CN1079197A - 叠层金属板 - Google Patents

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Abstract

一种由半结晶热塑性聚酯膜涂覆在金属板上后 制成的罐头盒端盖。罐头盒盖由中心板(4)、从中心 板周向垂下的板壁(5)、从板壁(5)向外延伸的环状环 槽底缘(6)、从环槽底缘的周向向上延伸的夹壁(7)与 从夹壁(7)径向延伸的环状接合板(8)构成。构成金 属板的合金铝含0.8％至2.0％重量的镁与0.6％至 1.5％重量的锰；聚酯涂层的结晶度系数由X射线衍 射测量在0.05与0.5的范围内；在环槽上表面的最 低部分以上0.45mm处测得的夹壁与板壁之间的距 离在0.85mm至1.0mm之间。

Description

本发明涉及一种生产聚合物膜覆盖金属板的方法及聚合物膜覆盖的金属板构成的罐头盒端盖。
在金属材料上覆盖热塑性聚合物膜是众所周知的。把这种材料用于刚性金属包装材料也被广为描述。
同时在金属板上覆盖聚酯与聚烯烃已在EP-A-0312302中描述。该说明书中主要叙述的是在钢板的一个主面上覆盖聚酯，而在另一个主面上覆盖含聚烯烃的膜构成的叠层产品。用这种聚合物膜覆盖的钢板被发现可用于制造罐头盒的端盖。
聚酯-金属-聚酯联合而成的叠层体也在EP-A-0312303中公开，其中复合共挤聚酯膜被粘附于钢板上。当按密度测量的外层聚酯薄膜的结晶度大于30%时，即具有良好的抗腐蚀能力。
EP-A-0312304叙述了粘附有非结晶的聚酯覆盖聚合物膜的金属板。已发现这种板在用3004合金铝制成的冲拔成形和壁整形的罐头盒的制造过程中特别有用。
JP  58-25591叙述了用低结晶度原膜料生产的热塑聚酯覆盖金属基片的方法，并发现在叠层中的聚酯的结晶度处于5%至50%之间时特别有益。这是因为被覆盖金属的成形和加工特性以及被成形，加工的产品的抗腐蚀能力由于在该特定范围内维持了树脂层的结晶度而得以惊人地增加。
GB-A-2123746公开了一种用覆盖结晶的和定向的聚酯树脂膜的金属制成的金属板与聚酯树脂膜生产叠层体的方法。钢或铝的叠层由可控的一步法生产，即加热金属过程中覆盖这种膜，之后不必再加热与淬冷。
用于制造饮料罐头盒端盖的技术亦被完善。
EP-A-0153115公开了一种制造罐钵端盖的方法。按照该方法，先落料形成盘状物，再由此形成经浅拉伸形成的杯状体，再深拉形成一个中心面，并使杯壁折叠形成环槽或加强槽。环槽的存在证实对赋与罐头盒端盖抗抵内部碳酸气压力的能力是非常重要的。在典型的罐头盒端盖部分，环槽的轮廓及其直径尺寸限定了其几何强度。一般来说，环槽的直径越小，罐头盒端盖抵抗充满罐头的内容物向外的压力的能力就越强。
通常，在商业上至今广泛应用的用于易开饮料罐头盒端盖的材料是涂漆铝合金AA5182。这种合金含镁量高达约4%至5%。这种5182合金的高含镁量赋予其高的强度。由于其强度及良好的成形特性，该合金具有优良的抗压能力。对于0.28mm规格的5182合金所制的罐头盒端盖来说，其典型的抗压能力为100磅/吋2。但对于该5182合金存在着下面的问题，由于其强度高，用于罐头盒端盖而生产的材料，其成本相对较高。特别是高的含镁量增加了材料的成本，并相对于例如AA3004的含镁量较低的合金要求用较高的轧制功率，轧制能耗与时间来辊压5182合金以生产要求规格的罐头盒端盖毛坯。这两种因素加上5182的屈服性能较差，使得5182的制造成本高于3004。
为了减少生产罐头盒端盖的成本，可以用较薄的规格制造涂漆
在工业标准中，例如在用于啤酒或碳酸软饮料罐的金属包装制造者协会推荐的工业标准中，限定了某些临界尺寸，在该文件的第6段中涉及双重卷边接合标准。可以找到提供的特定参数，以确保双重卷边接合的完整性，且接合不会泄漏。对于206直径的饮料罐头盒端盖，其临界尺寸如下：
罐身钩对接-至少70%
实际搭接-至少0.76mm
罐身钩与端盖钩-
端盖牢固率-至少90%
下述端盖接合尺寸用于实现可接受的接合：
罐身钩长-1.65±0.13mm
环槽深-6.35±0.13mm
接合长度-最多2.8mm
