CN107924888B - 导热片及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种生产率高、导热性高的导热片。本发明的导热片由包含树脂和碳材料的条片并列接合而成，厚度方向的热导率为40W/m·K以上，所述碳材料的个数基准的众数径为5μm以上且50μm以下。

Description

导热片及其制造方法
技术领域
本发明涉及导热片及其制造方法，特别涉及包含树脂和碳材料的导热片及其制造方法。
背景技术
近年来，关于等离子体显示面板(PDP)、集成电路(IC)芯片等电子部件，其发热量随着高性能化而增大。结果，在使用电子部件的电子设备中，产生对由电子部件的温度上升导致的功能障碍采取应对措施的需求。
在此，通常作为由温度上升导致的功能障碍的应对措施，可采用通过对电子部件等发热体安装金属制的散热器、散热板、散热片等散热体来促进散热的方法。而且，在使用散热体时，为了从发热体向散热体有效率地传递热，使发热体和散热体隔着导热性高的片状的构件(导热片)密合。因此，对于夹入到发热体与散热体之间而使用的导热片，除了要求具有高导热性以外，还要求具有高柔软性。
于是，例如在专利文献1中，公开了以下技术：将多张使像石墨粒子这样的导热性填充材料在片主面方向(与厚度方向正交的方向)取向而成的一次片在一次片的厚度方向层叠或者卷绕等而形成成型体，然后通过将得到的成型体在规定的方向进行切片，得到导热性填充材料在导热片的厚度方向被取向的导热片。由于该专利文献1的导热片包含树脂，因此能够发挥高柔软性。进而，专利文献1的导热片由于导热性填充材料在导热片的厚度方向取向，因此厚度方向的导热性优异。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本再表2008-053843号公报。
发明内容
发明要解决的课题
在此，专利文献1所记载的现有的导热片主要着眼于提高导热性和柔软性，具体而言，通过采用具有规定的性状的树脂，进而将导热片中的导热性填充材料的平均粒径设为200μm以上，从而实现了良好的导热性和柔软性。
但是，本发明人等进行了深入研究发现：导热片所包含的平均粒径为200μm以上的导热性填充材料的粒径大，因此与树脂的接触热阻相对少，虽然能够使导热片的导热性提高，但是另一方面一次片的强度有可能下降。如果一次片的强度下降，则在制成导热片时，难以将一次片进行层叠、难以对将一次片进行层叠而得到的成型体进行切片，结果是导热片的生产率有可能显著下降。
因此，本发明的目的在于提供一种导热性充分高且生产效率高的导热片。此外，本发明的目的还在于提供一种能够有效率地制造导热性高的导热片的导热片的制造方法。
用于解决课题的方案
本发明人为了实现上述目的而进行了深入研究。然后，本发明人发现：在制造导热片时，通过使用包含树脂和规定的粒径的碳材料的组合物，从而能够提高一次片的强度而高效地生产导热片，进而使用该一次片而形成的导热片的导热性优异，从而完成了本发明。
即，本发明的目的在于有利地解决上述课题，本发明的导热片的特征在于，由包含树脂和碳材料的条片并列接合而成，厚度方向的热导率为40W/m·K以上，所述碳材料的个数基准的众数径(モード径)为5μm以上且50μm以下。这样的导热片的导热性充分高、进而生产效率高。
在此，在本发明中，碳材料的“个数基准的众数径”是指对于包含碳材料的规定的悬浊液，使用例如激光衍射/散射式粒径分布测定装置测定悬浊液中所包含的碳材料的粒径而得到的、将粒径设为横轴、将碳材料的个数设为纵轴的粒径分布曲线的极大值处的粒径。
此外，在本发明中“热导率”能够使用导热片的热扩散率α(m2/s)、定压比热容Cp(J/g·K)和密度ρ(g/m3)，根据下述式(I)求出：
热导率λ(W/m·K)＝α×Cρ×ρ…(I)
在此，“热扩散率”能够使用热物性测定装置进行测定，“定压比热容”能够使用差示扫描热量仪进行测定，“密度”能够使用自动比重仪进行测定。
此外，在本发明的导热片中，优选上述碳材料包含粒子状碳材料。这样的导热片能够更良好地兼顾导热性和生产效率
在此，在本发明中碳材料为“粒子状”是指作为以碳材料的长径/短径求出的比率的长宽比为至少1以上且10以下的意思。
此外，在本发明的导热片中，优选上述碳材料还包含纤维状碳材料。这样的导热片不仅导热性更高，而且强度也高，进而，粒子状碳材料不易粉脱落。
此外，本发明的导热片优选上述导热片的至少一个主面的算术平均粗糙度Ra为15μm以下。这样的导热片平滑，在将导热片夹入到发热体与散热体之间而使用时，能够提高导热片与发热体、散热体等安装物之间的密合性，能够促进发热体与散热体之间的热传导。
在此，在本发明中算数平均粗糙度Ra能够使用表面粗糙度计(Mitutoyo公司制，“SJ-201”)进行测定。
此外，本发明的导热片优选上述树脂为氟树脂。这是因为，通过使用氟树脂，从而能够提高导热片的柔软性，能够提高导热片与导热片的安装物之间的密合性。
此外，本发明目的在于有利地解决上述问题，本发明的导热片的制造方法的特征在于，用于制造上述的导热片，包含以下工序：将包含树脂和碳材料的组合物加压而成型为片状，得到预制导热片的工序；将多张上述预制导热片在厚度方向层叠、或者将上述预制导热片折叠或卷绕，得到层叠体的工序；以及将上述层叠体以与层叠方向成45°以下的角度进行切片，得到导热片的工序。根据这样的制造方法，能够有效率地制造导热性优异的导热片。
