试。
在本发明的实施例中：粉煤灰预处理所用试剂为一定浓度的盐酸(酸处理)、氢氧化钾(碱处理)、十六烷基三甲基溴化铵(有机化处理)，通常以1:10的固液比搅拌处理1.0h，过滤洗净后干燥备用。
其中粉煤灰在复合材料中的质量分数可以为反应物总质量(不含水，以下同)20％。
壳聚糖在复合材料中的质量分数可以为反应物总质量11％。
聚丙烯酸在复合材料中的质量分数可以为反应物总质量80％。
引发剂过硫酸铵的质量分数可以为反应物总质量的0.8％。
交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰铵的质量分数可以为反应物总质量的1.5％。
聚合反应条件的控制为：温度75℃、时间3.0h。
实施例4：
本发明实施例提供的粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制备方法包括以下步骤：
步骤一，预先将壳聚糖加入一定量的冰乙酸溶液中充分搅拌，然后，在氮气保护条件下，依次将一定量的引发剂、交联剂、丙烯酸加入粉煤灰/壳聚糖体系中搅拌，发生聚合反应；
步骤二，反应结束后，将制备的材料用碱中和，并漂洗，脱水后烘干、粉粹、过筛，即得到一定颗粒大小的复合材料，可用于吸附性能的测试。
在本发明的实施例中：粉煤灰预处理所用试剂为一定浓度的盐酸(酸处理)、氢氧化钾(碱处理)、十六烷基三甲基溴化铵(有机化处理)，通常以1:10的固液比搅拌处理1.0h，过滤洗净后干燥备用。
其中粉煤灰在复合材料中的质量分数可以为反应物总质量(不含水，以下同)6％。
壳聚糖在复合材料中的质量分数可以为反应物总质量10％。
聚丙烯酸在复合材料中的质量分数可以为反应物总质量69％。
引发剂过硫酸铵的质量分数可以为反应物总质量的1.0％。
交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰铵的质量分数可以为反应物总质量的1.7％。
聚合反应条件的控制为：温度78℃、时间3.0h。
下面结合实验对本发明的应用效果作详细的描述。
本发明利用预处理过的粉煤灰为原料，加入壳聚糖的冰乙酸溶液，然后以N-N’亚甲基双丙烯酰铵(MBA)为交联剂，并以过硫酸铵(APS)为引发剂，在亲水性的环境中，壳聚糖接枝于聚丙烯酸上制备出了一种新型的复合吸附材料。并通过改变粉煤灰在复合材料中的含量，探讨粉煤灰含量对复合材料吸水、吸生理盐水、吸亚甲基蓝染料性能的影响。
1、通过红外表征和SEM分析，证明壳聚糖接枝聚丙烯酸/粉煤灰复合材料成功合成，且该复合材料是一种多孔、复合均匀的材料。
2、通过对复合吸附材料的吸附性能测试可得出，在复合材料中粉煤灰含量的增加，其对吸蒸馏水和生理盐水的性能的影响不存在正相关关系。
当粉煤灰含量为5.0％时，复合材料吸蒸馏水和生理盐水的吸收倍率分别为139.56g/g和42.25g/g；当粉煤灰含量为15.0％时，复合材料吸蒸馏水和生理盐水的吸收倍率分别为72.65g/g和27.05g/g；当粉煤灰含量为25.0％时，复合材料吸蒸馏水和生理盐水的吸收倍率分别为107.48g/g和28.23g/g。
3、通过对复合材料吸附亚甲基蓝溶液性能测试可以得出，本发明中制备的壳聚糖接枝聚丙烯酸/粉煤灰复合材料对阳离子型染料有较好的吸附。
当亚甲基蓝母液浓度为2000mg/L时，粉煤灰含量为5.0％时，复合材料对亚甲基蓝染料的吸附量达989.40mg/g；当粉煤灰含量为15.0％时，复合材料对亚甲基蓝染料的吸附量为988.73mg/g；当粉煤灰含量为25.0％时，复合材料对亚甲基蓝染料的吸附量为为990.88mg/g。通过对吸附行为的动力学和热力学研究发现，该复合材料吸附以化学吸附为主。
从预处理试剂对吸附染料效果来看，酸处理＞有机化处理＞碱处理。同时，该复合吸附材料具有快速吸附亚甲基蓝染料的特点，当粉煤灰含量为25.0％时，在吸附发生30min后，就达到了其饱和吸附量的70％。
目前，对本发明中提及的壳聚糖接枝聚丙烯酸/粉煤灰复合吸附材料暂无研究、报道，故本发明有很大的创新价值。该类吸附材料还有望在吸附染料废水等有毒、有害污染物、吸附药物分子、吸附氨氮等领域进行开发和应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制备方法，其特征在于，所述粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制备方法包括以下步骤：
步骤一，预先将壳聚糖加入的体积分数1％冰乙酸水溶液中充分搅拌，壳聚糖与冰乙酸溶液质量比为1:100～1:200；然后，在氮气保护条件下，依次将引发剂、交联剂、丙烯酸加入粉煤灰/壳聚糖体系中搅拌，发生聚合反应；粉煤灰在复合材料中的质量分数为反应物总质量的5％～25％；壳聚糖在复合材料中的质量分数为反应物总质量9％～12％；聚丙烯酸在复合材料中的质量分数为反应物总质量66％～84％；引发剂的质量分数为反应物总质量的0.5％～2.0％；交联剂的质量分数为反应物总质量的1.0％～3.0％；
步骤二，聚合反应结束后，将制备的材料用碱中和，并漂洗，脱水后烘干、粉粹、过筛，即得到一定颗粒大小的复合材料；聚合反应条件为：温度60℃～80℃、时间2.0h～4.0h。
2.如权利要求1所述的粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制备方法，其特征在于，所述粉煤灰的预处理所用试剂为一定浓度的盐酸、氢氧化钾、十六烷基三甲基溴化铵，通常以1:10的固液比搅拌处理1.0h，过滤洗净后干燥备用。
3.一种如权利要求1所述粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制备方法制备的粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料。
4.一种如权利要求3所述粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制造的吸附染料废水的材料。
5.一种如权利要求3所述粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制造的吸附有害污染物的材料。
6.一种如权利要求3所述粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制造的吸附药物分子的材料。
7.一种如权利要求3所述粉煤灰/壳聚糖复合吸附材料制造的吸附氨氮的材料。
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