端盖钩长-1.5±0.13mm
接合间隙-最多0.13mm
接合厚度-（3×端盖厚+2×罐身厚+0.15mm）
罐头盒端盖的几何形状、规格与尺寸都影响双重卷边接合工艺和达到所需接合尺寸的能力。
特别是：
（1）环槽参数会影响罐头盒端盖对卷边接合夹头的适应性，从而影响罐身钩的成型。如果环槽参数太小，罐身钩的长度就不够。
接合尺寸有效地限制了环槽可以张紧的程度。
（2）端盖毛坯的规格不能由工业平均标准变化超出±0.02mm。
在下面的实例中，X射线衍射法被用于计算称为“结晶度系数”的结晶度的尺度与聚合物涂层的取向。测量方法如下：
X射线衍射法（XRD）可以概述如下：
试验样品
叠层体样品从带材上切下并使用双面粘带置于平铝板上（44×44mm），使样品搭在板上3至7mm。样品的最终微调位置是从前面要避免边沿抬起。样品以底面插入置于样品夹持器支座上，并用支撑螺丝固定在中心位置上。一个X射线管备有铜靶，并使用40KV与25mA的电流。该XRD的图样从4至20θ度，按0.02θ度的级次记录并带有每点一秒的计时。
对照样品
12μm厚的ICI  Melinex  800聚酯薄膜用作对照样品，它用双面粘带置于类似的背板上。其衍射图样在与试验材料同样的条件下被记录，这种等级薄膜的规格在ICI技术数据册MX  TD312，1985年第4版中加以描述。
对照样品的散射图样与被测试的试验样品在同一工作日加以记录。
分析
试验样品的衍射图样根据约在13θ度上测量到的（100）峰值高度进行分析。该峰值与其周围区域目视是平滑地除去了不规则的干扰。基线由在12与14.5θ度处的平滑强度间划出的直线构成。一个典型的衍射图样示于图10。峰值的高度测得为最接近产毫米数，然后转换成读数。对照样品的分析过程是相同的。
ICI  Melinex  800膜的衍射图样示于图10A中。这里示出了基线的构造。宽的峰值集中于约8.5θ度处，这是由于从非结晶粘接带处发生散射之故。
由把试验样品的数值与对照样品的数值相除计算出的系数，称作结晶系数（CF）。这提供一种与Melinex  800膜作比较的PET膜的取向与结晶度的复合测量方法，其中前者是已知的，具有高度的取向与结晶度。
（CF）＝ (I（100）T)/(I（100）C)
其中I（100）T为试验样品的（100）峰值强度。
I（100）C为对照样品的（100）峰值强度。
对照样品的再现性
从一个如上文所详述的Melinex  800  12微米膜的卷轴上取下的三个样品中得到如下结果：
样品A    7332    cts
样品B    7332    cts
样品C    7264    cts
平均7309cts。样品标准偏差（SD）＝39cts
基于正常的分布状态，可以预期＞99%的对照样品应当在平均值的+/-3SD之内，即在7417与7201cts之间。任何在这一范围以外的数值即指示出发生了某种不期望的变化，例如膜已老化或者X射线管的输出强度下降。
铝带温度的测量
1.未覆盖的铝
对运动着和未覆盖的铝带材的温度的测量具有显著的困难，例如使用热电偶进行接触测量有损坏金属表面的危险，并对于快速运动的带材常常不够精确因而不能被接受。用非接触技术测量，红外线高温计用于测量150℃以上条带温度是最有希望的。这种红外辐射检测系统的明显局限性，是未覆盖的铝的辐射很低且不稳定。这些特性提高了不精确度与记录温度时的不定性。
关于这类在市场上可以得到的系统Williamson12300高温计，对于测量200℃至300℃范围内的温度来说是最成功的装置之一。
输入叠压辊的铝的温度限定为T1。
2.被聚合物膜覆盖的铝
被覆盖的铝表面温度不能由接触技术在不发生不可接受的涂层损伤的情况下进行满意地测量。
在叠压后置于金属表面的聚酯膜的存在实质性地加强了热辐射能力，并有效地消除了辐射的不稳定性。对于聚丙烯与聚酯膜涂层，市售高温计可用与聚合物中的强表面吸收带划匹配的波长来操作，对于覆盖聚合物的铝可以精确地测量温度。
聚丙烯  -3.43微米
聚酯  -7.9微米
3.温度T1的测量（估算）
叠层设备初步构形如下：
（1）未覆盖卷材的开卷系统。