此外，本发明的导热片的制造方法优选用于制造上述的包含粒子状碳材料的导热片，包含以下工序：将第一粒径的碳材料和树脂混合而得到组合物的工序；将上述组合物加压而成型为片状，得到包含第二粒径的上述碳材料和上述树脂的预制导热片的工序；将多张上述预制导热片在厚度方向层叠、或者将上述预制导热片折叠或卷绕，得到层叠体的工序；以及将上述层叠体以与层叠方向成45°以下的角度进行切片，得到包含上述第二粒径的上述碳材料和上述树脂的条片并列接合而成的导热片的工序，上述第二粒径为个数基准的众数径，为5μm以上且50μm以下，并且比上述第一粒径小。
根据这样的制造方法，能够更有效率地制造导热性优异的导热片。
发明效果
根据本发明，能够提供一种以充分高的水平兼顾生产效率和导热性的导热片。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细说明。
本发明的导热片例如能够在将散热体安装于发热体时夹入到发热体与散热体之间来使用。即，本发明的导热片能够与散热器、散热板、散热片等散热体一同构成散热装置。而且，本发明的导热片能够使用例如本发明的导热片的制造方法来制造。
本发明的导热片当厚度方向的热导率为40W/m·K以上时，导热性优异。进而，在本发明的导热片中，构成该导热片的条片包含树脂和个数基准的众数径为5μm以上且50μm以下的碳材料，任选地还含有添加剂。构成导热片的条片由于包含个数基准的众数径为5μm以上且50μm以下的碳材料，因此强度高，制造导热片时将条片彼此并列接合时的操作性优异，本发明的导热片的生产效率高。
[树脂]
在此，作为树脂没有特别限定，能够使用可用于导热片的形成的已知树脂。具体地，作为树脂，能够使用热塑性树脂或热固性树脂。另外，在本发明中，橡胶和弹性体设为包含在“树脂”中。此外，热塑性树脂和热固性树脂也可以并用。
[[热塑性树脂]]
另外，作为热塑性树脂，可举出例如：聚(丙烯酸-2-乙基己酯)、丙烯酸与丙烯酸-2-乙基己酯的共聚物、聚甲基丙烯酸或其酯、聚丙烯酸或其酯等丙烯酸树脂；有机硅树脂；聚四氟乙烯、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯、聚氯三氟乙烯、乙烯-氯氟乙烯共聚物、四氟乙烯-全氟间二氧杂环戊烯共聚物、聚氟乙烯、四氟乙烯-丙烯共聚物、偏氟乙烯-四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚四氟乙烯的丙烯酸改性物、聚四氟乙烯的酯改性物、聚四氟乙烯的环氧改性物、聚四氟乙烯的硅烷改性物等氟树脂；聚乙烯；聚丙烯；乙烯-丙烯共聚物；聚甲基戊烯；聚氯乙烯；聚偏氯乙烯；聚醋酸乙烯酯；乙烯-醋酸乙烯酯共聚物；聚乙烯醇；聚缩醛；聚对苯二甲酸乙二醇酯；聚对苯二甲酸丁二醇酯；聚萘二甲酸乙二醇酯；聚苯乙烯；聚丙烯腈；苯乙烯-丙烯腈共聚物；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS树脂)；苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物或其加氢物；苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物或其加氢物；聚苯醚；改性聚苯醚；脂肪族聚酰胺类；芳香族聚酰胺类；聚酰胺酰亚胺；聚碳酸酯；聚苯硫醚；聚砜；聚醚砜；聚醚腈；聚醚酮；聚酮；聚氨酯；液晶聚合物；离聚物等。这些可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
[[热固性树脂]]
此外，作为热固性树脂，可举出例如：天然橡胶；丁二烯橡胶；异戊二烯橡胶；腈橡胶；氢化腈橡胶；氯丁橡胶；乙丙橡胶；氯化聚乙烯；氯磺化聚乙烯；丁基橡胶；卤化丁基橡胶；聚异丁烯橡胶；环氧树脂；聚酰亚胺树脂；双马来酰亚胺树脂；苯并环丁烯树脂；酚醛树脂；不饱和聚酯；邻苯二甲酸二烯丙酯树脂；聚酰亚胺硅树脂；聚氨酯；热固化型聚苯醚；热固化型改性聚苯醚等。这些可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
在上述中，作为导热片的树脂，优选使用氟树脂。这是因为，通过使用氟树脂，从而能够提高导热片的柔软性，能够提高导热片与导热片的安装物之间的密合性。
[碳材料]
关于本发明的导热片所含有的碳材料，个数基准的众数径为5μm以上且50μm以下，优选含有粒子状碳材料。
[[碳材料的众数径]]
本发明的导热片所含有的碳材料需要个数基准的众数径为5μm以上且50μm以下。优选碳材料的个数基准的众数径为40μm以下，更优选为30μm以下，进一步优选为20μm以下。在此，通常，为了提高导热片的导热性，为了减少粒子间的接触阻抗，一直以来使用平均粒径为200μm以上的粒径较大的碳材料。但是，如果碳材料的众数径变大，则构成导热片的、含有树脂和碳材料的条片的强度有下降的倾向。因此，在以往，提高导热片的导热性与提高条片的强度处于不可兼得的关系。但是，本发明人发现：通过将构成导热片的条片所含有的碳材料的众数径设在上述特定范围内，从而能够以高水平兼顾导热片的导热性和条片的强度。具体而言，在本发明中，通过将构成导热片的条片所含有的碳材料的众数径设为5μm以上，从而能够提高导热片的导热性。进而，在本发明中，通过将构成导热片的条片所含有的碳材料的众数径设为50μm以下，从而能够避免碳材料的大小所引起的导热片所含有的条片的强度下降而导热片的生产率显著下降，进而，能够使条片的伸长良好。换言之，在含有的碳材料的个数基准的众数径超过50μm的情况下，无法充分提高导热片的生产率。
另外，导热片中所含有的碳材料的众数径能够通过调节后述的制造条件来任意地改变。
[[粒子状碳材料]]
作为粒子状碳材料，没有特别限定，能够使用例如：人造石墨、鳞片状石墨、薄片化石墨、天然石墨、酸处理石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨等石墨；炭黑；石墨烯等。这些可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
其中，作为粒子状碳材料，优选使用膨胀石墨。这是因为，如果使用膨胀石墨，则能够进一步提高导热片的导热性。
另外，本发明的导热片所含有的粒子状碳材料的长宽比(长径/短径)通常为1以上且10以下，优选为1以上且5以下。另外，在本发明中，“长宽比”能够通过以下方式求出：使用SEM(扫描型电子显微镜)观察导热片的厚度方向的截面，对于任选的50个粒子状碳材料，测定最大径(长径)和与最大径正交的方向的粒径(短径)，算出长径与短径的比(长径/短径)的平均值。
[[[膨胀石墨]]]
在此，能够优选用作粒子状碳材料的膨胀石墨，能够通过例如以下方式而得到：对可膨胀石墨进行热处理而使其膨胀后进行微细化而得到，该可膨胀石墨是用硫酸等对鳞片状石墨等石墨进行化学处理而得到的。而且，作为本发明的导热片所配合的膨胀石墨，可举出例如伊藤石墨工业公司制造的EC1500、EC1000、EC500、EC300、EC100、EC50(均为商品名)等。
[[[石墨烯]]]
此外，如上所述，还能够将石墨烯用作粒子状碳材料。在此，在本说明书中，石墨烯为碳原子1层至5层蜂窝状地排列而成的结构体。可用作粒子状碳材料的石墨烯的形状只要是粒子状就没有特别限定，可为任何形状。此外，上述的“薄片化石墨”具有层叠超过5层石墨烯的结构。石墨烯可以是氧化的状态(氧化石墨烯)、具有羟基等官能团的状态、或担载有金属的状态。
作为石墨烯、氧化石墨烯、具有官能团的石墨烯、以及担载金属的石墨烯，能够根据需要使用实施了各种处理的这些石墨烯。作为该处理，可举出使用肼等的还原处理、微波处理、臭氧处理、等离子体处理、以及氧等离子体处理等。这些处理能够使用1种，也能够并用多种。
[[作为材料的粒子状碳材料的众数径]]
关于作为本发明的导热片的制造时所配合的材料的粒子状碳材料的大小，至少个数基准的众数径为5μm以上。另外，作为本发明的导热片的制造时所配合的材料的粒子状碳材料的“个数基准的众数径”，与导热片所配合的碳材料的众数径同样地，能够使用例如激光衍射/散射式粒径分布测定装置来测定。具体而言，使用将作为导热片的形成所使用的材料的粒子状碳材料分散在甲乙酮中的悬浊液，测定上述悬浊液所包含的粒子状碳材料的粒径。能够求出以得到的粒径为横轴、以粒子状碳材料的个数为纵轴的粒径分布曲线的极大值的粒径，该粒径即为作为材料的粒子状碳材料的个数基准的众数径。
[[粒子状碳材料的含有比例]]
而且，本发明的导热片中的粒子状碳材料的含有比例优选为30质量％以上，更优选为40质量％以上，进一步优选为50质量％以上，优选为90质量％以下，更优选为80质量％以下，进一步优选为75质量％以下。这是因为，如果导热片中的粒子状碳材料的含有比例为30质量％以上且90质量％以下，则能够平衡良好地且充分地提高导热片的生产率以及导热性。此外，还因为，如果粒子状碳材料的含有比例为90质量％以下，则能够充分地防止粒子状碳材料的粉脱落。特别是，需要为了得到高热导率而增加粒子状碳材料的配合量时，在增加粒子碳材料的配合量的情况下，存在构成导热片的条片的强度下降而导热片的生产率变差的倾向。然而，在本发明中，通过将粒子状碳材料的含有比例设在上述范围内，从而能够平衡良好地且充分地提高导热片的生产率以及导热性。
[[纤维状碳材料]]
在本发明的导热片中，碳材料可以还包含纤维状碳材料。作为纤维状碳材料，没有特别限定，能够使用例如碳纳米管、气相生长碳纤维、使有机纤维碳化而得到的碳纤维、这些的切割物、以及石墨烯等。这些可以单独使用1种，也可以并用2种以上。另外，在将石墨烯作为纤维状碳材料而含有在导热片中的情况下，只要形状是纤维状就没有特别限定，能够使用与作为粒子状碳材料而含有在导热片中的石墨烯具有相同性状的石墨烯。
而且，如果使本发明的导热片含有纤维状碳材料，则能够进一步提高导热片的导热性，并且还能够提高导热片以及构成导热片的条片的强度，进而有效地抑制粒子状碳材料从导热片粉脱落。另外，能够通过配合纤维状碳材料而防止粒子状碳材料的粉脱落的原因虽然不太明确，但推测为，通过纤维状碳材料形成三维网眼结构，从而在提高导热性、强度的同时防止了粒子状碳材料的脱离。