（2）三重的感应生热辊式带材加热器，辊具有固定恒稳的温度，温度可以精确调至在带材离开该辊式加热系统（TIS）时具有已知的金属温度。
（3）与垂直方向成45°的带材下行路径。
（4）Williamson 12300高温计（测量T1用的Williamson）。
（5）叠压辊，距辊加热器出口0.5m。
（6）Agema  TPT300（7.9μm）高温计（测量T2E-刚好在进入横向热通量感应加热器之前的叠合温度）。
（7）距夹送辊0.5m处的横向热流感应加热器。
（8）Agema  TPT300（7.9μm）高温计（测量T2）。
（9）淬冷，距感应加热器0.7m处。
（10）带材淬冷处的转向辊。
（11）带材干燥、约束与重绕装置。
带材温度（TIS）用辊式加热器与测量的温度（T1  Williamson，T2E与T2）加以调节。见表1，其中线速度为20米/分，在AA3004铝（规格0.3mm）上叠压12μm聚酯膜。
在辊式加热器与叠压辊之间的温度损失，通常用在环境温度下从热板表面对周围环境产生的辐射和对流热损失的数学模式来加以计算。该模式考虑到板的朝向、自然对流损失、由于板的运动而造成的强制对流和假定辐射率为0.1时来自板的辐射。周围环境假设为具有0，9的辐射率的灰体。
表1
温度（℃）
T1S  T1  T2E  T损失  T1  (T1-T2E)
Williamsom
220  213  170  9.0  211  41
240  228  189  9.4  230.6  41.6
260  248  207  10.5  249.5  42.5
280  270  222  11.7  268.3  46.3
铝材进入叠合辊的温度（T1）是估算的，而（T1-T2E）是计算出来的（见表1）。
聚合物膜与金属的热叠合的临界温度值为T1，T1和聚酯膜与热金属接触的平均熔点间的关系控制着膜向金属的贴附，消除了聚合物-金属表面之间的气隙的临界密合，及聚合物对金属的粘合。
T1难以测量，尤其是铝带用例如是横向热通量感应加热的方法加热时或铝带速度有变化时。T1是用精确取得的已知温度，T2E与考虑预叠合工艺过程中计算损失的校正值来估算的。在表1中的计算结果说明下述计算情况：
（1）T1是TIS精确知道时的T1。
（2）用于12微米PET膜的△（T1-T2）。
叠合损失△在TIS值不知道时与测出的T2E一起估算T1，例如在用横向热通量感应加热器或风力加热炉（用高过热的气流）来加热铝材。
在表3中用（T2+△）来计算T1。
膜树脂熔点
聚合物材料与金属不同，它没有单一的熔点，但在一个温度范围内呈现出熔融状态。它在如聚酯与聚丙烯的分子量热塑性聚合物内扩展，并随作为熔融状态基础的晶体尺寸而变化。
差示扫描量热计（DSC）可用于示出该熔融状态和限定一个初始熔融温度Tm。接触金属的聚酯的Tm与T1之间的关系控制着叠层的效果。
用DSC测量PET膜始熔点的方法
测量可以方便地在Perkin  Elmer  Dsc  7上进行。在两个位置上进行校定：对于铟使用始熔点156.60℃，对于锡使用始熔点231.88℃。
准备样品
PET样品在“标准的”条件下加以测试。如果有任何征兆表明样品不慎被加热至50℃以上，则应弃去而取用另一样品。从膜上冲下约5mm的圆片和重量精确至0.01mg的5至10mg重的样品。样品被封入一个铝盘中，并用一卷边的罩子把盘密封起来。
测试条件
样品以每分钟20℃的速率被加热，从40℃一直加热至300℃。样品小室在加热过程中吹入干燥的氮气。
始熔温度的计算
熔融的峰值被认定约为230℃，基线由连接峰尖两侧的两条稳定的线构成。另一个构成线是一条对于基线推定作出的线，它是一条在到达Tm峰之间的曲线上的一点或一部分处的切线。此处该线与基线成最大角度。该线与基线交会处即定义为始熔温度。图11示出了膜B的起始与峰值熔融温度。在表6中亦对此作出描述。按该附图测得的始熔温度约为216.5℃，峰值熔融温度为230.4℃。
精度
再现性：在两个标本上用同样分析手段进行重复量不应相差1.5℃以上。
可重复性：在分析用的同一样品的标本上在不同实验室进行重复测量不应相差2℃以上。