在上述之中，作为纤维状碳材料，优选使用碳纳米管等纤维状碳纳米结构体，更优选使用包含碳纳米管的纤维状碳纳米结构体。这是因为，如果使用碳纳米管等纤维状碳纳米结构体，则能够进一步提高本发明的导热片的导热性以及构成导热片的条片的强度。
[[[包含碳纳米管的纤维状碳纳米结构体]]]
在此，可优选用作纤维状碳材料的包含碳纳米管的纤维状碳纳米结构体，可以是仅包含碳纳米管(以下，有时称为“CNT”。)的碳纳米结构体，也可以是CNT和CNT以外的纤维状碳纳米结构体的混合物。
例如，在包含CNT的纤维状碳纳米结构体中可以包含非圆筒形状的碳纳米结构体。具体而言，在包含CNT的纤维状碳纳米结构体中，例如也可以包含在整个全长具有内壁彼此接近或粘接的带状部分的、单层或多层的扁平筒状的碳纳米结构体(以下，有时称为“石墨烯纳米带(GNT)”。)。
在此，可推测为GNT是从其合成时起在整个全长形成内壁彼此接近或粘接的带状部分的、碳的六元环网络形成为扁平筒状的物质。并且，GNT的形状为扁平筒状、且在GNT中存在内壁彼此接近或粘接的带状部分这一情况，能够根据以下情况来确认：例如，将GNT和富勒烯(C60)密封在石英管中，在减压下进行加热处理(富勒烯插入处理)而得到富勒烯插入GNT，当使用透射型电子显微镜(TEM)对该富勒烯插入GNT进行观察时，在GNT中存在没有插入富勒烯的部分(带状部分)。
另外，作为纤维状碳纳米结构体中的CNT，没有特别的限定，能够使用单层碳纳米管和/或多层碳纳米管，但是CNT优选为单层至5层的碳纳米管，更优选为单层碳纳米管。这是因为，如果使用单层碳纳米管，则与使用多层碳纳米管的情况相比较，能够进一步提高本发明的导热片的导热性，以及能够进一步提高导热片和构成导热片的条片的强度。
此外，包含CNT的纤维状碳纳米结构体的BET比表面积优选为600m2/g以上，进一步优选为800m2/g以上，优选为2500m2/g以下，进一步优选为1200m2/g以下。进而，在纤维状碳纳米结构体中的CNT主要是开口的碳纳米管时，BET比表面积优选为1300m2/g以上。如果包含CNT的纤维状碳纳米结构体的BET比表面积为600m2/g以上，则能够充分地提高本发明的导热片的导热性和强度。此外，如果包含CNT的纤维状碳纳米结构体的BET比表面积为2500m2/g以下，则能够抑制纤维状碳纳米结构体的凝聚而提高本发明的导热片中的CNT的分散性。
另外，在本发明中，“BET比表面积”是指使用BET法测定的氮吸附比表面积。
而且，包含具有上述性状的CNT的纤维状碳纳米结构体能够按照例如以下方法有效率地制造：在表面具有碳纳米管制造用的催化剂层的基材上，供给原料化合物和载气，采用化学气相沉积法(CVD法)合成CNT时，使体系内存在微量的氧化剂(催化剂活化物质)，从而使催化剂层的催化活性显著提高的方法(超级成长法(Super Growth)；参照国际公开第2006/011655号)。另外，在以下，有时将采用超级成长法得到的碳纳米管称为“SGCNT”。
在此，采用超级成长法制造的包含CNT的纤维状碳纳米结构体可以仅由SGCNT构成，也可以在SGCNT之外包含例如非圆筒形状的碳纳米结构体等其它碳纳米结构体。具体而言，在采用超级成长法制造的包含CNT的纤维状碳纳米结构体中也可以包含上述的石墨烯纳米带(GNT)。
[[纤维状碳材料的性状]]
而且，导热片可包含的纤维状碳材料的平均纤维径优选为1nm以上，更优选为3nm以上，优选为2μm以下，更优选为1μm以下。这是因为，如果纤维状碳材料的平均纤维径在上述范围内，则能够进一步提高导热片的导热性，进而进一步提高导热片和构成导热片的条片的强度。此外，如果纤维状碳材料的平均纤维径在上述范围内，则能够使构成导热片的条片的伸长良好。在此，纤维状碳材料的长宽比优选超过10。
另外，在本发明中，“平均纤维径”能够通过以下方法求出：使用SEM(扫描型电子显微镜)或TEM(透射型电子显微镜)观察导热片的厚度方向的截面，对任选的50个纤维状碳材料测定纤维径，算出所测定的纤维径的个数平均值。另外，在纤维径小的情况下，优选使用TEM(透射型电子显微镜)观察相同的截面。
[[纤维状碳材料的含有比例]]
而且，本发明的导热片中的纤维状碳材料的含有比例优选为0.05质量％以上，更优选为0.2质量％以上，优选为5质量％以下，更优选为3质量％以下。这是因为，如果导热片中的纤维状碳材料的含有比例为0.05质量％以上，则能够充分地提高导热片的导热性和强度，并且能够充分地防止粒子状碳材料的粉脱落。进而，也是因为如果导热片中的纤维状碳材料的含有比例为5质量％以下，则能够抑制由于纤维状碳材料的配合而导致的导热片的硬度上升(即柔软性下降)，能够进一步提高本发明的导热片的导热性，并且能够以充分高的水平兼顾构成导热片的条片的强度和伸长。
[添加剂]
在本发明的导热片中，能够根据需要来配合可用于导热片的形成的已知的添加剂。而且，作为能够配合在导热片中的添加剂，没有特别限定，可举出例如：增塑剂；红磷系阻燃剂、磷酸酯系阻燃剂等阻燃剂；聚氨酯丙烯酸酯等韧性改良剂；氧化钙、氧化镁等吸湿剂；硅烷偶联剂、钛偶联剂、酸酐等粘接力提升剂；非离子系表面活性剂、氟系表面活性剂等润湿性提升剂；无机离子交换体等离子阱剂等。
在上述之中，在导热片中优选配合磷酸酯系阻燃剂。如果将磷酸酯系阻燃剂配合在导热片中，则能够有效率地提高导热片的阻燃性。
[导热片的性状]