硫酸铜试验
在下面的硫酸铜试验的实例中，罐头盒端盖用酸化的硫酸铜溶液加以处理。该溶液以下述组份进行制备：
1750毫升水
500克水合硫酸铜
215毫升盐酸（35%）
硫酸铜置于罐中达2.5cm深（1吋），被试验的罐头盒端盖接合于罐上。然后罐子倒扣24小时，以致被试验的罐盖被硫酸铜所覆盖。然后将罐盖取下检验。
涂层的完整性
为了评估内涂层的完整性，端盖使用作为导电电解液的1%氯化钠溶液来进行试验。端盖通过一个真空装置附装在装有电解液的圆柱状容器上，并在电极和端盖间施加6.3V的电压。在电极与端盖之间通过的电流用以度量通过端盖上的涂层暴露出的铝并称作涂层绝缘等级（ERV）。
泛白与粘合度
端盖在70℃水中作巴氏消毒45分钟，并对外观（泛白）的变化作目视检查。
粘合度的评估是用3M610带贴在巴氏消毒以前聚酯涂层上的刻痕区域，刻痕间隔为1mm。排成10×10的方阵。在用力将带子撕去后脱落的方块数所占百分率来评估的粘合度。
快速封装试验（RPT）
制备含有溶于去离子水中的柠檬酸、磷酸与氯化钠的溶液。该溶液被置于罐中并用塑料包裹，再置入炉中在150°F的温度下真空罐体漏穿。根据变化因素对20个罐体作试验计算出罐体漏穿的平均时间并作记录。
聚合物在刻痕和铆接区域的破裂的评估
检验内层聚合物涂层的最佳方法是使用立体显微镜。在放大率从×10至×40范围内采用一亮视野不透明物的投影放大器环状照明以给出最佳状态。如果存在环绕铆合处与沿刻痕处可能导致金属暴露的破裂，即能够方便地被观察到。
接合后细裂纹的评估
端盖用标准的用于饮料罐盖的封口定型机接合在罐上。随后该罐就被小心地切开暴露出环槽壁区域的制品的一侧。该区域应当使用用于聚合物膜的细微裂纹的光学显微镜加以检验。
实例的描述
实例描述于六个表内：
表2表述金属成分、膜的类型、端盖构造与端盖性能间的关系。
表3描述在涂层的特征和性能方面膜的类型与叠层状态间的关系。
表4表述了就壳体性能来说某些壳体成形工具的选择的重要性。
表5限定了金属的成份。
表6限定了使用的膜。
表7描述了金属的表面处理。
除非另有声明，所有的实例仅用作发明的举例。
表2：
表2表示金属成分、膜的类型与端盖特性之间的关系。
实例1至4：
实例1至4表示在覆盖共挤膜的0.30mm3004材料上变化RPD的效果。当RPD从2.044″增至2.056″，环槽参数就从0.97mm降至0.93mm。峰值压力上升为15psi，在临界矫形区内没有金属损害现象发生。在RPD范围内夹头保持适配性，而壳体仍有互换性。
把实例1至4与11至13和16（图8）加以比较，说明覆盖聚合物的3004的性能与覆盖聚合物的5182相比不是期望的且不常用。
实例8至10：
实例10是与实例4相比较，但是与0.28mm3004材料比较。从金属规格与壳体强度的关系来看，峰值压力低于期望值。
峰值压力＝KT.t1.1
K＝依赖于端盖设计的常数。
T＝抗拉强度。
t＝金属规格。
例5至7：
在实例5至7中含镁量为1.42%，可观察到与实例2至4相似的性能，但是用了在3004规格材料的外面涂覆共挤聚酯膜的铝（3ⅩⅩⅩ）。峰值压力上升了10psi，而当RPD从2.048″增至2.056″时，环槽参数从1.0mm降至0.92mm。
实例11至14：
比较用实例11至14不是本发明的实例。涂漆的5182材料J，含有4.67%的镁和0.34%的锰，两者都超出了本发明的范围。
内层漆-PVC有机溶胶
外层漆-以环氧树脂为本组分
当RPD从2.044″增至2.056″时，峰值压力仅上升2psi，环槽参数从1.05mm降至0.93mm。一些矫形区域的损伤产生于RPD值为2.056″与2.060″时。
实例11至14表示了在端盖成形过程中，商用端盖坯料的已知性能。
实例16与17：
比较用实例16与17不是本发明的实例。
在实例16与17中，覆盖聚酯膜的5182被用来代替实例13与14中的涂漆的5182。在实例13、14、16、17中性能与材料损伤特性是类似的，说明对于5182端盖壳体的物理强度与破裂状况来说，涂层的类型与涂覆工艺无关重要。
实例30与31
比较实例30不是本发明的实例，其镁、锰含量在本发明的范围之外。