[[厚度方向的热导率]]
而且，在本发明的导热片中，厚度方向的热导率在25℃时需要为40W/m·K以上。如果热导率为40W/m·K以上，则作为导热片的导热性充分高，在例如将导热片夹入到发热体与散热体之间来使用的情况下，能够从发热体向散热体有效率地传递热。
[[算术平均粗糙度Ra]]
进而，本发明的导热片优选至少一个主面(与厚度方向正交的面)的算术平均粗糙度Ra为15μm以下，更优选为13μm以下。通过将本发明的导热片的至少一个主面的算术平均粗糙度Ra的值设为15μm以下，从而能够提高对安装物的密合性。进而，本发明的导热片优选两主面的算术平均粗糙度Ra满足上述数值范围。如果两主面的算术平均粗糙度Ra的值为上述上限值以下，则能够进一步提高对安装物的密合性。
[[导热片的厚度]]
另外，导热片的厚度优选为0.1mm～10mm。
(导热片的制造方法)
而且，上述的导热片没有特别限定，能够通过包含以下工序的制造方法来制造：将包含树脂和碳材料的组合物加压而成型为片状，得到预制导热片的工序(预制导热片成型工序)；将多张预制导热片在厚度方向层叠、或者将预制导热片折叠或卷绕，得到层叠体的工序(导热片层叠体形成工序)；以及将得到的层叠体以与层叠方向成45°以下的角度进行切片，得到导热片的工序(切片工序)。
<预制导热片成型工序>
在预制导热片成型工序中，将包含树脂和碳材料且还进一步任选地含有添加剂的组合物加压而成型为片状，得到预制导热片。
[包含树脂和碳材料的组合物]
在此，包含树脂和碳材料的组合物能够将树脂和碳材料以及任选的添加剂搅拌混合而制备。而且，作为树脂、碳材料及添加剂，能够使用作为本发明的导热片可包含的树脂、粒子状碳材料、纤维状碳材料及添加剂而上述的树脂、碳材料及添加剂。特别是，本发明的导热片可含有的粒子状碳材料由于预制导热片成型工序中的搅拌混合等的影响而粉碎，从而粒径变化。即，相对于作为本发明的导热片的制造时可配合的材料的粒子状碳材料的粒径的第一粒径，预制导热片可包含比该第一粒径小的第二粒径的粒子状碳材料。另外，第二粒径为个数基准的众数径，为5μm以上且50μm以下。此外，第一粒径也可为个数基准的众数径。
另外，在使导热片的树脂成为交联型的树脂的情况下，可以使用包含交联型的树脂的组合物来形成预制导热片，也可以使用含有能够交联的树脂和固化剂的组合物来形成预制导热片，通过在预制导热片成型工序后使能够交联的树脂交联，从而可以使导热片含有交联型的树脂。
另外，搅拌混合没有特别限定，能够使用捏合机、辊式混炼机、亨舍尔搅拌机、霍巴特搅拌机、高速搅拌机、双轴混炼机等已知的混合装置来进行。此外，搅拌混合可以在醋酸乙酯、甲乙酮等溶剂的存在下进行。而且，搅拌混合条件能够基于作为材料的碳材料的粒径、导热片中的碳材料的目标粒径、以及使用的树脂的种类等以导热片中的碳材料的众数径为5μm以上且50μm以下的方式任意地决定。例如，该搅拌混合条件能够参照后述的实施例而酌情设定。此外，搅拌混合温度能够设为例如5℃以上且150℃以下。
[[包含树脂和碳材料的组合物的成型]]
然后，如上述那样地进行而制备的包含树脂和碳材料的组合物能够在任选地进行脱泡和粉碎后进行加压而成型为片状。在此，碳材料的众数径也能够在粉碎时进行调节。另外，在混合时使用溶剂的情况下，优选在除去溶剂后成型为片状，例如如果使用真空脱泡进行脱泡，则能够在脱泡时同时进行溶剂的除去。
在此，对于包含树脂和碳材料的组合物，只要是负载压力的成型方法就不特别限定，能够使用压制成型、压延成型或挤压成型等已知的成型方法而成型为片状。其中，组合物优选通过压延成型而形成为片状，更优选在被保护膜夹着的状态下通过辊间而成型为片状。另外，作为保护膜，没有特别限定，能够使用脱模性优异的脱模聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、实施了喷砂处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜等。此外，辊温度能够设为5℃以上且150℃以下。
另外，在组合物含有纤维状碳材料的情况下，优选进行以下处理以提高纤维状碳材料的分散性。首先，由于纤维状碳材料容易凝聚、分散性低，因此当直接在该状态下与树脂等其它成分混合时，在组合物中难以良好地分散。另一方面，纤维状碳材料虽然如果以在溶剂(分散介质)中分散的分散液的状态与其它成分混合则能够抑制凝聚的产生，但是在以分散液的状态混合的情况下，由于在混合后使固体成分凝固而得到组合物时等使用大量的溶剂，因此制备组合物时使用的溶剂的量有可能增加。因此，在将纤维状碳材料配合在预制导热片的形成所使用的组合物中的情况下，纤维状碳材料优选以从分散液除去溶剂而得到的纤维状碳材料的集合体(易分散性集合体)的状态与其它成分混合，上述分散液是通过使纤维状碳材料分散于溶剂(分散介质)而得到的分散液。在此，作为易分散性集合体的制备所使用的分散液，没有特别限定，能够使用采用已知的分散处理方法将纤维状碳材料的集合体分散于溶剂而形成的分散液。具体而言，作为分散液，能够使用包含纤维状碳材料和溶剂的、任选地进一步含有分散剂等分散液用添加剂的分散液。