实例11与30的比较说明，较薄规格的5182材料（例30）可以给出可接受的峰值性能，但是在环槽深0.270吋的情况下，其在商用二重卷边接合机上操作时，与标准的0.250吋环槽端盖不能进行互换。
本发明的类似的薄规格产品也给出了环槽深度为0.270吋时的可接受的物理性能，如实例31所述那样。
实例10、18和19
在峰值性能时环槽深度的重要性进一步在实例18与19中得以描述。
在环槽深度从0.250″增至0.255″时，峰值压力也增加了4psi，而未失去互换性。对于二重卷边接合来说，0.255″是互换性的极限值。
实例10与18的比较说明，在不同的压力下使用类似工具的不同经验。两者都使用同样材料，但实例18是在低速下用单压（singele-out）压力机进行操作生产的，而实例10是在每分钟300冲程的双模（double  die）压力机进行操作生产的。
实例1、20至24
实例1与20至23表述了一系列双轴取向膜的类型。它们可与本发明的铝合金结合，在这些特例中使用3004。
实例1如图2A所示是在金属的两个表面上使用共挤聚酯膜，其中Ao与Ao′都是同样的PET，而Ai与Ai′都是同样的共聚酯。
对于实例20与23，使用如图3A所示的单层共聚酯膜，其中A与A′是同样的膜。膜B与E成份相同，但在不同的温度下热定形，故具有不同的结晶度。
实例21与实例1等价，但共挤膜有不同的共聚酯层Ai，不同的PET层Ao与不同的树脂填料。在实例22中采用单层共聚酯膜，但其组份与实例20与23不同。
实例24联合两种不同的膜，如图9所示。共挤聚酯膜是在实例1中所用的膜并构成外涂层。共挤聚丙烯膜Bo/Bi的共挤成分是：
Bi-马来酐接枝改性聚丙烯;
Bo-聚丙烯。
这些实例描述不同类型的聚酯膜可以被成功地加以应用，且与其它类型的膜结合用于内层膜。
实例25至29与32
实例25至29表述了一系列的锰、镁含量都是合用的（并具有降低金属生产成本的优点），而在镁、锰含量与物理性能之间不存在简单的关系（比较实例7与26）。有一些证据表明当镁和锰的含量升高时，端盖的性能下降。
基于在端盖的物理性能与这些低镁合金中的镁、锰含量间的总趋势。可以判断出这些元素含量的上限。对于锰该上限为1.5%，而对于镁为2%。因此，这里的实例25与例28可以考虑作为比较用实例。
实例33与34
实例33与34表述罐头盒端盖外涂层所用的有色与白色膜的应用。
实例34也描述了复合膜的应用。
表3：
表3描述了对涂层的参数和性能方面来说，膜的类型与叠合条件之间的关系。所有的聚合物涂层的实例都以与本发明相一致的金属合成物为基础。
实例4（ⅰ）至4（ⅳ）
实例4（ⅰ）不是本发明的一个实例。
例4（ⅰ）至4（ⅳ）与图6表述了对于共挤的PET膜来说叠合温度T2对于膜结晶度与涂层在端盖的巴氏消毒过程中“泛白”的影响。
当T2从220℃向PET熔融点增加时，由于低分子量或较小的晶体熔融，膜的结晶度下降。在T2为250℃时膜完全熔融。低的结晶度系数值，特别是在0.05以下时，使得在巴氏消毒过程中产生显著的再结晶现象而产生不美观的效果。（见实例4（ⅰ））。
表3也示出非结晶的（结晶度系数为零，实例4（ⅰ））涂层在模拟用实际的腐蚀性的饮料产品的搁置寿命试验的硫酸铜加速腐蚀试验性能不佳。半晶体的涂层4（ⅱ）至4（ⅳ）性能良好。
在实例4（ⅴ）中，检验覆盖的金属，示出在聚合物/金属接触面上存在极小的气泡和在端盖壳层环槽区域涂层有显著可见的泛白现象。当T1值低于接触金属表面的聚合物的熔融点时，会产生离开的后果，这时聚合物熔向金属表面的状态不良。对于接触金属的共挤共聚酯膜A而言其熔融点在180-190℃的范围内，且在例4（ⅰ）至4（ⅴ）中，仅在4（ⅴ）中产生离开现象，其中T1低于树脂始熔点。
实例4（ⅴ）落在T1的最佳范围之外。
当叠合温度T2接近熔融点时，跨越金属带材不可避免地产生的温度变化，会给覆盖金属的涂层的结晶度带来变化。可行的是维持T2在某一值。在这一值时结晶度随温度变化量很小（见图6），对PET基的膜而言，典型的是低于235℃。
实例4;7与10