从纤维状碳材料的分散液除去溶剂而得到的纤维状碳材料的集合体由曾分散于溶剂的纤维状碳材料构成，由于其与分散于溶剂之前的纤维状碳材料的集合体相比分散性优异，所以成为高分散性的易分散性集合体。因此，如果将易分散性集合体与其它成分混合，则能够不使用大量的溶剂而有效率地使纤维状碳材料在组合物中良好地分散。即，在制造导热片时，优选在预制导热片成型工序之前包含易分散性集合体制备工序。
[[预制导热片]]
而且，在将组合物加压而成型为片状而成的预制导热片中，推测碳材料主要在面内方向排列，特别是预制导热片的面内方向的导热性提高。进而，在组合物含有纤维状碳材料的情况下，推测由于在预制导热片中纤维状碳材料也取向，所以预制导热片的导热性进一步提高。
另外，预制导热片的厚度没有特别限定，能够设为例如0.05mm以上且2mm以下。此外，从进一步提高导热片的导热性的观点出发，预制导热片的厚度优选为超过导热片中的碳材料的个数基准的众数径的5倍且为5000倍以下，更优选为400倍以下。
进而，预制导热片的主面的Ra值优选为10μm以上且15μm以下。如果预制导热片的主面的Ra值在该范围内，则能够在将预制导热片层叠时提高预制导热片间的密合性，能够进一步提高将预制导热片的层叠体进行切片而得到的导热片的平滑性。
[层叠体形成工序]
在层叠体形成工序中，将多张在预制导热片成型工序中得到的预制导热片在厚度方向层叠、或者将预制导热片折叠或卷绕，得到层叠体。在此，通过预制导热片的折叠而形成层叠体没有特别限定，能够通过使用折叠机按照固定的宽度折叠预制导热片来进行。此外，通过预制导热片的卷绕而形成层叠体没有特别限定，能够通过围绕平行于预制导热片的宽度方向或长度方向的轴卷绕预制导热片来进行。
在此，在层叠体形成工序所得到的层叠体中，预制导热片的表面彼此的粘接力通常基于将预制导热片层叠时的压力、折叠或卷绕时的压力而充分获得。但是，在粘接力不足的情况下、在需要充分抑制层叠体的层间剥离的情况下，可以在用溶剂使预制导热片的表面稍微溶解的状态下进行层叠体形成工序，也可以在将粘接剂涂敷在预制导热片的表面的状态或将粘接层设置在预制导热片的表面的状态下进行层叠体形成工序。
另外，作为使预制导热片的表面溶解时所使用的溶剂，没有特别限定，能够使用能够将预制导热片中所包含的树脂成分溶解的已知的溶剂。
此外，作为在预制导热片的表面涂敷的粘接剂，没有特别限定，能够使用市售的粘接剂、粘合性的树脂。其中，作为粘接剂，优选使用与预制导热片中所包含的树脂成分相同组成的树脂。而且，在预制导热片的表面涂敷的粘接剂的厚度能够设为例如10μm以上且1000μm以下。
进而，作为在预制导热片的表面设置的粘接层，没有特别限定，能够使用双面胶带。
另外，从抑制层间剥离的观点出发，得到的层叠体优选为在层叠方向以0.05MPa以上且1.0MPa以下的压力进行按压，并在20℃以上且100℃以下压制1～30分钟。
另外，在组合物中添加纤维状碳材料的情况下、或者在将膨胀石墨用作粒子状碳材料的情况下，推测在将预制导热片层叠、折叠或卷绕而得到的层叠体中，膨胀石墨、纤维状碳材料在与层叠方向大致正交的方向排列。
[切片工序]
在切片工序中，将在层叠体形成工序中得到的层叠体以与层叠方向成45°以下的角度进行切片，得到由层叠体的切片形成的导热片。在此，作为将层叠体进行切片的方法，没有特别限定，可举出例如多刀法(Multiblade)、激光加工法、水刀法、刀加工法等。其中，从易于使导热片的厚度均匀的观点出发，优选刀加工法。在刀加工法中使用的刀的形状可以是单刃、双刃、不对称刀刃中的任一者，但从提供厚度精度的观点出发优选单刃。此外，作为在将层叠体进行切片时的切割工具，没有特别限定，能够使用具有设有缝隙的平滑的盘面和从该缝隙部突出的刃部的切片构件(例如具有锐利的刀刃的刨、切片机)。
另外，从提高导热片的导热性的观点出发，将层叠体进行切片的角度优选与层叠方向为30°以下，更优选与层叠方向为15°以下，优选与层叠方向为大致0°(即沿着层叠方向的方向)。
此外，从易于将层叠体切片的观点出发，进行切片时的层叠体的温度优选设为-20℃以上且40℃以下，更优选设为10℃以上且30℃以下。进而，基于相同的理由，进行切片的层叠体优选在与层叠方向垂直的方向负载压力的同时进行切片，更优选在与层叠方向垂直的方向负载0.1MPa以上且0.5MPa以下的压力的同时进行切片。推测在这样地进行而得到的导热片内，粒子状碳材料、纤维状碳材料在厚度方向排列。因此，经过上述的工序而制备的导热片不仅厚度方向的导热性高，而且导电性也高。在得到的导热片中，即使在将粒径大的碳材料用作材料的情况下，也可通过搅拌混合、粉碎而将碳材料破碎，使碳材料的众数径为5μm以上且50μm以下。此外，经过切片工序而得到的导热片通常具有包含树脂和众数径为5μm以上且50μm以下的碳材料的条片(构成层叠体的预制导热片的切片)并列接合而成的结构。
另外，可将石墨烯用作构成导热片的粒子状碳材料和/或纤维状碳材料。在将石墨烯用作粒子状碳材料和/或纤维状碳材料时，能够通过已知的任何导入方法对导热片导入石墨烯。例如，作为导入方法，可举出：在制备包含树脂和碳材料的组合物时，作为粒子状碳材料和/或纤维状碳材料，以将石墨烯直接的形式、或以分散于溶剂而得到的石墨烯分散液的形式、或者以从该石墨烯分散液除去溶剂而得到的石墨烯的集合体的形式来进行配合。作为此时可使用的溶剂，只要能够使石墨烯良好地分散就没有特别限定，能够使用水、醇类、醋酸乙酯等酯类、以及甲乙酮等酮类等通常的极性溶剂。
或者，通过对在上述的制造工序中得到的预制导热片涂敷石墨烯分散液，也能够对导热片导入石墨烯。
从提高导入的操作的容易性而提高导热片的制造效率的观点出发，优选在制备包含树脂和碳材料的组合物时，直接配合石墨烯。
进而，对含有石墨烯的导热片能够任选地实施用于提高石墨烯的物性的后处理。在此，作为后处理，可举出加热处理、光照射、电磁波照射、使用化学品的表面清洗处理等。
实施例
以下，基于实施例具体说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。另外，在以下说明中，表示量的“％”和“份”，只要没有特别说明则为质量基准。
在实施例和比较例中，碳材料的众数径、以及导热片的厚度方向的热导率和算术平均粗糙度Ra、以及预制导热片的强度和伸长分别使用以下的方法进行测定或评价。此外，在实施例中使用的氟树脂溶液和易分散性集合体通过如下方法制备。
<导热片中的碳材料的众数径>
将3g的在实施例、比较例中得到的导热片加入到6g的甲乙酮中，用搅拌器搅拌5分钟。通过目视确认在甲乙酮中不存在片状物质，将得到的悬浊液作为试验液。
使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置(堀场制作所制，型号“LA-960”)对这些的悬浊液中所包含的碳材料的粒径进行测定。然后，得到将横轴设为粒径、纵轴设为碳材料的个数的粒径分布曲线，求出其极大值处的粒径作为碳材料的个数基准的众数径。
<厚度方向的热导率>
关于导热片，用以下的方法测定厚度方向的热扩散率α(m2/s)、定压比热容Cp(J/g·K)及密度ρ(g/m3)。各种测定的温度设为25℃。
[热扩散率]
使用热物性测定装置(株式会社BETHEL制，产品名“ThermowaveAnalyzer TA35”)进行测定。
[定压比热容]
使用差示扫描热量仪(Rigaku制，产品名“DSC8230”)，在10℃/分钟的升温条件下，测定了比热容。
[导热片的密度]
使用自动比重仪(东洋精机公司制，商品名“DENSIMETER-H”)进行测定。
然后，使用所得到的测定值，根据下式(I)求出25℃时的导热片的厚度方向的热导率λ(W/m·K)。
λ＝α×CP×ρ…(I)
<预制导热片的强度和伸长>
将冲压成20mm×80mm的大小的预制导热片制成试验片。使用小型台式试验机(日本电产新宝公司制，“FGS-500TV”，将FGP-50用作数字测力计)，以20mm/分钟的拉伸速度对得到的试验片进行拉伸试验。另外，夹头间距设为60mm。将拉伸试验时的最大强度(N)除以试验体的厚度(mm)来计算预制导热片的强度(N/mm)。此外，从拉伸试验时的试验片的最大长度减去试验前的试验片的长度(80mm)，计算出预制导热片的伸长(mm)。
<算术平均粗糙度Ra>
使用表面粗糙度计(Mitutoyo公司制，“SJ-201”)来测定在实施例、比较例中得到的导热片的两主面的算术平均粗糙度(Ra)。
(氟树脂溶液的制备)
用剪刀将30g作为氟树脂的氟橡胶(大金工业公司制，“Daiel-G912”)切碎成米粒大小，投入到60g的甲乙酮中，搅拌3小时使其均匀溶解。将目视确认没有氟橡胶的溶液作为氟树脂溶液。
(纤维状碳材料的易分散性集合体的制备)
<纤维状碳材料的制备>
作为纤维状碳材料，按照国际公开第2006/011655号的记载，采用超级成长法准备SGCNT。
得到的SGCNT的比表面积为800m2/g。
<纤维状碳材料的易分散性集合体的制备>
将约400mg的纤维状碳材料与2L的甲乙酮混合，利用均化器搅拌2分钟，由此制作了SGCNT/甲乙酮分散溶液。使用湿式喷射磨机(株式会社常光制，商品名“JN-20”)，使该溶液以100MPa的压力通过0.5mm的流路2个循环，从而将纤维状碳材料(SGCNT的集合体)分散于甲乙酮，得到碳纳米管微分散液。该碳纳米管微分散液的浓度为0.20％，中心粒径为24.1μm。中心粒径使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置(堀场制作所制，型号LA960)进行测定。然后，使用滤纸(桐山公司制，No.5A)对得到的碳纳米管微分散液进行减压过滤，得到纤维状碳材料的易分散性集合体(无纺布片)。
(实施例1)
<导热片的制造>
使用霍巴特搅拌机(株式会社小平制作所制，商品名“ACM-5LVT型”)，将转速刻度设为6，在900份的作为溶剂的醋酸乙酯的存在下，将1份的像上述那样地进行而制备的纤维状碳材料的易分散性集合体、130份的作为粒子状碳材料的膨胀石墨(伊藤石墨工业株式会社制，商品名“EC-50”，个数基准的众数径(测定值)：110μm)、80份的像上述那样地进行而制备的氟树脂溶液(以固体成分相当量计)、10份的作为阻燃材料的磷酸酯系阻燃材料(大八化学工业株式会社制，“PX-110”)搅拌混合180分钟。然后，对得到的混合物进行1小时真空脱泡，在脱泡的同时进行溶剂的除去，得到含有纤维状碳材料(SGCNT)、作为粒子状碳材料的膨胀石墨、氟树脂的组合物。然后，将得到的组合物投入粉碎机，粉碎10秒。