实例4、7与10示出T1值的范围（210℃至250℃），对于共挤聚酯膜A来说，可以成功地应用一共同的T2（230℃）。在每种情况下，T1值都高于共挤的内层树脂层的熔融点，即在180-190℃的范围内。
实例4、20至24与15
实例20至24描述了与实例4中所述不同类型的膜的用途。在各种情况下，T1都选择得高于膜或内层的始熔点（以防止接触面离开），而T2选择得能防止膜结晶度的明显损失。
没有一个覆盖聚合物膜的实例有泛白与失粘的缺点。
比较覆盖聚合物的实例（4、20-24）与涂漆的5182实例（15）的RPT搁置寿命，可知聚合物涂层甚至在环槽半径比涂漆端盖的更为收紧时，仍使搁置寿命增加。
实例15不本发明的实例，但叙述涂漆层的不足之处。
实例25说明始熔点接近于建议范围的下端的膜的应用。对应地采用较低的T1与T2温度来保证良好的接合性能。
实例20（ⅰ）至（ⅴ）与23（ⅰ）至（ⅳ）
在实例20与23中聚合物膜B与E是具有同样的化学成分与熔融点（212～216℃）的单层聚酯膜，但因在制膜的后双轴取向阶段采用不同的热定型温度而产生了不同的结晶度。
比较用实例20（ⅰ）、（ⅳ）与（ⅴ）不是本发明的实例。实例20（ⅰ）与（ⅳ）所描述的T1值低于始熔温点Tm，因而使金属/聚合物间产生空隙或气泡。实例20（ⅰ）与20（ⅳ）中T2值接近于Tm，而随之带来的结晶度损失导致在巴氏消毒时出现泛白。对于实例20（ⅳ）缺少第二阶段加热与相对低的T1，这就导致涂层对金属的不良粘合。仅在实例20（ⅱ）与20（ⅲ）中具有满意的接合特性。
比较用实例23（ⅰ）、（ⅱ）与（ⅲ）不是本发明的实施例。
实例23（ⅰ）与（ⅱ）描述了如果不采用第二阶段加热，出现的不良粘合的问题。在比较用实例23（ⅲ）中，很高的T1值保证了良好的粘结，但造成结晶度的损失而导致巴氏消毒（再结晶），时的“泛白”。因为当结晶度系数低于0.05时，这不是本发明的实例。所以实例23（ⅰ）、（ⅱ）与（ⅲ）处于本发明范围之外。
实例23（ⅳ）限定聚酯膜结晶度系数的最佳下限约为0.05。因其表述了在结晶度约为0.05时，出现了轻微的再结晶的倾向。所以实例23（ⅳ）正好落入本发明的范围。
实例23（ⅰ）、（ⅱ）与（ⅲ）按GB2123746的教导列出，并指示了该现有技术的缺点。
实例35（ⅰ）至35（ⅵ）
实例35（ⅰ）、35（ⅱ）、35（ⅴ）与35（ⅵ）不是本发明的实例。
实例35（ⅰ）至35（ⅳ）说明了由于结晶度系数不能维持在要求的范围内，而产生的罐体可能的损坏形式。
在实例35（ⅰ）与35（ⅱ）中，第二阶段加热温度太低，因而膜的结晶度系数超出了0.5的上限。在这些实例中，在内层铆合处与刻痕处产生剧烈的破裂。这种结果可以部分地由在涂漆端盖上发现暴露的金属的增加来加以说明。
在实例35（ⅴ）与35（ⅵ）中，第二阶段的温度太高，因而聚合物涂层的结晶度系数低于0.05的限度。在这些端盖上没有破裂发生，但在把端盖接合在罐体上后，在环槽壁周围可以见到细微的裂纹。这种罐头在贮存期内会使铝从端盖处溶入罐头中。
仅在例35（ⅲ）至35（ⅳ）中得到良好的结合性能，确保在铆接的刻痕周围没有破裂或在环槽壁上不发生细微裂纹。
实例36（ⅰ）至36（ⅶ）
实例36（ⅰ）、36（ⅱ）、36（ⅴ）、36（ⅵ）与36（ⅶ）不是本发明的实例。
在实例36（ⅰ）与36（ⅱ）中，第二阶段加热温度太低，在公式[Tm（0）-3℃≥T2≥Tm（0）-16℃]的指定范围以外，对这种膜[Tm（0）＝241℃]给出的温度范围是225～238℃。在这一情况下，使用提高的金属温度使与金属接触的涂层的结晶度降低，但不影响膜的外部区域的结晶度。那么外部区域的结晶度超过所需的结晶度系数，使得环绕铆钉与刻痕的内涂层区域产生剧烈的开裂。这种后果可以部分地由在涂漆端盖上发现暴露的金属的增加来说明。
在实例36（ⅴ）、36（ⅵ）与36（ⅶ）中，第二阶段的温度太高，因此对于聚合物涂层来说，其结晶系数降至下限0.05以下。在这些端盖上不发生破裂，但在端盖接合到罐体上之后，在环槽壁周围可见到细微裂纹。这种罐头在贮存期间会使铝从端盖溶入到罐头中。
仅在实例36（ⅲ）与36（ⅳ）中具有良好的结合性能，使得环铆接的刻痕周围没有破裂或在环槽壁上不发生细微裂纹。在这些实例中，整个聚酯涂层都达到了至少是聚酯的始熔温度减去16℃的温度。该温度使得没有任何一个区域有高度取向结晶度的材料。
表4
在端盖的制造和矫形工艺中，工具几何形状的选择是很重要的。本专业的技术人员应知道其中参数的选择方式。表4说明了几个参数的重要性。
实例1至2（a）示出冲头的中心半径对于在矫形区出现的材料损伤具有明显的影响。其中PCR值取0.040″比0.080″好。
实例3至6（a）示出拉伸半径对环槽参数与峰值特性的影响。
表5
表5限定了在表1至3中的金属成分。
表6
表6说明了在表1与2中使用的膜，所有的膜都是按下列工艺双轴取向的：
（1）把树脂挤到冷却辊上。
（2）在加热的辊上向前拉。
（3）横向拉。
（4）在炉中热定型。
（5）冷却。
（6）重绕。
聚酯膜具有的压延率约约3×3至4×4，且双轴取向的聚丙烯的压延率约为5×8至5×9。
表7
表7说明了用于表1、2、与3各实例中的金属表面处理范围。
Figure 931036836_IMG1
Figure 931036836_IMG2
Figure 931036836_IMG3
Figure 931036836_IMG4
表7  金属表面成份
实例号    金属号    表面处理
1 to 4  A  SAA
5 to 7  C  SAA
8 to 10  H  SAA
11 to 15,30  J  磷化铬
16  J  PAA
17  J  磷化锆
18 to 19  H  SAA
2,23,24  F  磷化铬
21 to 22  A  PAA
25,28  I  None
26  D  SAA
27  F  SAA
31  F  磷化铬
32  B  磷化铬
33  A  SAA
34  A  SAA
35  K  磷化铬
注：
1.是硫酸阳极处理。
2.是磷酸阳极处理。

Claims (38)

1、一种由在其上粘覆以半结晶热塑性聚酯涂层的金属板构成的罐头盒端盖，包括：中心板、从中心板周向垂下的板壁，从中心板壁向外延伸的环形环槽底缘，从环槽底缘的周向向上伸展的夹壁与从夹壁径向延伸的环状接合板，其特征在于金属板由含重量百分比为0.8%至2.0%的镁及含重量百分比为0.6%至1.5%的锰的铝合金组成；聚酯涂层经X射线衍射测量具有0.05至0.5范围内的结晶度系数，并基本上不具有结晶度系数大于0.5的取向结晶区；夹壁与板壁间距离，在环槽底缘的上表面的最低部分以上0.45mm处测量时，在0.85mm与1.0mm之间。
2、按权利要求1的罐头盒端盖，其中在向金属板涂覆过程中，全部聚酯膜达到至少等于聚酯的始熔温度减去16℃的温度。
3、按权利要求1或2的罐头盒端盖，其中铝合金为铝3004。
4、按权利要求1至3中任一项的罐头盒端盖，其中半结晶热塑性聚酯膜包括单层膜。
5、按前述权利要求中的任一项的罐头盒端盖，其中半结晶热塑性聚酯包括对苯二甲酸、壬二酸、乙二醇和二甘醇的共聚酯。
6、按权利要求1至4中任一项的罐头盒端盖，其中半结晶热塑性聚酯包括对苯二甲酸、乙二醇和二甘醇的共聚酯。
7、按权利要求4至6中任一项的罐头盒端盖，其中单层膜通过热叠合粘合在金属板主面上，该热叠合包括：加热金属板至温度T1，施加膜构成初始叠层，再加热初始叠层至温度T2以构成金属板与半结晶热塑性聚合物的叠合体，其中对于单层膜的始熔温度Tm来说Tm≤T1≤Tm+40℃及Tm-5℃≥T2≥Tm-20℃。
8、按权利要求1至3中任一项的罐头盒端盖，其中半结晶热塑性聚酯包括由内层与外层组成的共挤膜。
9、按权利要求8的罐头盒端盖，其中共挤膜的内层包括间苯二甲酸、对苯二甲酸与乙二醇的共聚酯。
10、按权利要求8的罐头盒端盖，其中共挤膜的内层包括对苯二甲酸、乙二醇和二甘醇的共聚酯。
11、按权利要求8至10中任一项的罐头盒端盖，其中共挤膜的外层包括聚苯甲酸乙二酯。
12、按权利要求8至11中任一项的罐头盒端盖，其中共挤膜通过热叠合粘覆在金属板主面上，该热叠合包括加热金属板至温度T1，施加膜构成初始叠层，再加热初始叠层至温度T2以构成金属板与半结晶热塑性聚合物的叠合体，其中对于内、外层的始熔温度Tm（i）与Tm（o）来说Tm（i）≤T1≤Tm（o）+15℃及Tm（o）-3℃≥T2≥Tm（o）-16℃。