接下来，将5g的粉碎了的组合物用实施了喷砂处理的厚度50μm的PET膜(保护膜)夹着，在辊间隙330μm、辊温度50℃、辊线压力50kg/cm、辊速度1m/分钟的条件下进行压延成型，得到厚度为0.3mm的预制导热片。使用得到的预制导热片计算出预制导热片的强度和伸长。结果如表1所示。
然后，将100张得到的预制导热片在厚度方向层叠，得到厚度3cm的层叠体，然后，用手按压得到的层叠体而将其压缩，使其密合。将层叠体的大小调节成长6cm、宽6cm、高3cm后，用切割器(OLFA株式会社制，使用产品编号“LBB50K”的刀刃)从相对于预制导热片的主面的法线方向为±3度以下的角度以2mm/分钟的速度进行切片，得到长6cm×宽3cm×厚0.1cm的导热片。切片时的层叠体的温度为25℃。
使用得到的导热片，按照上述的方法，测定或计算导热片中的碳材料的众数径、以及导热片的厚度方向的热导率和算术平均粗糙度Ra。结果如表1所示。
(实施例2)
将使用霍巴特搅拌机的搅拌混合时间变更为120分钟，除此以外，与实施例1同样地进行，得到导热片。使用得到的导热片，按照上述的方法，测定或计算导热片中的碳材料的众数径、以及导热片的厚度方向的热导率和算术平均粗糙度Ra。此外，按照上述的方法，进一步计算预制导热片的强度和伸长。结果如表1所示。
(实施例3)
将使用霍巴特搅拌机的搅拌混合时间变更为60分钟，除此以外，与实施例1同样地进行，得到导热片。使用得到的导热片，按照上述的方法，测定或计算导热片中的碳材料的众数径、以及导热片的厚度方向的热导率和算术平均粗糙度Ra。此外，按照上述的方法，进一步计算预制导热片的强度和伸长。结果如表1所示。
(比较例1)
将使用霍巴特搅拌机的搅拌混合时间变更为30分钟，除此以外，与实施例1同样地进行，得到导热片。使用得到的导热片，按照上述的方法，测定或计算导热片中的碳材料的众数径、以及导热片的厚度方向的热导率和算术平均粗糙度Ra。此外，按照上述的方法，进一步计算预制导热片的强度和伸长。结果如表1所示。
(比较例2)
将使用霍巴特搅拌机的搅拌混合时间变更为5分钟，除此以外，与实施例1同样地进行，得到导热片。使用得到的导热片，按照上述的方法，测定或计算导热片中的碳材料的众数径、以及导热片的厚度方向的热导率和算术平均粗糙度Ra。此外，按照上述的方法，进一步计算预制导热片的强度和伸长。结果如表1所示。
(比较例3)
将使用霍巴特搅拌机的搅拌混合时间变更为360分钟，除此以外，与实施例1同样地进行，得到导热片。使用得到的导热片，按照上述的方法，测定或计算导热片中的碳材料的众数径、以及导热片的厚度方向的热导率和算术平均粗糙度Ra。此外，按照上述的方法，进一步计算预制导热片的强度和伸长。结果如表1所示。
另外，在表1中，“SGCNT”是指采用超级成长法而得到的碳纳米管。
[表1]
Figure BDA0001574192020000211
根据表1可知，包含树脂和个数基准的众数径为5μm以上且50μm以下的碳材料的条片并列接合而成的、厚度方向的热导率为40W/m·K以上的实施例1～3的导热片与碳材料的个数基准的众数径超过50μm的比较例1和2、以及碳材料的个数基准的众数径小于5μm且厚度方向的热导率小于40W/m·K的比较例3的导热片相比，能够以充分高的水平兼顾导热性和预制导热片的强度。而且，预制导热片的强度充分高的实施例1～3的导热片的生产率高。
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供以充分高的水平兼顾生产率和导热性的导热片。

Claims (6)

1.一种导热片，由包含树脂和碳材料的条片并列接合而成，厚度方向的热导率为40W/m·K以上，所述碳材料的个数基准的众数径为5μm以上且50μm以下，所述碳材料包含粒子状碳材料，所述导热片中的所述粒子状碳材料的含有比例为30质量％以上且90质量％以下。
2.根据权利要求1所述的导热片，其中，所述碳材料还包含纤维状碳材料。
3.根据权利要求1或2所述的导热片，其中，至少一个主面的算术平均粗糙度Ra为15μm以下。
4.根据权利要求1或2所述的导热片，其中，所述树脂为氟树脂。
5.一种导热片的制造方法，其为权利要求1～4中任一项所述的导热片的制造方法，包含以下工序：
将包含树脂和碳材料的组合物加压而成型为片状，得到预制导热片的工序；
将多张所述预制导热片在厚度方向层叠、或者将所述预制导热片折叠或卷绕，得到层叠体的工序；以及
将所述层叠体以与层叠方向成45°以下的角度进行切片，得到导热片的工序。
6.一种导热片的制造方法，其为权利要求1～4中任一项所述的导热片的制造方法，包含以下工序：
将第一粒径的粒子状碳材料和树脂混合而得到组合物的工序；
将所述组合物加压而成型为片状，得到包含第二粒径的所述粒子状碳材料和所述树脂的预制导热片的工序；
将多张所述预制导热片在厚度方向层叠、或者将所述预制导热片折叠或卷绕，得到层叠体的工序；以及
将所述层叠体以与层叠方向成45°以下的角度进行切片，得到包含所述第二粒径的所述粒子状碳材料和所述树脂的条片并列接合而成的导热片的工序，
所述第二粒径为个数基准的众数径，为5μm以上且50μm以下，并且比所述第一粒径小。
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