13、按权利要求1至3中任一项的罐头盒端盖，其中半结晶热塑性聚酯膜包括由内层与外层组成的复合膜。
14、按权利要求13的罐头盒端盖，其中外层是双轴取向的聚对苯二甲酸乙二酯。
15、按权利要求13或14的罐头盒端盖，其中内层包括非结晶的聚酯。
16、按前述权利要求中任一项的罐头盒端盖，其中金属板的另一个主面涂覆有共挤聚烯烃膜，该膜包括马来酐接枝改性聚烯烃的内层与聚烯烃的外层。
17、按权利要求16的罐头盒端盖，其中聚烯烃是聚丙烯。
18、按权利要求16的罐头盒端盖，其中聚烯烃是乙烯-丙烯共聚物。
19、按权利要求16的罐头盒端盖，其中共挤聚烯烃膜是双轴取向的。
20、按前述权利要求中任一项的罐头盒端盖，其中聚酯膜用二氧化钛着色。
21、按权利要求1至19中任一项的罐头盒端盖，其中聚酯用有色染料着色。
22、按前述权利要求中任一项的罐头盒端盖，其中金属板的表面在冷轧后由磷化铬、磷化锆或阳极氧化过程进行预处理。
23、一种用于生产金属板与聚酯的叠合体的方法，金属板由含镁0.8至2.0%、含锰0.6至1.5%的铝合金构成，该工艺包括：在把单层聚酯膜热叠合至金属板的主面上时，先加热至温度T1以形成初始叠层，然后再加热初始叠层至温度T2，其特征在于：对于单层聚酯膜的熔融温度Tm来说，Tm≤T1≤Tm+40℃及Tm-5℃≥T2≥Tm-20℃，所以在叠层体中的聚酯的结晶度系数由X射线衍射法测得的结果在0.05至0.5的范围内。
24、按权利要求23的方法，其中施加于金属板上的单层聚酯膜的结晶度系数由X射线衍射法测得的结果在0.08至0.45的范围内。
25、按权利要求23或24的方法，其中聚酯包括苯二甲酸、壬二酸、乙二醇和二甘醇的共聚酯
26、按权利要求23或24的方法，其中聚酯包括苯二甲酸、乙二醇和二甘醇的共聚酯
27、一种生产金属板与聚酯的叠层体的方法，金属板由含镁0.8至2%、含锰0.6至1.5%的铝合金构成，该方法包括把共挤聚酯膜热叠合至金属板的主面上时，先加热至温度T1以形成初始叠层，然后再加热初始叠层至温度T2，复合聚酯膜包括内层与外层，其特征在于：对于内层与外层的熔融温度Tm（i）与Tm（o）来说，Tm（i）≤T1≤Tm（o）+15℃及
Tm（o）-3℃≥T2≥Tm（o）-15℃，所以由X射线衍射法测得的叠层体中的聚酯的结晶度系数在0.05至0.5的范围内。
28、按权利要求27的方法，其中内层包括间苯二酸、苯二甲酸与乙二醇的共聚酯。
29、按权利要求27的方法，其中内层包括苯二甲酸、乙二醇和二甘醇的共聚酯
30、按权利要求27至29中任一项的方法，其中外层包括聚苯二甲酸乙二酯。
31、一种用于生产金属板与聚酯的叠层体的方法，金属板由含镁量0.8至2%、含锰量0.6至1.5%的铝合金构成，该方法包括在把复合聚酯膜热叠合至金属板的主面上时，先加热至温度T1以形成初始叠层，然后再加热初始叠层至温度T2，复合聚酯膜包括内层与外层，其特征在于：对于内层与外层的熔融温度Tm（i）与Tm（o）来说，Tm（i）≤T1≤Tm（o）+15℃及Tm（o）-3℃≥T2≥Tm（o）-15℃，因此由X射线衍射法测得的叠层体中的聚酯的结晶度系数在0.05与0.5的范围内。
32、按权利要求31的方法，其中外层是双轴取向聚对苯二甲酸乙二酯。
33、按权利要求31或32的方法，其中内层包括非结晶聚酯。
34、按权利要求23至33中任一项的方法，其中的铝合金是铝3004。
35、按权利要求23或34中任一项的方法，其中金属的另一主面涂覆以共挤聚丙烯膜，其内层为马来酐接枝改性聚丙烯，而其外层为聚丙烯或聚（丙烯-乙烯）共聚物。
36、按权利要求35的方法，其中金属板的两个主面同时加以涂覆。
37、按权利要求23至36中任一项的方法，进一步包括将金属板与聚酯的叠层体形成罐头盒端盖的步骤。
38、按权利要求37的方法，其中罐头盒端盖是如权利要求1中限定的那样。
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